DE2606029B2 - Composite passivation glass based on PbO - B2 O3 - (SiO2 - Al2 O3) with a thermal expansion coefficient (20-300 degrees C) of up to 75 times UK / degrees C for silicon semiconductor components with - Google Patents
Composite passivation glass based on PbO - B2 O3 - (SiO2 - Al2 O3) with a thermal expansion coefficient (20-300 degrees C) of up to 75 times UK / degrees C for silicon semiconductor components withInfo
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Description
und ggfs. weiteren Komponenten in untergeordneten Mengenanteilen und mechanisch zugemischtem feinkörnigem Cordierit oder Bleititanat in Mengenanteilen von 15 bis 35 bzw. 35 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung.and, if necessary, other components in subordinate proportions and mechanically mixed fine-grain Cordierite or lead titanate in proportions of 15 to 35 or 35 to 60 wt .-%, based on the Overall mix.
Besonders bevorzugt sind nach dem Patent 25 48 736 Grundgläser, in denen die Summe von PbO+ ZnO mindestens 80 Gew.-% beträgt, da diese Gläser überraschenderweise eine gute chemische Resistenz gegen schwefelsaure galvanische Verzinnungsbäder besitzen, wie sie zum Verzinnen der elektrischen Zuleitungen zu Halbleiterbauelementen häufig eingesetzt werden.According to patent 25 48 736, basic glasses in which the sum of PbO + ZnO is at least 80% by weight, since these glasses surprisingly have good chemical resistance have galvanic tinning baths against sulfuric acid, such as those used for tinning the electrical ones Leads to semiconductor components are often used.
Im Verlaufe weiterer Untersuchungen an derartigen niedrigschmelzenden Passivierungsgläsern wurde nun überraschend gefunden, daß in bestimmten Fällen Passivierungsgläser auch dann rißfrei und hermetisch dicht auf Halbleiteranordnungen haften, wenn die im Patent 25 48 736 als Grenze dargelegte thermische Ausdehnung des Passivierungsglases von 60 · 10-VC überschritten wird. Dies ist speziell bei Dioden und Gleichrichtern der Fall, wenn der Halbleiter zwischen Kontaktstempel aus Molybdän eingelötet ist und wenn das Passivierungsglas den Halbleiter und mindestens einen Teil der Molybdänstempel umhüllt Auch bei Planarbauelementen wie Transistoren und integrierten Schaltkreisen, die auf Unterlagen wie Metallen derIn the course of further investigations on such low-melting passivation glasses, Surprisingly found that in certain cases passivation glasses are also crack-free and hermetic adhere tightly to semiconductor devices when the thermal limit set forth in patent 25 48 736 Expansion of the passivation glass of 60 · 10-VC is exceeded. This is especially true for diodes and Rectifiers are the case when the semiconductor is soldered between contact stamps made of molybdenum and when the passivation glass envelops the semiconductor and at least part of the molybdenum stamp, too Planar components such as transistors and integrated circuits based on substrates such as metals
?n Kovargrunpe oder in bezug auf die thermische
Ausdehnung vergleichbaren anderen Werkstoffen montiert sind, können höhere thermische Ausdehnungen des
Passivierungsglases als 60 · 10-VC zulässig sein.
Die Erhöhung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf über 60 · 10-VC, und zwar auf bis zu etwa
75 · 10-VC, wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in den Gläsern nach Patent 25 48 736 der Gehalt des
Grundglases an PbO auf bis zu 90 Gew.-% erhöht und/oder der Gehalt der Gesamtmischung an Blei-? n Kovargrunpe or other materials that are comparable with regard to thermal expansion are installed, higher thermal expansion of the passivation glass than 60 · 10-VC may be permissible.
The increase in the coefficient of thermal expansion to over 60 · 10-VC, namely up to about 75 · 10-VC, is achieved according to the invention by increasing the PbO content of the base glass to up to 90% by weight in the glasses according to patent 25 48 736 .-% increased and / or the lead content of the total mixture
jo titanat auf bis zu 30 Gew.-Vo erniedrigt wird.jo titanate is reduced to up to 30 % by weight .
Durch diese Maßnahmen ergibt sich der weitere Vorteil, daß die Beglasung bei noch wesentlich niedrigerer Temperatur durchgeführt werden kann. Während nämlich die im Patent 25 48 736 angeführten Gläser in der Regel Aufschmelztemperaturen über 5000C erfordern, kann mit den Gläsern des erweiterten thermischen Ausdehnungsbereichs diese Temperatur bis in den Bereich um 4000C abgesenkt werden. Neben offensichtlichen Vorteilen, wie geringerem Verschleiß der Ofenanlagen und geringerem Energiebedarf bedeutet dies, daß die Metallteile der Halbleiteranordnungen wesentlich weniger verzundern. Die Verwendung der Gläser mit Aufschmelztemperaturen um 4000C erlaubt ferner die hermetische Umhüllung auch thermisch besonders empfindlicher Halbleiteranordnungen, wie Golddraht-kontaktierter integrierter Schaltkreise und Transistoren.These measures have the further advantage that the glazing can be carried out at an even lower temperature. While the glasses listed in patent 25 48 736 generally require melting temperatures above 500 ° C., this temperature can be reduced to around 400 ° C. with the glasses of the extended thermal expansion range. In addition to obvious advantages, such as less wear and tear on the furnace systems and lower energy requirements, this means that the metal parts of the semiconductor arrangements are significantly less scaled. The use of the glasses with melting temperatures around 400 ° C. also allows the hermetic sheathing of even thermally particularly sensitive semiconductor arrangements, such as integrated circuits with gold wire contacts and transistors.
Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung an Beispielen näher erläutert:The subject matter of the invention is explained in more detail below using examples:
Ein Glas der Zusammensetzung (Gew.-%) 0,5 SiO2, 0,5 AI2O3,15 B2O3,8 ZnO, 76 PbO wurde aus ausgesucht reinen Rohstoffen in einem Platin-Tiegel erschmolzen und in einer Kugelmühle zu Pulver mit einer Körnung <40μπι aufgemahlen. Durch Zusatz abgestufter Mengen feinkörnigen, durch Reaktionssintern hergestellten B'eititanats (PbTiO3) wurden hieraus die Passivierungsgläser der nachstehenden Tabelle hergestellt.A glass with the composition (% by weight) 0.5 SiO 2 , 0.5 Al 2 O 3 , 15 B 2 O 3 , 8 ZnO, 76 PbO was melted from selected pure raw materials in a platinum crucible and in a ball mill ground to a powder with a grain size <40μπι. The passivation glasses in the table below were produced from this by adding graduated amounts of fine-grained bisititanate (PbTiO 3) produced by reaction sintering.
56
40
35
3056
40
35
30th
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7452
67
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420
410
410440
420
410
410
Mit den Gläsern Nr. 1 bis 4 wurden Gleichrichter mit Mo-Stempeln von 1 mm Durchmesser durch Aufbringung einer wäßrigen Suspension beschichtet und bei den in der Tabelle angegebenen Temperaturen beglast (Zeitdauer 10 min bei der angegebenen Maximaltemperatur). Die Glasschicht war nach der Beglasung über dem Silizium ca. 0,8 mm dick. Im Falle des Glases Nr. 4 wies die Glasschicht zahlreiche, mikroskopisch erkennbare Risse auf. Bei Glas Nr. 3 waren nur vereinzelte Risse zu erkennen, bei den Gläsern Nr. 1 und 2 keine. Elektrische Messungen des Sperrvermögens der Gleichrichter ergaben bei den Gläsern Nr. 1 bis 3 gute Resultate (Sperrspannung bei 5μΑ Sperrstrom zwischen 800 und 1300VoIt), bei Glas Nr. 4 lagen die Sperrspannungen im Mittel bei 500 V. Nach der elektrischen Messung wurden die Gleichrichter 30 min lang in einer kochenden Lösung von 10 Gew.-% NaQ in Wasser getaucht Nach dieser Behandlung zeigten die mit Glas Nrr.4 beglasten Gleichrichter keinerlei Sperrwirkung mehr. Dies zeigt, daß die Bauelemente nicht hermetisch dicht waren. Alle übrigen Gleichrichter blieben elektrisch unverändert. Auch nach anschließender Temperaturschockbehandlung (abwechselndes, schnelles Umsetzen zwischen Wasserbädern von 00C und 100° C, 10 Zyklen) und abermaligem Kochen in NaCl-Lösung konnte keine Veränderung der Sperrwirkung beobachtet werden.Glasses No. 1 to 4 were coated with rectifiers with Mo stamps 1 mm in diameter by applying an aqueous suspension and gassed at the temperatures given in the table (duration 10 min at the given maximum temperature). After the glazing over the silicon, the glass layer was approx. 0.8 mm thick. In the case of glass No. 4, the glass layer had numerous microscopically recognizable cracks. In the case of glass no. 3, only a few cracks could be seen, in the case of glasses no. 1 and 2 none. Electrical measurements of the blocking capacity of the rectifiers gave good results for glasses No. 1 to 3 (blocking voltage at 5μΑ blocking current between 800 and 1300VoIt), for glass No. 4 the blocking voltages averaged 500 V. After the electrical measurement, the rectifiers were 30 immersed in a boiling solution of 10 wt .-% in water NAQ min After this treatment the glass r N R.4 beglasten rectifier showed no more barrier effect. This shows that the components were not hermetically sealed. All other rectifiers remained electrically unchanged. Even after subsequent heat shock treatment (alternately, fast reacting between water bath of 0 0 C and 100 ° C, 10 cycles) and abermaligem boil in NaCl solution, no change could be observed in the barrier effect.
Im Falle des Glases Nr. 3 zeigt dies, daß die mikroskopisch beobachteten Risse offenbar nicht bis zur Si-Grenzfiäche vordringen.In the case of No. 3 glass, this shows that the cracks observed microscopically did not appear to be up advance to the Si interface.
Die Gleichrichter waren im beschriebenen Fall so vorbehandelt, daß die Glassch-ht direkt die aktive Si-Oberfläche benetzte, iiso ohne eine schützende Oxid-Zwischenschicht auf dem SiIi. um. Die erreichten Spitzen-Sperrspannungen lagen ebenso hoch, zum Teil sogar etwas höher als diejenigen, die man bei den gleichen Bauelementen mit herkömmlichen Gläsern bei Beglasungstemperaturen um 700° C erhält Dies ist insofern überraschend, als bisher die Erfahrung bestand, daß Gläser mit derart tiefer Aufschmelztemperatur nicht das dielektrische Sperrvermögen aufweisen, das für Halbleiterelemente mit aktiver, nicht durch Oxiöschichten abgedeckter Oberfläche erforderlich istIn the case described, the rectifiers were pretreated in such a way that the glass layer was directly the active one Si surface wetted, iiso without a protective oxide intermediate layer on the SiIi. around. They achieved Peak blocking voltages were just as high, in some cases even a little higher than those found with the This is the same components as conventional glasses at glazing temperatures of around 700 ° C Surprising insofar as experience has hitherto existed that glasses with such a low melting temperature do not have the dielectric barrier capacity that is required for semiconductor elements with active, not through Oxiöschichten covered surface is required
Mit den gleichen Gläsern Nr. 1 bis 4 wurden auch fertige, mit einer Goldschicht auf Leiterrahmen aus Kovar aufgelötete integrierte Schaltkreise (Format ca. 2x2 mm) mit Aluminium-Leiterbahnen und Golddrahtverbindungen zwischen den Leiterbahnanschlußkontakten und den Leiterrahmenkontakten umhüllt und passiviert. Hierzu wurde wiederum ein Tropfen einer wäßrigen Suspension der Glaspulver auf den integrierten Schaltkreis so aufgebracht, daß die Suspension den gesamten integrierten Schaltkreis und die Kovar-Unterlage bedeckte. Auch die Golddrähte waren auf eine Strecke von ca. 0,5 mm mit umhüllt Anschließend wurde das Glaspulver getrocknet und in einer Atmosphäre aus 95% N2 und 5% O2 bei den in der Tabelle angegebenen Temperaturen aufgeschmolzen. Abgesehen von einer Schrumpfung um ca. 10% veränderte das Glas seine geometrische Form hierbei nichtThe same glasses No. 1 to 4 were also made with a gold layer on the lead frame Kovar soldered integrated circuits (format approx. 2x2 mm) with aluminum conductor tracks and gold wire connections wrapped between the conductor track connection contacts and the lead frame contacts and passivated. For this purpose, a drop of an aqueous suspension of the glass powder was again placed on the integrated Circuit applied so that the suspension of the entire integrated circuit and the Kovar pad covered. The gold wires were also sheathed over a distance of approx. 0.5 mm The glass powder was then dried and dried in an atmosphere of 95% N2 and 5% O2 in the Melted temperatures indicated in the table. Apart from a shrinkage of approx. 10% the glass did not change its geometric shape
Alle vier Gläser ergaben äußerlich dichte, glänzende Abdeckungen, jedoch zeigte Glas Nr. 4 mikroskopisch s wieder die von den Gleichrichtern bekannten Risse. An einigen Bauelementen wurde die Glasschicht nachträglich durch Ätzen mit verdünnter Salpetersäure wieder entfernt Danach war feststellbar, daß im Falle des Glases Nr. 1 ein Teil der Kontakte der Golddrähte gelöst war, auch zeigten die Al-Leiterbahnen in der Nähe der Gold-Kontakte Verfärbungen, die wahrscheinlich auf Legierungsbildung beruhen. Ferner waren die oberflächlichen Oxidschichten auf integrierten •schaltkreisen stellenweise vom Glas aufgelöst Die Gläser Nr. 2 und 3 zeigten keine dieser Erscheinungen. Dies beweist, daß die Beglasungstemperatur von 440° C bei Glas Nr. 4 bereits unzulässig hoch war.All four glasses externally gave dense, glossy covers, but glass No. 4 showed microscopically s again the cracks known from the rectifiers. The glass layer was added later on some components removed again by etching with dilute nitric acid. It was then found that in the case of the glass No. 1 a part of the contacts of the gold wires was detached, also showed the Al conductor tracks in the Discoloration in the vicinity of the gold contacts, which is probably due to the formation of an alloy. Furthermore were the surface oxide layers on integrated circuits • partially dissolved from the glass Glasses Nos. 2 and 3 did not show any of these phenomena. This proves that the glass temperature of 440 ° C for glass no. 4 was already inadmissibly high.
Die beschriebenen Versuche zeigen, daß eine thermische Ausdehnung der Gläser unter 75 · 10-7/°C (Bereich 20—300°C) bei den genannten Typen von Bauelementen noch ertragen werden kann, ohne daß die Dichtigkeit der Glasumhüllung durch Risse beeinträchtigt wird. Normale Gläser lassen eine derartige Fehlanpassung nicht zu, sondern reißen oder platzen von der Unterlage ab. Es wird daher angenommen, daß der relativ hohe Abteil an PbTiOs (mindestens ca. 30 Gew.-%) als Füllstoff die Festigkeit so verbessert, daß die durch die Fehlanpassung gegenüber Kovar bzw. Molybdän und Silizium erzeugten Spannungen ertragen werden. Während die erfindungsgemäßen Gläser gegenüber Kovar, Molybdän und Silizium unter tangentialer Zugspannung in der Verschmelzfläche stehen, werden im Kontakt zu den Metallen Gold und Aluminium Druckspannungen im Glas erzeugt Diese sind praktisch jedoch nicht bedeutsam, da die Golddrähte und die Al-Schichten zu dünn sind, um kritische Kräfte auszuüben.The experiments described show that thermal expansion of the glass is less than 75 · 10 -7 / ° C (range 20-300 ° C) can be endured at the mentioned types of components, without the tightness of the glass envelope is impaired by cracks. Normal glasses do not allow such a mismatch, but tear or burst from the base. It is therefore assumed that the relatively high proportion of PbTiOs (at least approx. 30% by weight) as filler improves the strength in such a way that the stresses generated by the mismatch with respect to Kovar or molybdenum and silicon can be endured. While the glasses according to the invention are under tangential tensile stress in the fusion surface compared to Kovar, molybdenum and silicon, compressive stresses are generated in the glass in contact with the metals gold and aluminum. to exercise critical powers.
Eine thermische Ausdehnung up'.er ca. 75 · 10-7°C läßt sich, abweichend von den in der Patentanmeldung P 25 48 7365 gefundenen Bedingungen, auch auf der Basis von Grundgläsern mit thermischen Ausdehnungen über 100 · 10-7/°C erreichen. So wurde zum Beispiel aus einem Glas der Zusammensetzung (Gew.-%)A thermal expansion up'.er about 75 · 10-7 ° C can be, different from those found in the patent application P 25 48 7365 conditions, even on the basis of basic glasses with thermal expansions than 100 · 10 -7 / ° C reach. For example, from a glass of the composition (% by weight)
welches an sich eine thermische Ausdehnung von 115-10-V0C (Bereich 20-300°C) besitzt, unter Beimischung von 50 Gew.-% feinkörnigen Bleititanats ein Passivierungsglas mit guter Schwefelsäurebeständigkeit und einer thermischen Ausdehnung von 67 · 10-VC hergestellt. Mit diesem Passivierungsglas wurden Gleichrichter mit Molybdän-Stempeln bei 360° C (10 min) beglast. Sie zeigten keine Risse, und auch nach Schocktest und Kochen in NaCl-Lösung stabiles, elektrisches Sperrverhalten.which per se has a thermal expansion of 115-10-V 0 C (range 20-300 ° C), a passivation glass with good sulfuric acid resistance and a thermal expansion of 67 · 10 VC is produced with the addition of 50% by weight of fine-grained lead titanate . With this passivation glass, rectifiers with molybdenum stamps were glazed at 360 ° C. (10 min). They showed no cracks, and even after a shock test and boiling in NaCl solution, they showed stable, electrical blocking behavior.
Claims (1)
PbO-B2O3-(SiO2-AI2O3)Composite passivation glass on the base
PbO-B 2 O 3 - (SiO 2 -AI 2 O 3 )
ZnO
B2O3
SiO2
AJsOjPbO
ZnO
B 2 O 3
SiO 2
AJsOj
0-15
5-30
0-20
0-1565-82
0-15
5-30
0-20
0-15
35 bis 60 Bleititanat (PbTiO3)or
35 to 60 lead titanate (PbTiO 3 )
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1976
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SCHOTT GLASWERKE, 6500 MAINZ, DE |
|
| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |