DE2545273A1

DE2545273A1 - Coated optical fibre preform prodn. - by depositing coating from soln. and moderate heating, is fast, simple and cheap

Info

Publication number: DE2545273A1
Application number: DE19752545273
Authority: DE
Inventors: John Philip Dr Dakin; Hans Merk
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1975-10-09
Filing date: 1975-10-09
Publication date: 1977-04-14

Abstract

Prodn. of a coated optical fibre preform involves depositing coating material (I) from soln. on the surface of a substrate (II) by first wetting (II) with a (I) soln. and providing a completely uniform coating where required and then heating moderately after evapn. of the solvent. The process is faster, simpler and cheaper for commercial operation, than chemical vapour deposition. In an example, the inside of a doped quartz glass tube was coated with a soln. of Si(OEt)4 in alcohol mixed with HNO3, dried and heated 5 min. at 100 degrees C. Heating above 1600 degrees C and drawing gave an optical fibre in which the core was formed from the coating.

Description

"Verfahren zur Herstellung einer beschichteten Lichtleiter-"Process for the production of a coated light guide

vorform11 Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer beschichteten Lichtleitervorform. preform11 The invention relates to a method of manufacturing a coated light guide preform.

Eine Lichtleitervorform ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei Verfahren zur Herstellung von Lichtleitern, die in naher Zukunft als Übertragungsmedium in breitbandigen optischen Nachrichtenübertragungssystemen angewendet werden sollen.A fiber optic preform is an important intermediate in processes for the production of light guides that will soon be used as a transmission medium in broadband optical communication systems are to be used.

Eine Lichtleitervorform besteht im allgemeinen aus einem Rohr, dessen Innenmantel oder aus einem kreiszlindrischen Stab, dessen Außenmantel åe nach Art des herzustellenden Lichtleiters mit mindestens einer Schicht oder einer Reihe aufeinander folgender Schichten bedeckt ist.An optical fiber preform generally consists of a tube whose Inner jacket or from a circular cylindrical rod, the outer jacket of which åe according to Art of the light guide to be produced with at least one layer or a row on top of one another the following layers is covered.

Rohr bzw. Stab selbst bestehen aus geeigneten Glasarten, insbesondere aus Quarzglas.Die Beschichtung besteht ebenfalls aus vorzugsweise hochreinen Glassubstanzen, die auch bestimmte Anteile an ausgewählten Dotierungssubstanzen enthalten können.The tube or rod itself consists of suitable types of glass, in particular made of quartz glass. The coating also consists of preferably high-purity glass substances, which can also contain certain proportions of selected doping substances.

Ein Lichtleiter wird aus einer derartigen Vorform dadurch hergestellt, daß diese erhitzt und zu einem dünnen Faden ausgezogen wird.A light guide is produced from such a preform by that this is heated and drawn out into a thin thread.

Zur Herstellung beschichteter Lichtleitervorformen sind bereits CVD -Verfahren (CVD = Chemical Vapor Deposition) bekannt, bei denen unter Anwendung hoher Temperaturen Beschichtungsmaterial bildende Substanzen auf einen stab- oder rohrförmigen Träger abgeschieden werden. Das CVD-Verfahren ist ein recht langwieriger Prozeß, der zudem nur mit Hilfe einer sehr aufwendingen Apparatur durchgeführt werden kann. In einem weiteren bekannten Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitervorform wird die Zusammensetzung vorwiegend oberflächennaher Bereiche eines zunächst homogenen Körpers mittels eines Ionenaustauschverfahrens abgewandelt. Dazu wird beispielsweise der homogene Körper mehrere Stunden lang in ein auf hoher Temperatur befindliches Salzbad getaucht. Auch dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Herstellung einer Lichtleitervorform sehr viel Zeit erfordert.CVD are already used for the production of coated light guide preforms -Process (CVD = Chemical Vapor Deposition) known in which using High temperature coating material forming substances on a rod or tubular carrier are deposited. The CVD process is a rather tedious one Process that can only be carried out with the help of a very complex apparatus can. In another known method of making an optical fiber preform the composition of predominantly near-surface areas is initially homogeneous Body modified by means of an ion exchange process. For example the homogeneous body in a high temperature for several hours Immersed in a salt bath. This method also has the disadvantage that the production of a Light guide preform requires a great deal of time.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges Verfahren zur Herstellung einer beschichteten Lichtleitervorform anzugeben, das schneller, einfacher und kostensparender durchzuführen ist als herkömmliche Verfahren. Ein Verfahren zur Herstellung einer beschichteten Lichtleitervorform ist erfindungsgemaß dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus einer Beschichtungsmaterial enthaltenden Lösung auf der Oberfläche eines Trägerkörpers abgeschieden wird, indem der Trägerkörper zunächst mit einer Beschichtungsmaterial enthaltenden Lösung benetzt und nach vollständiger, gleichmäßiger Bedeckung seiner für die Beschichtung bestimmten Oberflächenbereiche sowie nach Verdunsten der Lösungsmittelanteile mäßig erhitzt wird.The invention is based on the object of a novel method specify for the production of a coated light guide preform that is faster, easier and more cost-saving to carry out is than conventional Procedure. A method of making a coated optical fiber preform is characterized according to the invention in that the coating consists of a coating material containing solution is deposited on the surface of a carrier body by the carrier body is initially wetted with a solution containing coating material and after complete, even coverage of its intended for coating Surface areas and after the solvent has evaporated moderately heated will.

Auf diese Weise kann in wesentlich kürzerer Zeit als bei herkömmlichen Verfahren eine beschichtete Lichtleitervorform hergestellt werden, was eine beachtliche Kostensenkung zur Folge hat.This can be done in a much shorter time than conventional Process a coated optical fiber preform can be produced, which is a considerable Results in lower costs.

Ein Trägerkörper zur Herstellung einer Lichtleitervorform ist zweckmäßig rohrförmig oder kreiszylinderförmig ausgebildet.A carrier body for producing a light guide preform is expedient tubular or circular cylindrical.

Auf den einfach gestalteten Oberflächen solcher Trägerkörper kann sich relativ leicht eine gleichmäßig dicke Schicht des Beschichtungsmaterials abscheiden. Dies ist Voraussetzung für gute optische Eigenschaften der aus einer solchen Vorform gezogenen Lichtleitfaser.On the simply designed surfaces of such carriers can A uniformly thick layer of the coating material can be deposited relatively easily. This is a prerequisite for good optical properties from such a preform drawn optical fiber.

Der Trägerkörper selbst besteht zweckmäßig aus einer für Lichtübertragungszwecke geeigneten Glaszusammensetzung. Besonders geeignet ist ein aus im wesentlichen aus reinem Quarzglas bestehender Trägerkörper, weil aus-diesem Material Lichtleitfasern mit besonders guten optischen Eigenschaften herstellbar sind. Die Beschichtungsmaterial enthaltende Lösung in die der Trägerkörper zur Herstellung einer beschichteten Lichtleitervorform eingetaucht wird, besteht zweckmäßig aus einer hydrolisierbaren alkoholischen Lösung eines Metallesters. Bei Verwendung eines gemischten Esters oder durch Hinzufügung von Dotierungssubstanzen zur Lösung können in vorteilhafter Weise auch Dotierungsmittelanteile enthaltende Schichten auf einer Lichtleitervorform erzeugt werden.The carrier body itself expediently consists of one for light transmission purposes suitable Glass composition. One made of essentially pure quartz glass is particularly suitable existing support body, because this material is made of optical fibers with special good optical properties can be produced. Containing the coating material Solution in the carrier body for the production of a coated light guide preform is immersed, expediently consists of a hydrolyzable alcoholic solution of a metal ester. When using a mixed ester or by adding it from doping substances to the solution, dopant components can also be used in an advantageous manner containing layers are produced on a light guide preform.

Für Lichtübertragungszwecke ist es nämlich vorteilhaft, einen Lichtleiter mit einem geringen Brechzahlunterschied zwischen einem Kern- und einem oder mehreren aufeinanderfolgenden Nantelbereichen herzustellen. Der Brechzahlverlauf kann dabei ausgehend von einem Maximalwert in der Lichtleiterlängsachse entweder stufenförmig nach außen abnehmen oder gleichmäßig, beispielsweise nach einer Parabelfunktion, in radialer Richtung abfallen. Zur Erzielung eines derartigen Brechzahlverlaufs werden der Lösung, mit der der Trägerkörper beschichtet wird, zweckmäßig geeignete Dotierungsmittel zugefügt.For light transmission purposes it is namely advantageous to use a light guide with a small difference in refractive index between a core and one or more to produce successive nantel areas. The refractive index can thereby starting from a maximum value in the longitudinal axis of the light guide, either step-shaped decrease towards the outside or evenly, for example according to a parabolic function, drop in the radial direction. To achieve such a refractive index curve are the solution with which the carrier body is coated, expediently suitable Dopant added.

Die vorliegende Erfindung offenbart ein Verfahren, mit dem relativ schnell beschichtete Vorformen hergestellt werden können, aus denen hochwertige Lichtleiter herstellbar sind. Der Anwender hat dabei sehr viel Freiheit in der Zusammensetzung der die Beschichtungen bildenden Lösungen, so daß die Möglichkeit gegeben ist, auch Vorformen zu erzeugen, aus denen Lichtleiter mit komplizierten Brechzahlverläufen herstellbar sind.The present invention discloses a method by which relatively quickly coated preforms can be made from which high quality Light guides can be produced. The user has a lot of freedom in the composition of the solutions forming the coatings, so that the possibility is also given To produce preforms from which light guides with complicated refractive index gradients can be produced.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand einiger Ausführungsbeispiele erläutert.The invention is explained below with reference to a few exemplary embodiments explained.

In einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die Herstellung einer mit einer hochreinen Quarzglasschicht beschichteten Lichtleitervorform beschrieben. Es werden zunächst zwei Lösungen angesetzt. Die erste Lösung besteht aus einem Volumenanteil eines Netallesters, vorzugsweise Orthokieselsäuretetraäthylester Si (0O S 5)4, der mit zwei Volumenanteilen Alkohol vermischt ist. Die zweite Lösung besteht aus 0,1 N Salpetersäure. 45 ml der ersten Lösung werden mit 10 ml der zweiten Lösung versetzt und gut vermischt. Nach etwa 2 Stunden ist die Lösung gebrauchsfertig. Die Innenwandung eines rohrförmigen, im wesentlichen aus reinem Quarzglas mit geringen Dotierungsmittelanteilen, -wie beispielsweise Bor oder Fluor, bestehenden Trägerkörpers wird mit der vorstehend beschriebenen Lösung beschichtet. Nach Entfernung des Trägerkörpers aus der Beschichtungslösung und nach dem Verdunsten der Lösungsmittelanteile wird der Trägerkörper bei einer Temperatur von etwa 1000C etwa 5 Minuten lang mäßig erhitzt. Auf diese Weise erhält man eine Vorform zur Herstellung eines Lichtleiters, die aus einem Trägerrohr mit einer auf dessen Innenwandung aufgebrachten Beschichtung besteht. Beim Lichtleiterherstellungsprozeß,.bei dem die Vorform auf eine Temperatur von über 1D0C erhitzt wird, fällt das Rohr zu einem stabförmigen Gebilde zusammen, welches dann weiter zu einem faserförmigen Lichtleiter ausgezogen wird. Aus der auf der Rohrinnenwand aufgebrachten Beschichtung entsteht dabei der Kernbereich des Lichtleiters.In a first embodiment of the invention, the production a light guide preform coated with a high-purity quartz glass layer. Two solutions are initially set up. The first solution consists of a volume fraction a metal ester, preferably tetraethyl orthosilicic acid Si (0O S 5) 4, the is mixed with two parts by volume of alcohol. The second solution consists of 0.1 N nitric acid. 45 ml of the first solution are mixed with 10 ml of the second solution and mixed well. The solution is ready to use after about 2 hours. The inner wall a tubular, essentially made of pure quartz glass with low dopant content, -As for example boron or fluorine, existing support body is with the above described solution coated. After removal of the carrier body the end of the coating solution and after the solvent components have evaporated Carrier body heated moderately at a temperature of about 1000C for about 5 minutes. In this way, a preform for producing a light guide is obtained, which from a carrier tube with a coating applied to its inner wall consists. In the light guide manufacturing process, where the preform is heated to a temperature is heated above 1D0C, the tube collapses into a rod-shaped structure, which is then drawn out into a fiber-shaped light guide. From the The coating applied to the inner wall of the pipe creates the core area of the light guide.

In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die Herstellung einer beschichteten Lichtleitervorform beschrieben, bei der die Beschichtung zusätzlich ein Dotierungsmittel enthält. In einem 250 ml Meßkolben werden 8,16g Borsäure, H3BO3, mit 200 ml Alkohol (Äthylalkohol oder Methylalkohol) versetzt. Dazu werden 25 ml 1 N HNO3 hinzugefügt. 90 ml dieser Lösung werden daraufhin mit 10 ml Orthokieselsäureäthylester gut vermischt. Nach etwa 2 Stunden ist diese Lösung gebrauchsfertig. Nach Beschichtung der Mantelfläche eines in Stabform vorliegenden Trägerkörpers und Erhitzung dieses Trägerkörpers in der zuvor beschriebenen Weise liegt eine beschichtete Lichtleitervorform zur Herstellung eines Lichtleiters vor. Beim Ausziehen dieser Vorform entsteht eine Lichtleitfaser mit bordotiertem Mantelbereich.In a further embodiment of the invention, the production a coated light guide preform described, in which the coating additionally contains a dopant. In a 250 ml volumetric flask, 8.16 g of boric acid, H3BO3, 200 ml of alcohol (ethyl alcohol or methyl alcohol) are added. 25 ml 1 N HNO3 added. 90 ml of this solution are then mixed with 10 ml of ethyl orthosilicate well mixed. This solution is ready to use after about 2 hours. After coating the outer surface of a support body in the form of a rod and heating it Carrier body in the manner described above is a coated light guide preform for the production of a light guide before. When taking this off The preform creates an optical fiber with a boron-doped cladding area.

In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung werden 10 ml Silicium-Aluminiumester (C2H50)3 SiOAl (OC4Hs sek.)2, mit 50 ml wasserfreiem Alkohol vermischt. Diese Lösung ist unmittelbar nach Mischung gebrauchsfertig. Wie in den vorhergehenden Ausführungsbeispielen beschrieben, wird mit dieser Lösung wiederum einer ein Trägerkörper beschichtet. Ein aus/derartigen Vorform hergestellter Lichtleiter enthält Bereiche, deren Brechzahl wesentlich durch den vorhandenen Aluminiumanteil bestimmt ist.In a further embodiment of the invention, 10 ml of silicon-aluminum ester are used (C2H50) 3 SiOAl (OC4Hs sec.) 2, mixed with 50 ml of anhydrous alcohol. This solution is ready for use immediately after mixing. As in the previous exemplary embodiments described, a carrier body is in turn coated with this solution. A light guide produced from / such a preform contains regions whose refractive index is essentially determined by the existing aluminum content.

Zur Herstellung einer Mehrzahl aufeinanderfolgender Beschichtungen auf einem Trägerkörper können die in den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen erwähnten Verfahrensschritte beliebig oft wiederholt werden. Zur Herstellung eines bestimmten Brechzahlprofils bei einem Lichtleiter, kann auch eine Vorform hergestellt werden, die eine Kombination von lediglich reines Quarglas und Quarzglas mit Dotierungsmittelanteilen enthaltenden Schichten aufweist.For the production of a plurality of successive coatings on a carrier body can be those in the embodiments described above mentioned process steps can be repeated as often as desired. To make a With a certain refractive index profile for a light guide, a preform can also be produced which are a combination of pure quartz glass and quartz glass with dopant components containing layers.

Claims

Claims 1 method for producing a coated light guide preform, characterized in that the coating consists of a coating material containing Solution is deposited on the surface of a support body by the support body first wetted with a coating material containing Lö solution and after complete and even coverage of its intended for coating Surface areas and after the solvent has evaporated moderately heated will.

2. The method according to claim 1, characterized in that a carrier body is used, which is tubular or circular cylindrical.

3. The method according to claim 2, characterized in that a carrier body is used, which consists essentially of pure quartz glass.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that the coating material containing solution of a hydrolyzable alcoholic Solution of a metal ester.

5. The method according to claim 4, characterized in that the coating solution contains additional dopant components.

6. The method according to claims 4 and 5, characterized in that the coating solution contains a mixed ester.