Claims (4)
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g βΊίίβ ήηijjf.e i'c .ji jie:t£djjB 'njaft:'yortieip ■ Eyakuie^
ren auf den' Boden desi aiis ein^ von der Sphroelie
nicht benetzbaren Material bestehenden Tiegels (1) einen; flächigen^;;den^ /negejboden bedeckenäön
Keimkristall (4) bringt und zum Schmelzen des zu kristallisierenden Materials (2) die Tiegelunterseite
so in den Temperaturgradienten einbringt, daß die Schmelzisotherme gerade in Höhe der Keimkristall-!
Oberkante liegt ■ ';..:■■'g βΊίίβ ήηijjf.e i'c .ji jie: t £ djjB 'njaft:' yortieip ■ Eyakuie ^
ren on the 'floor desi aiis a ^ of the Sphroelie
non-wettable material existing crucible (1); flat ^ ;; cover the ^ / negejbodenäön
Brings seed crystal (4) and the bottom of the crucible to melt the material to be crystallized (2)
so introduces into the temperature gradient that the melting isotherm is just at the level of the seed crystal!
Upper edge lies ■ '; ..: ■■'
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
nach A5TCgJrUCh 1, bestehend aus einem Tiegel, der in
einer Ampulle angeordnet ist, aus einem durch die Schmelze nicht benetzbarem Material besteht und
bodenseitig mindestens eine öffnung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Tiegelbodens ein Wärmeleitkörper (6) vorgesehen ist
2. Device for carrying out the method according to A 5 TCgJrUCh 1, consisting of a crucible which is arranged in an ampoule, consists of a material which cannot be wetted by the melt and has at least one opening on the bottom, characterized in that a heat conducting body below the crucible bottom (6) is provided
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Wärmeleitkörper (6) aus porösem Material besteht und den Tiegelboden bildet3. Device according to claim 2, characterized in that
that the heat conducting body (6) consists of porous material and forms the crucible bottom
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeleitkörper (6) aus Graphit
besteht4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the heat conducting body (6) made of graphite
consists
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalles, wobei man in einem
Tiegel mit wenigstens einer Öffnung im Boden das zu kristallisierende Material zusammen mit einem Keimkristall
in eine Ampulle bringt, die Ampulle evakuiert, das zu kristallisierende Material schmilzt und die
Ampulle mit dem Tiegel in einem Temperaturgradienten absenktThe invention relates to a method for producing a single crystal, wherein one in a
Crucible with at least one opening in the bottom, the material to be crystallized together with a seed crystal
brings into an ampoule, evacuates the ampoule, melts the material to be crystallized and the
Ampoule with the crucible is lowered in a temperature gradient
Dieses Verfahren ist aus der AT-PS 2 99 127 bekanntgeworden und wird als Bridgman-Verfahren
bezeichnetThis process has become known from AT-PS 2 99 127 and is known as the Bridgman process
designated
Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Einkristallen wird die in einem Tiegel befindliche Schmelze längs
eines Temperaturgradienten derart bewegt, daß ein Kristall vom Boden des Tiegels her in der Schmelze
wächst Dazu wird entweder bei feststehendem Tiegel der Ofen relativ zu dem Tiegel bewegt oder der Tiegel
in dem Ofen vertikal abgesenkt Damit Oberhaupt die Bildung eines Einkristalls möglich ist, wird der
Tiegelboden konusförmig ausgebildet oder gegebenenfalls
zusätzlich mit einer oberhalb der Konusspitze liegenden Einschnürung versehen. Bei vielen Materia·
lien, wie z. B. Galliumarsenid, Eisenoxid oder Calcium-Wolframat,
wird jedoch kein einheitlicher Einkristall erhalten, sondern es bilden sich nur polykristalline
Bereiche aus. Das bekannte Verfahren würde sich durch Verwendung eines Impfkristalls wesentlich verbessern
lassen. Offenbar führte bisher jedoch die Halterung eines Impfkristalls vor Beginn des Wachstums in der
Schmelze zu erheblichen Schwierigkeiten.In this process for the production of single crystals, the melt in a crucible is longitudinal
a temperature gradient moved so that a crystal from the bottom of the crucible ago in the melt
grows For this purpose, either the furnace or the crucible is moved relative to the crucible with the crucible stationary
lowered vertically in the furnace So that the formation of a single crystal is possible, the
The crucible bottom is conical or optionally
additionally provided with a constriction above the cone tip. With many materia
lien, such as B. gallium arsenide, iron oxide or calcium tungstate,
however, no uniform single crystal is obtained, only polycrystalline crystals are formed
Areas off. The known method would be significantly improved by using a seed crystal
permit. Apparently, however, the holding of a seed crystal before the start of growth in the
Melt into significant difficulties.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das vorgenannte Verfahren so auszugestalten, daß dasThe invention is therefore based on the object of designing the aforementioned method so that the
y*ifehjrensj?be|tehend äjis einem^^^el; Se^ m; emfer
Ampulle angeordnet ist, aus einem durch die Schmelze nicht benetzbaren Material besteht und bodenseitig
mindestens eine öffnung aufweist Eine derartige Vornohtuhg^ ist; ebenfalls aus; fe AT-PS 299 127
bekanntgeworden. . L ^iy * ifehjrensj? be | tehend ajis a ^^^ el; Se ^ m; emfer
The ampoule is arranged, consists of a material that cannot be wetted by the melt and is on the bottom
has at least one opening. Such a Vornohtuhg ^ is; also off; fe AT-PS 299 127
known. . L ^ i
Ausgehend von ,dieser Vorrichtung ist" gemäß der
Erfindung unterhalb des Tiegelbodens ein Wärmeleitkörper vorgesehen.Based on, this device is "according to the
Invention provided below the crucible bottom, a heat conducting body.
Auf dem Tiegelboden liegt dabei der flächige
Keimkristall, wobei die zwischen dem Keimkristall und dem Tiegelboden befindliche Luft über den porösen
Boden entweichen kann. Da der Tiegel aus einem Material besteht, deren Oberfläche von keinem der zur
Anwendung kommenden Stoffe praktisch benetzt wird, wird dabei vermieden, daß die Schmelze zwischen den
Keimkristall und den Tiegelboden läuft, so daß der Keimkristall sicher haftetThe flat one lies on the bottom of the pan
Seed crystal, with the air located between the seed crystal and the crucible bottom over the porous
Soil can escape. Since the crucible is made of a material, the surface of which does not depend on any of the
Application coming substances is practically wetted, it is avoided that the melt between the
Seed crystal and the crucible bottom runs so that the seed crystal adheres securely
Der WärmeJeitkörper sorgt dafür, daß der Keimkristall
unterhalb der Schmelze vor Beginn des Wachstums bestehen bleibtThe heat junction ensures that the seed crystal
persists below the melt before growth begins
Wenn der Wärmeleitkörper aus einem porösen Material besteht, das von der Schmelze nicht benetzt
wird, z. B. Graphit kann er gleichzeitig den Tiegelboden
bilden.When the heat conducting body consists of a porous material that does not wet from the melt
will, e.g. B. graphite he can at the same time the crucible bottom
form.
Der Tiegel besteht vorzugsweise aus glasartiger Kohle, deren Oberfläche vcn ksinem der zur Anwendung
kommenden Materialien praktisch benetzt wird. Der glasartige Kohlenstoff ist eine spezielle Art
undurchlässiger Kohlenstoff-Formkörper. Er zeigt ein glasartiges Aussehen und weist die Vor- und Nachteile
von Kohlenstoff und Glas auf. Die Formkörper aus glasartigem Kohlenstoff lassen sich mit einem hohen
Reinheitsgrad herstellen.The crucible is preferably made of vitreous carbon, the surface of which is suitable for use
coming materials is practically wetted. Vitreous carbon is a special kind
impermeable carbon molded body. It shows a glass-like appearance and has the advantages and disadvantages
of carbon and glass. The moldings made of vitreous carbon can be with a high
Establish degree of purity.
Zur Herstellung dient ein organisches Polymeres, wie z. B. Furanharz, Phenolharz oder Styrolharz, das in einer
inerten Atmosphäre auf Temperaturen zwischen 1000 und 2000° C erhitzt wird, wodurch eine Umwandlung in
den glasartigen Kohlenstoff stattfindetAn organic polymer is used for production, such as. B. furan resin, phenolic resin or styrene resin in a
inert atmosphere is heated to temperatures between 1000 and 2000 ° C, whereby a conversion into
the vitreous carbon takes place
Das Wesen der Erfindung soll anhand zweier Figuren näher erläutert werden. In den Figuren sind gleiche
Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen.The essence of the invention will be explained in more detail with reference to two figures. In the figures are the same
Parts are given the same reference numerals.
in einem Tiegel (1) befindet sich die Schmelze (2), während am Tiegelboden eine öffnung (3) vorgesehen
ist, über welcher der Keimkristall (4) liegt Zur Beheizung der Schmelze ist eine Induktionsspule (5)
vorgesehen. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden die weiteren Bestandteile der Ziehapparatur, wie z. B.
eine Vorrichtung zum Absenken der Anordnung, nicht dargestellt Es soll jedoch insbesondere darauf hingewiesen
werden, daß sich die in der Figur dargestellte Tiegelanordnung in einem evakuierbaren Gefäß befindet
oder zumindest im Bereich der öffnung (3) evakuierbar ist Auf diese Weise kann die zwischen dem
Impfkristall und der Auflagefläche des Tiegelbodens befindliche Luft fiber die öffnung (3) entweichen. Da derThe melt (2) is located in a crucible (1), while an opening (3) is provided on the bottom of the crucible
over which the seed crystal (4) lies. An induction coil (5) is required to heat the melt.
intended. For the sake of clarity, the other components of the drawing apparatus, such as. B.
a device for lowering the arrangement, not shown. However, it should be pointed out in particular
that the crucible arrangement shown in the figure is in an evacuable vessel
or at least in the area of the opening (3) can be evacuated. In this way, the between the
The seed crystal and the air located on the surface of the crucible bottom escape through the opening (3). Since the