DE2543752B2 - Method and apparatus for producing a single crystal - Google Patents

Method and apparatus for producing a single crystal

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DE2543752B2 DE19752543752 DE2543752A DE2543752B2 DE 2543752 B2 DE2543752 B2 DE 2543752B2 DE 19752543752 DE19752543752 DE 19752543752 DE 2543752 A DE2543752 A DE 2543752A DE 2543752 B2 DE2543752 B2 DE 2543752B2
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Description

Tiegel β«? einem Material gesteht, dessen Oberfläche von-der Schmelze nicht benetzt wird, kann diese nicht zwischen den Keimkristall und den Tiege|boden laufen, Selbst wenn der Kristall spezifisch leichter als die Schmelze ist, wird der Keimkristall sicher am Tiegelboden gehalten. Durch vorsichtiges Einjustieren wird vor der Kristallabscheidung zunächst die Schmelze gebildet, ohne daß der Impfkristall sich auflöst Es ist darauf zu achten, daß der Temperaturgradient an der Grenzfläche zwischen Keimkristall und Schmelze möglichst groß ist Dazu ist ein Wärmeleitkörper (6) am Tiegelboden angebracht, der mit einer Längsbohrung versehen ist " um die durch die Öffnung (3) entweichende Luft durchzulassen. ,Crucible β «? confesses to a material, its surface is not wetted by the melt, it cannot run between the seed crystal and the bottom of the basin, Even if the crystal is specifically lighter than the melt, the seed crystal is securely attached to the bottom of the crucible held. The melt is first formed by careful adjustment before the crystal is deposited, without the seed crystal dissolving. It is approaching ensure that the temperature gradient at the interface between the seed crystal and the melt is as large as possible attached, which is provided with a longitudinal hole " around the air escaping through the opening (3) to let through. ,

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig, 2 besteht der is Wärmeleitkörper (6) aus einem porösen Material und bildet gleichzeitig den Tiegelboden. In diesem Fall können die; Öffnung im Tiegelboden und die Längsbohrung im Wärmeleitkörper entfallen. Der Unterdruck am Tiegelboden bildet sich über die Poren des Wärmeleitkörpers aus.In the embodiment according to FIG. 2, the is Heat conducting body (6) made of a porous material and at the same time forms the crucible bottom. In this case can they; Opening in the bottom of the crucible and the longitudinal bore omitted in the heat conducting body. The negative pressure at the bottom of the crucible is created through the pores of the heat conducting body the end.

Pie Durebfphrung des Verfahrens sqII anhand eines Beispiels, und zwar Galliumarsenid, erläutert wwden. Der Tjfcge! (1) wird mittel? der Induktionsspule (5> so erhitzt daß die Schmelze (?) eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes (1238"C) annimmt der Keimkristall (4) aber nicht aufschmilzt Dazu muß sich die Tiegelunterseite so in einem Temperaturgradienten befinden, daß die Schmelzisotherme gerade in Höhe der Kristalloberksmte liegt Um eine Zersetzung der Schmelze zu vermeiden, befindet sich die gesamte Anordnung in einem abgeschlossenen Gefäß, in dem mit einem Arsenreservoir bei ca. 610° C der Gleichgewichtsdruck über geschmolzenem Galliumarsenid (0,97 at) aufrechterhalten wird. Nun wird die gesamte Anordnung langsam abgesenkt so daß die Schmelze in Bereiche niedrigerer Temperatur gelangt und kontrolliert erstarrt Durch die Vorgabe des Keimkristalls (4) wird erreicht daß sich ein Einkristall bildet Alternativ kann auch die Induktionsspule nach oben verschoben werden, um die gleiche Wirkung zu erzielen.Pie implementation of the sqII procedure using a For example, gallium arsenide, explained. The Tjfcge! (1) will be medium? the induction coil (5> so heated that the melt (?) a temperature above The seed crystal assumes the melting point (1238 "C) (4) but does not melt. For this purpose, the underside of the crucible must be in a temperature gradient find that the melting isotherm is just at the level of the crystal peak To avoid melt, the entire arrangement is in a closed vessel in which with an arsenic reservoir at approx. 610 ° C, the equilibrium pressure above molten gallium arsenide (0.97 at) is maintained. Now the entire arrangement is slowly lowered so that the melt in Areas of lower temperature arrives and solidifies in a controlled manner Due to the specification of the seed crystal (4) it is achieved that a single crystal is formed. Alternatively, the induction coil can also be moved upwards to achieve the same effect.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (4)

g.FpSiT-: IC-ϊϊ* JTf-^iT JfFiI,^ *^-|S53C( V£. - S T.? !7-.i^M ΙΙΪ.-ΪΪ J-IfTJiUg.FpSiT-: IC- ϊϊ * JTf- ^ iT JfFiI, ^ * ^ - | S53C ( V £ . - S T.?! 7-.i ^ M ΙΙΪ.-ΪΪ J-IfTJiU g βΊίίβ ήηijjf.e i'c .ji jie:t£djjB 'njaft:'yortieip ■ Eyakuie^ ren auf den' Boden desi aiis ein^ von der Sphroelie nicht benetzbaren Material bestehenden Tiegels (1) einen; flächigen^;;den^ /negejboden bedeckenäön Keimkristall (4) bringt und zum Schmelzen des zu kristallisierenden Materials (2) die Tiegelunterseite so in den Temperaturgradienten einbringt, daß die Schmelzisotherme gerade in Höhe der Keimkristall-! Oberkante liegt ■ ';..:■■'g βΊίίβ ήηijjf.e i'c .ji jie: t £ djjB 'njaft:' yortieip ■ Eyakuie ^ ren on the 'floor desi aiis a ^ of the Sphroelie non-wettable material existing crucible (1); flat ^ ;; cover the ^ / negejbodenäön Brings seed crystal (4) and the bottom of the crucible to melt the material to be crystallized (2) so introduces into the temperature gradient that the melting isotherm is just at the level of the seed crystal! Upper edge lies ■ '; ..: ■■' 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach A5TCgJrUCh 1, bestehend aus einem Tiegel, der in einer Ampulle angeordnet ist, aus einem durch die Schmelze nicht benetzbarem Material besteht und bodenseitig mindestens eine öffnung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Tiegelbodens ein Wärmeleitkörper (6) vorgesehen ist 2. Device for carrying out the method according to A 5 TCgJrUCh 1, consisting of a crucible which is arranged in an ampoule, consists of a material which cannot be wetted by the melt and has at least one opening on the bottom, characterized in that a heat conducting body below the crucible bottom (6) is provided 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeleitkörper (6) aus porösem Material besteht und den Tiegelboden bildet3. Device according to claim 2, characterized in that that the heat conducting body (6) consists of porous material and forms the crucible bottom 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeleitkörper (6) aus Graphit besteht4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the heat conducting body (6) made of graphite consists Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalles, wobei man in einem Tiegel mit wenigstens einer Öffnung im Boden das zu kristallisierende Material zusammen mit einem Keimkristall in eine Ampulle bringt, die Ampulle evakuiert, das zu kristallisierende Material schmilzt und die Ampulle mit dem Tiegel in einem Temperaturgradienten absenktThe invention relates to a method for producing a single crystal, wherein one in a Crucible with at least one opening in the bottom, the material to be crystallized together with a seed crystal brings into an ampoule, evacuates the ampoule, melts the material to be crystallized and the Ampoule with the crucible is lowered in a temperature gradient Dieses Verfahren ist aus der AT-PS 2 99 127 bekanntgeworden und wird als Bridgman-Verfahren bezeichnetThis process has become known from AT-PS 2 99 127 and is known as the Bridgman process designated Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Einkristallen wird die in einem Tiegel befindliche Schmelze längs eines Temperaturgradienten derart bewegt, daß ein Kristall vom Boden des Tiegels her in der Schmelze wächst Dazu wird entweder bei feststehendem Tiegel der Ofen relativ zu dem Tiegel bewegt oder der Tiegel in dem Ofen vertikal abgesenkt Damit Oberhaupt die Bildung eines Einkristalls möglich ist, wird der Tiegelboden konusförmig ausgebildet oder gegebenenfalls zusätzlich mit einer oberhalb der Konusspitze liegenden Einschnürung versehen. Bei vielen Materia· lien, wie z. B. Galliumarsenid, Eisenoxid oder Calcium-Wolframat, wird jedoch kein einheitlicher Einkristall erhalten, sondern es bilden sich nur polykristalline Bereiche aus. Das bekannte Verfahren würde sich durch Verwendung eines Impfkristalls wesentlich verbessern lassen. Offenbar führte bisher jedoch die Halterung eines Impfkristalls vor Beginn des Wachstums in der Schmelze zu erheblichen Schwierigkeiten.In this process for the production of single crystals, the melt in a crucible is longitudinal a temperature gradient moved so that a crystal from the bottom of the crucible ago in the melt grows For this purpose, either the furnace or the crucible is moved relative to the crucible with the crucible stationary lowered vertically in the furnace So that the formation of a single crystal is possible, the The crucible bottom is conical or optionally additionally provided with a constriction above the cone tip. With many materia lien, such as B. gallium arsenide, iron oxide or calcium tungstate, however, no uniform single crystal is obtained, only polycrystalline crystals are formed Areas off. The known method would be significantly improved by using a seed crystal permit. Apparently, however, the holding of a seed crystal before the start of growth in the Melt into significant difficulties. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das vorgenannte Verfahren so auszugestalten, daß dasThe invention is therefore based on the object of designing the aforementioned method so that the y*ifehjrensj?be|tehend äjis einem^^^el; Se^ m; emfer Ampulle angeordnet ist, aus einem durch die Schmelze nicht benetzbaren Material besteht und bodenseitig mindestens eine öffnung aufweist Eine derartige Vornohtuhg^ ist; ebenfalls aus; fe AT-PS 299 127 bekanntgeworden. . L ^iy * ifehjrensj? be | tehend ajis a ^^^ el; Se ^ m; emfer The ampoule is arranged, consists of a material that cannot be wetted by the melt and is on the bottom has at least one opening. Such a Vornohtuhg ^ is; also off; fe AT-PS 299 127 known. . L ^ i Ausgehend von ,dieser Vorrichtung ist" gemäß der Erfindung unterhalb des Tiegelbodens ein Wärmeleitkörper vorgesehen.Based on, this device is "according to the Invention provided below the crucible bottom, a heat conducting body. Auf dem Tiegelboden liegt dabei der flächige Keimkristall, wobei die zwischen dem Keimkristall und dem Tiegelboden befindliche Luft über den porösen Boden entweichen kann. Da der Tiegel aus einem Material besteht, deren Oberfläche von keinem der zur Anwendung kommenden Stoffe praktisch benetzt wird, wird dabei vermieden, daß die Schmelze zwischen den Keimkristall und den Tiegelboden läuft, so daß der Keimkristall sicher haftetThe flat one lies on the bottom of the pan Seed crystal, with the air located between the seed crystal and the crucible bottom over the porous Soil can escape. Since the crucible is made of a material, the surface of which does not depend on any of the Application coming substances is practically wetted, it is avoided that the melt between the Seed crystal and the crucible bottom runs so that the seed crystal adheres securely Der WärmeJeitkörper sorgt dafür, daß der Keimkristall unterhalb der Schmelze vor Beginn des Wachstums bestehen bleibtThe heat junction ensures that the seed crystal persists below the melt before growth begins Wenn der Wärmeleitkörper aus einem porösen Material besteht, das von der Schmelze nicht benetzt wird, z. B. Graphit kann er gleichzeitig den Tiegelboden bilden.When the heat conducting body consists of a porous material that does not wet from the melt will, e.g. B. graphite he can at the same time the crucible bottom form. Der Tiegel besteht vorzugsweise aus glasartiger Kohle, deren Oberfläche vcn ksinem der zur Anwendung kommenden Materialien praktisch benetzt wird. Der glasartige Kohlenstoff ist eine spezielle Art undurchlässiger Kohlenstoff-Formkörper. Er zeigt ein glasartiges Aussehen und weist die Vor- und Nachteile von Kohlenstoff und Glas auf. Die Formkörper aus glasartigem Kohlenstoff lassen sich mit einem hohen Reinheitsgrad herstellen.The crucible is preferably made of vitreous carbon, the surface of which is suitable for use coming materials is practically wetted. Vitreous carbon is a special kind impermeable carbon molded body. It shows a glass-like appearance and has the advantages and disadvantages of carbon and glass. The moldings made of vitreous carbon can be with a high Establish degree of purity. Zur Herstellung dient ein organisches Polymeres, wie z. B. Furanharz, Phenolharz oder Styrolharz, das in einer inerten Atmosphäre auf Temperaturen zwischen 1000 und 2000° C erhitzt wird, wodurch eine Umwandlung in den glasartigen Kohlenstoff stattfindetAn organic polymer is used for production, such as. B. furan resin, phenolic resin or styrene resin in a inert atmosphere is heated to temperatures between 1000 and 2000 ° C, whereby a conversion into the vitreous carbon takes place Das Wesen der Erfindung soll anhand zweier Figuren näher erläutert werden. In den Figuren sind gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen.The essence of the invention will be explained in more detail with reference to two figures. In the figures are the same Parts are given the same reference numerals. in einem Tiegel (1) befindet sich die Schmelze (2), während am Tiegelboden eine öffnung (3) vorgesehen ist, über welcher der Keimkristall (4) liegt Zur Beheizung der Schmelze ist eine Induktionsspule (5) vorgesehen. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden die weiteren Bestandteile der Ziehapparatur, wie z. B. eine Vorrichtung zum Absenken der Anordnung, nicht dargestellt Es soll jedoch insbesondere darauf hingewiesen werden, daß sich die in der Figur dargestellte Tiegelanordnung in einem evakuierbaren Gefäß befindet oder zumindest im Bereich der öffnung (3) evakuierbar ist Auf diese Weise kann die zwischen dem Impfkristall und der Auflagefläche des Tiegelbodens befindliche Luft fiber die öffnung (3) entweichen. Da derThe melt (2) is located in a crucible (1), while an opening (3) is provided on the bottom of the crucible over which the seed crystal (4) lies. An induction coil (5) is required to heat the melt. intended. For the sake of clarity, the other components of the drawing apparatus, such as. B. a device for lowering the arrangement, not shown. However, it should be pointed out in particular that the crucible arrangement shown in the figure is in an evacuable vessel or at least in the area of the opening (3) can be evacuated. In this way, the between the The seed crystal and the air located on the surface of the crucible bottom escape through the opening (3). Since the
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