DE2515282A1 - PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR REGULATING AND / OR CONTROLLING THE HEAT INPUT INTO A REHEATER SECTION OF A DISTILLATION COLUMN - Google Patents

PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR REGULATING AND / OR CONTROLLING THE HEAT INPUT INTO A REHEATER SECTION OF A DISTILLATION COLUMN

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DE2515282A1
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Description

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Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. l)r. i£.Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. HuberDipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. l) r. i £ .Fincke Dipl.-Ing. F. A. Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

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UNIVERSAL OIL PRODUCTS COMPANY Ten UOP Püaza - Algonquin & Mt. Prospect Roads, Des Piaines, Illinois, Vereinigte Staaten von AmerikaUNIVERSAL OIL PRODUCTS COMPANY Ten UOP Püaza - Algonquin & Mt. Prospect Roads, Des Piaines, Illinois, United States of America

Verfahren und Einrichtung zum Regeln und/oder Steuern der Wärmeeingabe in einen Aufwärmerabschnitt einer DestillationssäuleMethod and device for regulating and / or controlling the input of heat into a warm-up section a distillation column

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung, insbesondere ein Steuer- bzw. Regelsystem, zum Regeln und/oder Steuern der Wärmeeingabe in einen Aufwärmerabschnitt einer Destillationssäule mit kontinuierlicher Strömung oder einer Fraktionierungssäule. In der vorliegenden Beschreibung wie auch in den vorliegenden Ansprüchen bezieht sich der Begriff "Destillationssäule" synonym auch auf "Fraktionierungssäulen", "Feinfraktionierungssäulen", "Rectifizierungssäulen", "Abstreifsäulen", "Extractionsdestillationssäulen", etc.. In gleicher bzw. ähnlicher Weise wird für die Zwecke der Beschreibung undThe invention relates to a method and a device, in particular a control system for regulating and / or controlling the heat input into a warming section of a Continuous flow distillation column or fractionation column. In the present description as well In the present claims, the term "distillation column" also refers synonymously to "fractionation columns", "fine fractionation columns", "Rectification columns", "Stripping columns", "Extraction distillation columns", etc .. In the same or similar is used for the purposes of description and

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Erläuterung der Erfindung unter dem "Aufwärmerabschnitt" der Destillationssäule derjenige Teil verstanden, der unterhalb des untersten Bodens, des untersten Glockenbodens, des untersten Einsatzes oder des untersten Rosts angeordnet ist. Derjenige Teil der Säule, welcher sich oberhalb des untersten Bodens bzw. Einsatzes befindet, wird hier als "Fraktionierungsabschnitt" bezeichnet, und er schließt die Rectifizierungszone (oberhalb des ZufUhrungseinsatzes bzw. -bodens)und die Abstreifzone (unterhalb des Zuführungseinsatzes bzw. -bodens) ein; weiterhin werden hier die Begriffe "Boden" und "Einsatz" synonym verwendet, so daß zu Abkürzungszwecken jeweils nur der eine der beiden Begriffe benutzt wird, obwohl er auch den anderen mit beinhaltet.Explanation of the invention, the "warm-up section" of the distillation column is understood to mean that part which is below the lowermost floor, the lowermost bell base, the lowermost insert or the lowermost grate is arranged. The one Part of the column, which is located above the lowest floor or insert, is here called the "fractionation section" and it closes the rectification zone (above the feed insert or bottom) and the Stripping zone (below the feed insert or base) a; furthermore, the terms "soil" and "insert" are used synonymously here, so that only for abbreviation purposes one of the two terms is used, although it is also includes the other.

Das Aufwärmen einer Destillationssäule schließt den Kreislauf einer heißen flüssigen Bodensatzfraktion von dem Aufwärmerabschnitt durch einen externen Aufwärmererhitzer ein, in welchem wenigstens ein Teil der Flüssigkeit verdampft wird; das erhitzte, gemischtj±asige Bodensatzmaterial wird zum Aufwärmabschnitt zurückgeführt. Die Dämpfe strömen von dem Aufwärmerabschnitt nach aufwärts in den Fraktionierungsabschnitt, in welchem sie dazu dienen, Bestandteile mit niedrigem Siedepunkt aus der flüssigen Phase, welche die Säule in Abwärtsströmung durchqueren, zu entfernen. Ein sehr wichtiger Gesichtspunkt, der im Hinblick auf ein leistungsfähiges Funktionieren einer Destillationssäule zu beachten ist, besteht in dem thermischen Gleichgewicht der Destalltionssäule, und obwohl viele Betriebsvariablen einen Einfluß auf das thermische Gleichgewicht haben, ist die Wirkung der Wärmeeingabe über den Aufwärmerabschnitt wohl als die ausgeprägteste Betriebsvariable anzusehen. Weiterhin ist, wie weiter unten dargelegt werden wird, die Steuerung bzw. Regelung der Wärmeeingabe in den Aufwärmerabschnitt allgemein am schwierigsten so zu erreichen, daß manWarming up a distillation column completes the cycle of a hot liquid sediment fraction from the warming section through an external reheating heater in which at least part of the liquid is evaporated; that heated, Mixed sediment material becomes the warm-up section returned. The vapors flow from the warming section upwards into the fractionation section, in which they serve to feed low boiling point constituents from the liquid phase, which the column is in downward flow traverse, remove. A very important aspect in terms of the efficient functioning of a Distillation column attention is drawn to the thermal equilibrium of the distillation column, and although there are many operational variables have an impact on thermal equilibrium is the effect of the heat input through the heater section to be regarded as the most pronounced operational variable. Further, as will be set forth below, is the control of the heat input to the warming section generally the most difficult to achieve in such a way that one

den für ein im wesentlichen stabiles thermisches Gleichgewicht erforderlichen Grad erreicht.reaches the level required for a substantially stable thermal equilibrium.

Die vorstehenden Gesichtspunkte sind auf Betrachtungen über den Aufwärmerbetrieb unabhängig von dem genauen Siedebereich des zirkulierenden Aufwärmerbodensatzmaterials anwendbar, jedoch werden die Schwierigkeiten, welche die Steuerung bzw. Regelung der Wärmeeingabe in den Aufwärmer betreffen, ausgeprägter, wenn die Aufwärmerflüssigkeit eine reine Verbindung ist oder einen relativ engen Siedebereich besitzt, beispielsweise einen Siedebereich von etwa 5,56 C oder weniger. Die Wärmeeingabe mittels zirkulierender Aufwärmerflüssigkeit geschieht in zwei Formen: (1) Durch die zunehmende Eigenwärme der erhitzten Flüssigkeit, welche zurück in den Aufwärmerabschnitt strömt, und (2) die latente Verdampfungswärme, die durch die Dämpfe absorbiert wird, welche in dem externen Aufwärmererhitzer erzeugt werden. Die letztere bildet die Quelle der größten Menge der Wärmeeingabe in den Aufwärmerabschnitt und muß notwendigerweise einer engen Steuerung und/oder Regelung unterworfen werden. Zusätzlich hängt die Leistungsfähigkeit der Trennung zur Erzielung der gewünschten Produktreinheit im weiten Maße von der Menge erzeugten Dampfes und dessen Steuerung ab.The above considerations are independent of the exact boiling range of the heating system circulating warmer sediment material is applicable, however the difficulties relating to the control of the heat input into the heater become more pronounced when the warming liquid is a pure compound or has a relatively narrow boiling range, for example a boiling range of about 5.56 C or less. The heat input using circulating warm-up liquid occurs in two forms: (1) Due to the increasing inherent heat of the heated liquid, which flows back into the warmer section, and (2) the latent heat of vaporization absorbed by the vapors generated in the external reheating heater. The latter forms the source of the greatest amount of the Heat input into the warm-up section and must necessarily be subjected to tight control and / or regulation. In addition, the efficiency of the separation to achieve the desired product purity depends largely on the amount of steam generated and its control.

Kurz gesagt ist das Steuer- bzw. Regelsystem und das Verfahren der Erfindung so ausgebildet, daß man eine konstante Rate der Dampferzeugung in dem Aufwärmererhitzer erhält, indem man den Brennstofffluß zum Erhitzer in Ansprechung auf ein Signal einstellt oder steuert bzw. regelt, wobei dieses Signal die tatsächliche Dampfmenge repräsentiert, welche in den Fraktionierungsabschnitt der Destillationssäule eintritt.In short, the control system and method of the invention is designed to provide a constant rate of the Steam generation in the reheater is obtained by using the Adjusts or controls fuel flow to the heater in response to a signal, this signal the represents the actual amount of steam entering the fractionation section the distillation column enters.

Mit der Erfindung soll ein Verfahren zum Messen und Steuern bzw. Regeln der in dem Aufwärmerabschnitt einer Destillations-The invention is intended to provide a method for measuring and controlling or regulating the temperature in the warm-up section of a distillation

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säule erzeugten Dämpfe geschaffen werden. Weiterhin soll mit derErfindung ein Steuer- bzw. Regelsystem zur Verfügung gestellt werden, welches in der Lage ist, eine konstante Wärmeeingabe während des Dauerbetriebs bzw. des Betriebs im stationären Zustand zu gewährleisten.column generated vapors are created. Furthermore, with According to the invention, a control system can be provided which is capable of a constant heat input during continuous operation or operation in a stationary state.

Außerdem sollen mit der Erfindung ein Verfahren sowie ein Steuer- bzw. Regelsystem vorgeschlagen werden, die beide ein schnelles Wiederherstellen eines stationären' Betriebszustands ermöglichen, nachdem beträchtliche Änderungen bei verschiedenen Betriebsvariablen vorgenommen worden sind.In addition, a method and a control or regulating system are to be proposed with the invention, both of which enable rapid restoration of a steady state operating condition after significant changes in various Operating variables have been made.

Infolgedessen wird mit der Erfindung ein Steuer- bzw. Regelsystem zum Steuern bzw. Regeln der Wärmeeingabe zum Aufwärmerabschnitt einer Destillierungssäule geschaffen, welches in zusammenwirkender Kombination folgende Elemente aufweist: (a) einen Bestand an flüssigem Bodensatzmaterial in dem Aufwärmerabschnitt; (b) eine Strömungssteuerungs- bzw. -regelungseinrichtung zum Überleiten eines Teils des flüssigen Bodensatzes zu einem Aufwärmererhitzer; (c) eine Leitungseinrichtung zum Überleiten erhitzten, gemischtphasigen Bodensatzmaterials von dem Erhitzer in den Aufwärmerabschnitt; (d) eine Einrichtung zum Verändern des Brennstoffs zum Zwecke der Einstellung der Brennstoffeingabe in den Erhitzer; (e) eine Strömungsmeßeinrichtung zum Bestimmen der Menge an Dampf in dem gemischtphasigen Bodensatzmaterial, der von dem Aufwärmerabschnitt nach aufwärts in den Fraktionierungsabschnitt der Destillationssäule strömt, wobei diese Strömungsmeß'einrichtung intern innerhalb des Aufwärmerabschnitts vorgesehen ist; und (f) eine Signalempfangseinrichtung zum Erzeugen eines Signals,, welches die Menge an Dampf repräsentiert, die in den Fraktionierungsabschnitt strömt, und welche dieses Signal zu der Brennstoff-As a result, the invention provides a control system for controlling the input of heat to the warming section created a distillation column, which has the following elements in a cooperating combination: (a) an inventory of liquid sediment material in the warmer section; (b) a flow control device for transferring a portion of the liquid sediment to a reheater; (c) a line facility for Passing heated mixed phase sediment material from the heater to the warmer section; (d) a facility to change the fuel for the purpose of adjusting the Fuel input into the heater; (e) a flow meter for determining the amount of steam in the mixed phase sediment material flowing from the warmer section flows upward into the fractionation section of the distillation column, this flow measuring device internally within the warming section is provided; and (f) a Signal receiving means for generating a signal representing the amount of steam entering the fractionation section flows, and which this signal to the fuel

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veränderungseinrichtung überträgt, so daß die Brennstoffeingabe zu dem Erhitzer in Ansprechung auf die Menge des vorerwähnten Dampfes eingestellt wird.changing device transmits so that the fuel input to the heater is adjusted in response to the amount of the aforementioned steam.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, und zwar unter anderem unter Bezugnahme auf die Zeichnung, in der eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Systems dargestellt ist. Insbesondere wird ein Ausführung sbeispiel erläutert, welches ein Verfahren zum Steuern bzw. Regeln der Wärmeeingabe in den Aufwärmerabschnitt einer Destillationssäule in Ansprechung auf Veränderungen in dem stationären Betriebszustand der Säule betrifft.The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments, specifically with reference to, among other things the drawing in which an embodiment of a system according to the invention is shown. In particular, an execution s example explains what a method for controlling or regulating the heat input into the warm-up section of a Distillation column in response to changes in the steady-state operating condition of the column.

Destillationsvorgänge und -techniken werden im großen Umfange in der gesamten Erdölindustrie und in der ρetrochemischen Industrie angewandt, und zwar zur Trennung und Gewinnung bzw. Regenerierung ausgewählter Fraktionen des zugeführten Materials oder von im wesentlichen reinen Verbindungen. Z.B. ist in einem Verfahren zur katalytischen Umformung von Erdöl, dessen Siedebereich einen großen Umfang hat, der normalerweise flüssige Teil des Reaktionszonenausflusses "Feinfraktionat", das oftmals dazu dient,ein Leichtbenzin - d.h. mit einem Siedebereich von 43,33 0C bis 137,78 0C- und ein Schwerbenzin - d.h. mit einem Siedebereich von 137,78 C bis 204,44 ° C - zu erzielen. Beim Adsorptionsvorgang, in dem die polarea Kohlenwasserstoff e von einer Mischung derselben mit nichtpolaren Kohlenwasserstoffen getrennt werden, wobei ein Lösungsmittel angewandt wird, das eine größere Selektivität zum Adsorbieren der polaren Anteile besitzt, hat das letztlich gev/onnene Produkt einen relativ engen Siedebereich, und seine Destillationscharakteristika sind im wesentlichen gleich bzw. ähnlich denjenigen von reinen Verbindungen. Obwohl die Erfindung insbesondere in beiden ArtenDistillation processes and techniques are used extensively throughout the petroleum industry and in the petrochemical industry for the separation and recovery or regeneration of selected fractions of the feed material or of essentially pure compounds. For example, in a process for the catalytic conversion of petroleum whose boiling range has a large amount, the normally liquid portion of the reaction zone effluent "Feinfraktionat" that often is used a light gasoline - ie having a boiling range of 43.33 to 137.78 0 C 0 C and a heavy gasoline - ie with a boiling range of 137.78 C to 204.44 ° C - to achieve. In the adsorption process, in which the polar hydrocarbons are separated from a mixture of the same with non-polar hydrocarbons using a solvent which has a greater selectivity for adsorbing the polar components, the product ultimately obtained has a relatively narrow boiling range and its Distillation characteristics are essentially the same as or similar to those of pure compounds. Although the invention is particularly useful in both ways

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von Destillationstechniken anwendbar ist, läßt sie sich am vorteilhaftesten in den Verhältnissen anwenden, in denen die Säulenbodensatzfraktion, von der ein Teil als zirkulierendes Aufwärmer erhitz er πιβαΐμπι dient, eine reine Verbindung oder eine Mischung mit engem Siedebereich ist. Kurz gesagt ist die grundsätzliche Aufwärmertechnik so ausgelegt, daß man diejenige Menge an dampfförmigem Material erhält, die für das thermische Gleichgewicht und die Trennwirksamkeit erforderlich ist, indem man die Brennstoffeingabemenge in den Aufwärmererhitzer einstellt, so daß die Wärmezufuhr zu dem Aufwärmerabschnitt der Destillationssäule gesteuert bzw. geregelt wird.of distillation techniques is applicable, it can be applied most advantageously in the proportions in which the Column sediment fraction, part of which as circulating Warmers he uses πιβαΐμπι, a pure compound or a Mixture with a narrow boiling range. In short is the fundamental Warm-up technology designed in such a way that the amount of vaporous material obtained is necessary for the thermal Balance and separation efficiency is required by keeping the fuel input amount into the reheater so that the supply of heat to the warming section of the distillation column is controlled.

Es sei darauf hingewiesen, daß sich die veröffentlichten Druckschriften in großem Umfange mit Techniken befassen, die dazu dienen sollen, die Menge der Wärmezufuhr zu dem Aufwärmerabschnitt einer Destillationssäule zu steuern bzw. zu regeln. Im Hinblick auf die umfangreiche Art dieser Techniken soll hier kein Versuch unternommen werden, den entsprechenden Stand der Technik im einzelnen abzuhandeln, sondern es soll genügen, daß einige typische Fäöle veranschaulicht werden. Eine allgemein übliche und sehr alte Technik, die nunmehr verbessert worden ist, umfaßt die Einführung eines Energiegleichgewichts um den Aufwärmererhitzer; ein ähnliches System beruht auf der Berechnung des Energiegleichgewichts um den Aufwärmerabschnitt der Säule. Obwohl diese beiden Techniken nur ein geringes Steuer- bzw. Regelmaß erbringen, erfordern sie zu viele Messungen in Verbindung mit einem außerordentlich schwierigen, umständlichen Energiegleichgewicht, und diese Techniken sind verhältnismäßig unwirksam bzw. wenig leistungsfähig. Andere Steuertechniken arbeiten mit einer Steuerung der Strömung von Brennstoffmedium zu dem Aufwärmererhitzer in Ansprechung auf entweder die Temperatur des erhitzten Materials, welches zu dem Aufwärmerabschnitt zurückströmt, oder auf die Rate der gemischt-It should be noted that the published documents deal extensively with techniques intended to reduce the amount of heat applied to the warmer section to control or regulate a distillation column. In view of the extensive nature of these techniques, this is intended here no attempt is made to deal with the relevant state of the art in detail, but it should be sufficient that some typical cases are illustrated. A common and very old technique that is now improving involves introducing an energy balance around the reheater heater; a similar system is based on the Calculation of the energy balance around the warm-up section the pillar. Although these two techniques provide little control, they require too many measurements associated with an extremely difficult, awkward energy balance, and these techniques are relatively ineffective or not very efficient. Other control techniques work by controlling the flow of Fuel medium to the reheater in response to either the temperature of the heated material to which the Or at the rate of mixed-

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phasigen Strömung. Durch das letztere dieser Verfahren ist es erforderlich, die Menge an flüssigem Aufwärmerbodensatzraaterial, welche in den Aufwärmererhitzer eingeführt wird, mittels einer Strömungs- bzw. Flußsteuereinrichtung voreinzustellen. Die Flußbzw. Strömungssteuerung des erhitzten Materials, welches wieder in den Aufwärmerabschnitt eintritt, hat den Nachteil, daß es nicht möglich ist, den Dampffluß genau zu messen, und hängt von einer konstanten Strömungsrate zum Erhitzer als wesentliches Element ab. Die Temperatursteuerung ist allgemein ausreichend in Situationen, in denen die Aufwärmerflüssigkeit einen relativ breiten Siedebereich hat, sie ist jedoch sehr ungenügend, wenn die Aufwärmerflüssigkeit entweder eine im wesentlichen reine Verbindung ist oder einen verhältnismäßig engen Siedebereich hat, oder wenn ein relativ geringer Verdampfungsgrad erwünscht ist. phase flow. By the latter of these procedures it is required, the amount of liquid reheater bottoms material introduced into the reheater heater by means of a Preset flow or flow control device. The river or Flow control of the heated material re-entering the heater section has the disadvantage that it is not possible to accurately measure the steam flow and hangs relies on a constant flow rate to the heater as an essential element. The temperature control is generally sufficient however, in situations where the warming liquid has a relatively broad boiling range, it is very insufficient if the warm-up fluid is either a substantially pure compound or a relatively narrow one Has boiling range, or when a relatively low degree of evaporation is desired.

Wie oben bereits ausgeführt wurde, ist die Messung des Verdampfungsgrades in dem erhitzten, gemischtphasigen Material, das zu dem Aufwärmerabschnitt der Säule zurückgeht, ein äußerst wesentliches Kriterium. Dieser Verdampfungsgrad ist insbesondere bezüglich von im wesentlichen reinem Säulenbodensatzmaterial kritisch. Die Abhängigkeiten des Wärmeinhalts und der Temperatur bei gegebenen Verdampfungsprozentsätzen zeigen an, daß ein vergleichsmäßig großes Delta-T pro Einheit des Wärmeinhalts vorhanden ist, wenn der Verdampfungsprozentsatz im Falle eines blüssigen Bodensatzmaterials mit einem relativ breiten Siedebereich zunimmt. Infolgedessen zeigt eine meßbare Änderung der Temperatur eine beachtliche Änderung des Verdampfungsgrades und eine entsprechende Änderung des thermisches Gleichgewichts der Säule an. Derartige Änderungen können dazu verwendet werden, die Strömung des Brennstoffmediums zu dem Erhitzer wiedereinzustellen, so daß mehr oder weniger Flüssigkeit verdampft wird, und die Säule kann in enger Nähe des thermisches GleichgewichtsAs already stated above, the measurement of the degree of evaporation is in the heated mixed phase material returning to the warmer section of the column essential criterion. This degree of evaporation is particularly relevant with respect to substantially pure columnar sediment material critical. The dependencies of heat content and temperature at given evaporation percentages indicate that there is a comparatively large Delta-T per unit of heat content when the evaporation percentage is in the case of a liquid sediment material with a relatively wide boiling range increases. As a result, there is a measurable change in the Temperature a considerable change in the degree of evaporation and a corresponding change in the thermal equilibrium the column. Such changes can be used to re-establish the flow of fuel medium to the heater, so that more or less liquid is evaporated, and the column can be in close proximity to thermal equilibrium

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gehalten werden.being held.

Jedoch ist die Temperatursteuerung bzw. -regelung in der Rückführleitung nicht befriedigend wirksam, wenn die Aufwärmerbodensatzflüssigkeit eine im wesentlichen reine Verbindung oder eine Verbindung mit einem engen Siedebereich von ungefähr 5,56 ° C oder weniger ist. Die oben erläuterten Beziehungen zeigen, daß nur sehr wenig (wenn überhaupt) Delta-T für die Bestimmung aer prozentualen Verdampfung verfügbar ist. Das bedeutet, daß die Temperaturmessung in irgendeinem Teil entweder des Aufwarmererhitzerkreises oder des unteren Aufwärmerabschnittes nicht genau den erzielten Verdampfungsgrad anzeigt. Die Temperatur bleibt virtuell die gleiche, wenn entweder überschüssiger Dampf oder ungenügender Dampf in dem Aufwärmererhitzer erzeugt wird. Es wird daher außerordentlich schwierig, die Destillationssäule im thermischen Gleichgewicht oder in der Nähe des thermischen Gleichgewichts zu halten.However, the temperature control in the return line is not satisfactorily effective when the reheater bottoms liquid is a substantially pure compound or a compound having a narrow boiling range of about 5.56 ° C or less. Show the relationships discussed above, that very little (if any) Delta-T aer for determining percent evaporation is available. This means that the temperature measurement in any part of either the warm-up circuit or the lower warm-up section does not accurately indicate the degree of evaporation achieved. The temperature remains virtually the same when either excess steam or insufficient steam is generated in the reheater. It therefore becomes extremely difficult to keep the distillation column in or near thermal equilibrium.

Ähnlich ist, wenn eine reine Verbindung oder eine Komponentenmischung mit schmalem Siedebereich aufgewärmt wird, die Temperatursteuerung in der Wärmezufuhr des Aufwärmererhitzers nicht durchführbar, und zwar aufgrund der Wirkung von Druckänderungen innerhalb der Destillationssäule. Jede Verschiebung des Säulendruckes erzeugt eine entsprechende Verschiebung des Siedepunkts der reinen Verbindung oder der Dampftemperatur der Mischung mit schmalem Siedebereich, und zwar ohne bemerkbare Änderung der Rate oder des Grades der Verdampfung. Infolgedessen erzeugt eine Änderung des Säulendruckes eine TemperaturSchwankung, die keine wahre Anzeige der Änderung der Aufwärmfunktion ergibt. Demgemäß wird ein Temperatursteuer- bzw. Regelsystem eine kompensierende Änderung der Wärmezuführung bewirken, wenn eine derartige Kompensation nicht erforderlich ist.It is similar when a pure compound or a mixture of components is heated with a narrow boiling range, the temperature control in the heat supply of the reheater heater is not feasible due to the effect of pressure changes within the distillation column. Every shift in column pressure creates a corresponding shift in boiling point the pure compound or the vapor temperature of the mixture with narrow boiling range with no noticeable change in the rate or degree of evaporation. As a result, generated a change in the column pressure a temperature fluctuation, which does not give a true indication of the change in the warm-up function. Accordingly, there is a temperature control system cause a compensating change in the heat supply, if such compensation is not required.

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Das Steuer- bzw. Regelsystem nach der Erfindung überwindet diese Nachteile des Standes der Technik, insbesondere mit Bezug auf im wesentlichen reine Verbindungen oder Komponentenmischungen von schmalem Siedebereich. Das wird durch die Verwendung einer neuartigen Ausbildung des Aufwärmerabschnitts erzielt, v/elche es ermöglicht, eine direkte, interne Messung des Flusses bzw. der Strömung von erzeugtem Dampf vorzunehmen, der aufwärts von dem Aufwärmerabschnitt zu dem Fraktionierungsabschnitt strömt. Ein Signal, das die Menge des Dampfes repräsentiert, welcher in den Fraktionierungsabschnitt übergeht, wird zu einer Brennstoffveränderung^ einrichtung übertragen, und zwar zum Zwecke der Einstellung oder der Regelung bzw. Steuerung der Brennstoffzuführung zu dem Aufwärmererhitzer. Auf diese Weise erzielt man eine konstante Rate an verdampftem Material, welches in den Fraktionierungsabschnitt übergeht, und zwar für einen stationären Zustand bei den verschiedenen Betriebsvariablen, sowie ein Steuer- bzw. Regelsystem, welches leicht und schnell zur Kompensierung von Änderungen im stationären Betriebszustand anspricht, derart, daß die gewünschte Trennungswirksamkeit bzw. -leistungsfähigkeit im wesentlichen unbeeinflußt bleibt. Ein zusätzlicher Vorteil ist die Tatsache, daß die niedrigste prozentuale Verdampfung für eine vorgegebene Einstellung der Betriebsvariablen aufrechterhalten werden kann. Die interne Messung des Flusses von Dämpfen ist außerordentlich genau und empfindlich, da sie innerhalb des Aufwärmerabschnittes in einer im wesentlichen flüssigkeitsfreien Umgebung erzielt wird.The control system according to the invention overcomes these disadvantages of the prior art, particularly with reference on essentially pure compounds or component mixtures with a narrow boiling range. That is by using achieved a new design of the warm-up section, which enables a direct, internal measurement of the flow of generated steam upward from the warmer section to the fractionation section flows. A signal representing the amount of steam going into the fractionation section will be transferred to a fuel change device, namely for the purpose of setting or regulating or controlling the fuel supply to the reheater. In this way one achieves a constant rate of vaporized material, which passes into the fractionation section, for one steady state with the various operating variables, as well as a control or regulation system, which easily and quickly to compensate for changes in the steady-state operating state responds in such a way that the desired separation effectiveness or -performance remains essentially unaffected. An additional benefit is the fact that the lowest percentage Evaporation can be sustained for a given setting of the operating variable. The internal measurement the flow of vapors is exceedingly accurate and sensitive because they are in a a substantially liquid-free environment is achieved.

Beispiele von Prozessen, in denen die Trennung und Gewinnung einer reinen Verbindung oder einer Mischung mit schmalem Siedebereich einen integralen Teil bildet, und bei welchen die Erfindung vorteilhafterweise angewandt werden kann, sind z.B. die folgenden Prozesse: (1) Die Gewinnung von Styrol von einemExamples of processes in which the separation and recovery of a pure compound or a mixture with a narrow boiling range forms an integral part and in which the invention can advantageously be applied are e.g. the following processes: (1) The recovery of styrene from one

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Äthylbenzol-Dehydrierungssystem; (2) Die Trennung eines Xylolisomers von einer Mischung desselben mit anderen Xylolisomeren; (3) die Trennung von aromatischem Kohlenwasserstoff von einer Mischung desselben mit nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen; und (4) die Trennung und Gewinnung von Äthylbenzol von einer Mischung desselben mit verschiedenen Xylolisomeren, etc. Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf diese speziellen Beispiele beschränkt.Ethylbenzene dehydrogenation system; (2) The separation of a xylene isomer from a mixture thereof with other xylene isomers; (3) the separation of aromatic hydrocarbon from one Mixture of the same with non-aromatic hydrocarbons; and (4) the separation and recovery of ethylbenzene from a mixture thereof with various xylene isomers, etc. Of course the invention is not limited to these specific examples limited.

Zum Zwecke der zusätzlichen Erläuterung der Erfindung, insbesondere des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels wird auf eine Anwendung des Aufwärmersteuersystems für einen Prozeß der selektiven Extraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen von einer Mischung derselben mit nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen einschließlich von Paraffinen und Naphtenen, eingegangen. Ein derartiger Prozeß umfaßt die extraktive Destillation der Zuführströmung aus den gemischten Kohlenwasserstoffen mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel, das selektiv für die Adsorption von aromatischen Kohlenwasserstoffen ist, beispielsweise mit einem Lösungsmittel vom SuIfolantyp. Die Bedingungen für die extraktive Destillation umfassen einen Lösungsmittelwassergehalt von ungefähr 0,5 bis 20,0 Gewichtsprozent, ein Lösungsmittel-zu-Kohlenwasserstoffzuführung-Verhältnis von ungefähr 2,0 zu 1,0 bis 6,0 zu 1,0; einen Destillationssäulendruck im Bereich von 90 mm Hg absolut bis ungefähr 3,80 kg/cm , eine obere Temperatur von 54,44 0C bis etwa 165,56 ° C und eine Aufwärmerbodensatztemperatur von 76,67 ° C bis etwa 179,44 ° C. Es ist ein Flüssigextraktbodensatzstrom vorgesehen, der relativ frei von Nichtaromaten ist und Lösungsmittel und aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, sowie ein oberes dampfförmiges Raffinat, welches Nichtaromaten, Wasser (als Dampf) und eine relativ geringe Menge des SuIfolanlösungsmittels enthält. Das Raffinat wird kondensiert undFor the purpose of further explanation of the invention, in particular of the embodiment shown in the drawing, an application of the heating control system for a process of selective extraction of aromatic hydrocarbons from a mixture thereof with non-aromatic hydrocarbons including paraffins and naphthenes is discussed. One such process involves the extractive distillation of the feed stream of the mixed hydrocarbons with a water soluble solvent which is selective for the adsorption of aromatic hydrocarbons, for example a suIfolane type solvent. The conditions for extractive distillation include a solvent water content of about 0.5 to 20.0 weight percent, a solvent to hydrocarbon feed ratio of about 2.0 to 1.0 to 6.0 to 1.0; a distillation column pressure in the range from 90 mm Hg absolute to about 3.80 kg / cm, a maximum temperature of 54.44 0 C to about 165.56 ° C and a Aufwärmerbodensatztemperatur from 76.67 ° C to about 179.44 ° C A liquid extract bottoms stream is provided which is relatively free of non-aromatics and contains solvents and aromatic hydrocarbons, and an upper vapor raffinate which contains non-aromatics, water (as vapor) and a relatively small amount of the suolan solvent. The raffinate is condensed and

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was s er gewaschen, so daß man im wesentlichen lösungsiniftelfreie Nientaromaten gewinnt. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe, die in der Extraktionsphase enthalten sind, werden in einer Lösungsmittelwiedergewinnungssäule gewonnen, wobei letztere eine solche aus der Vielzahl entsprechender Säulen sein kann, wie sie nach dem Stande der Technik bekannt sind. Als Abstreifmedium zur Trennung aromatischer Kohlenstoffe von dem SuIfolanlösungsmittel wird Dampf angewandt. Ein oberes Produkt von Aromaten und Dampf, das im wesentlichen frei von Lösungsmittel ist, wird zur Gewinnung des endgültigen Extraktionsprodukts kondensiert. Das Wasser wird allgemein zu der Raffinat-Wasserwaschsäule zurückgeführt. Die Gewinnung von aromatischem Kohlenwasserstoff übersteigt allgemein 96,5 Volumenprozent, basierend auf der eingegebenen Menge, und die aromatische Reinheit ist größer als 99,0 %. what s he washed so that one obtains essentially solvent-free Nientaromats. The aromatic hydrocarbons contained in the extraction phase are recovered in a solvent recovery column, the latter being one of a variety of appropriate columns known in the art. Steam is used as a stripping medium to separate aromatic carbons from the suIfolane solvent. A top product of aromatics and vapor, essentially free of solvent, is condensed to obtain the final extraction product. The water is generally returned to the raffinate water wash column. The recovery of aromatic hydrocarbon generally exceeds 96.5 volume percent based on the amount input and the aromatic purity is greater than 99.0 %.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, die jedoch nur eines der möglichen Ausführungsbeispiele darstellt, wobei in der Zeichnung Elemente, die für das Verständnis der Erfindung unwesentlich sind, zur besseren Klarheit der Darstellung weggelassen wurden. Die Zeichnung zeigt eine extraktive Destillationssäule 1, welche typischerweise bei der Lösungsmittelextraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen angewandt wird, und zwar unter Verwendung von SuIfolan, wie oben beschrieben wurde. Die extraktive Destillationssäule 1 hat gemäß der Darstellung einen Fraktionierungsabschnitt 4, der oberhalb des untersten Bodens 6 vorgesehen ist, sowie einen Aufwärmerabschnitt 4a, der sich unterhalb des Bodens 6 befindet. Der Aufwärmerabschnitt 4a ist durch eine sehnenförmige Wand 9 unterteilt, so daß sich zwei Flüssigkeitslagerkammern 9a und 9b ergeben.To further explain the invention, reference is made to the drawing, which, however, represents only one of the possible exemplary embodiments, in the drawing elements that are for The understanding of the invention are insignificant and have been omitted for clarity of illustration. The drawing shows an extractive distillation column 1, which is typically used in the solvent extraction of aromatic hydrocarbons is applied using SuIfolan as described above. The extractive distillation column 1 has a fractionation section 4, which is provided above the lowermost floor 6, as shown is, as well as a warm-up section 4 a, which is located below the bottom 6. The warmer section 4a is through a chord-shaped wall 9 is divided so that there are two liquid storage chambers 9a and 9b.

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Das Steuer- bzw. Regelsystem und das Verfahren werden nun unter Bezugnahme auf die Zeichnung anhand einer in kommerziellem Maße aufgebauten Einheit erläuterts die so ausgelegt ist, daß sie 863»04 mol/std Heptan-Plus-Fraktion verarbeiten kann, welche von einer begleitenden katalytischen Umformungseinheit erhalten werden. Der Beladungsvorrat enthält 83?96 Volumenprozent aromatische Kohlenwasserstoffe, 2,45 % Naphtene und 13,59 % Paraffine. Das Lösungsmittel ist SuIfolan (2515,5 mol/std), welches 3,2.5 % Wasser enthält, und dieses Lösungsmittel tritt in den oberen Teil der Säule 1 über eine Leitung 3 mit einer Temperatur von ungefähr 126,67 ° C ein. Das Lösungsniittel-Zu-Einspeisung-Molverhältnis beträgt ungefähr 3,0 zu 1,0, und die Kohlenwasserstoff einspeisung erfolgt über die Leitung 2. Der Betriebsdruck umfaßt einen Aufwärmerabschnittsdruck von etwa 2,19 kg/cm , einen Druck von etwa 1,84 kg/cm am Ort der Kohlenwasserstoffeinspeisung und einen Spitzendruck bzw. einen oberen Druck vonThe control system and method will now be explained with reference to the drawing on the basis of an established on a commercial unit mass S that is designed so that it can process 863 »04 mol / hr of heptane-plus fraction of a concomitant catalytic conversion unit can be obtained. The load supply contains 83-96 percent by volume aromatic hydrocarbons, 2.45 % naphthens and 13.59% paraffins. The solvent is SuIfolan (2515.5 mol / hr) which contains 3.2.5% water, and this solvent enters the top of column 1 via line 3 at a temperature of approximately 126.67 ° C. The solvent feed feed molar ratio is approximately 3.0 to 1.0 and the hydrocarbon feed is via line 2. The operating pressure includes a heater section pressure of about 2.19 kg / cm, a pressure of about 1.84 kg / cm at the point of hydrocarbon feed and a peak pressure or an upper pressure of

etwa 1,49 kg/cm . Die Temperatur des Aufwärinerab Schnitts beträgt ungefähr 176,67 ° C, und der obere Strom von dampfförmigem Raffinat in Leitung 5 befindet sich auf einer Temperatur von etwa 140,56 0C.about 1.49 kg / cm. The temperature of the Aufwärinerab section is approximately 176.67 ° C, and the upper stream of vaporous raffinate in line 5 is situated at a temperature of about 140.56 0 C.

Die Destillationssäule 1 hat nach der Darstellung einen oberen Fraktionierungsabschnitt 4, der zu Zwecken der vorstehenden Veranschaulichung alle Böden oberhalb des Bodens 6 aufweist, oder sowohl den Abstreif- als auch den Rectifizierungsabschnitt. Derjenige Teil der Säule 1 unterhalb des Bodens 6 wird hier als Auf wärmerabschnitt bezeichnet. Vollständig innerhalb des Aufwärmerabschnitts 4a befindet sich eine Strömungsmeßeinrichtung, die allgemein mit 7 bezeichnet ist. Diese Strömungsmeßeinrichtung 7 wird teilweise von der sehnenförmig verlaufenden Wand 9 gebildet, die in einen begrenzten Abstand unterhalb des Bodens endet und sich nach abwärts durch den Aufwärmerabschnitt 4a er-The distillation column 1 is shown to have an upper fractionation section 4 which, for the purposes of the above The illustration has all the floors above the floor 6, or both the stripping and rectifying sections. That part of the column 1 below the bottom 6 is referred to here as a warmer section. Entirely within the warm-up section 4a there is a flow measuring device which is designated generally by 7. This flow meter 7 is partially formed by the chord-shaped wall 9, which is at a limited distance below the floor ends and descends downwards through the warm-up section 4a.

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streckt, sowie unbeweglich rait der inneren Oberfläche'des Bodenkopfes der Säule 1 verbunden ist. Durch diese Wand ergeben sich zwei Flüssigkeitslagerkammern 9a und 9b, und in Kombination mit der Wand 10 wird eine Steigleitung 11 gebildet. In der vorliegenden Darstellung ist eine Öffnungsplatte in der Steigleitung 11 angeordnet, welche die Strömungsmeßeinrichtung zur Bestimmung der Menge von dampfförmigem Material, das durch diese Öffnung hindurch in den Fraktionierungsabschnitt 4 gelangt, zur Verfugung stellt. Außerdem ist eine Steigleitungskappe 8 vorgesehen, damit verhindert wird, daß flüssiges Material vom Boden in die Steigleitungsöffnung 11 eintritt, Obwohl die Strömungsmeßeinrichtung hier als Öffnung veranschaulicht und beschrieben ist, kann sie auch eine andere Form haben, beispielsweise die Form eines Venturi. Das wesentliche Merkmal besteht in der internen Messung des Dampfflusses in den Fraktionierungsabschnitt, und zwar vorzugsweise in einer im wesentlichen flüssigkeitsfreien Umgebung. Auf diese Weise wird alles flüssige Material, das von dem Boden 6 nach abwärts gelangt, in der Lagerkammer 9b für Flüssigkeit gesammelt.stretches, as well as immobile rait the inner surface of the bottom head the column 1 is connected. This wall results in two liquid storage chambers 9a and 9b, and in combination with the wall 10 a riser 11 is formed. In the present illustration there is an orifice plate in the riser 11 arranged, which is the flow measuring device for determining the amount of vaporous material passing through this Opening through passes into the fractionation section 4, provides. In addition, a riser cap 8 is provided, this prevents liquid material from entering the riser opening 11 from the bottom, although the flow measuring device is illustrated and described here as an opening it can also have another shape, for example the shape of a venturi. The main feature is the internal Measurement of the steam flow in the fractionation section, preferably in a substantially liquid-free environment. In this way all liquid material becomes that comes down from the bottom 6 is collected in the liquid storage chamber 9b.

Während des Beginns des Prozesses der extraktiven Destillation werden alle veranschaulichten Steuerungen eingestellt, und die Anfangs-Betriebsvariablen werden manuell erreicht, um zu einem thermischen Gleichgewicht und einem im wesentlichen stationären Betriebszustand in Übereinstimmung mit der gewünschten Trennleistung zu gelangem Die Fluß-Aufzeichnungs-Steuer- bzw. -regeleinrichtung (FRC) 13, welche ein Signal über die Leitung 12 erhält, das die Menge an Dampf repräsentiert, der durch die Steigleitungsöffnung 11 hindurchgeht, wird so voreingestellt, daß das Signal über die Leitung 14 zu der Brennstoffveränderungseinrichtung 15 übertragen wird. Für eine gegebene Menge an Beladungsvorrat mit einer konstanten Zusammensetzung wird die Einrichtung FRC 13 so eingestellt, daßDuring the commencement of the extractive distillation process, all of the controls illustrated are set, and the Initial operating variables are manually reached in order to achieve thermal equilibrium and substantial steady operating state in accordance with the desired separation performance to be achieved The flow recording control or control device (FRC) 13, which receives a signal via line 12, which represents the amount of steam, which passes through the riser opening 11 is preset so that the signal via the line 14 is transmitted to the fuel changing device 15. For a given amount of load supply with a constant Composition, the device FRC 13 is set so that

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man die" minimale Menge an Dämpfen erzielt, welche nach aufwärts in den Fraktionierungsabschnitt 4a gelangen. Wenn eine ungenügende Menge an Abstreifdämpfen durch den Aufwärmererhitzer 17 geliefert wird9 dann erscheinen nichtaromatische Kohlenwasserstoffe in dem flüssigen Bodensatzprodukt; umgekehrt "zieht" eine überschüssige Menge an Dämpfen im Ergebnis Lösungsmittel und/oder Aromaten in das oben befindliche nichtaromatische Raffinat. In jeder Situation beeinflußt das sich ergebende Umkippen des thermischen Gleichgewichts die gewünschte Trennleistung der Destillationssäule nachteilig. Nur durch die Anwendung der Erfindung, bei welcher der Dampffluß intern gemessen wird, kann ein gesteuerter bzw. geregelter stationärer Betriebszustand aufrechterhalten werden. Schwankungen der Betriebsvariablen j, welche letztlich eine nachteilige Beeinflussung bezüglich des thermischen Gleichgewichts manifestieren, rühren primär von folgenden Erscheinungen her: (1) Änderungen in der Zusammensetzung des zugeführten Produkts (Verhältnis zwischen Aromaten und Nichtaromaten); (2) Veränderung der Kohlenwasserstoff-Vorratsbeladungsrate; und (3) eine Änderung irn Molverhältnis von Lösungsmittel zu Einspeisungsprodukt. Selbstverständlich beeinflussen auch andere Betriebsvariable, wie beispielsweise die Temperatur, der Druck, die Rückflußrate (wenn vorhanden), der Wassergehalt des Lösungsmittels, der gewünschte Produktzustand etc. das thermische Gleichgewicht, jedoch nicht in einem so großen Ausmaß.one achieves the "minimum amount of vapors going up into the fractionation section 4a. If an insufficient amount of stripping vapors is supplied by the reheater 17 9 then non-aromatic hydrocarbons appear in the liquid bottoms product; conversely, an excess amount of vapors" draws "in the Result solvent and / or aromatics in the non-aromatic raffinate located above. In any situation, the resulting overturning of the thermal equilibrium has an adverse effect on the desired separation performance of the distillation column Controlled steady-state operating state can be maintained Fluctuations in the operating variable j, which ultimately manifest an adverse effect on the thermal equilibrium, are primarily due to the following phenomena: (1) Changes in the composition of the s added product (ratio between aromatics and non-aromatics); (2) change in hydrocarbon stock loading rate; and (3) a change in the molar ratio of solvent to feed. Of course, other operating variables such as temperature, pressure, reflux rate (if any), water content of the solvent, desired product condition etc. also affect the thermal equilibrium, but not to such a large extent.

Das Steuerventil 15 in der Leitung 16 steuert bzw. regelt die Brennstoffzufuhr zum Aufwärmer erhitz er 17, und zwar in Ansprechung auf das Signal, das von der Einrichtung FRC 13 über die Leitung 14 zugeführt wird. Von der Lagerbestandskammer 9b wird Aufwärmerflüssigkeit in Ansprechung auf die Niveau-Aufzeichnungs-Steuer- bzw. -regeleinrichtung (LRC) 28 abgezogen,The control valve 15 in the line 16 controls or regulates the fuel supply to the warmer he heats 17, in response to the signal which is fed from the device FRC 13 via the line 14. From the inventory chamber 9b warm-up liquid is withdrawn in response to the level recording control or regulating device (LRC) 28,

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wobei letztere das Niveau des flüssigen Bodensatzes in dieser Kammer über die Leitungen 29 und 30 ermittelt bzw. anzeigt. Die Einrichtung LRC 28 überträgt ein Signal zu der Einrichtung FRC 32 über die Leitung 31» und zwar zur Rückstellung von deren Einstellpunkt. Die Einrichtung FRC 32 ermittelt über- die Leitung 33 und die Öffnung 36 die Flüssigkeitsströmung durch die Leitung 37 und führt die notwendige Einstellung des Steuerbzw. Regelventils 35 durch. Die Menge an flüssigem Bodensatzmaterial, das bei einer Temperatur von ungefähr 155,56 C durch die Leitung 57 in den Erhitzer 17 strömt, beträgt ungefähr 4381 mol/std. Dem Erhitzer 17 wird über die Leitung 16 genügend Brennstoff zugeführt, damit ein erhitztes, gemischtphasiges Strömungsmittel in der Leitung 38 erzeugt wird, das · eine Temperatur von et\^a 176,67 ° C hat. Das gemischtphasige Strömungsmittel wird dann wieder in den Aufwärmerabschnitt 4a eingeführt, und zwar durch die Einlaßöffnung 39. In der Lagerbestandskammer 9a findet eine Phasentrennung in dem Ausmaß statt, das 1164 mol/std Dampf nach aufwärts durch die Steigleitungsöffnung 11 in den Fraktionierungsabschnitt strömen. Die 3217 mol/std Flüssigkeit werden mittels der Leitung 27 abgezogen und von dieser Leitung zu einem Lösungsmittelwiedergewinnungssystem transportiert, das in der Zeichnung nicht dargestellt ist.the latter being the level of the liquid sediment in this Chamber determined or indicates via lines 29 and 30. The device LRC 28 transmits a signal to the device FRC 32 over the line 31 'to reset it Set point. The device FRC 32 determines over the line 33 and the opening 36 the liquid flow through the Line 37 and performs the necessary setting of the tax or. Control valve 35 by. The amount of liquid sediment material, that flows through line 57 into heater 17 at a temperature of approximately 155.56 C is approximately 4381 mol / hour The heater 17 is via line 16 sufficient fuel is supplied to produce a heated, mixed-phase fluid in line 38 which has a temperature of about 176.67 ° C. The mixed phase Fluid is then reintroduced into the warmer section 4a through inlet port 39. In the inventory chamber 9a phase separation takes place to the extent that 1164 mol / hr of steam is up through the riser opening 11 flow into the fractionation section. The 3217 mol / h liquid are drawn off by means of line 27 and transported from this line to a solvent recovery system not shown in the drawing is.

Die Niveau-Anzeige-Steuer- bzw. -regeleinrichtung 18 stellt das Flüssigkeitsniveau in der Lagerbestandskammer 9a über die Leitungen 19 und 20 fest. Ihre grundsätzliche Funktion besteht darin, eine Flüssigabdichtung am Boden der Lagerbestandskammer aufrecht zu erhalten und gleichzeitig das Flüssigkeitsniveau außer Berührung mit der Steigleitungsöffnung zu halten. Über die Leitung 21 wird ein Signal zu der Einrichtung FRC 22 übertragen, um den Einstellpunkt derselben wiedereinzustellen bzw. rückzustellen. Die Einrichtung FRC 22 ermittelt den Flüssigkeits-The level display control or regulating device 18 sets the liquid level in the inventory chamber 9a via the lines 19 and 20 fixed. Their basic function is to create a liquid seal at the bottom of the inventory chamber and at the same time keep the liquid level out of contact with the riser opening. Above the line 21 will transmit a signal to the device FRC 22, to reset or reset the set point of the same. The device FRC 22 determines the liquid

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fluß durch die Leitung 27 über die Leitung 25 und die 'Öffnung 26, und sie stellt dementsprechend über die Leitung 23 den Fluß durch das Steuerventil 24 ein.flow through line 27 via line 25 and the 'opening 26, and it accordingly adjusts the flow through the control valve 24 via the line 23.

Bei dem vorliegend veranschaulichten System für den stationären Betriebszustand, soweit er beschrieben worden ist,führt zu einem oben erscheinenden Raffinatstrom, der über die Leitung 5 zu einer Wasserwaschsäule transportiert wird, und zwar in einer Menge von etwa 159,8 mol/std, von denen 1,25 °/o Sulfolanlösungsmittel und 13,52 % aromatische Kohlenwasserstoffe sind. Die Strömung in der Leitung 27 wird zu einem Strömungsmittelwiedergewinnungssystem transportiert, und sie hat einen Betrag von 3720,7 mol/std, von dem 2515,5 mol/std Lösungsmittel sind. Nach der Entfernung von Lösungsmittel und Wasser wird ein aromatenreicher Produktstrom in einer Menge von 705,2 mol/std gewonnen, von denen nur 0,31 Volumenprozent nichtaromatische Kohlenwasserstoffe sind.In the presently illustrated system for the steady-state operating state, as far as it has been described, leads to a raffinate stream appearing above, which is transported via line 5 to a water washing column in an amount of about 159.8 mol / h, of which 1.25 ° / o sulfolane and 13.52% aromatic hydrocarbons. The flow in line 27 is transported to a fluid recovery system and is in an amount of 3720.7 moles / hr, of which 2515.5 moles / hr is solvent. After removal of the solvent and water, a product stream rich in aromatics is obtained in an amount of 705.2 mol / h, of which only 0.31 percent by volume are non-aromatic hydrocarbons.

Von den vorstehenden Ausführungen ist besonders zu beachten, daß 97,02 % der eingespeisten Aromaten gewonnen werden (auf einer Basis eines einmaligen Durchgangs), und daß die Reinheit dieser Aromaten 99,0 % übersteigt. Das Steuer- bzw. Regelsystem der Erfindung mißt und erhält eine ständige Abstreifdampfrate zum Fraktionierungsabschnitt aufrecht. Wie vorstehend ausgeführt wurde, kann die Schwankung irgendeiner Betriebsvariablen oder einer Kombination von Betriebsvariablen ein Umkippen des thermischen Gleichgewichts der Säule sowie ein gleitendes Umkippen der gewünschten Trennleistung bewirken. Unabhängig von dem genauen und/oder den genauen Gründen wird angenommen, daß die letzte Wirkung ein Zunehmen der Strömung von flüssigem Material nach abwärts in den Fraktionierungsabschnitt ist. Da die Steigleitungskappe 8 alle Flüssigkeit wirksam in die Lagerbestandskammer 9b kanalisiert, verursachtOf the foregoing, particular note is that 97.02 % of the aromatics fed are recovered (on a single pass basis) and that the purity of these aromatics exceeds 99.0%. The control system of the invention measures and maintains a steady rate of stripping steam to the fractionation section. As stated above, the fluctuation of any operating variable or combination of operating variables can cause the thermal equilibrium of the column to be overturned as well as a sliding overturning of the desired separation performance. Whatever the exact and / or reason, it is believed that the ultimate effect is to increase the flow of liquid material downward into the fractionation section. Since the riser cap 8 effectively channels all liquid into the inventory chamber 9b, causes

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das Flüssigkeitsniveau in dieser Kammer, daß die Einrichtung LRC 28 kaskadenförmig ein Rückstellsignal zur Einrichtung FRC 32 abgibt, die ihrerseits eine öffnung des Steuerventils 35 bewirkt.the liquid level in this chamber that the device LRC 28 cascade a reset signal to the device FRC 32 emits, which in turn opens the control valve 35 causes.

Die erhöhte Rate an Flüssigkeitsströmung durch die Leitung 37 in den Aufwärmererhitzer 17 erniedrigt den darin hervorgerufenen Verdampfungsgrad wirksam. Wie bereits vorstehend ausgeführt wurde, wird das sich ergebende erhitzte, gemischtphasige Material in der Leitung 38 in die zweite Lagerbestandskammer 9a eingeführt, und die Einrichtung FRC 13 ermittelt die Rate des Dampfflusses durch die Steigleitungsöffnung 11. Das wiedergebende Signal beruht tatsächlich auf der Wirkung, daß die Dampfrate des nach aufwärts in den Fraktionierungsabschnitt aufsteigenden Dampfes niedriger als gewünscht ist. Dieses Signal wird von der Einrichtung FRC 13 über die Leitung 14 zu der Wärmeveränderungseinrichtung 15 übertragen und erhöht die Brennstoffzufuhr zum Erhitzer 17 über die Leitung 16. Als Ergebnis dieses Vorganges wird die Verdampfungsrate erhöht, und die Menge des Dampfes, der durch die Steigleitungsöffnung 11 hindurchgeht, wird entsprechend erhöht.The increased rate of liquid flow through line 37 into reheater 17 decreases that created therein Effective degree of evaporation. As stated above, the resulting heated, mixed phase material becomes introduced into the second inventory chamber 9a in the line 38, and the device FRC 13 determines the rate of the flow of steam through the riser opening 11. The reproducing Signal is actually based on the effect that the vapor rate of the upward into the fractionation section rising steam is lower than desired. This signal is sent from the device FRC 13 via the line 14 to of the heat changer 15 and increases the fuel supply to the heater 17 via the line 16. As a result this process increases the rate of evaporation and the amount of steam that passes through the riser opening 11 passes through is increased accordingly.

Gleichzeitig mit den vorstehenden Vorgängen ermittelt die Einrichtung LIC 18 ein ansteigendes Flüssigkeitsniveau in der Lagerbestandskammer 9a. Das sich ergebende übertragene Signal bewirkt, daß das Steuer- bzw. Regelventil 24 weiter geöffnet wird, wodurch zusätzlicher flüssiger Bodensatz zu der Lösungsmittelwiedergewinnungsanlage geschickt wird. Es sei darauf hingewiesen, daß die kaskadenartigen Steuer- bzw. Regelschleifen, welche (1) durch die Einrichtungen LRC 28, FRC 32 und das Steuer- bzw. Regelventil 35, sowie (2) die Einrichtungen LIC 18, FRC 22 und das Steuer- bzw. Regelventil 24 repräsentiert werden, für die Erfindung nicht unbedingt als solche notwendigAt the same time as the above processes, the facility determines LIC 18 a rising liquid level in the stock chamber 9a. The resulting transmitted signal causes the control valve 24 to open further, thereby adding additional liquid sediment to the solvent recovery system is sent. It should be noted that the cascade-like control or regulating loops, which (1) through the devices LRC 28, FRC 32 and the control valve 35, and (2) the devices LIC 18, FRC 22 and the control or regulating valve 24 are represented, not absolutely necessary as such for the invention

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sind, sondern lediglich eine bevorzugte Instrumentationstechnik zur Erzielung eines glatteren Funktionierens bei dem Betrieb derselben veranschaulichen. Beispielsweise kann der Aufwärmererhitzer 7 als Rohr- und -umhüllungs-wärmeaustauscher ausgebildet sein,· oder er kann, wie dargestellt, ein direktbeheizter Erhitzer sein.are just a preferred instrumentation technique for achieving smoother functioning in the operation thereof. For example, the reheater heater 7 can be designed as a tube and shell heat exchanger, or it can, as shown, be a directly heated one Be a heater.

In einem spezifischen Ausführungsbeispiel kann der Aufwärmererhitzer 17 ein Paar Rohr- und Umhüllungs-Wärmeaustauscher aufweisen. Dieses deswegen, weil ökonomische Betrachtungen für die Auslegung von verschiedenen Erdölprozessen und petrochemischen Prozessen oft die Verwendung von Wärmerückgewinnungskreisen erfordern, damit die Gesamtprozeßnutzkosten minimalisiert werden. Infolgedessen wird bei einer großen Anzahl von derartigen Prozessen, in denen integrierend Destillationsoder Fraktionierungsanlagen benutzt werden, ein Wärmerückgewinnungs-Aufwärmer angewandt, welcher als Erhitzungsmedium eine heißere externe Prozeßströmung verwendet. Diese Wärmerückgewinnungsauf wärmer haben allgemein die Form der bekannten Umhüllungs- und R ohr-V/ärme aus tauscher. Ein Teil des flüssigen Bodensatzmaterials wird von dem Aufwärmerabschnitt der Säule abgezogen und in eine Seite des Wärmeaustauschers eingeführt. Gekühlte externe Prozeßströmung wird zu ihrer vorgesehenen Bestimmung innerhalb des Prozesses zurückgeführt. Verschiedene andere Auslegungsbetrachtungen fordern weiterhin, daß die Temperatur der externen Prozeßströmung, wenn-diese Prozeßströmung aus dem Wärmewiedergewinnungs-Aufwürniererhitzer herauskommt, sorgfältig gesteuert bzw. kontrolliert wird. Weiterhin ist aufgrund einer variierenden Strömungsrate oder aufgrund der Zuführungstemperatur der zirkulierenden Prozeßströmung die Menge der durch diesen Wärmewiedergewinnungs-Aufwärmer zugeführten Wärme nicht konstant. Es sei hinzugefügt,In a specific embodiment, the reheater heater 17 include a pair of tube and shell heat exchangers. This is because of economic considerations for the design of various petroleum processes and petrochemical Processes often require the use of heat recovery loops in order to minimize the overall process cost will. As a result, in a large number of such processes in which distillation or fractionation equipment is integrally used, a heat recovery warmer is used applied, which uses a hotter external process flow as the heating medium. This heat recovery Warmers generally take the form of the well-known wraparound and pipe-V / arms from exchanger. Part of the liquid Sediment material is withdrawn from the warmer section of the column and introduced into one side of the heat exchanger. Cooled external process flow is returned to its intended destination within the process. Different other design considerations also require that the temperature of the external process flow, if-that process flow from the heat recovery recovery heater comes out, is carefully managed or controlled. Furthermore, due to a varying flow rate or due to the supply temperature of the circulating process flow, the amount of heat generated by this heat recovery heater supplied heat not constant. It should be added

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daß diese spezielle Wärmemenge außerdem allgemein ungenügend für die gesamte erforderliche Säulenleistung ist.that this particular amount of heat is also generally insufficient for the total required column performance.

Das erfordert die Verwendung eines zweiten Aufwärmererhitzers. Obwohl der zweite Aufwärmererhitzer vom direktbeheizten Typ sein kann, ist es in den meisten Fällen ökonomisch vorzuziehen, einen zweiten Umhüllungs- und Rohr-Wärmeaustauscher zu benutzen, und zwar wiederum" unter Verwendung einer heißeren externen Strömung. Bisher wurde die von dem zweiten Aüfwärmererhitzer zugeführte Wärmemenge durch Steuerung der Brennstoffmenge aufrechterhalten oder durch Steuerung des Wärmeaustauschmediums in Ansprechung auf die Temperatur von allem erhit2ten, gemischtphasigem Bodensatzmaterial, das zum Aufwärmerabschnitt zurückgeführt wurde.This requires the use of a second reheater. Although the second reheater heater is of the direct heated type can be, in most cases it is economically preferable to use a second shell and tube heat exchanger to use, again "using a hotter external flow. So far, that from the second heat exchanger has been used The amount of heat supplied is maintained by controlling the amount of fuel or by controlling the heat exchange medium in response to the temperature of any heated mixed phase sediment material going to the warmer section was returned.

Jedoch ermöglicht es die Erfindung, wie oben erläutert, die Wärmezufuhr zur Säule über die Dampfströmung durch die Steigleitungsöffnung 11 zu steuern bzw. zu regeln.However, as explained above, the invention enables the heat to be supplied to the column via the steam flow through the riser opening 11 to control or regulate.

Claims (11)

PatentansprücheClaims Verfahren zum Steuern und/oder Regeln der Wärmeeingabe in einen Aufwärmerabschnitt einer Destillationssäule in Ansprechung auf Veränderungen im stationären Betriebszustand der Säule, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:Method for controlling and / or regulating the heat input in a warming section of a distillation column in response to changes in steady state operation the column, characterized by the following process steps: (a) Regeln bzw. Steuern der Menge von flüssigem Bodensatzmaterial, welches von einer Seite eines unterteilten Aufwärmerabschnitts abgezogen und in einen Aufwärmererhitzer eingeführt wird;(a) regulating or controlling the amount of liquid sediment material, which is withdrawn from one side of a divided warmer section and placed in a warmer heater is introduced; (b) Überführen von erhitztem, gemischtphasigem Bodensatzmaterial von dem Erhitzer in die zweite Seite des unterteilten Aufwärmers;(b) transferring heated mixed phase sediment material from the heater to the second side of the partitioned heater; (c) internes Messen der Menge an Dampf in dem erhitzten, gemischtphasigem Bodensatz, welcher von dem Aufwärmerabschnitt in den Fraktionierungsabschnitt der Destillationssäule übergeht;(c) internally measuring the amount of steam in the heated mixed phase sediment discharged from the warmer section into the fractionation section of the distillation column transforms; (d) Regeln bzw. Steuern der Brennstoffzufuhr zu dem Aufwärmererhitzer in Ansprechung auf ein Signal, welches die Menge des Dampfes, der in den Fraktionierungsabschnitt übergeht, repräsentiert; und(d) Regulating the supply of fuel to the reheater heater in response to a signal indicating the amount of steam entering the fractionation section passes over, represents; and (e) Abziehen von überschüssigem flüssigem Bodensatzmaterial aus der Destillationssäule von der zweiten Seite des unterteilten Aufwärmerabschnitts.(e) withdrawing excess liquid sediment material from the distillation column from the second side of the divided warm-up section. 509842/0785509842/0785 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Dampf in dem erhitzten, gemischtphasigen Bodensatzmaterial von dem Erhitzer, welche in den Fraktionierungsabschnitt übergeht, innerhalb des Aufwärmerabschnitts in einer im wesentlichen flüssigkeitsfreien Atmosphäre gemessen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the amount of steam in the heated mixed phase sediment material from the heater which passes into the fractionation section, within the reheater section in a substantially liquid-free manner Atmosphere is measured. 3. Einrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, zum Regeln und/oder Steuern der Wärmeeingabe in einen Aufwärmerabschnitt einer Destillationssäule, gekennzeichnet durch folgende Elemente in zusammenarbeitender Kombination:3. Device, in particular for performing the method according to claim 1 or 2, for regulating and / or controlling the Heat input to a warming section of a distillation column characterized by the following Elements in working combination: (a) Ein Lagerbestand an flüssigem Bodensatzmaterial in dem Aufwärmerabschnitt (4a);(a) An inventory of liquid sediment material in the warmer section (4a); (b) eine Strömungs-Steuer- bzw. -regeleinrichtung (35) zum Überführen eines Teils des flüssigen Bodensatzes zu einem Aufwärmererhitzer (17);(b) a flow control or regulating device (35) for transferring a portion of the liquid sediment to a reheater (17); (c) eine Leitungseinrichtung (38) zum Überführen von erhitztem, gemischtphasigem Bodensatzmaterial von dem Erhitzer in den Auf v/ärmerabschnitt;(c) a line device (38) for transferring heated, mixed phase sediment from the heater to the reheater section; (d) eine BrennstoffVeränderungseinrichtung (15) zum Einstellen der Brennstoffzufuhr zu dem Erhitzer;(d) a fuel changing device (15) for adjusting the fuel supply to the heater; (e) eine Strömungsmeßeinrichtung (11) zum Bestimmen der Menge von Dampf in dem gemischtphasigem Bodensatzmaterial, welche von dem Aufwärmerabschnitt nach aufwärts in den Fraktionierungsabschnitt (4) der Destillationssäule (l) übergeht, wobei diese Strömungsmeßeinrichtung intern(e) a flow measuring device (11) for determining the amount of steam in the mixed phase sediment material, which from the reheater section upwards into the fractionation section (4) of the distillation column (l) passes, this flow measuring device internally 509842/0785509842/0785 innerhalb des AufwärmerabSchnitts vorgesehen ist; undis provided within the warmer section; and (f) eine Signalempfangseinrichtung (FRC 13) zum Erstellen eines Signals, welches die Menge an Dampf repräsentiert, die in den Fraktionierungsabschnitt übergeht, und welche dieses Signal zu der Brennstoffveränderungseinrichtung überträgt, so daß die Brennstoffzufuhr zu dem Erhitzer in Ansprechung auf die Menge des Dampfes eingestellt wird.(f) a signal receiving device (FRC 13) for creating a signal representing the amount of steam passing into the fractionation section and which transmits this signal to the fuel changing device so that the fuel supply to the heater adjusted in response to the amount of steam will. 4. Einrichtung· nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine zweite Strömungssteuer- bzw. -regeleinrichtung (24), welche das Abziehen von Bodensatzmaterial von der ersten Lagerbestandskammer (9a) und aus der Destillationssäule (l) bewirkt. 4. Device · according to claim 3, characterized by a second flow control or regulating device (24), which causes the withdrawal of sediment material from the first storage chamber (9a) and from the distillation column (1). 5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Strömungssteuer- bzw. -regeleinrichtung (24) das Niveau des flüssigen Bodensatzes in der ersten Lagerbestandskammer (9a) außer Berührung mit der Strömungsmeßeinrichtung (11) hält.5. Device according to claim 4, characterized in that that the second flow control device (24) controls the level of the liquid sediment in the first inventory chamber (9a) out of contact with the flow measuring device (11). 6. Einrichtung, insbesondere nach einem der Ansprüche 3 bis 5, zum Regeln und/oder Steuern der Wärmeeingabe in einen Aufwärmerabschnitt einer Destillationssäule, die von einem Wärmewiedergewinnungs-AufWärmererhitzer begleitet ist, durch welchen dem Aufwärmerabschnitt mittels einer zirkulierenden externen Prozeßströmung Wärme zugeführt wird, gekennzeichnet durch die Kombination folgender zusammenarbeitender Elemente:6. Device, in particular according to one of claims 3 to 5, for regulating and / or controlling the heat input into a warm-up section a distillation column accompanied by a heat recovery reheater which the warmer section by means of a circulating external process flow heat is supplied, characterized by combining the following elements that work together: 509842/0785509842/0785 (a) Einen Lagerbestand an flüssigem Bodensatzmaterial in dem Aufwärmerabschnitt (4a), von dem ein erster Teil durch den V/ärmewiedergewinnungs-Aufwärmererhitzer (17) zirkuliert und darin teilweise verdampft wird;(a) An inventory of liquid sediment material in the warmer section (4a), a first portion of which circulated through the heat recovery reheater heater (17) and partially evaporated therein; (b) einen zweiten Aufwärmererhitζer, der einen zweiten Teil des flüssigen Bodensatzmaterials teilweise verdampft;(b) a second warm-up heater, which is a second part the liquid sediment material partially evaporates; (c) eine Wärmeveränderungseinrichtung zum Einstellen der Wärmezufuhr zu dem zweiten Aufwärmererhitzer;(c) heat changing means for adjusting the supply of heat to the second reheating heater; (d) eine Leitungseinrichtung (38) zum Überführen der teilweise verdampften ersten und zweiten Teile des flüssigen Bodensatzes in den Aufwärmerabschnitt;(d) a line device (38) for transferring the partial vaporized first and second portions of the liquid sediment in the warmer section; (e) eine Strömungsineßeinrichtung (11) zum Bestimmen der Menge von Dampf in den teilweise verdampften flüssigen Bodensatzteilen, welche nach aufwärts von dem Aufwärmerabschnitt in den Fraktionierungsabschnitt (4) der Destillationssäule (1) übergeht, wobei die Strömungsmeßeinrichtung innerhalb des Aufwärmerabschnitts vorgesehen ist;(e) a flow measuring device (11) for determining the Amount of vapor in the partially evaporated liquid sediment fragments which are upward from the warmer section passes into the fractionation section (4) of the distillation column (1), the flow measuring device is provided within the warmer section; (f) eine Signalempfangseinrichtung (FRC 13) zum Erstellen eines Signals, das die Menge an Dampf repräsentiert, die in den Fraktionierungsabschnitt übergeht, und.zum Übertragen des Signals zu der Wärmeveränderungseinrichtung, so daß die Wärmezufuhr zu dem zweiten Aufwärmererhitzer in Ansprechung auf die Menge des strömenden Dampfes eingestellt wird; und(f) a signal receiving device (FRC 13) for creating a signal representing the amount of steam that passes into the fractionation section, and.to Transmitting the signal to the heat changing device so that the heat supply to the second reheating heater is adjusted in response to the amount of steam flowing; and 509842/0785509842/0785 (g) eine Strömungsregel- bzw. -steuereinrichtung (24) zum Abziehen von überschüssigem flüssigen Bodensatzmaterial aus dem Aufwärmerabschnitt (4a) und aus der Destillationssäule (l). (g) a flow regulator (24) for withdrawing excess liquid sediment material from the heater section (4a) and from the distillation column (1). 7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Niveauermittlungseinrichtung (LIC 18) ein Signal empfängt, welches das Niveau der Flüssigkeit in dem Aufwärmerabschnitt (4a) repräsentiert, und die das Signal zu der Strömungsregel- bzw. -steuereinrichtung (24) überträgt, so daß das Abziehen von Flüssigkeit aus der Destillationssäule (1) in Ansprechung auf das Flüssigkeit sniveau eingestellt wird.7. Device according to claim 6, characterized in that that a level determining device (LIC 18) receives a signal which the level of the liquid in the warm-up section (4a) and which represents the signal to the flow control device (24) transmits so that the withdrawal of liquid from the distillation column (1) in response to the liquid level is set. 8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekenn-8. Device according to claim 7, characterized z e i ch ne t, daß die Niveauermittlungseinrichtung (LIC 18) das Niveau des flüssigen Bodensatzes in dem Aufwärmerabschnitt (4a) außer Berührung mit der Strömungsmeßeinrichtung (11) hält.z e i ch ne t that the level determination device (LIC 18) the level of liquid sediment in the heater section (4a) out of contact with the flow meter (11) holds. 9. Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsmeßeinrichtung (11) ein Venturi ist bzw. aufweist.9. Device according to one of claims 3 to 8, characterized in that the flow measuring device (11) is or has a venturi. 10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsmeßeinrichtung (11) eine Öffnungsplatte ist bzw. aufweist.10. Device according to one of claims 3 to 8, characterized characterized in that the flow measuring device (11) is or has an orifice plate. 11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 10, d a d u r ch gekennzeichnet, daß die Strömungsmeßeinrichtung (11) innerhalb des Aufwärmerabschnitts (4a) in einer im wesentlichen flüssigkeitsfreien Umgebung vorgesehen ist.11. Device according to one of claims 3 to 10, d a d u r ch characterized in that the flow measuring device (11) within the warm-up section (4a) in one a substantially liquid-free environment is provided. 509842/0785509842/0785
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