DE2530786A1 - Light guiding glass filaments - contg. core doped with less volatile substances than dopants in envelope - Google Patents
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Abstract
Description
"Verfahren zur Herstellung optisdcher Fasern" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optischer Fasern mit einem Mantelbereich und einem Kernbereich unterschiedlicher Brechzahl, bei dem auf die Innenwandung eines Trägerrohrs mehrere Schichten von Kernbereichsmaterial mit einer vom Mantelbereich abweichenden Brechzahl aufgebracht werden, bei dem das innen beschichtete Rohr auf eine zum Ausziehen geeignete Temperatur erhitzt und dann soweit ausgezogen wird, daß unter Querschnittsverengung das beschichtete Rohr zusammenfällt und eine aus Kern- und Nantelbereich bestehende Faser entsteht. "Process for Making Optical Fibers" The invention relates to a method of making optical fibers having a cladding region and a Core area of different refractive index, in which on the inner wall of a support tube several layers of core area material with one different from the cladding area Refractive index can be applied in which the internally coated tube on one to pull out heated to a suitable temperature and then pulled out so far that under cross-sectional constriction the coated tube collapses and consists of a core and a sheath area Fiber is created.
Ein solches Verfahren, bei dem zwei Schichten auf die Innenwandung eines Glasrohrs aufgebracht werden ist aus der DT-OS 2 300 o61 bekannt Wie weiterhin aus der Zeitschrift Applied Optics, Vol. 14, No.One such method in which two layers are applied to the inner wall a glass tube is known from DT-OS 2 300 o61 How further from the journal Applied Optics, Vol. 14, No.
3, März 1975, Seite A 66 bekannt ist, eignet sich als Dotierungsmittel zur Herstellung der geeigneten Brechzahl im Kernbereich besonders gut die Substanz Phosphorpentoxid (P205) weil eine Faser mit einem derartigen Dotierungsmittel nur geringe Absorptions- und Streuverluste aufweist.3, March 1975, page A 66 is known, is suitable as a dopant the substance is particularly good for producing the appropriate refractive index in the core area Phosphorus pentoxide (P205) because a fiber with such a dopant only has low absorption and scattering losses.
Es ist weiterhin bekannt (DT-OS 1 913 358), daß besonders solche Lichtleitfasern hervorragend für eine Lichtübertragung geeignet sind, die einen einer Parabelfunktion angenäherten Verlauf der Brechzahl aufweisen, daß heißt, bei denen die Brechzahl zunächst in der Faserlängsachse ein Maximum annimmt, und dann mit zunehmenden Radius stetig abfällt.It is also known (DT-OS 1 913 358) that especially such optical fibers are excellently suited for a light transmission that has a parabolic function have approximate course of the refractive index, that is, in which the refractive index first assumes a maximum in the longitudinal axis of the fiber, and then with increasing radius steadily falling.
Bin derartiger Brechzahlverlauf kann bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch entsprechende Dotierung der auf die Rohrinnenwand aufgebrachten Schichten hergestellt werden.Such a refractive index curve can be in a method of the initially mentioned type by appropriate doping of the applied to the pipe inner wall Layers are made.
Bei Verwendung relativ leichtflüchtiger Dotierungssubstanzen, wie beispielsweise Phosphorpentoxid, hat es sich jedoch herausgestellt, daß bei dem mit relativ hohen Temperaturen verbundenen Erhitzungsvorgang, der zum Ausziehen des innen beschichteten Rohrs zur Faser erforderlich ist, eine beträchtliche Verdampfung des Dotiermaterials aus der zuletzt aufgebrachten Innenschicht auftritt. Dies hat insofern nachteilige Folgen, als daraufhin bei der ausgezogenen Faser das Maximum des Brechzahlprofils nicht mehr in der Längsachse der Faser liegt. Es entsteht vielmehr ein relatives Minimum des Brechzahlprofiis in der Faserlängsachse, von dem aus die Brechzahl mit zunehmendem Radius dann zunächst ansteigt bis zu einem Maximum, um dann mit weiter zunehmendem Radius wieder abzufallen. Eine Faser mit einem derartigen Brechzahlverlauf hat jedoch keine besonders günstigen Lichtubertragungseigenschaften.When using relatively volatile doping substances such as for example phosphorus pentoxide, however, it has been found that in the associated with relatively high temperatures Heating process, the is required to pull the internally coated tube to the fiber, a considerable amount Evaporation of the doping material from the last applied inner layer occurs. This has disadvantageous consequences insofar as the resulting The maximum of the refractive index profile no longer lies in the longitudinal axis of the fiber. It arises rather a relative minimum of the refractive index profile in the fiber longitudinal axis, of from which the refractive index rises with increasing radius up to one Maximum, only to decrease again as the radius continues to increase. One fiber with however, such a refractive index curve does not have any particularly favorable light transmission properties.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Herstellungsverfahren der eingangs näher bezeichneten Art dahingehend zu verbessern, daß auch bei Verwendung leichtflüchtiger Dotierungssubstanzen für die Dotierung der auf der Innenwandung eines Rohrs abgeschiedenen Schichten das für eine Lichtübertragung optimale Brechzahlprofil, insbesondere ein Brechzahlprofil, dessen Maximum in der Faserlängsachse liegt, erreicht wird. Dieses Problem wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest die zuletzt auf die Innenwandung des Rohrs aufgebrachte Schicht mit einem bei Erhitzung weniger leichtflüchtigen Dotierungsmittel dotiert wird als die davorliegende Schicht der Innenbe-chic-unp2, Durch diese N½ahme wird erreicht, daß bei dem anschließenden Erhitzungsprozeß, der zum Ausziehen des innen beschichteten Rohrs zu einer aus Xcrn-und Mantelbereich bestehenden optischen Faser erforderlich ist, grade aus der zuletzt aufgebrachten Schicht der Innenbeschichtung infolge der hohen Temperaturen nicht eine allzugjroße enge der Dotierungssubstanz wieder austritt. Durch Einhaltung der Dotierungsmittelkonzentration auch bei den mit dem Ausziehvorgang verbundenen hohen Temperaturen kann auf einfache Weise erreicht werden, daß in der fertigen Faser ein für die Lichtübertragung optimaler Brechzahlverlauf vorhanden ist.The invention is based on the object of the production method To improve the type described in more detail that also when used volatile doping substances for the doping of the inner wall Layers deposited in a tube provide the optimum refractive index profile for light transmission, in particular, a refractive index profile whose maximum lies in the longitudinal axis of the fiber is achieved will. This problem arises according to the invention in a method of the type mentioned at the beginning solved in that at least the last applied to the inner wall of the tube Layer doped with a dopant that is less volatile when heated is used as the preceding layer of the interior be-chic-unp2, By this assumption is achieved that in the subsequent heating process, the Pulling out the internally coated tube to form one consisting of an Xcrn and jacket area optical fiber is required, grade from the last applied layer of the Due to the high temperatures, the inner coating is not too tight Doping substance emerges again. By maintaining the dopant concentration even at the high temperatures associated with the extraction process, it is easy to use Way can be achieved that in the finished fiber one for the light transmission is optimal The refractive index is present.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt: Figur 1: einen Längsschnitt durch ein Rohr mit einer aus mehreren Schichten bestehenden Innenbeschichtung, Figur 2: den Brechzahlverlauf in einer optischen Faser , die aus einem innen beschichteten Rohr ohne Anwendung der Erfindung hergestellt ist, Figur 3: den Brechzahlverlauf in einer optischen Faser, die aus einem innen beschichteten Rohr mit einer erfindungsgemäß ausgebildeten, zuletzt aufgebrachten Innenschicht hergestellt ist Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein beispielsweise aus Quarzglas bestehendes Rohr 1 mit konzentrisch auf der Innenwandung angeordneten Schichten 2 bis 5. Durch Zusatz von Dotierungsmitteln unterscheiden sich diese Schichten in ihrer zusammensetzung von dem Material des Rohrs 1. Dunch Erhitzen eines derartigen Rohrs und Ausziehen zu einer Faser entsteht eine Faser mit einem Mantelbereich und einem Kernbereich. Der Kernbereich entsteht dabei aus den Schichten 2 bis 5, während der Mantelbereich im wesentlichen aus dem Material des Rohrs 1 besteht. Die -Anzahl von wieder Schichtzonen auf der innenwandung des Rohrs 1 ist hier nur als Beispiel gewählt. Selbstverständlich ist es möglich, eine geringere Anzahl oder ein größere Anzahl von Schichten auf der Innenwandung eines Rohrs aufzubringen. In Abhängigkeit von dem Dotierungsmittelanteil in den einzelnen Schichten ergibt sich In der aus einem beschichteten Rohr gezogenen Faser ein bestimmter Brechzahlverlauf. Für die Lichtübertragung besonders geeignet ist ein Brechzahlverlauf, der einen parabelförmigen Verlauf hat Ein derartiger Brechzahlverlauf als Funktion des Radius einer Lichtleitfaser ist in Figur 3 dargestellt.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing explained. It shows: FIG. 1: a longitudinal section through a pipe with an from internal coating consisting of several layers, FIG. 2: the refractive index curve in an optical fiber that consists of an internally coated tube with no application of the invention, Figure 3: the refractive index curve in an optical Fiber that consists of an internally coated tube with a according to the invention formed, last applied inner layer is produced Figure 1 shows with a longitudinal section through a tube 1 made, for example, of quartz glass Layers 2 to 5 arranged concentrically on the inner wall. By adding These layers differ in their composition from dopants the material of the tube 1. Dunch heating such a tube and pulling it out One fiber creates a fiber with a cladding area and a core area. Of the The core area is created from layers 2 to 5, while the cladding area consists essentially of the material of the tube 1. The number of layer zones again on the inner wall of the pipe 1 is chosen here only as an example. Of course it is possible to have a smaller number or a larger number of layers to be applied to the inner wall of a pipe. Depending on the amount of dopant In the individual layers, In is obtained from a coated pipe Fiber has a specific refractive index. Particularly suitable for light transmission is a refractive index curve that has a parabolic curve. Such a refractive index curve as The function of the radius of an optical fiber is shown in FIG.
Wegen der hervorragenden Lichtübertragungseigenschaften wurden als Ausgangsmateial zur Herstellung von Lichtleitfasern aus Quarzglas bestehende Rohre verwendet. Die auf der Innenwandung derartiger Rahre abgeschiedenen Schichten werden vorzugsweise mit Dotierungsmitteln wie beispielsweise Germaniumoxid (GeO2) oder Phosphorpentoxid (P2O5) dotiert. Diese Dotierungsmittel verursachen in der fertigen Paser bei der Lichtübertragung nur sehr geringe Absorptions- und Streuverluste.Because of its excellent light transmission properties, Starting material for the production of optical fibers made of quartz glass tubes used. The layers deposited on the inner wall of such rods are preferably with dopants such as germanium oxide (GeO2) or Phosphorus pentoxide (P2O5) doped. These dopants cause in the finished Paser only very low absorption and scattering losses in the transmission of light.
Darüber binaus lassen sich derartige dotierungsmittel enthaltende Schichten verhältnismäßig schnell in ausreichender Schichtdieke von guter optischer Qualität abscheiden. Durch erhebliche Zeitersparnis bei der Abscheidung der dotierten Schichten kann das Herstellungsverfahren verbilligt werden.In addition, such dopants can be used Layers relatively quickly with a sufficient layer thickness of good optical quality Separate quality. Due to the considerable time savings in the deposition of the doped Layers, the manufacturing process can be made cheaper.
Diese Dotierungsmittel sind andererseits sehr leichtflüchtig. Bei demmit se@r @ohen Temperaturen verbundenen Ausziehvorgang zur Herstellung der Lichtleitfaser aus einem derartigen beschichteten Rohr verdampft daher ein großer Anteil der Dotierungssubstanz insbesondere aus der zuletzt aufgebrachten Innenschicht 5. Die auf diese Weise verringerte Konzentration des Dotierungsmittels in dieser Schicht führt bei der ausgezogenen Faser zu einem Brechzahlverlauf der in Figur 2 dargestellt ist. In Gegensatz zu dem in Figur 3 aargestellten optimalen Brechzahlverlauf tritt hierbei in der Längsachse der Faser ein relatives Minimum des Brechzahlverlaufs auf. Der Wert der Brechzahl steigt dann zunächst wieder an, um nach Erreichen des Maximums nach der an sich gewünschten Parabelform stetig abzufallen. Eine Lichtleitfaser mit einem derartigen Brechzahlverlauf zeigt keine besonders guten Lichtübertragungseigenschaften.On the other hand, these dopants are very volatile. at the extraction process associated with high temperatures for the production of the optical fiber A large proportion of the doping substance therefore evaporates from such a coated tube in particular from the inner layer 5 applied last Concentration of the dopant in this layer leads at of the drawn fiber to a refractive index curve that is shown in FIG. In contrast to the optimal refractive index curve shown in FIG. 3, this occurs a relative minimum of the refractive index profile in the longitudinal axis of the fiber. Of the The value of the refractive index then rises again at first, after reaching the maximum according to the one you want Parabolic shape steadily decreasing. One Optical fibers with such a refractive index curve do not show particularly good ones Light transmission properties.
Erfindungsgemäß wird die nachteilige Beeinflussung des Brechzahlverlaufs infolge Verdampfen einer Dotierungssubstanz aus der zuletzt aufgebrachten Innenbeschichtung dadurch verhindert, daß zumindest die zuletzt auf die Innenwandung des Rohrs aufgebrachte Schicht mit einem bei Erhitzung weniger leichtflüchtigen Dotierungsmittel dotiert wird als die davorliegende Schicht der Innbnbeschichtung. Beispielsweise werden also die Schichten 2 bis 4 des in Figur 1 dargestellten innen beschichteten Rohrs weiterhin mit einem leichtflüchtigen Dotierungsmittel dotiert, während die zuletzt aufgebrachte Innenschicht 5 ein weniger leichtflüchtiges Dotierungsmittel enthält.According to the invention, the disadvantageous influencing of the refractive index curve as a result of the evaporation of a doping substance from the inner coating applied last this prevents at least the last applied to the inner wall of the pipe Layer doped with a dopant that is less volatile when heated is called the front layer of the inner coating. For example be that is, layers 2 to 4 of the internally coated pipe shown in FIG continue to be doped with a volatile dopant, while the last applied inner layer 5 contains a less volatile dopant.
Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Lichtleitfaser wurde beispielsweise aus einem Quarzglasrohr gezogen, auf dessen Innenwandung eine größere Anzahl von Phosphorpentoxid in unterschiedlicher Konzentration enthaltende Glasschichten aufgebracht waren, und bei dem die zuletzt aufgebrachte Innenbeschichtung ein weniger leichtflüchtiges Dotierungsmittel enthielt. Als besonders gut geeignetes Dotierungsmittel für die zuletzt aufgebrachte Innenbeschichtung haben sich Sauerstoffverbindungen der Elemente Gallium, Aluminium und Zircon und Titan erwiesen. Eine Dotierung auch der weiter innen liegenden Schichten aisschließlich mit diesen schwerflüchtigen Dotierungssubstanzen wäre deshalb nicht vorteilhaft, weil bis zur Abscheidung einer ausreichenden Schichtdicke ein relativ langer Zeitraum verstreicht. Darüber hinaus muß zur Abscheidung dieser schwerflüchtiger Substanzen die Verfahrenstemperatur wesentlich gesteigert werden, um einen ausreichenden Dampfdruck der Dotierungskomponente zu erreichen. Dies erhöht wiederum die Gefahr, daß sich auch der Anteil der zu großen Absorptionsverlusten Anlaß gebenden tibergangsmetallverbindungen erhöht, die häufig als schwer abtrennbare Verunreinigungen den Dotierungssubstanzen beigemischt sind. Bei Dotierung lediglich einer einzigen Schicht mit diesen schwerflüchtigen Dotierungssubstanzen können diese Nachteile jedoch in Kauf genommen werden.An optical fiber manufactured according to the method of the invention was drawn, for example, from a quartz glass tube, on the inner wall of which a containing larger numbers of phosphorus pentoxide in different concentrations Glass layers were applied, and in which the last applied inner coating contained a less volatile dopant. As a particularly suitable one Dopants for the last applied inner coating have become Oxygen compounds of the elements gallium, aluminum and zircon and titanium. Endowment too of the layers further inside, including those of low volatility Doping substances would therefore not be advantageous, because up to the deposition of a a relatively long period of time elapses with sufficient layer thickness. Furthermore the process temperature must be used to separate these non-volatile substances can be increased significantly in order to achieve a sufficient vapor pressure of the doping component to reach. This in turn increases the risk that the proportion of too large Increase in absorption losses giving rise to transition metal compounds, often are mixed with the doping substances as impurities that are difficult to separate. When doping only a single layer with these non-volatile doping substances however, these disadvantages can be accepted.
Zweckmäßig werden die dotierten Schichten auf der Innenwandung eines Rohrs nacbfan sich bekannten Verfahren (DT-OS 2 3oo o61) durch thermische Zersetzung gasförmiger Verbindungen der Dotierungsmittel in Anwesenheit von Sauerstoff erzeugt. Da die Dotierungsmittel als gasförmige Verbindungen in das Rohr eingeleitet werden, ist es besonders leicht, die Konzentration des jeweiligen Dotierungsmittels so einzustellen, daß sich in der Lichtleitfaser der gewünschte Brechzahlverlauf ergibt.The doped layers are expediently on the inner wall of a Rohrs uses known processes (DT-OS 2 3oo 061) by thermal decomposition generated gaseous compounds of dopants in the presence of oxygen. Since the dopants are introduced into the pipe as gaseous compounds, is it particularly easy the concentration of the respective dopant set so that the desired refractive index curve is in the optical fiber results.
In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wurden auf der Innenwandung eines Quarzglasrohrs mehrere konzentrische Schichten erzeugt, die eine Sauerstoffverbindung des Phosphors oder des Elementes Germanium als Dotierungsmittel enthielten. Dazu wurde das Dotierungsmittel in Gasform zusammen mit Sauerstoffgas in das Trägerrohr 1 eingeleitet. Als gasförmiges Dotierungsmittel eignet sich die Verbindung FOCl3 oder Germaniumttrachlorid (GeC14). Bei hoher 'Temperatur reagiert das gasförmige Dotierungsmittel mit dem gleichzeitig eingeleiteten Sauerstoff und schlägt sich als entsprechende Sauerstoffverbindung auf der Innenwandung des Rohrs 1 nieder. Wie bereits erwähnt, können durch Beeinflussung des eingeleiteten Gasstroms auf einfache Weise die Anteile des Dotierungsmittels kontrolliert werden.In one embodiment of the invention were on the inner wall A quartz glass tube creates several concentric layers that contain an oxygen compound of the phosphorus or the element germanium contained as a dopant. In addition the dopant was in gaseous form along with oxygen gas in the support tube 1 initiated. The compound FOCl3 is suitable as a gaseous dopant or germanium ttrachloride (GeC14). At high temperatures the gaseous reacts Dopant with the oxygen introduced at the same time and hits itself as a corresponding oxygen compound on the inner wall of the tube 1 down. As mentioned earlier, you can by influencing the initiated Gas flow can be controlled in a simple manner, the proportions of the dopant.
Nachdem ein oder mehrere Schichten mit dem vorgenannten relativ leichtflüchtigen Dotierungsmittelanteil auf der Innenwandung des Rohrs 1 abgeschieden worden sind, wird in analoger Weise eine letzte Schicht der Innenbeschichtung aufgebracht die jedoch erfindungsgemäß ein bei Erhitzung weniger leichtflüchtiges Dotierungsmittel enthält. Auch dieses Dotierungsmittel kann vorteilhaft in Gestalt einer gasförmigen Verbindung in das Trägerrohr eingeleitet werden. Besonders gute Ergebnisse wurden mit ChlorverbindengenWder Elemente Gallium, Aluminium, Zireonund Titan (zahl3, Als13, Ol4, TiCl4) erreicht. Auch diese Dotierungsmittel reagieren mit ebenfalls eirgeleitetem Sauerstoffgas und schlagen sich in Form von Sauerstoffverbindimgen als letzte Schicht der Innenbeschichtung auf dem Trägerrohr 1 nieder. Der Brechzahlverlauf dieser letzten Schicht, die bei der fertig ausgezogenen Faser den unmittelbar um die Längsachse liegenden Bereich ergibt, kann ebenfalls durch die Konzentration der gasförmig zugeführten Dotierungsmittel in gewünschter Weise beeinflußt werden. Es ist durchaus auch möglich, zwei oder mehr der vorgenannten Dotierungsmittel gleichzeitig in das Trägerrohr einzuleiten, wobei durch entsprechende Abstimmung der verschiedenen Bestandteile eine sehr feinfühlige Einstellung des Brechzahlverlaufs erreichbar ist.Having one or more layers with the aforementioned relatively volatile Dopant content has been deposited on the inner wall of the tube 1, a last layer of the inner coating is applied in an analogous manner however, according to the invention, a dopant which is less volatile when heated contains. This dopant can also advantageously be in the form of a gaseous one Connection are introduced into the carrier tube. Particularly good results have been made with chlorine compounds of the elements gallium, aluminum, zireon and titanium (number 3, als13, Ol4, TiCl4) reached. These dopants also react with that which is also introduced Oxygen gas and beat up in the form of oxygen compounds as the last layer the inner coating on the carrier tube 1 down. The refractive index of this last Layer that is immediately around the longitudinal axis of the fully drawn fiber lying area, can also be determined by the concentration of the gaseous feed Dopants can be influenced in a desired manner. It is also possible two or more of the aforementioned dopants at the same time in the support tube initiate, whereby by appropriate coordination of the various components one very sensitive adjustment of the refractive index curve can be achieved.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, auf die Innenwandung des Rohrs 1 vor Aufbringen der mit Dotierungsmitteln dotierten Schichten zunächst eine Zwischenschicht aufzubringen, die entweder aus reinstem Quarzglas oder aus Quarzglas mit einem geringen Anteil von Bor besteht. Dazu wird in das Trägerrohr 1 zunächst gasförmiges Siliciumtetrachlorid (diol4) eingeleitet, dem Sauerstoffgas beigemischt ist. Soll dagegen eine Bor enthaltende Schicht erzeugt werden, wird zweckmäßig die Verbindung BBr3 eingeleitet, die ebenfalls mit Sauerstoffgas vermischt ist. Auf der Innenwandung des Trägerrohrs 1 schlägt sich dabei eine Schicht nieder, die entweder aus reinem Quarz oder aus Quarz mit geringen Anteilen von Bor besteht nieder.It has proven to be useful on the inner wall of the pipe 1, before applying the layers doped with dopants, first an intermediate layer to apply, either from the purest quartz glass or from quartz glass with a low Share of boron. For this purpose, gaseous silicon tetrachloride is first introduced into the carrier tube 1 (diol4) introduced, to which oxygen gas is added. Should, however, contain a boron Layer are generated, the connection BBr3 is expediently initiated, which also is mixed with oxygen gas. Strikes on the inner wall of the support tube 1 a layer is deposited, which is either made of pure quartz or made of quartz with small amounts of boron exist.
Diese Zwischenschicht verhindert, daß sich geringe Störungen der Innenfläche des Trägerrohrs 1, beispielsweise in Form kleiner Kratzer oder Vertiefungen, in nachteiliger Weise auf die Lichtübertragungseigenschaften der fertiggestellten Faser auswirken.This intermediate layer prevents minor disturbances of the inner surface of the support tube 1, for example in the form of small scratches or depressions, in adversely on the light transmission properties of the finished fiber impact.
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- 1975-07-10 DE DE19752530786 patent/DE2530786A1/en not_active Ceased
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