DE2521839A1 - METHOD FOR OBTAINING HYDROGEN FROM WATER - Google Patents

METHOD FOR OBTAINING HYDROGEN FROM WATER

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DE2521839A1 DE19752521839 DE2521839A DE2521839A1 DE 2521839 A1 DE2521839 A1 DE 2521839A1 DE 19752521839 DE19752521839 DE 19752521839 DE 2521839 A DE2521839 A DE 2521839A DE 2521839 A1 DE2521839 A1 DE 2521839A1
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Helmut Dr Ing Cremer
Karl-Friedrich Prof Dr Knoche
Gerhard Dipl Ing Steinborn
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Rheinbraun AG
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Rheinische Braunkohlenwerke AG
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Description

Rheinische Braunkohlenwerke AG.,5 Köln 1,Konrad-Adenauer-Ufer 55Rheinische Braunkohlenwerke AG., 5 Cologne 1, Konrad-Adenauer-Ufer 55

Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff aus WasserProcess for the production of hydrogen from water

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff aus Wasser mit Hilfe eines thermochemischen Kreislaufprozesses unter Nutzung des Systems Eisen/Chlor.The invention relates to a method for the production of hydrogen from water with the help of a thermochemical cycle process using the iron / chlorine system.

Es sind bereits einige thermochemische Prozesse beschrieben worden, mit denen unter Einsatz von anorganischen Eisenverbindungen und Chlor oder Chlorwasserstoff als Hilfsstoffe in mehreren Reaktionsstufen Wasser in Wasserstoff und Sauerstoff zerlegt werden kann. Man ist im allgemeinen bestrebt, die Hilfsstoffe im Rahmen der Prozesse im Kreislauf zu führen. Dabei hat man eine Vielzahl von Kombinationen der Umwandlung von z. B. Eisen(II)-chlorid in Eisenoxide verschiedener Wertigkeit in Betracht gezogen, wobei häufig derart schwierige verfahrenstechnische Probleme und Werkstofffragen auftreten, dass eine wirtschaftliche Verwirklichung der betreffenden Prozessvarianten in Frage gestellt ist.Some thermochemical processes have already been described, with those using inorganic iron compounds and chlorine or hydrogen chloride as auxiliaries in several reaction stages Water can be broken down into hydrogen and oxygen. In general, the aim is to keep the auxiliaries in the frame of the processes in the cycle. You have a variety of combinations of conversion of z. B. iron (II) chloride in Iron oxides of various valencies considered, with such difficult process engineering problems and material issues often occur that the economic implementation of the relevant process variants is called into question.

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Es wurde nun gefunden, dass man das System der Hilfsstoffe Eisen/ Chlor mit verhältnismässig einfacher Verfahrenstechnik und unter weitgehender Vermeidung von Korrosionsproblemen zur Gewinnung von Wasserstoff aus Wasser einsetzen kann, wobei gewünschtenfalls Prozesswärme aus einem Hochtemperaturkernreaktor in besonders vorteilhafter Weise genutzt werden kann. Dies geschieht erfindungsgemäss bei der Gewinnung von Wasserstoff aus Wasser mit Hilfe eines thermochemischen Mehrstufenprozesses unter Einsatz von anorganischen Eisenverbindungen und Chlor bzw. Chlorwasserstoff als Hilfsstoffe und unter Bildung von mindestens 2 Oxiden des Eisens mit verschiedener Wertigkeit im Verlauf des Prozesses derart, dass man in einer Prozeßstufe Wasserdampf bei ca. 600 1300 K mit Eisen(II)-oxid zu Eisen(II, III)-oxid und Wasserstoff umsetzt, in einer weiteren Prozeßstufe durch Umsetzung von Wasserdampf und/oder Eisenoxid bei ca. 900 - 1300 K mit Chlor Sauerstoff erzeugt, Wasserstoff und Sauerstoff als Produktgase aus dem Prozess abzieht, zur Wiedergewinnung des in der erstgenannten Prozeßstufe eingesetzten Eisen(II)-oxids das Eisen(II, III)-oxid, gegebenenfalls nach dessen Umsetzung zu Eisen(III)-oxid, mit Chlor und/oder Chlorwasserstoff, gegebenenfalls über die Zwischenstufe einer Bildung von Eisen(III)-chlorid und unter Wiedergewinnung des in der zweitgenannten Prozeßstufe eingesetzten Chlors zu Eisen(II)-chlorid und dieses in einem oder mehreren Reaktionsräumen bei Temperaturen von ca. 750 - 1200 K in Gegenwart von Wasserstoff mit Wasserdampf zu Eisen(II)-oxid umsetzt. Die Gewinnung des Wasserstoffs durch Umsetzung von Eisen(II)-oxid und Wasserdampf, beiIt has now been found that the system of auxiliary substances iron / Chlorine with a relatively simple process technology and largely avoiding corrosion problems for extraction can use hydrogen from water, if desired Process heat from a high-temperature nuclear reactor can be used in a particularly advantageous manner. This is done according to the invention in the production of hydrogen from water using a thermochemical multi-stage process of inorganic iron compounds and chlorine or hydrogen chloride as auxiliaries and with the formation of at least 2 oxides of iron with different valencies in the course of the process in such a way that in one process step water vapor at approx. 600 1300 K with iron (II) oxide to iron (II, III) oxide and hydrogen converts, in a further process stage by converting water vapor and / or iron oxide at approx. 900 - 1300 K with chlorine oxygen generated, withdraws hydrogen and oxygen as product gases from the process, to recover the in the first-mentioned process stage iron (II) oxide used the iron (II, III) oxide, optionally after its conversion to iron (III) oxide, with chlorine and / or hydrogen chloride, optionally via the intermediate stage a formation of iron (III) chloride and with recovery of the Chlorine used in the second-mentioned process stage to form iron (II) chloride and this in one or more reaction chambers at temperatures of approx. 750 - 1200 K in the presence of hydrogen Converts water vapor to iron (II) oxide. The production of hydrogen by reacting iron (II) oxide and water vapor

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_ ο_ ο

der gleichzeitig Eisen(II, III)-oxid erhalten wird, kann gewünschtenfalls in mehreren, auf unterschiedlichen Temperaturen gehaltenen Reaktionsräumen erfolgen. Der Wasserstoff wird" in bekannter Weise abgetrennt und gereinigt und als Produktgas aus dem Prozeß entfernt. Die Erzeugung von Sauerstoff in der zweiten Prozeßstufe kann in verschiedener Weise erfolgen. So kann man Chlor mit Wasserdampf in bekannter Weise bei erhöhten Temperaturen zu Sauerstoff und Chlorwasserstoff umsetzen, wobei man z. B. die Wärme des die erstgenannte Prozeßstufe verlassenden Eisen(II,III)-oxids im indirekten oder direkten Wärmetausch nutzen kann. Es ist ferner möglich, z. B. Eisen(II,III)-oxid direkt mit Chlor umzusetzen, wobei neben Sauerstoff Eisen(III)-chlorid erhalten wird. Der Sauerstoff wird als weiteres Produktgas aus dem Kreislaufprozess abgezogen.■ Die Rückgewinnung des Eisen(II)-oxid erfolgt über die Zwischenstufe der Eisen(II)-chloridbildung und ist auf verschiedenen Wegen möglich. So kann man das Eisen(II,III)-oxid mit Chlorwasserstoff bei Temperaturen von etwa 500 - 1000 K, gegebenenfalls auch höher, in Eisen(II)-chlorid umwandeln. Dieser Verfahrensschritt kann in bekannter Weise z. B. in einem Bewegtbett durchgeführt werden. Dabei ist es von besonderem Vorteil, die Umsetzung so ablaufen zu lassen, dass sich ein Kreislauf unter abwechselnder Bildung von festem Eisen(III)-chlorid und gasförmigem dimeren Eisen(III)-chlorid ausbildet, aus dem das Eisen-(Il)-chlorid abgeleitet wird. Die Umsetzung des Eisen(II,III)-oxid kann anstatt mit Chlorwasserstoff auch mit einem Chlor-Chlorwasserstoff gemisch oder mit Chlor allein erfolgen. Im letzten Fall bildet sich z. B. Eisen(III)-oxid, das sich mitthe iron (II, III) oxide is obtained at the same time, if desired take place in several reaction chambers kept at different temperatures. The hydrogen is known "in" Way separated and purified and removed as product gas from the process. The generation of oxygen in the second process stage can be done in a number of ways. For example, chlorine can be converted into oxygen using steam in a known manner at elevated temperatures and react hydrogen chloride, z. B. the warmth of the iron (II, III) oxide leaving the first-mentioned process stage in indirect or direct heat exchange. It is also possible, for. B. to react iron (II, III) oxide directly with chlorine, iron (III) chloride is obtained in addition to oxygen. The oxygen is used as a further product gas from the cycle process ■ The iron (II) oxide is recovered via the intermediate stage of iron (II) chloride formation and is on different ways possible. So you can get the iron (II, III) oxide with hydrogen chloride at temperatures of around 500 - 1000 K, if necessary also higher, convert into iron (II) chloride. This Process step can be carried out in a known manner, for. B. be carried out in a moving bed. It is particularly advantageous to allow the reaction to proceed in such a way that a cycle with alternating formation of solid iron (III) chloride and gaseous Forms dimeric iron (III) chloride, from which the iron (II) chloride is derived. The iron (II, III) oxide can also be reacted with a hydrogen chloride instead of with hydrogen chloride mixed or with chlorine alone. In the latter case z. B. iron (III) oxide, which deals with

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weiterem Chlor zu Eisen(III)-Chlorid umsetzt, aus dem, gewünschtenfalls über die Zwischenstufe der dimeren Form, wieder Eisen(II)-chlorid gewonnen werden kann.further chlorine converts to iron (III) chloride, from which, if desired via the intermediate stage of the dimeric form, again iron (II) chloride can be won.

Auf diesen Wegen werden also sowohl das im Kreislauf zu führende Chlor wie auch das Eisen(II)-Chlorid zurückerhalten. Das jeweils erhaltene Eisen(II)-Chlorid wird dann durch Umsetzung mit Wasserdampf bei Temperaturen von etwa 750 - 1200 K in Gegenwart von Wasserstoff in Eisen(II)-oxid umgewandelt. Dabei ist ein solches Wasserdampf-Wasserstoff-Verhältnis zu wählen, dass keine Reduzierung zum Eisen, aber auch keine Aufoxidation zum Eisen(II,III)-oxid erfolgt. Die Anwesenheit von Wasserstoff bringt hinsichtlich der Werkstoffauswahl zusätzliche Vorteile, da infolge der reduzierenden Bedingungen die Korrosionsschwierigkeiten gemindert sind. Die Umsetzung zum Eisen(II)-oxid erfolgt vorteilhaft in mehreren hintereinandergeschalteten Reaktionsräumen, die z. B. auf jeweils höherem Temperaturniveau gehalten werden, wobei selbstverständlich je nach Erfordernis ein Variieren dieser Niveaus, gegebenenfalls auch eine Gleichstellung, möglich ist. Wenn im Rahmen des Kreislaufprozesses die Einkoppelung von Prozesswärme aus Hochtemperaturkernreaktoren erwünscht ist, empfiehlt es sich, dies bei der Umwandlung des Eisen(II)-Chlorids in das Eisen(II)-oxid vorzunehmen. Dabei ist ein Arbeiten mit mehreren Reaktionsräumen von besonderem Vorteil, um eine optimale Nutzung der Prozesswärme zu erreichen. Selbstverständlich ist es bei der ϋμΓσηΐϋΙίΓω^ der einzelnen Reaktionsschritte möglich, bei erhöhten Drücken zu arbeiten, etwa bei dem Druck, unter dem das Reaktor-In this way, both the chlorine to be circulated and the iron (II) chloride are recovered. That each The iron (II) chloride obtained is then obtained by reaction with water vapor converted into iron (II) oxide at temperatures of around 750 - 1200 K in the presence of hydrogen. There is one such The water vapor-hydrogen ratio should be chosen so that there is no reduction to iron, but also no oxidation to iron (II, III) oxide he follows. The presence of hydrogen brings additional advantages with regard to the choice of material, as it reduces the Conditions that reduce corrosion problems. The conversion to iron (II) oxide is advantageously carried out in several reaction chambers connected in series, z. B. be kept at a higher temperature level, of course Depending on the requirements, a variation of these levels, possibly also equality, is possible. If in If the coupling of process heat from high-temperature nuclear reactors is desired within the cycle process, it is advisable to this during the conversion of the iron (II) chloride into the iron (II) oxide to undertake. Working with several reaction rooms is particularly advantageous in order to make optimal use of the To achieve process heat. Of course, it is possible with the ϋμΓσηΐϋΙίΓω ^ of the individual reaction steps, with increased Pressure to work, about the pressure under which the reactor

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kühlmittel steht, ζ. B. bei Helium etwa 40 bar.coolant is on, ζ. B. with helium about 40 bar.

Anhand des Prinzipschemas wird eine der möglichen Durchführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens beschrieben. Dabei ist der Übersichtlichkeit halber darauf verzichtet, die an sich erforderlichen üblichen Trenn- und Reinigungsapparaturen zu zeigen.One of the possible implementation forms of the method according to the invention is described on the basis of the principle diagram. It is for the sake of clarity, the usual separation and cleaning apparatuses required per se are not shown.

In den Wasserstoff-Erzeuger I wird über Leitung 1 Eisen(II)-oxid und Leitung 2 Wasserdampf eingeführt und bei ca. 1250 - 1300 K zu Eisen(II,III)-oxid und Wasserstoff, der über Leitung 3 als Produktgas abgeführt wird, umgesetzt. Das Eisen(II,III)-oxid wird über Leitung 5 und nach Wärmetausch im Apparat XI mit dem über Leitung 4 zugeführten Wasser der Chlorierungsapparatur III zugeführt. Ein anderer Teil des Wasserdampfs gelangt über Leitung 2 in den Sauerstoff-Erzeuger V und wird hier mit über Leitung zugeführtem Chlor bei ca. 900 - 1300 K zu Chlorwasserstoff und Sauerstoff umgesetzt. Das Gasgemisch gelangt über Leitung 7 in den Wascher VII, in dem eine etwa 20 %-ige wässrige Chlorwasserstofflösung hergestellt wird, während der Sauerstoff über Leitung 8 als Produktgas entfernt wird. In der Chlorierungsapparatur III wird das Eisen(II,III)-oxid bei ca. 7OO - 800 K mit einem über Leitung 9 aus dem Trennbehälter IV zugeführten Gemisch aus gasförmigen dimeren Eisen(III)-chlorid und einem überschuss an Chlorwasserstoff umgesetzt. Das Reaktionsgemisch gelangt in den Abscheider IHa. Hier wird festes Eisen (II)-chlorid abgetrennt, während die gasförmigen Produkte über Leitung 10 in den Trennbehälter IV zurückgeführt werden. Aus diesem wird über LeitungIron (II) oxide is fed into the hydrogen generator I via line 1 and line 2 water vapor introduced and at approx. 1250 - 1300 K to iron (II, III) oxide and hydrogen, which via line 3 as Product gas is discharged, implemented. The iron (II, III) oxide is via line 5 and after heat exchange in the apparatus XI with the The water fed in via line 4 is fed to the chlorination apparatus III. Another part of the water vapor arrives via pipe 2 in the oxygen generator V and is here with chlorine fed in via line at approx. 900 - 1300 K to hydrogen chloride and Oxygen implemented. The gas mixture passes through line 7 into the Washer VII, in which an approximately 20% aqueous hydrogen chloride solution is produced while the oxygen is removed via line 8 as product gas. In the chlorination apparatus III the iron (II, III) oxide is at approx. 700 - 800 K with an over Line 9 from the separation vessel IV supplied mixture of gaseous dimeric iron (III) chloride and an excess of hydrogen chloride implemented. The reaction mixture reaches the separator IHa. Here solid iron (II) chloride is separated, while the gaseous products are returned via line 10 to the separation vessel IV. This becomes over line

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ein Gemisch aus Chlorwasserstoff, Chlor und Wasserdampf abgezogen, das in der Kolonne VI unter Einstellung eines Kreislaufs aus Chlorwasserstoff durch Leitung 12 in Chlor und Wasser zerlegt wird. Das Chlor gelangt über Leitung 6 in den Sauerstoff-Erzeuger V, das Wasser wird über die Leitungen 13 und 14 den Waschern VII und VIII zugeführt. Die hier gewonnene über etwa 20 %-ige wässrige Chlorwasserstofflösung gelangt über die Leitung«! 15 und 16 in die Kolonne VI und wird dort aufgearbeitet. Der im Wascher VIII anfallende Wasserstoff wird mit Wasser über Leitung 17 nach Passieren der Wärmetauscher XII und Xb mit entsprechend erhöhter Temperatur in den ersten· Reaktionsraum Ha der Eisen (II)-chlorid-Hydrolyse zugeführt. Hier findet bei ca. 800 K der erste Schritt der Umwandlung des über Leitung 18 zugeführten Eisen(II)-Chlorids zu Eisen(II)-oxid statt. Das Reaktionsgemisch durchläuft anschliessend die auf ca. 1000 K bzw. 1200 K gehaltenen Reaktionsräume lib und Hc. Dabei wandelt sich das Eisen(II)-Chlorid vollständig zum Eisen(II)-oxid um, das über Leitung 1 dem Wasser stoff-Er zeug er I zugeführt wird.a mixture of hydrogen chloride, chlorine and water vapor is drawn off, which is broken down in column VI with the setting of a cycle of hydrogen chloride through line 12 into chlorine and water will. The chlorine reaches the oxygen generator via line 6 V, the water is fed to the washers VII and VIII via the lines 13 and 14. The one obtained here over about 20% aqueous hydrogen chloride solution passes through the Management"! 15 and 16 in column VI and is worked up there. The hydrogen obtained in the washer VIII is mixed with water via line 17 after passing through the heat exchangers XII and Xb is supplied to the iron (II) chloride hydrolysis in the first reaction space Ha at a correspondingly increased temperature. Find here at approx. 800 K the first step in converting the line 18 supplied iron (II) chloride to iron (II) oxide instead. That The reaction mixture then runs through the reaction spaces lib and Hc, which are kept at approx. 1000 K and 1200 K, respectively. It changes the iron (II) chloride is completely converted to iron (II) oxide, the via line 1 to the hydrogen-He convincing he I is supplied.

Die bei dieser Umwandlung jeweils anfallenden gasförmigen Produkte werden über Leitung 19 und Wärmetauscher ^X bzw. überThe gaseous products resulting from this conversion are via line 19 and heat exchanger ^ X or via

j Leitung 20 und Wärmetauscher Xa geführt und so auf das entspre-j line 20 and heat exchanger Xa out and so on the corresponding

j chende höhere Temperaturniveau gebracht. In den Wärmetauschernbrought a higher temperature level. In the heat exchangers

[ Xa und Xb wird die Wärme von etwa 1300 K heissem Helium^ das als [ Xa and Xb are the heat of about 1300 K hot helium ^ that as

j Kühlmittel in einem Hochtemperaturkernreaktor eingesetzt wurde,j coolant was used in a high-temperature nuclear reactor,

j genutzt. Das aus der Umwandlungsstufe Hc durch Leitung 21 abge-j used. The output from the conversion stage Hc through line 21

! zogene Gasgemisch gelangt nach Passieren der Wärmetauscher IX ! Drawn gas mixture arrives after passing through the heat exchanger IX

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und XII in den Wascher VIII, wo seine Aufarbeitung erfolgt. Damit sind sowohl der Feststoffkreislauf wie auch der Gaskreislauf geschlossen. Es ist ersichtlich, dass die Einkoppelung der Prozesswärme aus dem Hochtemperaturkernreaktor mittels des heissen Heliums nur über den Gaskreislauf erfolgt, wodurch die sehr schwierigen Probleme des Fest-gasförmig-Wärmeaustauschs vermieden werden.and XII in the washer VIII, where it is worked up. This means that both the solids cycle and the gas cycle are closed. It can be seen that the coupling of the process heat from the high-temperature nuclear reactor by means of the hot Helium only takes place via the gas cycle, which avoids the very difficult problems of solid-gaseous heat exchange will.

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Claims (3)

PatentansprücheClaims Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoff aus Wasser mit Hilfe eines thermochemischen Mehrstufenprozesses unter Einsatz von anorganischen Eisenverbindungen und Chlor bzw. Chlorwasserstoff als Hilfsstoffe und unter Bildung von mindestens 2 Oxiden des Eisens mit verschiedener Wertigkeit im Verlauf des Prozesses, dadurch gekennzeichnet, dass man in einer Prozeßstufe Wasserdampf bei ca. 600 - 1300 K mit Eisen(II)-oxid zu Eisen(ΙΓ,III)-oxid und Wasserstoff umsetzt, in einer weiteren Prozeßstufe durch Umsetzung von Wasserdampf und/oder Eisenoxid bei ca. 900 - 1300 K mit Chlor Sauerstoff erzeugt, Wasserstoff und Sauerstoff als Produktgase aus dem Prozess abzieht, zur Wiedergewinnung des in der erstgenannten Prozeßstufe eingesetzten Eisen(II)-oxids dis Eisen-(11,11I)-OXId, gegebenenfalls nach dessen Umsetzung zu Eisen (HI1)-oxid, mit Chlor- und/oder Chlorwasserstoff gegebenenfalls über die Zwischenstufe einer Bildung von Eisen(III)-chlorid und unter Wiedergewinnung des in der zweitgenannten Prozeßstufe eingesetzten Chlors zu Eisen(II)-chlorid und dieses in einem oder mehreren Reaktionsräumen bei Temperaturen von ca. 750 - 1200 K in Gegenwart von Wasserstoff mit Wasserdampf zu Eisen(II)-oxid umsetzt.Process for the production of hydrogen from water with the help of a thermochemical multi-stage process using inorganic iron compounds and chlorine or hydrogen chloride as auxiliary substances and with the formation of at least 2 oxides of iron with different valences in the course of the process, characterized in that steam is used in one process stage at approx. 600 - 1300 K with iron (II) oxide to form iron (ΙΓ, III) oxide and hydrogen, in a further process stage oxygen is generated by reacting water vapor and / or iron oxide at approx. 900 - 1300 K with chlorine , Removes hydrogen and oxygen as product gases from the process, to recover the iron (II) oxide used in the first-mentioned process stage dis iron (11,11I) -OXId, optionally after its conversion to iron (HI 1 ) oxide, with Chlorine and / or hydrogen chloride, optionally via the intermediate stage of formation of iron (III) chloride and with recovery of the in the second-mentioned Pr The chlorine used in the process stage is converted into iron (II) chloride and this is converted into iron (II) oxide in one or more reaction chambers at temperatures of approx. 750-1200 K in the presence of hydrogen with steam. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Umsetzung des Eisen(II,III)-oxids mit Chlor und/oder Chlorwasserstoff als Zwischenprodukt gasförmiges dimeres Eisen(III)-chlorid gebildet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that during the reaction of the iron (II, III) oxide with chlorine and / or hydrogen chloride as an intermediate product, gaseous dimeric iron (III) chloride is formed. 8/04588/0458 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Deckung des Wärmebedarfs bei der Umsetzung des Eisen (II)-chlorids zum Eisen(II)-oxid die Prozesswärme aus einem Hochtemperatur-Kernreaktor genutzt wird.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the process heat from a high-temperature nuclear reactor is used to cover the heat requirement in the conversion of the iron (II) chloride to iron (II) oxide. 609848/0458609848/0458 AOAO LeerseiteBlank page
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