DE2529076A1 - DEVICE FOR FORMING A METAL OXIDE FILM ON A GLASS SURFACE - Google Patents
DEVICE FOR FORMING A METAL OXIDE FILM ON A GLASS SURFACEInfo
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Saint-Gobain IndustriesSaint-Gobain Industries
62, Bd. Victor Hugo62, vol. Victor Hugo
92209 Neuilly-sur-Seine/Frankreich92209 Neuilly-sur-Seine / France
Vorrichtung zur Bildung eines Metalloxidfilms auf einerApparatus for forming a metal oxide film on a
GlasflächeGlass surface
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bildung eines Metalloxidfilms auf einer Glasfläche, um ihr die Reflexionsfähigkeit für Wärmestrahlen zu verleihen, wie dies für Scheiben für Gebäude und ähnliches der Fall ist.The invention relates to an apparatus for forming a Metal oxide film on a glass surface to give it the reflectivity for heat rays, such as for Windows for buildings and the like is the case.
Um einen solchen Film auf einer Glasfläche zu bilden, wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, wonach eine Lösung einer Metallverbindung in einem organischen Lösungsmittel wie z.B. Benzol, Toluol, Alkohol und so weiter mit einer geeigneten Vorrichtung auf der auf erhöhte Temperatur gebrach-In order to form such a film on a glass surface, a method has been proposed that provides a solution a metal compound in an organic solvent such as benzene, toluene, alcohol and so on with an appropriate one Device on the raised temperature
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ten Glasüberfläche zerstäubt wird, um die thermische Zersetzung der Metallverbindung auszulösen und auf der behandelten Oberfläche einen Metalloxidfilm zu bilden.th glass surface is atomized to reduce thermal decomposition to release the metal compound and to form a metal oxide film on the treated surface.
Das vorstehend beschriebene Verfahren indessen bringt die Anwendung eines organischen Lösungsmittels mit sich und wirft folglich einige Probleme auf:The method described above, however, involves the use of an organic solvent and consequently poses some problems:
1) Die latente Verdampfungswärme des Lösungsmittels senkt die Temperatur des Glases, so daß uie Metallverbindung Gefahr läuft, durch die Hitze nicht in befriedigender Weise zersetzt zu werden, was zu mittelmäßigen Eigenschaften für den gebildeten Film führt, der insbesondere ungenügendes Reflexionsvermögen und ungenügende Abriebfestigkeit zeigen kann.1) The latent heat of evaporation of the solvent lowers the temperature of the glass, so that the metal compound There is a risk that the heat will not decompose in a satisfactory manner, resulting in mediocre properties for the film formed leads, in particular, to insufficient reflectivity and insufficient abrasion resistance can show.
2) Um das vorstehende Problem zu lösen, wurde vorgeschlagen, das Glas bei noch höheren Temperaturen zu halten, so daß die zur thermischen Zersetzung der Metallverbindung notwendige Temperatur aufrecht erhalten werden kann, selbst wenn die Temperatur des Glases abfällt. Dies führt jedoch zu einem neuen Problem, das die Erhaltung der Glasplanität betrifft.2) In order to solve the above problem, it has been proposed to keep the glass at even higher temperatures so that the temperature necessary for the thermal decomposition of the metal compound can be maintained, even when the temperature of the glass drops. However, this leads to a new problem that concerns the maintenance of the glass flatness.
3) Die Tatsache, ein Lösungsmittel verdampfen zu müssen, macht den Vorgang schwieriger und ist eine Quelle der Verunreinigung. 3) The need to evaporate a solvent makes the process more difficult and is a source of contamination.
k) Da das Benzol, der Alkohol, das Toluol usw. äußeret brennbar sind, besteht Brandgefahr* k) Since benzene, alcohol, toluene etc. are flammable from the outside, there is a risk of fire *
Den vorstehenden Problemen Rechnung tragend wurde bereits vorgeschlagen, die Metallverbindung in Pulverform in Suspension in einem Gas auf die Glasoberfläche zu stäuben, ohne einTaking into account the above problems, it has already been proposed that to dust the metal compound in powder form in suspension in a gas onto the glass surface without a
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Lösungsmittel zu verwenden. Ks ia~ jedoch schwierig, aiii* sichere und befriedigende Weise das i'ulver der Metallverbindung auf der Ginsoberfläche zu fixieren, dona dieses I'ulver neigt dazu, vom Gasstrom mitgerissen zu wurden.Solvent to use. Ks ia ~ but difficult, aiii * safe and satisfactory way to powder the metal compound to fix on the gins surface, dona this one Powder tends to get carried away by the gas stream.
Atifgabe der Erfindung ist es, diese verschiedej.cn Probleme zu lösen unter Anwendung eines Verfahrens, lionach die Meta.1Verbindung auf der Glasoberfläche in Pulverform ohne Verwendung eines Lösungsmittels abgeschieden wird. Zu diesem Zweck stellt die Erfindung eine vervollkommnete Vorrichtung bereit, die in der Lage ist, den gewünschten Metalloxidfilm zu. b.«.Lden, indent auf sichere Weise das IHiI-ver der Metallverbindung auf einem sich auf ι fliöhter Temperatur befindenden und sich kontinuierlich fortbewegenden Glasband fixiert wird.The object of the invention is to solve these various problems to solve using a method, lionach the Meta.1 connection on the glass surface in powder form deposited without using a solvent. To this end, the invention is perfected Device ready that is able to produce the desired Metal oxide film too. b. «. Lden, safely identifies the IHiI-ver the metal compound on a fliöhter temperature located and continuously moving glass ribbon is fixed.
Die erfindungHgemäße Vorrichtung zeichnet sich durch die Tatsache aus, daß sie einen Verteil or aufweist, der sich quer zur Bewegungsrichtung des Glasbandes über dessen gesamte Iireite erstreckt, mit der pulverförmigen Metallverbindungen einem Trägergasstrom suspendiert,beschickt wird und mit einer Elektrode versehen ist, die ein elektrisches PeId zwischen der Elektrode und dem Glasband aufzubauen vermag, um die Teilchen der auf dem Glas abzuscheidenden Metallverbindung elektrisch aufzuladen.The device according to the invention is characterized by the The fact that it has a distributor which extends across the entire direction of movement of the glass ribbon Iireite extends, with the powdered metal compounds suspended in a carrier gas stream, is charged and is provided with an electrode which builds up an electrical pressure between the electrode and the glass ribbon able to electrically charge the particles of the metal compound to be deposited on the glass.
Nachfolgend wird eims Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren boschrieben; darin istThe following is an apparatus for carrying out the invention with reference to the accompanying figures; is in it
Fig. 1 eine perspektivische Schemaansicht derFig. 1 is a perspective schematic view of the
Anordnung,
Fig. 2 ein vergrößerter Ausschnitt der Fig. 1,Arrangement,
FIG. 2 shows an enlarged section of FIG. 1,
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I''ig, 3 ein Querschnitt des Verteilers und Fxg, 4 ein Querschnitt einer anderen Form des Verteilers.I''ig, 3 a cross section of the manifold and Figure 4 is a cross-section of another shape of the manifold.
Gemäß Fig. 1 wird ein Glasband 2 mit erhöhter Temperatur durch eine herkömmliche Fabrikat ionseinrichtung 1 kontinuierlich produziert. Dieses Band wird bei einer Temperatur 'in der Größenordnung von 500 bis 65O C zu einem nicht dargestellten Kühlofen transportiert.According to FIG. 1, a glass ribbon 2 with an increased temperature by a conventional fabrication device 1 continuously produced. This band does not turn into one at a temperature of the order of 500 to 65O C transported annealing furnace shown.
Erfindungsgemäß wird eine Einrichtung 4 zum Aufbringen des Pulvers der Metallverbindung auf die Glasoberfläohe vorgesehen, die eine untere Öffnung in Form eines Spalts 3 aufweist, der sich quer zum Glasband und über seine ganze Breite erstreckt. Diese Einrichtung ist in geringem Abstand zur Glasoberfl&che angeordnet, in Bewegungsrichtung vor dem Kühlofen. Der Spalt 3 des Pulververteilors 4 liegt dor Glasoberfläche gegenüber und ist ihr annähernd parallel. Die Einrichtung ist in ihrer Stellung einstellbar.According to the invention, a device 4 for applying the Powder of the metal compound provided on the glass surface, which has a lower opening in the form of a gap 3 which extends across the glass ribbon and over its entire width extends. This device is arranged at a short distance from the glass surface, in the direction of movement in front of the cooling furnace. The gap 3 of the powder distributor 4 lies on the glass surface opposite and is approximately parallel to it. The device is adjustable in its position.
Der Verteiler 4 ist an einem Ende geschlossen und am anderen Ende mit einer Leitung 7 zur Zuführung der pulverförmigen Metallverbindung in Suspension in einem Trägergas verbunden. Die Beschickungsleitung 7 selbst ist mit einer mit einem Ventilator 9 verbundenen Leitung 8 verbunden, was es ermöglicht, das feine Pulver der Metcillverbindung mit einem Gasstrom von einer nicht dargestellten, mit dem Ventilator verbundenen Zuführeinrichtung mitzureissen.The distributor 4 is closed at one end and at the other end with a line 7 for supplying the powdered metal compound connected in suspension in a carrier gas. The feed line 7 itself is one with a fan 9 connected line 8, which enables the fine powder of the metcill compound with a gas flow of a feed device, not shown, connected to the fan.
Zwischen den Leitungen 7 und 8 1st ein Metallgeflecht bzw. Metalleieb Ii vorgesehen, das bei 10 dichtend angeordnet ist, und über dem eine von einem Konusstumpf 12 gebildete Drosseleinrichtung befestigt ist. Die Feinheit des vom Gasstrom von der Leitung 8 her mitgerissenen Pulvers der MetallverbindungBetween the lines 7 and 8 is a metal mesh or metal mesh II provided, which is arranged sealingly at 10, and above which a throttle device formed by a truncated cone 12 is attached. The fineness of the powder of the metal compound carried along by the gas stream from the line 8
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wird von der Feinheit des Metallgewebes 11 gestetiert. Die Holle des Drosselkonus 12 ist es, das Pulver zu verteilen, das über die gesamte Länge des Spalts 3 des Verteilers mitgerissen wird.is increased by the fineness of the metal mesh 11. the Holle of the throttle cone 12 is to distribute the powder that is entrained over the entire length of the gap 3 of the distributor will.
Der Verteiler k böüteht aus refraktärem und isolierendem Material, wie z.B. Aluminiumoxid. Eine eine Elektrode bildende Wicklung 6 ist im Innern des Verteilers angeordnet und mit einem Ende mit einer negativen Hochspannungsquelle 5 (von etwa 60 000 Volt) verbunden. Eine Coronaentladung 13 bildiit sich zwischen der Elektrode 6 und der Glasplatte 2, die sich auf Erdpotential mit einem elektrischen Widerstand von ungefähr 10 0hm befindet« Das dem Verteiler k zugeführte feine Pulver der Metallverbindung befindet sich so dixrch die Entladung 13 negativ aufgeladen. Der Strom der feinen, negativen Teilchen wird durch das elektrische Feld in Richtung auf die Oberfläche des Glasbandes, das quer zur Öffnung 3 in Form des Spalts vorbeizieht, beschletmigt, und die«e feinen negativen Teilchen werden gleichförmig und kraftvoll auf der Oberfläche des Glases 2 durch die Wirkung der Coulomb·sehen Kräfte fixiert. Die auf der Glasplatte fixierte Metallverbindung wird dann durch die Wärme des Glases zersetzt und wandelt sich in Metalloxid um, wobei ein Film l4 von gleichmäßiger Stärke auf der zu überziehenden Oberfläche entsteht. Dex' Verteiler !t kann verschoben und mit einer Hin- und Herbewegung in Bewegungsrichtung des Glases oder in der Richtung quer dazu bewegt werden.The distributor k is made of refractory and insulating material, such as aluminum oxide. A winding 6 forming an electrode is arranged inside the distributor and connected at one end to a negative high voltage source 5 (of about 60,000 volts). A corona discharge 13 is formed between the electrode 6 and the glass plate 2, which is at ground potential with an electrical resistance of approximately 10 ohms. The fine powder of the metal compound supplied to the distributor k is thus negatively charged by the discharge 13. The flow of the fine, negative particles is accelerated by the electric field in the direction of the surface of the glass ribbon, which passes across the opening 3 in the form of the gap, and the fine negative particles become uniform and powerful on the surface of the glass 2 by the action of the Coulomb · see forces fixed. The metal compound fixed on the glass plate is then decomposed by the heat of the glass and is converted into metal oxide, with a film 14 of uniform thickness forming on the surface to be coated. Dex 'distributor ! t can be shifted and moved with a back and forth movement in the direction of movement of the glass or in the direction transverse to it.
Eine besondere Form des Verteilers 4 ist in Fig. 3 dargestellt, aber der Verteiler kann ebenso eine andere Form (Pig. 4) annehmen. Um die Temperatur der Glasplatte zu erhöhen, die kontinuierlich aus der Einrichtung 1 herauskommt, kann sie vor dem Aufbringen des Pulvers der Metal!verbindung nochmals erhitzt werden, es ist aber ebenso möglich, diese Platte nachA special form of the distributor 4 is shown in Fig. 3, but the distributor can also take another form (Pig. 4). In order to increase the temperature of the glass plate, which continuously comes out of the device 1, it can before after applying the powder, the metal compound is heated again but it is also possible to post this record
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Durchgang unter dem Verteile^ orneut zu erhitzen»Passage under the distribution ^ or to be reheated »
Als Metallsalze, und zwar Mineralsalze od< organische Salze, die durch die Hitzeeinwirkung zersotzbnr sind, kann man erfindungegemali Salze wie κ.Π. Acetyl-acetonate von Cobalt, Eisen, Chrom oder· Titan einsetzen. Die Teilchengrößeverteilung des Pulvers ist vorteilhaft wie folgt:As metal salts, namely mineral salts or organic salts, which are destroyed by the action of heat can be used according to the invention Salts like κ.Π. Acetyl-acetonate of cobalt, Use iron, chromium or · titanium. The particle size distribution of the powder is advantageously as follows:
Teilchen von 10 um oder darunter 10 %Particles of 10 µm or below 10%
von IO bis 20 um lt0 κ)ί from IO to 20 by l t0 κ ) ί
von 20 bis "0 pin k0 % from 20 to "0 pin k0%
von 30 um und darüber 10 % from 30 µm and above 10 %
Die Erfindung betrifft an erster Stelle die Bildung· eines Überzugs von Metalloxid auf Flachglas, kann jedoch gegebenenfalls auch auf andere Glaserzeugnisse angewandt werden.The invention relates in the first place to the formation of a coating of metal oxide on flat glass, but can optionally can also be applied to other glass products.
Als Trägergas verwendet man ein indifferentes Gas mit Ausnahme von Luft, um das Pulver der Metallverhindung zu transportieren. Das Trngergas kann sich auf Raumtemperatur befinden, doch werden diu Pulver viel leichter durch die Hitze auf der Glasoberflache zersetzt, wenn sie durch das Trngergas bi« auf eine Temperatur von 1OO bis 12Ο C vorerhitzt sind, was die BiIti .ng des Metalloxidfilrns vereinfacht. Wie oben beschrieben, umfaßt eine Einrichtung zur Bildung eines MetaLloxidfilms auf dor Oberfläche des Glases erfindungsgemäß einen Verteiler 4 mit einer Öffnung 3 in Form eines Spalts, um die Metal!verbindung auf dor Oberfläche der Glasplatte 2, die sich kontinuierlich fortbewegt und sich auf erhöhter Temperatur befindet, zu verteilen. Ein die Teilchen der Metallvorbindung in Suöptmeion mitnehmender Gasstrom wird in den Verteiler geführt, der eine Elektrode 6 aufweist, die bestimmungsgemäß eine Coronaentladung zwischen der Elektrode und der GlasplatteAn inert gas is used as the carrier gas with the exception of air to transport the metal compound powder. The carrier gas can be at room temperature, but the powders are much lighter from the heat on the Glass surface decomposes when it is caused by the carrier gas. are preheated to a temperature of 100 to 12 ° C, which simplifies the construction of the metal oxide film. As described above, includes means for forming a metal oxide film on the surface of the glass according to the invention a distributor 4 with an opening 3 in the form of a gap to the metal! Connection on the surface of the glass plate 2, which is moving continuously and is at an elevated temperature, to distribute. A gas stream that carries along the particles of the metal pre-bond in suppression is fed into the distributor, which has an electrode 6 which, as intended, causes a corona discharge between the electrode and the glass plate
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erzeugt, so daß die das elektrische Feld durchquerende Metallverbindung dort eine negative Aufladung erfährt.
Tatsächlich haftet dann die Metallverbindung an der
Glasoberfläche durch die Wirkung der elektrostatischen
Kräfte. So sind dit: Probleme der Verschmutzung, der
Brandgefahr usw.... was die Verwendung von organischen Lösungsmitteln mit sich brachte, gelöst, /,udem erzielt
man eine sichere und befriedigende Haftung des Metalloxids auf der Glasoberflache.generated so that the metal compound traversing the electric field experiences a negative charge there. In fact, the metal compound then adheres to the
Glass surface due to the effect of electrostatic forces. So are dit: pollution problems that
Risk of fire, etc ... what the use of organic solvents brought with it, solved, / and one achieves a safe and satisfactory adhesion of the metal oxide on the glass surface.
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