DE2600624C2

DE2600624C2 - Device for the production of fibrils from polymers

Info

Publication number: DE2600624C2
Application number: DE19762600624
Authority: DE
Inventors: Eckhard Dipl.-Chem. Dr 6710 Frankenthal; Sander Bruno Dipl.-Chem. Dr 6700 Ludwigshafen; Scherling Kurt 6944 Hemsbach Bonitz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1976-01-09
Filing date: 1976-01-09
Publication date: 1977-09-01
Also published as: DE2600624B1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Herstellung von Fibrillen durch Eintragen der Lösung eines Polymerisats in ein flüssiges Fällmedium, bestehend aus einem Gehäuse, einem in dem Gehäuse drehbar gelagerten Rotor, einer axialen Zuführung für das Fällmedium und im Umfangsteil des Gehäuses angeordneten Einlassen für die Polymerisatlösung.The invention relates to a device for the production of fibrils by introducing the solution a polymer in a liquid precipitation medium, consisting of a housing, one in the housing rotatably mounted rotor, an axial feed for the precipitation medium and in the peripheral part of the housing arranged inlets for the polymer solution.

Eine derartige Vorrichtung ist durch die US-Patentschrift 30 18 091 bekannt, wobei m einem Gehäuse ein an seinem Umfang mit Blättern ausgestatteter Rotor angeordnet ist, umgeben von einem an seinem inneren Umfang mit Vorsprüngen versehenen Stator, wobei die Blätter des Rotors die Vorsprünge des Stators in nächster Nähe passieren. Jeweils zwischen zwei benachbarten Vorsprüngen sind die Zuführungen für die Polymerisatlösung vorgesehen, während das Ausfällmedium axial eingeleitet und die Fibrillensuspension axial ausgetragen wird.Such a device is known from US patent specification 30 18 091, wherein m a housing rotor equipped with blades is arranged on its periphery, surrounded by a rotor on its inner one Perimeter protruding stator, with the blades of the rotor in the protrusions of the stator happen in close proximity. In each case between two adjacent projections are the feeds for the Polymer solution provided while the precipitation medium is introduced axially and the fibril suspension axially is carried out.

Die Ausfüllung der Fibrillen erfolgt in der Scherfeld-2.one zwischen Rotor und Stator, in welcher die ausgefüllten Fibrillen zwangsläufig wiederholt starken Scherkräften unterworfen werden, bis sie zum axialen Austragstutzen gelangen. Die Fibrillen werden dadurch größtenteils zerschlagen, so daß ihre ursprüngliche Größe und Gestalt, die die für ihre Qualität entscheidenden Eigenschaften bestimmen, verlorengehen. Diese Vorrichtung hat weiterhin den Nachteil, daß sie zur Verstopfung neigt, weil die Fibriliensuspension entgegen der Zentrifugalkraft aus der Vorrichtung abgeführt wird.The filling of the fibrils takes place in the Scherfeld-2.one between rotor and stator, in which the filled fibrils inevitably repeatedly strengthen Shear forces are subjected until they reach the axial discharge nozzle. The fibrils are thereby mostly smashed, leaving their original size and shape which are decisive for their quality Determine properties, get lost. This device also has the disadvantage that it is used for Congestion tends to occur because the fibril suspension is removed from the device against the centrifugal force will.

Es bestand daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zu entwickeln, bei der die «bun genannten Nachteile nicht auftreten und mit der Fibrillen hoher Güte erhalten werden, aus denen Vliese hergestellt werden können, welche hohe Werte für die initiale Naßfestigkeit aufweisen.The object was therefore to develop a device in which the disadvantages mentioned above do not exist occur and with which high quality fibrils are obtained from which nonwovens can be made, which have high values for the initial wet strength.

Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß im Umfangstei! des Gehäuses im wesentlichcn in radialer Richtung verlaufende Durchlaßöffnim gen angeordnet sind, und daß die Einlasse für die Polymerisailösung in eier Nähe der Eintrittsstellen tiesAccording to the invention, the object is achieved in that in the scope! of the housing essentially Durchlaßöffnim extending in the radial direction gen are arranged, and that the inlets for the polymer solution ties in the vicinity of the entry points

Fällmediums in die Durchlaßöffnungen angebracht sind.Precipitation medium are attached to the passage openings.

Für eine besonders intensive Durchmischung von Polymerisatlösung und Füllmedium ist es vorteilhaft, wenn das mit Durchlaßöffnungen versehene Umfangstei! des Gehäuses aus mehreren konzentrisch angeordneten Ringen besteht, bei denen die Auslässe der Durchlaßöffnungen der einzelnen Ringe zueinander versetzt sind.For particularly intensive mixing of the polymer solution and the filling medium, it is advantageous to if the peripheral part provided with passage openings! of the housing from several concentrically arranged Rings consists in which the outlets of the passage openings of the individual rings to each other are offset.

Zur Erläuterung wird die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels nachfolgend beschrieben.To explain the device according to the invention is shown in the drawings using one Embodiment described below.

Es zeigtIt shows

Fig. 1 einen axialen Schnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung,Fig. 1 is an axial section through the inventive Contraption,

F i g. 2 eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie I -1F i g. 2 shows a sectional view along the section line I -1

in Fig. 1,in Fig. 1,

Fig. 3 und 4 Ausschnitte von aus konzentrisch angeordneten Ringen bestehenden Umfangsteilen des Gehäuses.3 and 4 sections of the circumferential parts of the concentrically arranged rings Housing.

F i g. 5 Ausschnitt des Umfangsteils gemäß F i g. 2 mit in die Durchlaßoffnung mündenden Einlassen.F i g. 5 Section of the peripheral part according to FIG. 2 with inlet opening into the passage opening.

In Fig. 1 ist die erfindungsgemälk Vorrichtung im Längsschnitt schematisch wiedergegeben. Im Gehäuse I ist der Rotor vorzugsweise ein Radialpumpenrad 2 drehbar gelagert und über die Welle 3 antreibbar. Das Gehäuse I besteht aus der vorderen Stirnplatte 8, die eine zentrale Zuführung 9 für das Fällmedium aufweist, und aus dem die Peripherie 5 des Radialpumpenrades 2 umgebenden Umfangsteil 6, das über seinen Umfang gleichmäßig verteilte Durchlaßoffnung 7 (F i g. 2) für die Bildung der Fibrillen aufweist. Diese Durchlaßöffnungen 7 im Umfangsteil 6 stellen den Fibrillenbildungsraum dar.In Fig. 1, the inventive device is in Longitudinal section shown schematically. In case I If the rotor is preferably a radial pump wheel 2 rotatably mounted and drivable via the shaft 3. That Housing I consists of the front face plate 8, which has a central feed 9 for the precipitation medium, and from the circumferential part 6 surrounding the periphery 5 of the radial pump wheel 2, which over its circumference uniformly distributed passage opening 7 (Fig. 2) for the formation of the fibrils. These passage openings 7 in the peripheral part 6 represent the fibril formation space represent.

Das Gehäuse 1 hat ferner eine offene, hintere Stirnseite, die durch eine abnehmbare, mitte!'; geeigneter Verschraubung am Gehäuse befestigbare Stirnplatte 4 abgedeckt sein kann, wobei die Stirnplatte 4 mit einer Durchführung für die Welle 3 des Radialpumpenrades 2 versehen ist.The housing 1 also has an open, rear end face, which by a removable, middle! '; more suitable Screw connection on the housing attachable face plate 4 can be covered, the face plate 4 with a Implementation for the shaft 3 of the radial pump impeller 2 is provided.

Das Radialpumpenrad 2 ist vorzugsweise ein handelsübliches Kreiselpumpenrad, dessen Peripherie gegebenenfalls an die Form des inneren Umfangs des Teils 6 angepaßt ist. Es können jedoch auch andere Ausführungsformen von Pumpenrädern mit radialer Pumpenwirkung verwendet werden, wie Schaufelräder oder mit Schlägern versehene Scheiben oder Arme.The radial pump wheel 2 is preferably a commercially available centrifugal pump wheel, the periphery of which is optionally adapted to the shape of the inner circumference of the part 6. However, others can as well Embodiments of pump impellers with radial pump action are used, such as impellers or clubbed discs or arms.

Hinsichtlich einer für eine gute Durchmischung der Polymerisailösung mit dem Fällmedium notwendigen möglichst hohen Strömungsgeschwindigkeit des Fällmediums im Fibrillenbildungsraum ist es jedoch /weckmäßig, ein Pumpenrad hoher Pumpleitung zu verwenden.With regard to one necessary for thorough mixing of the polymer solution with the precipitation medium However, it is the highest possible flow velocity of the precipitating medium in the fibril formation space / It is advisable to use an impeller with a high pump capacity.

In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das die Peripherie des Radialpumpenrades 2 umgebende Umfangsteii 6 des Gehäuses 1 aus kreisförmig im gleichen Absland angeordneten Elementen 10. vorzugsweise rechteckigen Querschnitts, die mit der vorderen Stirnplatte 8 durch bekannte Mittel, beispielsweise Schrauben oder Schweißen, verbunden sind. Aus herstcilungsiechnischer Sieht ist es jedoch vorteilhaft, die vordere Stirnplatte 8 und die Elemente 10 einstückig auszuführen.In a preferred embodiment, there is the one surrounding the periphery of the radial pump wheel 2 Peripheral parts 6 of the housing 1 are preferably made of elements 10 arranged in a circle in the same distance rectangular cross-section connected to the front face plate 8 by known means, for example Screwing or welding. From a manufacturing perspective, however, it is advantageous to make the front face plate 8 and the elements 10 in one piece.

Als Werkstofle für die Vorrichtung kommen rostfreie Stähle in Betracht. Die Bemessung der Weite der Durchlaßöffnungen 7 und damit des Abstandes zwischen den Elementen 10 richtet sich im wesentlichen nach der Stoffbelastung des Fällmediums durch das ausgefällte, faserige Polymerisat, der Strömungsge-Stainless steels come into consideration as materials for the device. Dimensioning the width of the Passage openings 7 and thus the distance between the elements 10 is essentially oriented after the material load of the precipitation medium by the precipitated, fibrous polymer, the flow

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schwindigkeit und der Viskosität des Fällmediums. Bei Strömungsgeschwindigkeiten zwischen 5 m/sec und 50 m/sec, wie sie von handelsüblichen Kreiselpumpen erzeugt werden, beträgt die Weite der Durci iaßöffnung speed and viscosity of the precipitation medium. At flow velocities between 5 m / sec and 50 m / sec, as generated by commercially available centrifugal pumps, the width of the opening is the same

7 beispielsweise für eine in Wasser auszufüllende Lösung von Polystyrol in Tetrahydrofuran zwischen 1 mm und 10 mm, vorzugsweise zwischen 3 mm und7, for example, for a solution of polystyrene in tetrahydrofuran to be filled in water between 1 mm and 10 mm, preferably between 3 mm and

8 mm. Die Summe der Querschnittsflächen der Dunhlaßöffnungen 7 ist in der Regel gleich oder größer als die Querschnillsfläche der zentralen Zuführung 9 für das Füllmedium. Die Tiefe der Durchlaßöl'fnungen 7 des aus den Elementen 10 gebildeten Teils 6 liegt zwischen 5 mm und 100 mm, vorzugsweise zwischen 10 mm und 50 mm und wird durch die Fibrillcnbildungszeit und die Strömungsgeschwindigkeit der Mischung aus Fällmedium und Polymerisatlösung im wesentlichen bestimmt. Der Abstand zwischen der Peripherie des Radialpumpenrades 2 und dem es umgebenden Um^rangsteils 6 beträgt zwischen 0,5 mm und 10 mm, vorzugsweise zwischen I mm und 5 mm.8 mm. The sum of the cross-sectional areas of the drainage openings 7 is generally equal to or greater than the cross-sectional area of the central feed 9 for the filling medium. The depth of the passage oil openings 7 of the part 6 formed from the elements 10 is between 5 mm and 100 mm, preferably between 10 mm and 50 mm and is essentially determined by the fibrillation time and the flow rate of the mixture of precipitating medium and polymer solution. The distance between the periphery of the radial impeller 2 and the surrounding it in order ^r is angsteils 6 mm between 0.5 and 10 mm, preferably between I mm and 5 mm.

Das Umfangsteil 6 ist mit Einlassen für die Polymerisatlösung versehen, an die sich die Zuführungsleitungen anschließen. Die Polymerisatlösung wird aus einem Vorratsbehälter durch die Einlasse Il in die Strömung des Fällmediums eingetragen.The peripheral part 6 is provided with inlets for the polymer solution, to which the supply lines connect. The polymer solution is made entered a storage container through the inlets II into the flow of the precipitation medium.

In der bevorzugten Ausführungsform ist jedes Element 10 mit einem solchen Einlaß 11 versehen. Es ist zweckmäßig, die Einlasse 11 nicht gegen die Strömungsrichtung des Fällmediums, sondern mit der Strömungsrichtung oder senkrecht dazu anzuordnen. Die Elemente 10 sind daher an der die innere Peripherie des Umfangsteils 6 bildenden Seite abgeschrägt (s. Fig. 1). Die vordere Stirnplatte 8 und die Elemente 10 sind durchbohrt, so daß die dadurch gebildeten Einlasse 11 nahe der inerten Peripherie des Umfangsteils 6 münden, an der die Polymerisatlösung und das durch das Radialpumpenrad 2 beschleunigte Fälhnedium zusammentreffen. Der Durchmesser der Einlasse 11 richtet sich nach der Viskosität der Polymerisatlösung und liegt in der Regel zwischen 1 mm und 10 mm, vorzugsweise zwischen 2 mm und 6 mm..In the preferred embodiment, each element 10 is provided with such an inlet 11. It is expedient to arrange the inlets 11 not against the direction of flow of the precipitating medium, but with the direction of flow or perpendicular to it. The elements 10 are therefore bevelled on the side forming the inner periphery of the peripheral part 6 (see FIG. 1). The front end plate 8 and the elements 10 are pierced so that the inlets 11 formed thereby open near the inert periphery of the peripheral part 6 at which the polymer solution and the felling medium accelerated by the radial pump impeller 2 meet. The diameter of the inlets 11 depends on the viscosity of the polymer solution and is generally between 1 mm and 10 mm, preferably between 2 mm and 6 mm.

Durch die Strömung des Fällmediums wird die mit diesem sich vermischende Polymerisatlösung in die Durchlaßöffnung 7 getrieben. Je nach den Fällbedingungen kann die Vorrichtung selbstverständlich auch über eine geringere Anzahl der vorhandenen Einlasse 11 mit Polymerisatlösung beschickt werden. In den Durchlaßöffnungen 7 trifft die Fällmediumsströmung mit der darin eingetragenen Polymerisatlösung auf die Begrenzungsflächen der Durchlaßöffnungen 7, d. h. auf die Flächen 12 der Elemente 10, die als Prallflächen wii ker. Dadurch wird eine turbulente Durchmischimg von Polymerisatlösung und Fälhnedium erreicht, was ein schnelles Ausfällen der Fibrillen in weniger als lü ·' see bewirkt.The flow of the precipitating medium causes the polymer solution which is mixed with it to flow into the Passage opening 7 driven. Depending on the precipitation conditions, the device can of course also use a smaller number of existing inlets 11 with Polymer solution are charged. In the passage openings 7, the precipitation medium flow meets with the polymer solution entered therein on the boundary surfaces of the passage openings 7, d. H. on the Areas 12 of the elements 10, which wii ker as baffles. This creates a turbulent mixing of Polymer solution and Fälhnedium achieved what a rapid precipitation of the fibrils in less than lü · 'see causes.

Die Intensität der Durchmischimg ist der Pumpleistung und der Prallenergie proportional, d. h. dem Ante I der kinetischen Energie des strömenden Fällmediums, der beim Aufprall in Wanne umgewandelt wird. In der Regel rüstet man die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem Pumpenrad hoher Pimipleiiiüv aus. so daß in den l'ibrillenbildiingsraum eine große Menge I all und Verdünnungsmittel — in den meisten I allen Wasser
zugeführt wird. Dadurch wird erreicht, daß die Füllung spontan einsetzen und m einem Minimum an Volumen und auf kürzestem Wege zu Ende gefühlt werden k.T.n. Die Ausfällung der l'ihrillen erfolgt in der Regel in einer Zeit von tO ' bis 10 'see. Zugleich wird durch hoheThe intensity of the mixing is proportional to the pumping power and the impact energy, ie the ante I of the kinetic energy of the flowing precipitation medium, which is converted into the tub on impact. As a rule, the device according to the invention is equipped with a pump wheel of high Pimipleiiiüv. so that in the glasses-making room a large amount of all and thinner - in most of all of the water
is fed. This ensures that the filling starts spontaneously and can be felt to the end with a minimum of volume and by the shortest possible route. At the same time, through high

Pumpleistung nach den Entstehen der Fibrillen eine sich rasch steigernde Verdünnung bewirkt. Die Vorrichtung kann demzufolge nicht verstopfen.Pumping power after the formation of the fibrils causes a rapidly increasing thinning. The device consequently cannot clog.

Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen ist die konstruktive Voraussetzung dafür geschaffen, daß die aus den Einlassen U austretende Polymerisatlösung mit Hilfe der Strömung des Fällmediums noch während des Ausfällens in diesem in die Durchlaßöffnungen 7 und dadurch aus dem Scherfeld des Rotors gelangen kann. Eine besonders schonende Behandlung der Polymerisatlösung und der beim Ausfällen erstehenden Fibrillen wird erreicht, wenn die Einlasse 11 für die Polymerisatlösung in den vorderen Teil der Durchlaßöffnung 7 einmünden (F i g. 5).The inventive design of the Device for the production of fibrils is the structural prerequisite for the from the inlets U emerging polymer solution with the help of the flow of the precipitation medium during the Precipitation in this can get into the passage openings 7 and thereby out of the shear field of the rotor. A particularly gentle treatment of the polymer solution and the fibrils that arise during precipitation is reached when the inlets 11 for the polymer solution open into the front part of the passage opening 7 (FIG. 5).

Obwohl das oben beschriebene Umfangsteil 6 eine vorteilhafte Ausführungsform darstellt, sind auch andere, käfigartig ausgebildete, den Umfang des Radialpumpenrades 2 umgebende Umfangsteile geeignet. Beispielsweise kann das Umfangsteil aus runden oder kantigen, in einer oder mehreren Lagen angeordneten Stäben bestehen oder aber auch aus einem Mctallneizwcrk gebildet sein. In besonderen Fällen kann es günstig sein, wenn das Umfangsieil 6 aus konzentrisch angeordneten Ringen 20 besteht (F 1 g. i und 4), die wiederum aus einzelnen Elementer. 10 dreieckigen oder rechteckigen Querschnitts aufgebaut sein können, wobei die Auslässe 21 der Durchlaßöl'fnungen 7 zueinander versetzt sind, um weitere Prallflächen zu bilden. Die Elemente 10 können auch an den Seiten 12 vielfach gestuft sein. Die Stufenhöhe beträgt dabei /wischen 0,5 und 20 mm.Although the above-described peripheral part 6 represents an advantageous embodiment, are also other, cage-like, the circumference of the radial pump impeller 2 surrounding circumferential parts are suitable. For example, the peripheral part can be made of round or angular, arranged in one or more layers Rods exist or can also be formed from a metalworking element. In special cases it can be advantageous if the circumferential rope 6 consists of concentrically arranged rings 20 (F 1 g. i and 4), which in turn consist of individual elements. 10 triangular or rectangular cross-section can be, the outlets 21 of the passage oil openings 7 are offset from one another to provide additional baffles to build. The elements 10 can also be stepped multiple times on the sides 12. The step height is / between 0.5 and 20 mm.

Zweckmäßigerweise ist die erfindungsgemäße Vorrichtung in einem Auffangbehälter 13 für die Fibrillensuspcnsion mit einem tangential angeordneten Austragungsstutzen 14, an den sich die Austragsleitung anschließt, untergebracht. Es ist aber auch möglich, die erfindungsgemäße Vorrichtung in einen Behälter einzubauen, der zugleich als Gehäuse dient, in welchem sich das Fälhnedium befindet und welcher zum Auffangen der Fibrillensuspension dienen kann.The device according to the invention is expediently in a collecting container 13 for the fibril suspension with a tangentially arranged discharge nozzle 14 to which the discharge line is attached connected, housed. But it is also possible to put the device according to the invention in a container to be installed, which also serves as a housing in which the Fälhnedium is located and which can serve to collect the fibril suspension.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die Herstellung von Fibrillen, deren für die Papier- oder Vliesbildung maßgebenden Kennwerte über den Werten von '"ibrillen liegen, die in herkömmlichen Vorrichtungen erzeugt werden. Dabei sind (.lurch die intensive Durchmischung von Polymerisatlösung und Fällmedium und der damit verbundenen raschen und guten Verdünnung des Lösungsmittels ein Verkleben der entstandenen Fibrillen durch das Lösungsmittel des Polymerisats vermieden.The device according to the invention enables the production of fibrils, whose for the paper or The characteristic values that are decisive for the formation of the fleece are above the values of '"ibrillen, which are found in conventional Devices are generated. Thereby (.lurch die intensive mixing of polymer solution and precipitation medium and the associated rapid and good dilution of the solvent, the resulting fibrils stick together by the solvent of the Polymer avoided.

In einem nachfolgend geschilderten Beispiel sind die Wirkungsweise und die Leistungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung verdeutlicht.In an example shown below, the The mode of operation and the performance of the device according to the invention are illustrated.

Beispiele 1 bis J und VergleichsbeispielExamples 1 to J and Comparative Example

Ein in einem Gehäuse 1, das nach ucr oben beschriebenen, bevorzugten Form ausgeführt ist. rotierendes Kreiselpumpenrad 2 von 1 'i cm Durchmesser treibt das über die /eniralc Zuführung 9 angesaugte Wasser als flüssiges l'ällmedium bei einer Drehzahl von SOOO Umdrehungen pro Minute mit einer Leistung von β ti in¹ pro Stunden durch ilas I Imfangsteil h. das mit 24 Durchlallolfni.ngcn 7 versehen ist. Über iedcn der in gleicher Anzahl ν orliaiuieiien Einlasse 11 im Uml'angs teil β werder. 1 2.ϊ Liter PoIv nierisailösung pro Sunde und liinlaß. IO (lew.-°Ίι eines Polystyrols, das eine Dichte von 1.0"ig cm¹ und einen Schmelzindex vonOne in a housing 1, which is carried out according to ucr described above, preferred form. Rotating centrifugal pump impeller 2 with a diameter of 1 cm drives the water sucked in via the eniralc feed 9 as a liquid precipitating medium at a speed of 100 revolutions per minute with an output of β ti in ¹ per hour through the I intake part h. which is provided with 24 Durchlallolfni.ngcn 7. Over each of the inlets 11 in the circumferential part, which are in the same number ν orliaiuieiien. 1 2.ϊ liters of PoIv nierisail solution per hour and drain. IO (lew.- ° Ίι a polystyrene, which has a density of 1.0 "ig cm ¹ and a melt index of

26 OO26 OO

1,2 g/10 Min (2OO°C/5 kp) hat, in Tetrahydrofuran, in das Fällmedium eingetragen. Die mittlere Strömungsgeschwindigkeit in den Durchlaßöffnungen 7 beträgt etwa 23 m/sec. Im aus den Auslassen 21 strömenden Flüssigkeitsgemisch sind sehr feine Fibrillen suspcndiert, die eine Länge von 2 bis 15 mm und eine Dicke von 1 bis 8 μηι aufweisen. Ein aus diesen Fibrillen hergestelltes Normblatt besitzt eine hohe initiale Naßfestigkeit von 270 g bei einem Wassergehalt von 90,8 Gew.%. ίο1.2 g / 10 min (2OO ° C / 5 kp) has, in tetrahydrofuran, in entered the precipitation medium. The mean flow velocity in the passage openings 7 is approximately 23 m / sec. Very fine fibrils are suspended in the liquid mixture flowing out of the outlets 21, which have a length of 2 to 15 mm and a thickness of 1 to 8 μm. One of those fibrils The standard sheet produced has a high initial wet strength of 270 g with a water content of 90.8% by weight. ίο

Eine Meßgröße, die eine Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen kennzeichnet, ist die Energie, die zur Erzeugung der Fibriilen erforderlich ist. Gellt man beispielsweise davon aus, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Fibrillenbildungsraum einen Inhalt von 100 cm³ hat, die vom Antriebsmotor aufgenommene Leistung 4000 Wntt beträgt und 8 Gramm Fibrillen pro Sekunde erhalten werden, so werden 500 Wattsekunden pro Gramm Fibrillen benötigt. Die mittlere Energiedichte im Fibrillenbildungsraum beträgt näherungsweise 30 Wattsekunden pro Kubikzentimeter, für den Fall, daß 70% der vom Antriebsmotor aufgenommenen elektrischen Energie in Form von kinetischer Energie abgegeben werden.One measured variable that characterizes a device for producing fibrils is the energy which is required to produce the fibriils. Assuming, for example, that in the device according to the invention the fibril formation space has a volume of 100 cm ³ , the power consumed by the drive motor is 4000 Wntt and 8 grams of fibrils per second are obtained, 500 watt seconds per gram of fibrils are required. The mean energy density in the fibril formation space is approximately 30 watt seconds per cubic centimeter, in the event that 70% of the electrical energy absorbed by the drive motor is given off in the form of kinetic energy.

Versuche im technischen Maßstab haben gezeigt, daß sich diese Größe abhängig von den Betriebsbedingungen im allgemeinen zwischen 1,0 · 10² und 5,0 ■ 10³ Wattsekunden pro Gramm Fibrillen bewegt, wobei die Bildung der Fibrillen innerhalb von 1 ■ 10-² bis t · ΙΟ-⁴ see erfolgt.Tests on the industrial scale have shown that this quantity moves depending on the operating conditions, generally between 1.0 x 10 ² and 5.0 ■ 10 ³ Watt seconds per gram of fibrils, wherein the formation of the fibrils within 1 ■ 10- ² to t · ΙΟ- ⁴ see takes place.

In der Tabelle sind charakteristische Meßwerte von Fibrillen gegenübergestellt, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung (Beispiele I bis 3) und mil einer dem Stand der Technik entsprechenden Vorrichtung (Verglcichsbcispiel) hergestellt wurden. Als Lösungsmittel diente Tetrahydrofuran und als Fällmedium Wasser. Das «ingcwandtc Polyvinylchlorid war ein Ljnulsionspolymcrisat mit der Viskositätszahl 160 ml/g (gemessen nach DIN 53 726). Das Copoiymerisat aus Styrol um Maleinsäureanhydrid im Molvcrhälinis I : I hatte eini Dichte von 1.09 g/cm^J und einen Schmclzindex vor 4.5 g/10 Min. (200"C/21,6 kp).The table compares characteristic measured values of fibrils which were produced with the device according to the invention (Examples I to 3) and with a device corresponding to the prior art (comparative example). Tetrahydrofuran was used as the solvent and water as the precipitation medium. The ingcwandtc polyvinyl chloride was an emulsion polymer with a viscosity number of 160 ml / g (measured according to DIN 53 726). The copolymer of styrene and maleic anhydride in the molar ratio I: I had a density of 1.09 g / cm ^J and a melting index of 4.5 g / 10 min. (200 "C / 21.6 kp).

Der Vergleich der ermittelten Kenngrößen zeigt, dal die Eigenschaften der mit der erfindungsgemäUei Vorrichtung hergestellten Fibrillen qualitativ dcutlicl über den Eigenschaften der mit einer nach dem Stanc der Technik entsprechenden Vorrichtung hergestellte! Fibrillen liegen.The comparison of the determined parameters shows that the properties of the with the invention Device produced fibrils qualitatively dcutlicl about the properties of having an after the stanc the technology corresponding device manufactured! Fibrils lie.

Die Bestimmung dieser, für die qualitative Beurtei lung von Fibrillen maßgebenden Kenngrößen geschieh auf folgende Weise:These parameters, which are decisive for the qualitative assessment of fibrils, are determined in the following way:

Die initiale Naßfestigkeit wird mit dem vor W. B r e c h t und H. Fiebinger entwickelten Prüfgerät bestimmt (Karl Frank, Taschenbuch der Papier prüfung, 3. erweiterte Auflage, Eduard Roether Verlag Darmstadt, 1958, S. 59). Aus den zu prüfenden Fibriller werden auf einem Blattbildungsgerät durch Einleger eines Rahmens Probestreifen mit den Abmessunger 30 χ 95 mm gefertigt. Die Dicke der Probestreifer (Flächengewicht) wird durch die. Stoffeinwaage bestimmt. Mit dem Prüfgerät wird dann gemessen, bei welcher Belastung (in Gramm) der Probestreifen reißt.The initial wet strength is measured with the test device developed by W. B r e c h t and H. Fiebinger determined (Karl Frank, Taschenbuch der Papier examination, 3rd expanded edition, Eduard Roether Verlag Darmstadt, 1958, p. 59). From the fibriller to be tested are placed on a sheet-forming device by inserting a frame sample strips with the dimensions 30 χ 95 mm manufactured. The thickness of the test strips (basis weight) is determined by the. Material weight determined. The test device is then used to measure the load (in grams) at which the test strip tears.

Die Bestimmung des Mahlgrades erfolgt nach der Schopper-Riegler-Mcthodc (Korn-Burgstalle r Handbuch der Werkstoffprüfung, 2. Auflage 1953, 4 Band, Papier- und Zcllstoffprüfung, Seite 388 ff. Springer-Verlag). Dazu werden die Fibrillen in eine wäßrige Suspension gebracht. Es wird dann die Wassermenge ("Schopper-Riegler, ⁰SR) ermittelt, die unter bestimmten Bedingungen von den suspendierten Fibrillen zurückgehalten wird.The degree of freeness is determined according to the Schopper-Riegler-Mcthodc (Korn-Burgstalle r Handbook of Materials Testing, 2nd Edition 1953, Volume 4, Paper and Zcllstoffprüfung, page 388 et seq. Springer-Verlag). For this purpose, the fibrils are placed in an aqueous suspension. The amount of water ("Schopper-Riegler, ⁰ SR) that is retained by the suspended fibrils under certain conditions is then determined.

Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche erfolgt nach der BET-Methode durch Stickstoffadsorption (S Brunauer, T. H. Em met, E. Teller, Journal American Chemical Society. Band 60, S. 309; 1938).The specific surface area is determined using the BET method by nitrogen adsorption (p Brunauer, T. H. Emmet, E. Teller, Journal American Chemical Society. Volume 60, p. 309; 1938).

Beispielexample Polystyrol
IOGew.-<VoPolystyrene
IOGew .- <Vo Wassenuifnii linieWassenuifnii line Initiale
NaUfcMipkeiiinitial
NaUfcMipkeii 270270 MnhlgriulMnhlgriul Spezifische
OberflilcheSpecific
Surface Polyvinylchlorid
5 Gcw.-%Polyvinyl chloride
5% by weight dew.-"/odew .- "/ o 88th > JOO> JOO '¹SR' ¹ SR m'/gm '/ g 11 Copoiymerisat Styrol
Maleinsäureanhydrid
10Cicw.-'%Copolymer styrene
Maleic anhydride
10Cicw .-% 90,890.8 > 300> 300 2424 4242 22 Polyvinylchlorid
5 (j'ew.-VoPolyvinyl chloride
5 (j'ew.-Vo ¹Vj₁O ¹ PY ₁ O 180180 2828 2525th JJ 94.094.0 4545 JOJO Vcrglciohs-
beispicl zu
Heispiel 2Vcrglciohs-
example to
Example 2 8(i.O8 (OK 2020th 12,712.7 llk-mi 2 Hliilt /adminllk-mi 2 Hliilt / admin

Claims

26 OO 624 claims:

1. Device for the production of fibrils by introducing the solution of a polymer in a liquid filling medium, consisting of a housing, one rotatably mounted in the housing Rotor, an axial feed for the; Filling medium and disordered in the peripheral part of the housing Admitting the polymer solution, thereby g e k e η η ζ e i c h net that in the peripheral part (6) of the Housing (1) are arranged essentially in the radial direction of passage oil openings (7), and that the inlets (II) for the polymer solution are mounted in the vicinity of the entry point of the Fällmcdiums in the passage opening (7).

2. Device according to claim 1, characterized in that the peripheral part (6) of the housing (1) provided with the passage openings (7) consists of several concentrically disordered rings (20), in which the outlets (21) of the passage openings (7) of the individual rings (20) are offset from one another.