DE2511449A1

DE2511449A1 - Sample charging valve for high vacuum systems - having graphite boxes around sample support rod sealed to valve using O rings

Info

Publication number: DE2511449A1
Application number: DE19752511449
Authority: DE
Inventors: Hans-Dietrich Dr Polaschegg; Helmut Dipl Phys Schillalies
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1975-03-15
Filing date: 1975-03-15
Publication date: 1976-09-16

Abstract

A sample charging valve for use in high vacuum systems, in which a housing is used which has a series of vacuum tight seals around the sample support rod, has the vacuum tight seals constructed from graphite boxes which are situated around the periphery of the sample support rod. The encircling graphite boxes at the outer end of the rod have a series of O-rings mfd. from pref. PTFEE to provide a vacuum tight seal with the sample charging valve.

Description

Probenschleuse Die Erfindung bezieht sich auf eine Probenschleuse mit einem verschiebbaren, in einem Gehäuse m;s Hilfe von mitteln vakuumdicht geführten Probenstab. Sample lock The invention relates to a sample lock with a movable, in a housing m; s with the help of means guided vacuum-tight Sample stick.

Es ist bekannt, zur Einschleusung von Proben in eine Vakuumkammer Probenstäbe zu verwenden. Diese weisen eine Ausnehmung für die Aufnahme der Probe auf, sind im übrigen glatt bzw, geschliffen und in einem Schleusengehäuse verschiebbar und/oder drehbar geführt. Zur Abdichtung des Stabes in dem Schleusengehäuse ist die Verwendung von O-Ringen oder O-Ringsystemen aus Teflon (Tetrafluoräthylen) bekannt. Wenn das Schleusengehäuse außerdem noch eine Präparationskammer umfaßt, in der ci Proben vor der endgültigen Einbringung in die Vakuumkammer behandelt (z.B. bedampft oder dgl.) werden, sind zwei Dichtungssysteme erforderlich, nämlich zur Abdichtung der Präparationskammer gegenüber der Vakuumkammer und gegenüber der Atmosphäre, Die Verwendung von Tetrafluoräthylen-Dicntungen in Vorrichtungen der beschriebenen Art hat den wesentlichen Nachteil, daß infolge der Reibung des Probenstabes an denDichtungen Tetrafluoräthylen auf dem Stab verbleibt und in die Vakuumkammer eingeschleust wird. Bei einer Erhitzung des Probenstabe (z.B. zum Zwecke der Erwärmung der Probe oder zu Ausheizzwecken) dampft das Tetrafluoräthylen ab und verseucht nicht nur die Vakuumkammer von innen sondern auch die Probe Bei Untersuchungen der Probenfläche ist dann stets das ijn Tetra fluoräthylen enthaltene Fluor nachweisbar. Bei der Untersuchung der Oberflächen der Probe mit Hilfe der Sekundärionenmassenspektroskopie (STMS), der chemischen Analyse durch Elektronen-Stahlen (ESCA), der Ionenstreuungsspektroskopie (ISc) zur dgl. stört eine derartige Verseuchung der Probe erheblich Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Probenschleuse mit einem verschiebbaren, in einem Gehäuse mit Hi@@@ von Dichtungsmittels vakuumdicht getührten Probenstar zu @@@@@@@@, bei der eine Verseuchung der Proben nicht mehr auftritt.It is known to transfer samples into a vacuum chamber To use sample rods. These have a recess for receiving the sample on, are otherwise smooth or, ground and displaceable in a lock housing and / or rotatably guided. To seal the rod in the lock housing is the use of O-rings or O-ring systems made of Teflon (tetrafluoroethylene) is known. If the lock housing also includes a preparation chamber in which ci Samples treated (e.g. vaporized) prior to final introduction into the vacuum chamber or the like.), two sealing systems are required, namely for sealing the preparation chamber in relation to the vacuum chamber and in relation to the atmosphere, The use of tetrafluoroethylene Dicntungen in devices of the described Art has the major disadvantage that due to the friction of the sample rod on the seals Tetrafluoroethylene remains on the rod and is introduced into the vacuum chamber. If the sample stick is heated (e.g. for the purpose of heating the sample or for heating purposes) the tetrafluoroethylene evaporates and not only contaminates the vacuum chamber from the inside but also the sample. When examining the sample area is then always the fluorine contained in tetrafluoroethylene is detectable. When examining the Surfaces of the sample using secondary ion mass spectroscopy (STMS), the chemical analysis by electron beams (ESCA), ion scattering spectroscopy (ISc) for Such a contamination of the sample disturbs the like considerably The present invention is based on the object of a sample lock with a displaceable, vacuum-tight guided in a housing with Hi @@@ of sealant Rehearsal star to @@@@@@@@ where contamination of the samples no longer occurs.

Erfindungsgemäß wird diese aufgabe dadurch gelö@@, d@@ @is Dichtungsmittel mindestens eine den Probenstab an seinem @@@@@g umgebend@ Graphi@@@@@@ vorgesehen ist. Graphit hat auch bei erhöhten Temperaturen einen derart niednigen Dampfdruck daß der bei Graphitbuchsen auftretende Abrieb aur? dem Probenstab keine Störquell.e mehr darstellt. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß Graphit wesentlich hitzebeständiger rt Teflon ist, so daß die erfindungsgemäße Schleuse bis zu wesentlich höheren Temperaturen aufgeheizt werden kann was insbesondere für die Anwendung der Probenschleuse im Ultrahochvakuumbereich wesentlich ist.According to the invention, this task is thereby achieved by means of sealants at least one is provided surrounding the sample stick at its @@@@@ g @ Graphi @@@@@@ is. Graphite has such a low vapor pressure even at elevated temperatures that the abrasion occurring with graphite bushings aur? no source of interference from the sample stick e represents more. Another advantage is that graphite is much more heat-resistant rt Teflon, so that the lock according to the invention up to significantly higher temperatures can be heated, which is particularly important for the use of the sample lock in the Ultra high vacuum range is essential.

Im Rahmen der Erfindung ist es besonders vorteilhaft 5 zwei Graphitbuchsen zu verwenden und den dazwischen liegenden Raum mit einer Vakuumpumpe verbindbar auszubilden. Der zwischen den Buchsen liegende Raum kann dannevakuiert werden und somit eine erste Schleusenkammer bzw. Druckstufe bilden, was inbesondere im UHV-Anwendungsbereich von Vorteil ist.In the context of the invention, it is particularly advantageous to have two graphite bushings to use and the space in between can be connected with a vacuum pump to train. The space between the sockets can then be evacuated and thus form a first lock chamber or pressure stage, which is particularly important in the UHV area of application is beneficial.

Zur Vakuumkammer hin kann statt einer Graphitbuchse auch eine Metallbuchse - vorzugsweise aus Bronze - vorgesehen sein, die mit dem Probenstab eine Spaltdichtung bildet. Diese Spaltdichtung reicht in Bereichen sehr niedrigen Druckes aus.A metal bushing can also be used towards the vacuum chamber instead of a graphite bushing - preferably made of bronze - be provided, which with the sample rod a gap seal forms. This gap seal is sufficient in areas of very low pressure.

Außerdem hat eine derartige Metalldichtung den Vorteil, daß si ausheizbar ist und eine Probenverseuchung dadurch ebenfalls nicht eintritt.In addition, such a metal seal has the advantage that it can be baked out and sample contamination does not occur as a result.

Der zwischen den beiden Buchsen liegende, ei..- Druckstufe bildende Raum kann nach einem weiteren Merkmal der Erfindung in an sich bekannter Weise als Präparationskammer ausgebildet sein. Diese Kammer ist ebenfalls mit einer Vakuumpumpe verbindbar ausgebildet und bildet die gewünschte Druckstufe Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert werden.The one between the two sockets, forming a ..- pressure stage Space can according to a further feature of the invention in a manner known per se as Be formed preparation chamber. This chamber is also equipped with a vacuum pump designed to be connectable and forms the desired pressure level. Further advantages and Details of the invention should be based on an embodiment shown in the figure explained.

Beim dargestellten Ausführungsbeispiel ist ein Probenstab mit 1 , dessen Probenausnehmung mit 2 und die Probe selbst mit ' bezeichnete Dieser Stab ist durch das generell mit 4 bezeichnete SchSeusengehäuse in die Vakuumkammer 5 so weit enschiebbar, daß die Probe 3 in eine für die Messungen geeignete Stellung gebracht werden kann. Über den Flanschanschluß b st das Schleusengehäuse 4 mit der Vakuumkammer 5 verbunden.In the illustrated embodiment, a sample stick with 1, whose sample recess is designated with 2 and the sample itself with 'This rod is through the lock housing, generally designated 4, into the vacuum chamber 5 can be pushed so far that the sample 3 is in a position suitable for the measurements can be brought. About the flange connection b st the lock housing 4 with the Vacuum chamber 5 connected.

die Der Anschlußstutzen für dieVakuumkammer 5 evakuierende, nicht dargestellte Vakuumpumpe ist mit 7 bezeichnet.The connecting piece for the vacuum chamber 5 evacuating, not The vacuum pump shown is denoted by 7.

Zur Abdichtung der Vakuumkammer 5 gegenüber der Atmosphäre im Bereich des Probenstabes 1 sind zwei Graphitbuchsen 8 und 9 und eine Metallbu.lse 10 im Schleusengehäuse 4 vorgesehen. Der zwischen den Graphitbuchsen 8 und 9 liegende Raum 11 weist einen Anschluß 12 für eine Vakuumpumpe auf und bildet damit eine erste Druckstufe. Der zwischen der Graphitbuchse 9 und der Metallbuchse 10 liegende Raum 13 ist als Präparationskammer ausgebildet. In dieser Kammer kann eine Behandlung der Probe 3 vor dem endgültigen Einbringen in die Vakuumkammer 5 erfolgen. Die Präparationskammer 13 weist ebenfalls einen Anschlußstutzen 14 für eine Vakuumpumpe auf und bildet damit eine zweite Druckstufe. Bei dem dargestelltenAusführungsbeispiel bildet deshalb die Vakuumkammer 5 selbst die dritte Druckstufe.To seal the vacuum chamber 5 from the atmosphere in the area of the sample rod 1 are two graphite sockets 8 and 9 and a Metallbu.lse 10 im Lock housing 4 is provided. The one between the graphite bushings 8 and 9 Space 11 has a connection 12 for a vacuum pump and thus forms a first Pressure level. The space between the graphite bushing 9 and the metal bushing 10 13 is designed as a preparation chamber. A treatment can be carried out in this chamber the sample 3 take place before the final introduction into the vacuum chamber 5. The preparation chamber 13 also has a connection piece 14 for a vacuum pump and forms thus a second pressure level. In the illustrated embodiment, therefore, the vacuum chamber 5 itself the third pressure level.

Die Metallbuchse 10 besteht zweckmäRig aus Bronze. Sie bildet gemeinsam mit dem Stab 1 eine Spaltdichtung, welche als Abdichtung der zweiten Druckstufe von der dritten Druckstufe -also der Präparationskammer 13 von der Vakuumkammer 5 -ausreicht. Zur Halterung der Graphitbuchsen 8 und 9 in dem Schleusengehäuse 4 dienen zweckmäßig flexible O-Ringe, vorzug weise aus Tetraflouräthylen. Diese O-Ringe haben nicht nur den Vorteil der flexiblen Lagerung der Buchsen 8und 9; sie bewirken außerdem noch eine ausreichende Abdichtung des Außenumfanges der Buchsen gegenüber dem Gehäuse. Anstelle der Tetrafluouräthylen-Ringe können auch metallische Federungskörper vorgesehen sein, damit die gesamte Schleuse im Falle der Verwendung im UHV-Bereich ausreichend hoch aus geheizt werden kann.The metal socket 10 is expediently made of bronze. She educates together with the rod 1 a gap seal, which as Sealing the second Pressure stage from the third pressure stage - so the preparation chamber 13 from the vacuum chamber 5 -sufficient. For holding the graphite bushings 8 and 9 in the lock housing 4 Use flexible O-rings, preferably made of tetraflourethylene. These o-rings not only have the advantage of the flexible mounting of the sockets 8 and 9; they cause in addition, there is sufficient sealing of the outer circumference of the sockets the housing. Instead of the tetrafluoroethylene rings, metallic spring bodies can also be used be provided so that the entire lock in the event of use in the UHV range can be heated sufficiently high.

Claims

EXPECTATIONS

G). Sample lock with a movable, in a housing with The aid of sealing means guided vacuum-tight sample rod, characterized in that that at least one sealing means surrounding the sample rod (1) on its circumference Graphite bushing (8, 9, 10) is provided.

2. Drobenschleuse nech claim ', characterized in that two Sockets (8,9 of 9,10) are provided and that the one between these sockets Space (11 or 13) is designed to be connectable to a vacuum pump.

3. sample lock according to claim 2, characterized in that the the gap (11 or 13) to the vacuum chamber (5) not sealing the bushing (10) made of graphite but of metal.

4. Sample lock according to claim 2 or 3, characterized in that that the space between the Dichtungsbucasen (8, -9, 10) (11 or 13) as Preparation chamber is formed.

5, sample lock nacr: claim 4, characterized in that for Two graphite bushings seal the Hräparationskammer (13) from the atmosphere (8,9) are provided and that the space (11) between these graphite bushings is also designed to be connectable to a vacuum pump.

6. Sample lock according to one of claims 3, 4 or 5, characterized in that that the metal sleeve (10) consists of bronze.

7. sample lock ndeh one of the preceding claims, characterized characterized that for holding the graphite bushings (8,9) in the lock housing (4) the graphite bushings (8,9) comprising O-rings, preferably made of tetrafiorethylene, are provided.

L e r s e i t e