DE2522509A1 - PROCEDURE FOR CLEANING THE SOLUTIONS IN A CHLORAL CALIBRATION PLANT - Google Patents
PROCEDURE FOR CLEANING THE SOLUTIONS IN A CHLORAL CALIBRATION PLANTInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Lösungen in einer Chloralkalianlage und insbesondere auf ein Verfahren zur Entfernung von löslichen Sulfaten aus diesen Lösungen.The invention relates to a method of purifying solutions in a chlor-alkali plant, and in particular to a method for removing soluble sulfates from these solutions.
Chlor und Alkalihydroxyd werden durch Elektrolyse von Alkalimetallchlorid enthaltenden Lösungen hergestellt, wobei Quecksilber- oder Diaphragmazellen verwendet werden. Für ein wirksames Arbeiten des Elektrolyseprozesses ist es erforderlich, daß die verwendete Lösung nur kleine Mengen gelöste Sulfate enthält. Es ist bekannt, Sulfat aus solchen Lösungen als Bariumsulfat auszufällen, aber dieses Verfahren erfordert die Verwendung verhältnismäßig kostspieligerChlorine and alkali hydroxide are produced by the electrolysis of alkali metal chloride containing solutions prepared using mercury or diaphragm cells. For for the electrolysis process to work effectively it is necessary that the solution used should only dissolve in small amounts Contains sulphates. It is known to precipitate sulphate from such solutions as barium sulphate, but this method requires relatively more expensive to use
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Bariumverbindungen. Es ist auch bekannt, das Sulfat solcher Lösungen als Kalziumsulfat auszufällen, wobei als Fällungsmittel Kalziumchlorid verwendet wird. Dieses letztere Verfahren leidet aber unter dem Nachteil, daß Kalziumsulfat wesentlich löslicher ist als Bariumsulfat und daß als Folge davon es schwierig ist, das Sulfat in dem gewünschten Ausmaß zu entfernen. In einem Artikel mit der Überschrift "Brine Purification for the Mercury Cell Process" von Kinji Harada und Katsuji Yamori, veröffentlicht in Electrochemical Technology, Band 5, Nr. 3-4, Seiten 137-143, 1967, ist in Fig. 8 angedeutet, daß die Ausfällung von Sulfat aus solchen Lösungen bei Verwendung von Kalziumchlorid als Fällungsmittel eine Verringerung des Sulfats (SCL) während der Entschwefelungsstufe von 7,0 g/l auf 3,8 g/l ergibt. Es wird jedoch bevorzugt, das Sulfat in solchen Lösungen auf einen Wert im Bereich von 2 bis 5 g/l Na2SO. (1,35 bis 3,4 g/l SO.) herabzudrücken.Barium compounds. It is also known to precipitate the sulfate of such solutions as calcium sulfate, calcium chloride being used as the precipitant. This latter method, however, suffers from the disadvantage that calcium sulphate is much more soluble than barium sulphate and that, as a result, it is difficult to remove the sulphate to the desired extent. In an article entitled "Brine Purification for the Mercury Cell Process" by Kinji Harada and Katsuji Yamori, published in Electrochemical Technology, Volume 5, No. 3-4, pages 137-143, 1967, it is indicated in FIG. that the precipitation of sulfate from such solutions using calcium chloride as the precipitant results in a reduction in sulfate (SCL) during the desulfurization step from 7.0 g / l to 3.8 g / l. However, it is preferred to reduce the sulfate in such solutions to a value in the range from 2 to 5 g / l Na 2 SO. (1.35 to 3.4 g / l SO.).
Es wurde nunmehr gefunden, daß der Sulfatgehalt einer Alkalichlorid enthaltenden Lösung auf bis 2 g/l SO. gedrückt werden kann, wenn man einen stöchiometrischen Überschuß an Kalziumchlorid zusetzt, wobei man den pH der Lösung im Bereich von 7 bis 9 und die Temperatur im Bereich von 30 bis 500C hält. Die unter diesen Bedingungen gebildete Kalziumsulfatfällung setzt sich rasch in einen dichten Schlamm ab, so daß das Sulfat leicht als Schlamm entfernt werden kann.It has now been found that the sulfate content of a solution containing alkali metal chloride is reduced to 2 g / l SO. can be pressed when adding a stoichiometric excess of calcium chloride, maintaining the solution pH in the range of 7 to 9 and the temperature in the range of 30 to 50 0 C. The calcium sulfate precipitate formed under these conditions quickly settles into a dense sludge so that the sulfate can be easily removed as a sludge.
Der vorliegenden Erfindung lag also die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von löslichem Sulfat aus Lösungen, die bei der Herstellung von Chlor und Alkalihydroxyd durch Elektrolyse verwendet werden, zu schaffen.Thus the present invention had the object of providing an improved process for the removal of soluble sulfate from solutions that are used in the production of chlorine and alkali metal hydroxide by electrolysis to provide.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man The inventive method consists in that one
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1) einen stöchiometrischen Überschuß an Kalziumchlorid in eine Lösung einbringt, die Alkalimetallchlorid enthält und auf einen pH im Bereich von 7 bis 9 und auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 50 C gehalten wird, wodurch unlösliches Kalziumsulfat gebildet wird, und1) a stoichiometric excess of calcium chloride in introduces a solution containing alkali metal chloride and to a pH in the range of 7 to 9 and to a Temperature is maintained in the range of 30 to 50 C, whereby insoluble calcium sulfate is formed, and
2) das Kalziumsulfat von der Lösung abtrennt.2) separating the calcium sulfate from the solution.
Die Aufrechterhaltung eines pH im Bereich von 7 bis 9 ist nötig, um eine rasche Absetzgeschwindigkeit und ein niedriges Volumen des KalziumsulfatSchlamms zu erzielen.Maintaining a pH in the range of 7 to 9 is necessary for a rapid settling rate and a low one To achieve volume of the calcium sulphate sludge.
Die Lösungen, auf welche das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden kann, sind solche, die größere Mengen Natriumchlorid oder Kaliumchlorid enthalten. Üblicherweise wird eine solche Lösung ungefähr 10 bis ungefähr 25 Gew.-% Natriumchlorid oder Kaliumchlorid enthalten. Wenn die Lösung aus der alkalischen Verdampfungsstufe eines Diaphragmazellenverfahrens stammt, dann wird sie ungefähr 25 $> Alkalimetallchlorid, ungefähr 4 % Alkalimetallsulfat und ungefähr 0,5 fi Alkalimetallhydroxid enthalten. Die Lösung ist deshalb alkalisch.The solutions to which the method according to the invention can be applied are those which contain larger amounts of sodium chloride or potassium chloride. Typically, such a solution will contain from about 10 to about 25 weight percent sodium chloride or potassium chloride. When the solution of the alkaline stage of evaporation of a Diaphragmazellenverfahrens comes, then it is about $ 25> alkali metal chloride containing about 4% of alkali metal sulfate and about 0.5 fi alkali metal hydroxide. The solution is therefore alkaline.
Vorzugsweise wird die Entfernung des Sulfats aus den Lösungen in einem konzentrierten System ausgeführt. Normalerweise wird die Lösung konzentriert sein. Es wird bevorzugt, als Fällungsmittel eine konzentrierte wäßrige Lösung von Kalziumchlorid zu verwenden. Ein konzentriertes System ist auch deshalb von Vorteil, weil dadurch die Wassermenge verringert wird, die während des Chloralkaliverfahrens entfernt werden muß.Preferably the removal of the sulfate from the solutions is carried out in a concentrated system. Normally the solution will be concentrated. It is preferred to use a concentrated aqueous solution of calcium chloride as the precipitating agent to use. A concentrated system is also beneficial because it reduces the amount of water which must be removed during the chlor-alkali process.
Der pH der Lösung wird durch Zugabe einer Säure eingestellt. Vorzugsweise wird Salzsäure verwendet. Wenn Schwefelsäure für diesen Zweck verwendet wird, dann ergibt sich eine leichte Erhöhung der Menge der Kalziumsulfatfällung.The pH of the solution is adjusted by adding an acid. Hydrochloric acid is preferably used. When sulfuric acid is used for this purpose, there is a slight increase in the amount of calcium sulfate precipitation.
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Als Hilfe zur Bildung einer Kalziumsulfatfällung ist es von Vorteil, der Lösung vor der Zugabe von Kalziumchlorid eine Menge eines KalziumsulfatSchlamms aus einer vorhergehenden Fällung zuzusetzen.As an aid to the formation of a calcium sulphate precipitate, it is advantageous to add calcium chloride to the solution Amount of calcium sulphate sludge from a previous one To add precipitation.
Die Einstellung des pH und die Zugabe des Kalziumchlorids wird vorzugsweise in einem gerührten Reaktor ausgeführt, der mit einem pH-Überwacher ausgerüstet ist. Eine Verweilzeit von 5 Min. im Reaktor reicht normalerweise aus. Der Kalziumsulfatschlamm aus dem Reaktor wird dann zu einem Absetzbehälter überführt.The adjustment of the pH and the addition of the calcium chloride is preferably carried out in a stirred reactor, which is equipped with a pH monitor. A dwell time 5 minutes in the reactor is usually sufficient. The calcium sulfate sludge from the reactor then becomes a Sedimentation container transferred.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Verringerung des Sulfatgehalts einer Chloralkalilösung auf einen annehmbaren niedrigen Wert unter Verwendung eines Kalziumsalzes als Fällungsmittel.The process of the present invention allows the sulfate content of a chlor-alkali solution to be reduced to an acceptable level low value using a calcium salt as a precipitant.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, worin die Proζentangaben in Gewicht ausgedrückt sind.The invention is illustrated by the following examples, in which the percentages are expressed in weight.
Zu einer Lösung, die 24,2 96 Natriumchlorid, 4,4 ^ Natriumsulfat und 0,6 % Natriumhydroxyd enthielt, wurde die 1,14-fache stöchiometrische Menge Kalziumchlorid in wäßriger Lösung zugegeben, wobei das Gemisch durch Zugabe von Salzsäure auf einen pH von 9 gehalten wurde. Die Temperatur des Gemischs war 380C. Das Gemisch wurde 1 Min. gerührt und absitzen gelassen. Analyse der überstehenden Flüssigkeit zeigte, daß der Sulfatgehalt (SO-) auf 2 g/l, ausgehend von einem Anfangswert von 29,6 g/l» gesenkt worden war.To a solution which contained 24.296 sodium chloride, 4.4 ^ sodium sulfate and 0.6% sodium hydroxide, 1.14 times the stoichiometric amount of calcium chloride in aqueous solution was added, the mixture being brought to a pH of 9 was held. The temperature of the mixture was 38 ° C. The mixture was stirred for 1 min. And allowed to settle. Analysis of the supernatant liquid showed that the sulphate content (SO-) had been reduced to 2 g / l, starting from an initial value of 29.6 g / l.
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Unter Verwendung der Lösung von Beispiel 1 wurde der Einfluß des pH auf die Absetzgeschwindigkeit und das Volumen der KalziumsulfatfäHunp untersucht. Die für die Behandlung verwendete Lösung besaß einen pH von 12,3. Wenn Kalziumchloridlösung allein verwendet wurde, dann hatte die erhaltene Aufschlämmung einen pH von 11,7. Die Ausfällung war voluminös und nahm nach einer Absetzzeit von 24 Std. 40 % des Volumens der ursprünglichen Aufschlämmung ein. Wenn der pH der Aufschlämmung durch Zugabe von Salzsäure auf 9 gesenkt worden war, dann nahm der abgesessene Schlamm nach 1 Std. nur ungefähr 16 # des ursprünglichen Volumens der Aufschlämmung ein. Eine weitere Absenkung des pH ergab nur eine geringe Verringerung des Schlammvolumens.Using the solution from Example 1, the influence of pH on the settling rate and the volume of calcium sulfate droplets was investigated. The solution used for the treatment had a pH of 12.3. When calcium chloride solution was used alone, the resulting slurry had a pH of 11.7. The precipitate was bulky and, after a settling time of 24 hours, occupied 40 % of the volume of the original slurry. If the pH of the slurry was lowered to 9 by the addition of hydrochloric acid, then after 1 hour the discharged sludge was only about 16 # of the original volume of the slurry. Lowering the pH further resulted in only a small decrease in the volume of the sludge.
Die Reihenfolge der pH-Einstellung und der Kalziumchlorid-, zugabe schien nicht kritisch zu sein. Jedoch ergab eine gleichzeitige pH-Einstellung und Kalziumchloridzugabe eine etwas stärkere Verringerung des Schlammvolumens als bei einer aufeinanderfolgenden Zugabe.The order of pH adjustment and calcium chloride, admission didn't seem critical. However, simultaneous pH adjustment and calcium chloride addition resulted in one slightly greater reduction in sludge volume than with successive addition.
Zu einer 2 Ltr.-Probe einer Lösung, die 24,6 % Natriumchlorid, 5,6 g/l Natriumhydroxyd, 29,6 g/l SO^= und 8,8 ppm Ca++ enthielt, wurden 100 ml Kalziumsulfatschlamm aus einem vorhergehenden Versuch zugegeben. Die Lösung wurde auf 380C gehalten und 812 g Kalziumchloridlösung, die als Abfall in einem Chlorkohlenwasserstoffverfahren anfiel und 12 % Kalziumchlorid enthielt, wurde zugegeben, währenddessen der pH mit Salzsäure von 12,3 auf 9 gesenkt wurde. Nach einer Mischzeit von 1 Minute in einem Rührer, der mit 150 U/min lief, wurde das Gemisch, welches ein Gesamtvolumen von 2160 ml aufwies, absetzen gelassen. Es wurden die folgenden Resultate erhalten:To a 2 liter sample of a solution containing 24.6% sodium chloride, 5.6 g / l sodium hydroxide, 29.6 g / l SO ^ = and 8.8 ppm Ca ++ , 100 ml of calcium sulfate sludge from a previous attempt admitted. The solution was kept at 38 ° C. and 812 g of calcium chloride solution, which was obtained as waste in a chlorohydrocarbon process and contained 12% calcium chloride, was added, during which the pH was lowered from 12.3 to 9 with hydrochloric acid. After a mixing time of 1 minute in a stirrer running at 150 rpm, the mixture, which had a total volume of 2160 ml, was allowed to settle. The following results were obtained:
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in der überstehenden
FlüssigkeitSuspended pests
in the protruding
liquid
stehenden Flüssig
keit
S04 = Ca++ Analysis of the over
standing liquid
speed
S0 4 = Ca ++
Das Volumen des abgesessenen Schlamms war 350 ml, was 16 des ursprünglichen Schlammvolumens entsprach. Er enthielt 17 i° Feststoffe. Der Schlamm wurde filtriert und getrocknet. Der trockene Schlammkuchen enthielt annähernd 80 % Kalziumsulfat und 1 # Wasser. Die Entfernung des Sulfats war 95 $. Der Natriumchloridgehalt des trockenen Schlammkuchens war 11 #, wenn der Schlamm vor dem Trocknen nicht mit Wasser gewaschen wurde, und 5 $» wenn er gewaschen wurde.The volume of the drained sludge was 350 ml, which corresponded to 16 of the original sludge volume. It contained 17 % solids. The sludge was filtered and dried. The dry mud cake contained approximately 80% calcium sulfate and 1 # water. The removal of the sulfate was $ 95. The sodium chloride content of the dry mud cake was 11 # when the sludge was not washed with water before drying, and 5% when it was washed.
Zu 2 Ltr. einer Sulfatspülflüssigkeit, die 24,2 # Natriumchlorid, 4,4 1° Natriumsulfat und 0,6 ^έ Natriumhydroxyd enthielt und einen pH von 11,7 aufwies, wurden 350 g einer 27 #igen Kalziumchloridlösung zugegeben. Das Gemisch wurde 15 Min. gerührt und dann absitzen gelassen. Nach 24 Std. war das Volumen des abgesessenen Schlamms 900 ml und betrug ungefähr 40 % des ursprünglichen Volumens der Aufschlämmung (2250 ml). Die Sulfatentfernung betrug 78 $>. 350 g of a 27% calcium chloride solution were added to 2 liters of a sulphate rinsing liquid which contained 24.2 # sodium chloride, 4.4 1 ° sodium sulphate and 0.6 ^ έ sodium hydroxide and had a pH of 11.7. The mixture was stirred for 15 minutes and then allowed to settle. After 24 hours the volume of the drained sludge was 900 ml and was approximately 40 % of the original volume of the slurry (2250 ml). Sulphate removal was $ 78 >.
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Beispiel 5Example 5
Das Verfahren von Beispiel 4 wurde wiederholt, außer daß der pH der Spülflüssigkeit vor der Zugabe der Kalziumchloridlösung auf einen Wert von 8 eingestellt wurde. Nach einem Absetzen von 1 Std. betrug das Volumen des abgesessenen Schlamms (370 ml) 16 % des ursprünglichen Volumens der Aufschlämmung (2250 ml). Die Sulfatentfernung war 93 #.The procedure of Example 4 was repeated except that the pH of the rinse was adjusted to a value of 8 prior to the addition of the calcium chloride solution. After 1 hour settling, the volume of the drained sludge (370 ml) was 16 % of the original volume of the slurry (2250 ml). The sulfate removal was 93 #.
Dieses Beispiel ergibt einen Vergleich zwischen der Verwendung von verdünnter Kalziumchloridlösung als Fällungsmittel beim normalen pH der Lösung und der Verwendung von konzentriertem Kalziumchlorid beim eingestellten pH. Zu 1 Ltr. einer Sulfatspülflüssigkeit, die 24,2 $ Natriumchlorid, 4,4 i» Natriumsulfat und 0,6 % Natriumhydroxyd enthielt, wurde 1 Ltr. 7 $ige Kalziumchloridlösung zugegeben. Es wurde keine Einstellung des pH vorgenommen. Der pH des Gemische war ungefähr 12. Die Temperatur war 360C und die Mischzeit betrug 5 Sekunden. Die Ausfällung wurde absitzen gelassen und das Volumen des Schlamms wurde bis zu 60 Min. verfolgt. Es wurden folgende Resultate erhalten: This example provides a comparison between the use of dilute calcium chloride solution as a precipitant at the normal pH of the solution and the use of concentrated calcium chloride at the adjusted pH. Containing about 1 Ltr. A Sulfatspülflüssigkeit, the $ 24.2 sodium chloride, 4.4 i »sodium sulfate and 0.6% sodium hydroxide, 1 Ltr. 7 $ strength by weight calcium chloride solution was added. No pH adjustment was made. The pH of the mixture was approximately 12. The temperature was 36 0 C and the mixing time was 5 seconds. The precipitate was allowed to settle and the volume of the sludge was followed for up to 60 minutes. The following results were obtained:
(Min.)Time
(Min.)
(ml)Volume of the sludge
(ml)
Analyse der überstehenden Flüssigkeit zeigte die Anwesenheit von 2,5 g/l Sulfat (SO.), was 5 g/l Sulfat entspricht,Analysis of the supernatant liquid showed the presence of 2.5 g / l sulfate (SO.), Which corresponds to 5 g / l sulfate,
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welche in der Sulfatspülflüssigkeit blieben.which remained in the sulphate flushing liquid.
Zu 1 Ltr. derselben Sulfatspülflüssigkeit wurden 175 g 27 #ige wässrige Kalziumchloridlösung zugegeben, wobei der pH mit Salzsäure auf einen Wert von 9 eingestellt wurde. Die Temperatur war 360C und die Mischzeit betrug 15 Minuten. Die Ausfällung wurde absitzen gelassen und das Volumen des Schlamms wurde wie oben verfolgt. Die Resultate waren wie folgt:175 g of 27% aqueous calcium chloride solution were added to 1 liter of the same sulphate rinsing liquid, the pH being adjusted to a value of 9 with hydrochloric acid. The temperature was 36 ° C. and the mixing time was 15 minutes. The precipitate was allowed to settle and the volume of the sludge was followed as above. The results were as follows:
(Min.)Time
(Min.)
(ml)Volume of the sludge
(ml)
Analyse der tiberstehenden Flüssigkeit zeigte die Anwesenheit von 2,5 g/l Sulfat (SO.), was einem Verbleib von 2,4 g/l Sulfat in der Sulfatspülfltissigkeit entspricht. Die zweite Behandlung war somit zweimal so wirksam als die erste. Das abgesessene Schlammvolumen der zweiten Behandlung betrug nur 36 f> desjenigen der ersten nach nur 60 Minuten Absetzzeit.Analysis of the supernatant liquid showed the presence of 2.5 g / l sulphate (SO.), Which corresponds to a remaining 2.4 g / l sulphate in the sulphate flushing liquid. The second treatment was thus twice as effective as the first. The dismounted mud volume of the second treatment was only 36 f> of that of the first by 60 minutes settling time.
Die Absetzgeschwindigkeit einer Kalziumsulf atfällung aus einer Lösung, die Natriumsulfat enthielt, wurde gemessen, wobei ein Absetzturm mit einer Höhe von 2,44 cm und einem Durchmesser von 30,5 cm verwendet wurde. 126,5 kg Lösung, die 23,9 Gew.-j£ Natriumchlorid, 4,4 Gew.-?6 Natriumsulfat und 0,6 Gew.-# Natriumhydroxyd enthielt, wurden in den Absetzturm eingebracht, und 81,5 kg einer 12,2 #igen (Gew.)The settling rate of a calcium sulfate precipitate a solution containing sodium sulfate was measured using a settling tower with a height of 2.44 cm and a 30.5 cm diameter was used. 126.5 kg of solution containing 23.9% by weight of sodium chloride, 4.4% by weight of sodium sulfate and 0.6 wt. # sodium hydroxide were placed in the settling tower, and 81.5 kg of a 12.2 # (wt.)
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wässrigen Kalziumchloridlösung wurden bei 400C mit ausreichend Salzsäure zugegeben, daß der pH des Gemische auf 9 gebracht wurde. Das Gemisch enthielt 20,3 Gew.-% Natriumchlorid. Nach dem Mischen wurde die gebildete Kalziumsulfatfällung absitzen gelassen. Proben des Gemischs im Turm wurden periodisch in Höhenabständen von 30,5 cm während einer Zeit von 3 Std. entnommen. Der Prozentsatz der Feststoffe einer jeden Probe wurde bestimmt. Dann wurde für jede Probe der Prozentsatz an Peststoffen gegen die Zeit aufgetragen, um die Zeit für eine 70 #ige Entfernung der Peststoffe,t70, bei dieser Höhe zu ermitteln. Die Resultate waren wie folgt:aqueous calcium chloride solution were added at 40 ° C. with sufficient hydrochloric acid that the pH of the mixture was brought to 9. The mixture contained 20.3% by weight sodium chloride. After mixing, the calcium sulfate precipitate formed was allowed to settle. Samples of the mixture in the tower were taken periodically at heights of 30.5 cm over a period of 3 hours. The percentage of solids for each sample was determined. Then, for each sample, the percentage of pests versus time was plotted to determine the time for 70 # pest removal, t 70 , at that level. The results were as follows:
Höhe t70 Height t 70
(cm) (Min.)(cm) (min.)
30,530.5
76,3 14276.3 142
106,6 100106.6 100
137,3 100137.3 100
167,8 86167.8 86
198,3 60198.3 60
228,8 50228.8 50
Aus einer graphischen Darstellung der Höhe gegen t7Q wurde die Neigung der Kurve, die Absetzgeschwindigkeit, ermittelt, und zu 85,4 cm/Std. gefunden.The slope of the curve, the settling speed, was determined from a graph of the altitude versus t 7Q , and found to be 85.4 cm / hour. found.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |