"Verfahren zur Herstellung von organischen Hydrazinen' Zusatz zu Patent
Nr . ... ... (Patentanmeldung P 24 40 238.8) Gegenstand des Patents Nr. . ... ...
(Patent anmeldung P 24 40 238.£) ist ein Verfahren zur Herstellung organisch substituierter
Ilydrazine durch Einführen von unsubstituiertem oder durch eine oder ze Alkylgruppen
substituiertem Chloramin in eine flüssige, im wesentlichen wasserfreie Phase aus
flüssigem oder in einem inerten Lösungsmittel gelöstem primären oder sekundären
nmi, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die flüssige Phase während des Einführens
des Chloramins intensiv bewegt wird. Vorzugsweise wird unsubstituiertes Chloramin
in im wesentlichen wasserfreies Anilin eingeführt, wobei die Konzentration des bei
dieser Umsetzung gebildeten Phenylhydrazins in der flüssigen Phase nicht höher als
etwa 6 Gew.% steigen soll."Process for Making Organic Hydrazines' Addendum to Patent
No . ... ... (patent application P 24 40 238.8) Subject of patent no. ... ...
(Patent registration P 24 40 238. £) is a process for the production of organically substituted
Ilydrazine by introducing unsubstituted or one or two alkyl groups
substituted chloramine into a liquid, essentially anhydrous phase
primary or secondary liquid or dissolved in an inert solvent
nmi, which is characterized in that the liquid phase during the introduction
of the chloramine is moved intensively. Unsubstituted chloramine is preferred
introduced in essentially anhydrous aniline, the concentration of the in
this reaction formed phenylhydrazine in the liquid phase not higher than
to increase about 6 wt.%.
Die intensive Bewegung der flüssigen Phase geschieht insbesondere
durch Rühren und/oder Umpumpen und/oder Eindüsen und/oer intensives Schütteln der
Flüssigkeit im Vibrationsmischer.The intense movement of the liquid phase happens in particular
by stirring and / or pumping and / or injecting and / or intensive shaking of the
Liquid in the vibratory mixer.
Durch die intensive Bewegung der flüssigen Phase wird verhindert,
daß das gebildete organisch substituierte Hydrazin mit dem eingeführten Chloramin
weiter in Kontakt bleibt. Dies ist sehr wichtig, d@ das Chloramin mit dem organischen
Hydrazin sebnaller reagiert als mit dem in der flüssigen Phase vorhande nan prinäure
oder sekundären Amin.The intense movement of the liquid phase prevents
that the organically substituted hydrazine formed with the introduced chloramine
keep in touch. This is very important d @ the chloramine with the organic
Hydrazine reacts more quickly than with the nanopric acid present in the liquid phase
or secondary amine.
In weiterer Ansbildung des Verfahrens des Hauptpatents wurde gefunden,
daß sich dieses Ziel - die Vermeidung eines weiteren Kontakts des Chloramine mit
einual gebildetem organisch substi tuierten Hydra@in - auch vorteilhaft erreichen
läßt, wenn die
das primäre oder sekundäre Amin enthaltende flüssige
Phase während des Einführens des Chloramins fein verteilt wird. Die feine Verteilung
wird zweckmäßig durch Eindüsen der flüssigen Phase in den verengten Teil eines vorteilhaft
senkrechtstehend angeordneten Venturi-Rohrs bewerkstelligt, welches der Chloramin
(haltige)-Gasstrom von oben nach unten durchströmt. Ein Venturi-Rohr ist, wie in
den einschlägigen Lehrbüchern und Lexika der Physik und der chemischen Verfahrenstechnik
nachlesbar, ein ic verengendes und dann allmählich wieder erweiterndes Rohr. Ein
durch das Rohr strötnendes gasförmiges oder flüssiges Medium wird durch die Verengung
auf höhere Geschwindigkeit und niederen Druck, in dem sich erweiternden Rohrteil
aber nahezu wieder zurück in den ursprünglichen Zustand gebracht. Wenn - wie im
vorliegenden Fall - der Cbloramin(haltige)-Gasstrom mit der eingedüsten flüssigen
Phase in dem verengten Rohrteil zusammentrifft, wird die flüssige Phase infolge
der erhöhten Gasgeschwindigkeit in diesem Teil besonders intensiv bewegt und fein
dispergiert, Wegen der in den Flüssigkeitströpfchen herrschenden starken Bewegung
der Moleküle gegeneinander wird das einmal gebildete orges nische Hydrazin von der
Tröpfchenoberfläche schnell ins Innere abtransportiert. Die Uydrazinverluste durch
die Folgereaktionen von Hydrazin mit Chloramin erden erfindungsgemäß aber auch schon
ohne die Bewegung in den Tröpfchen allein durch die Vcrgrößerung der Oberflache
des flüssigen Amins herabgesetzt. Denn die Vergrößerung der Oberfläche führt zu
ciner niedrigeren Hydrazinbelegungsdichte an der Oberfläche und damit zu eier Erhöhung
der Wahrscheinlichkeit, daß das nächste Chloraminmolekül ein Aminmolekül und kein
Hydrazinmolekül trifft und somit ein teres Hydrazin gebildet und nicht umgesetzt
wird.In a further development of the process of the main patent, it was found
that this goal - the avoidance of further contact of the chloramine with
Once formed, organically substituted hydra @ in - can also be achieved advantageously
lets when the
liquid containing the primary or secondary amine
Phase is finely divided during the introduction of the chloramine. The fine distribution
is expediently advantageous by injecting the liquid phase into the narrowed part of a
vertically arranged Venturi tube accomplished which the chloramine
(containing) gas flow flows through from top to bottom. A venturi tube is like in
the relevant textbooks and lexicons in physics and chemical process engineering
readable, a pipe that narrows and then gradually expands again. A
Gaseous or liquid medium flowing through the pipe is passed through the constriction
to higher speed and lower pressure in the expanding pipe part
but almost brought back to its original state. If - as in
present case - the Cbloramin (containing) gas stream with the injected liquid
Phase meets in the narrowed pipe part, the liquid phase is due
the increased gas velocity in this part moves particularly intensely and finely
dispersed, because of the strong movement in the liquid droplets
of the molecules against each other, the organic hydrazine is once formed by the
Droplet surface quickly transported into the interior. The uydrazine losses through
the subsequent reactions of hydrazine with chloramine also ground according to the invention
without the movement in the droplets solely through the enlargement of the surface
of the liquid amine decreased. Because the enlargement of the surface leads to
A lower hydrazine occupancy density on the surface and thus an increase
the likelihood that the next chloramine molecule will be an amine molecule and not a
Hydrazine molecule meets and thus a teres hydrazine is formed and not converted
will.
Hinsichtlich der für das Verwahren in Frage kommende Chloramine, der
primären und sekundären Amine, etwaiger Lösungsmittel, der Reaktionstemperatur,
der Aufarbeitung ud weiterer Details des Verfahrens gilt das i Hauptpaterlt Gesagte.With regard to the chloramines in question for storage, the
primary and secondary amines, any solvents, the reaction temperature,
Regarding the processing and further details of the procedure, what has been said in the main patron applies.