DE2510096A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING A RUBBER-PLASTIC COMPOSITE MATERIAL - Google Patents
PROCESS FOR MANUFACTURING A RUBBER-PLASTIC COMPOSITE MATERIALInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmahn *· Dr. R. Koertigsberger DipL-Phys. R- Holzbatier - Dipl.-Ing. F. Kiirtgseisen - Dr. F. Zumstein Jun. Dr. F. Zumstein Sr. - Dr. E. Assmahn * · Dr. R. Koertigsberger DipL-Phys. R- Holzbatier - Dipl.-Ing. F. Kiirtgseisen - Dr. F. Zumstein Jun.
Case KC.5444
tM/thCase KC.5444
tM / th
D0KI.OP IiIMlTED1. London S.W. 1 / GroßbritannienD0KI.OP IiIMlTED 1 . London SW 1 / Great Britain
Verfahren zur Herstellung eines Katitschxik-Ktmststoff-Verbundmaterials« Process for the production of a Katitschxik-Ktmststoff-composite material «
(Zusatz zu P 23 3Q 605.0)(Addition to P 23 3Q 605.0)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kautschuk-Kunststoff-Verbundmaterialien oder -gefügen und insbesondere zur Herstellung von Gefügen aus einem Polyamid und einem Fluor-Elastomeren. Die vorliegende Anmeldung stellt einen Zusatz zu der Patentanmeldung P 23 3O 6Ο5.Ο (Aktenzeichen derThe invention relates to a method for producing Rubber-plastic composite materials or structures and in particular for the production of structures from a polyamide and a fluoroelastomer. The present application is an addition to the patent application P 23 3O 6Ο5.Ο (file number of
prioritätsbegründenden britischen Unterlagen:27 939/72 und 3 056/73}dar.British Priority Documents: 27 939/72 and 3 056/73}.
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Es ist bekannt, daß gewisse thermoplastische Polymerisate dadurch miteinander verbunden werden können, daß man sie unter gegenseitiger Berührung schmilzt. Es ist ferner bekannt/ daß man gewisse Elastomere dadurch verbinden kannr daß man sie miteinander in Berührung bringt und mindestens eines der Elastomeren vulkanisiert. Diese Verbindungstechnikeh sind aufgrund des ähnlichen physikalisch-chemischen Verhaltens dieser Polymerisate möglich. Im allgemeinen ist die Anwendung von Klebstoff Zusammensetzungen notwendig, wenn verschiedenartige Polymerisate fest miteinander verbunden werden sollen. Es ist nunmehr in überraschender Weise ein Verfahren gefunden worden , mit dem gewisse Polymerisate* die sich sowohl physikalisch als auch chemisch in starkem Maße voneinander unterscheiden, fest und sicher mit- " einander verbunden werden können, ohne daß eine Klebstoffzubereitung notwendig ist.It is known that certain thermoplastic polymers can be bonded to one another by melting them while touching one another. It is also known / that certain elastomers may connect characterized r that brings them in contact with each and vulcanized at least one of the elastomers. These connection techniques are possible because of the similar physico-chemical behavior of these polymers. In general, the use of adhesive compositions is necessary if different types of polymer are to be firmly bonded to one another. Surprisingly, a process has now been found with which certain polymers * which differ greatly from one another both physically and chemically, can be firmly and securely bonded to one another without the need for an adhesive preparation.
Erfindungsgemäß wird somit ein Kautschuk-Kunststoff-Verbundmaterial geschaffen, das ein thermoplastisches Polyamid umfaßt, das durch Schmelzen mit einem vulkanisierten Fluor-Elastomeren verbunden ist.According to the invention there is thus a rubber-plastic composite material which comprises a thermoplastic polyamide formed by melting with a vulcanized fluoroelastomer connected is.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Kautschuk-Kunststoff-Verbundmaterials, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein vulkanisiertes oder vulkanisierbares Fluor-Elastomeres, das ein Mischpolymerisat aus Vinylidenfluorid and mindestens einem weiteren Fluorolefin, ausgewählt aus der Bexafluorprapen, Pentafluorpropene, Chlortrifluoräthylen, Tetrafluoräthylen, Dichlordifluoräthylen, Chlorfluoräthylen, .fluorierte Vinylester, Perfluoracryisäurederivate und fluorierte Alkylvinyläther umfassenden Gruppe, darstellt, mit einem thermoplastischen Polyamid in Berührung bringt, mindestens die Kontaktoberfläche des Polyamids schmilzt, das Polyamid abkühlt, um es in Kontakt mit dent Fluor-Elastomeren zu verfestigen, und, wenn ein vulkanisierbares Fluor-Elastomeres verwendet wird, das Fluor-Elastomere vulkanisiert, bevor das Polyamid verfestigt ist.The invention also relates to a method for production a rubber-plastic composite material, characterized in that is that you have a vulcanized or vulcanizable fluoroelastomer, which is a copolymer of vinylidene fluoride and at least one other fluoroolefin selected from bexafluoroprapen, pentafluoropropenes, chlorotrifluoroethylene, tetrafluoroethylene, Dichlorodifluoroethylene, chlorofluoroethylene, .fluorinated Vinyl esters, perfluoroacrylic acid derivatives and fluorinated alkyl vinyl ethers comprehensive group, is brought into contact with a thermoplastic polyamide, at least the contact surface of the polyamide melts, the polyamide cools to it in contact with dent fluoroelastomers to solidify, and if a vulcanizable Fluoroelastomer is used, which vulcanizes fluoroelastomer before the polyamide is solidified.
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Das Polyamid kann durch direktes Erhitzen oder mit Hilfe von Molekülvibrationsmethoden, beispielsweise mit Hilfe einer Hochfrequenz technikf geschmolzen werden. Beispiele von Methoden, mit denen man die Bestandteile in Berührung bringen .kann, sind das Verpressen, das Spritzverformen, das Übertragungsverformen und das Rotationsverformen, das Strangpressen, das Besprühen mit Pulver und das Fließbettbeschichten. Eine bevorzugte Methode besteht darin, das Polyamid durch Spritzverformen auf das Fluor-Elastomere aufzubringen. Die Bestandteile können eine beliebige Form aufweisen. Gewünschtenfalls können Teilchen des Fluor-Elastomeren in einer Polyamidmatrix gebunden sein oder es können Teilchen des Polyamids in einer Matrix des Fluor-Elastomeren gebunden sein. Wenn die Polyamidteilchen in einer Fluor-Elastomeren-Matrix gebunden werden sollen, erfolgt dies geeigneterweise dadurch, daß man das Fluor-Elastomere in Kontakt mit den Polyamidteilchen vulkanisiert. Die Matrix kann in Form einer getrennten Matrix vorliegen oder kann in Form eines minimalen Überzugs vorliegen, der notwendig ist, um die Teilchen des anderen Bestandteils miteinander zu verbinden. Das Verfestigen des Polyamids in Kontakt mit dem Fluor-Elastomeren kann gegebenenfalls unter Anwendung zusätzlicher.Kühlmaßnahmen erfolgen.The polyamide can be melted by direct heating or with the help of molecular vibration methods, for example with the help of a high frequency technique f. Examples of methods by which the ingredients can be contacted are compression molding, injection molding, transfer molding and rotational molding, extrusion molding, powder spraying and fluid bed coating. A preferred method is to apply the polyamide to the fluoroelastomer by injection molding. The components can have any shape. If desired, particles of the fluoroelastomer can be bound in a polyamide matrix or particles of the polyamide can be bound in a matrix of the fluoroelastomer. If the polyamide particles are to be bound in a fluoroelastomer matrix, this is suitably done by vulcanizing the fluoroelastomer in contact with the polyamide particles. The matrix may be in the form of a separate matrix or it may be in the form of a minimal coating necessary to bond the particles of the other ingredient together. The solidification of the polyamide in contact with the fluoroelastomer can, if necessary, take place using additional cooling measures.
Das Fluor-Elastomere liegt,bevor es mit dem Polyamid in Berührung gebracht wird, vorzugsweise in vulkanisiertem Zustand vor, obwohl es gewünschtenfalls auch in Kontakt mit dem Polyamid vulkanisiert werden kann, so daß man beispielsweise gleichzeitig den Kautschuk vulkanisieren und das Polyamid schmelzen kann. Der Ausdruck "vulkanisiert" wird in seinem üblichen, dem Fachmann geläufigen Sinne verwendet, das heißt bei dem vulkanisierten Fluor-Elastomeren handelt es sich um ein Material, das so weit vernetzt ist, daß es sein thermoplastisches Verhalten verloren hat und in erheblichem Umfang elastomer ist. Wenn ein vulkanisierbares Fluor-Elastomeres in Kontakt mit dem Polyamid vulkanisiert wird, werden solche Vulkanisationsbedingungen angewandt, daß dieser vulkanisierte Zustand erreicht wird. Das Polyamid bleibt nach, dem Verbinden thermoplastisch.The fluoroelastomer lies before it comes into contact with the polyamide is brought before, preferably in the vulcanized state, although if desired it also vulcanizes in contact with the polyamide so that, for example, the rubber can be vulcanized and the polyamide can be melted at the same time. The expression "Vulcanized" is used in its usual sense familiar to those skilled in the art, that is, the vulcanized fluoroelastomer it is a material that is so far crosslinked that it has lost its thermoplastic behavior and in is elastomeric to a considerable extent. If a vulcanizable fluoroelastomer is vulcanized in contact with the polyamide, such vulcanization conditions are used that this vulcanized state is achieved. The polyamide remains after joining thermoplastic.
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mm if ~»mm if ~ » tt
Beispiele für spezifische Fluor-Elastomere sind die Mischpolymerisate von Vinylidenfluorid mit: Hexafluorpropen; Hexafluorpropen und Tetrafluoräthylen; Pentafluorpropen; Pentafluorpropen und Tetrafluoräthylen.; Chlortrifluoräthylen; Dichlordifluoräthylenj Chlorfluoräthylen; einem fluorierten Vinylester; einem Perfluoracrylsäurederivat; einem fluorierten Alkylvinyläther; einem fluorierten Alkylvinyläther und Tetrafluoräthylen. Vorzugsweise handelt es sich bei dem fluorierten Alkylvinyläther um einen Perfluoralkylperfluorvinyläther. Geeignete Mischpolymerisate sind die in den US-Patentschriften 3 136 745, 3 235 537, 3 331 823 und 3 335 106 beschriebenen sowie die im Handel erhältlichen Produkte Viton A (Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat), Viton B (Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen/Tetrafluoräthylen-Mischpolymerisat), Viton E60C(entspricht in etwa dem Viton Α-Mischpolymerisat plus Härter), Pluorel (im wesentlichen Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat) und Technoflon (im weseni liehen Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat, bei dei einige der Hexafluorpropyleneinheiten durch Pentafluorpropyleneinheiten ersetzt sind).Examples of specific fluoroelastomers are the copolymers of vinylidene fluoride with: hexafluoropropene; Hexafluoropropene and tetrafluoroethylene; Pentafluoropropene; Pentafluoropropene and tetrafluoroethylene .; Chlorotrifluoroethylene; Dichlorodifluoroethylenej Chlorofluoroethylene; a fluorinated vinyl ester; a perfluoroacrylic acid derivative; a fluorinated alkyl vinyl ether; a fluorinated alkyl vinyl ether and tetrafluoroethylene. Preferably the fluorinated alkyl vinyl ether is a perfluoroalkyl perfluorovinyl ether. Suitable copolymers are those in U.S. Patents 3,136,745, 3,235,537, 3,331,823 and 3 335 106 described as well as the commercially available products Viton A (vinylidene fluoride / hexafluoropropylene copolymer), Viton B (vinylidene fluoride / hexafluoropropylene / tetrafluoroethylene copolymer), Viton E60C (corresponds roughly to the Viton Α mixed polymer plus hardener), Pluorel (essentially vinylidene fluoride / hexafluoropropylene mixed polymer) and Technoflon (essentially borrowed vinylidene fluoride / hexafluoropropylene copolymer, at dei some of the hexafluoropropylene units are replaced by pentafluoropropylene units).
Bei dem Polyamid handelt es sich geeigneterweise um ein Polymerisat, das 3 bis 12 Methylengruppe!! zwischen den Amidgruppen aufweist, beispielsweise um die Nylons 4 bis 13. Nylon 6,6 kann aufgrund seines hohen Schmelzpunktes bevorzugt sein, der die Bildung von Verbundmaterialien für Hochtemperaturanwendungszwecke ermöglicht. The polyamide is suitably a polymer, the 3 to 12 methylene group !! has between the amide groups, for example around the nylons 4 to 13. Nylon 6,6 can be due to its high melting point, which enables the formation of composite materials for high temperature applications.
Das Fluor-Elastomere und/oder das Polyamid können die üblichen Compoundierzusätze enthalten. In dem Polyamid vorhandene Stabilisatoren, wie Antioxidantien, führen im allgemeinen zu keiner Verschlechterung der Bindungsstärke.The fluoroelastomer and / or the polyamide can contain the usual compounding additives. Stabilizers present in the polyamide, like antioxidants, generally do not lead to a deterioration in the bond strength.
Die Verbundmaterialien können für Anwendungszwecke eingesetzt werden, bei denen eine chemische Resistenz erfordert wird, beispielsweise für Ventile, Stöpsel, Tankauskleidungen und Schlauchverbindungen, wie sie in der Patentanmeldung P 24 41 332.9 (GB-Anmeldungen 40 755/73 und 27 567/74) der gleichen Anmelderin beschrieben sind.The composite materials can be used for applications where chemical resistance is required, for example for valves, plugs, tank linings and hose connections, as described in patent application P 24 41 332.9 (GB applications 40 755/73 and 27 567/74) by the same applicant are described.
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Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. In diesen Beispielen ist auf Kautschukformulierungen A und B der folgenden Zusammensetzung Bezug genommen.The following examples serve to further illustrate the invention. These examples focus on rubber formulations A and B of the following composition are referred to.
Formulierung AFormulation A
Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat (Viton A) der E.I.DuPont de Nemours und Company)Vinylidene fluoride / hexafluoropropylene copolymer (Viton A) of E.I.DuPont de Nemours and Company)
MagnesiumoxidMagnesium oxide
Ruß (Medium thermal)Soot (medium thermal)
Hexamethylendiamincarbamat (Diak Nr. 1)Hexamethylene diamine carbamate (Book No. 1)
GewichtsteileParts by weight
100100
15 20 1,515 20 1.5
Formulierung BFormulation B
Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen/Tetrafluoräthylen- Mischpolymerisat (Viton B der E.I-.DuPont de Nemours & Co.)Vinylidene fluoride / hexafluoropropylene / tetrafluoroethylene copolymer (Viton B E.I- DuPont de Nemours & Co.)
MagnesiumoxidMagnesium oxide
Ruß (Medium thermal)Soot (medium thermal)
Ν,Ν'-Di-cinnamyliden-i,6-hexandiamin (Diak Nr. 3)Ν, Ν'-Di-cinnamylidene-i, 6-hexanediamine (Diak No. 3)
GewichtsteileParts by weight
100100
15 20 3,015 20 3.0
Man vulkanisiert eine Kautschukzusammensetzung der Formulierung A während 10 Minuten bei 170°C in einer Form mit den Abmessungen 2,5 mm χ 76,2 mm χ 228,6 mm. Das Blatt wird während 24 Stunden bei 23O°C in einem Ofen nachgehärtet. Aus dem Blatt wird ein Streifen mit den Abmessungen 2,5 mm χ 76,2 mm χ 30 mm herausgeschnitten und in eine Form mit den Abmessungen 7,O mm χ 76,2 mm χ 30 mm eingebracht.A rubber composition of formulation A is vulcanized for 10 minutes at 170 ° C in a mold with the dimensions 2.5 mm 76.2 mm 228.6 mm. The sheet will last for 24 hours Post-cured in an oven at 230 ° C. The sheet becomes a Cut out strips measuring 2.5 mm 76.2 mm 30 mm and into a shape measuring 7.0 mm 76.2 mm χ 30 mm introduced.
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Dann wird mit Hilfe einer Spritzgußvorrichtung (Batenfeld 1/2 oz type BSKM 15 HKF 4) Nylon 6,6 (das im Handel als Maranyl A erhältlich ist) unter Anwendung eines Druckes von 500 kg/cm2, der während 12 Sekunden aufrechterhalten wird, in die Form eingespritzt. Die Form und die Düse der Spritzgußvorrichtung werden bei 1700C bzw. bei 285°C gehalten. Nach dem Abkühlen während weiterer 12 Sekunden wird das Verbundmaterial aus der Form entnommen. Beim Prüfen des erhaltenen Laminats tritt ein Bruch in der Kautschuk-Phase auf.Then with the aid of an injection molding machine (Batenfeld 1/2 oz type BSKM 15 HKF 4) nylon 6,6 (which is commercially available as Maranyl A) using a pressure of 500 kg / cm 2 , which is maintained for 12 seconds, injected into the mold. The shape and the nozzle of the injection molding machine are kept at 170 0 C and at 285 ° C. After cooling for a further 12 seconds, the composite material is removed from the mold. When testing the laminate obtained, a break in the rubber phase occurs.
Man wiederholt das Beispiel 1 mit einer Kautschukzusammensetzung der Formulierung B, die während 30 Minuten bei 1500C vulkanisiert und während 24 Stunden bei 2600C nachgehärtet wird. Beim Prüfen des erhaltenen Laminats oder Schichtpreßstoffs tritt ein Bruch in der Kautschukphase auf.Example 1 using a rubber composition of the formulation B, which is cured for 30 minutes at 150 0 C and post cured for 24 hours at 260 0 C is repeated. When testing the laminate or laminate obtained, a break in the rubber phase occurs.
In eine vorerhitzte, kreisförmige Stahlstempelpreßform mit einem Durchmesser von 43 mm bringt man eine 1,5 mm dicke, kreisförmige Scheibe aus Nylon 11 in Kontakt mit einer kreisförmigen Scheibe aus dem 2,5 mm starken Kautschukblatt ein, das aus der Formulierung B hergestellt und nach der Verfahrensweise des Beispiels 1 vulkanisiert und nachgehärtet ist. Die vorerhitzte Form wird während 5 Minuten in eine elektrisch auf 195°C geheizte Presse eingebracht und einem Druck von 40 kg/cm2 ausgesetzt. Die Form wird dann unter Druck abgekühlt, bevor das Verbundmaterial entnommen wird.In a preheated, circular steel die, 43 mm in diameter, a 1.5 mm thick circular disk of nylon 11 is placed in contact with a circular disk made of the 2.5 mm thick rubber sheet made from formulation B and according to the procedure of Example 1 is vulcanized and post-cured. The preheated mold is placed in a press heated electrically to 195 ° C. for 5 minutes and subjected to a pressure of 40 kg / cm 2. The mold is then cooled under pressure before the composite material is removed.
Beim Prüfen des erhaltenen Laminats tritt ein Bruch in der Kautschukphase auf.When testing the laminate obtained, a break occurs in the rubber phase on.
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Man wiederholt das Beispiel 3 mit einer 4 mm dicken Scheibe aus Nylon 6 und einer Pressentemperatur von 23O°C. Beim Prüfen des erhaltenen Laminats ist ein Bruch in der Kautschukphase festzustellen. Example 3 is repeated with a 4 mm thick nylon 6 disk and a press temperature of 230.degree. When checking the The laminate obtained shows a break in the rubber phase.
Man wiederholt das Beispiel 3 mit einem 1,0 mm starken Blatt aus Nylon 6,6 und wendet eine Temperatur der Presse von 27O°C an. Beim Prüfen des erhaltenen Laminats tritt ein Bruch in der Kautschukphase auf.Example 3 is repeated with a 1.0 mm thick sheet Nylon 6,6 and applies a press temperature of 270 ° C. When testing the laminate obtained, a break occurs in the rubber phase on.
Man wiederholt das Beispiel 4 mit einer Kautschukscheibe aus der Formulierung A, die nach der Verfahrensweise des Beispiels 1 vulkanisiert und nachgehärtet wurde. Beim Untersuchen des erhaltenen Laminats ist ein Bruch in der Kautschukphase festzustellen,Example 4 is repeated with a rubber disk made from formulation A, which is produced by the procedure of Example 1 vulcanized and post-cured. When examining the laminate obtained, a break in the rubber phase is found,
Man erhitzt die in Beispiel 3 beschriebene. Kolbenpreßform in einer Presse auf 23O0C. Dann bringt man eine 4 mm dicke Scheibe aus Nylon 6 in Kontakt mit einer 3 mm starken Scheibe aus dem nicht-vulkanisierten Kautschuk der Formulierung A in die Form ein. Die Abdeckung wird aufgelegt und die Form wird in die Presse eingebracht und bei einem Druck von 40 kg/cm2 während 15 Minuten auf 23O°C erhitzt. Die Form wird dann unter Druck abgekühlt, bevor man das Produkt entnimmt.The one described in Example 3 is heated. Kolbenpreßform in a press at 23O 0 C. Then brings to a 4 mm thick slice of nylon 6 in contact with a 3 mm thick disc of the non-vulcanized rubber of formulation A into the mold. The cover is placed on top and the mold is placed in the press and heated to 230 ° C. for 15 minutes at a pressure of 40 kg / cm 2. The mold is then cooled under pressure before removing the product.
Beim Prüfen des erhaltenen Laminats tritt ein Bruch in der vulkanisierten Kautschukphase auf. "When the laminate obtained is tested, a break occurs in the vulcanized one Rubber phase. "
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