DE2503619A1 - PROCESS FOR OBTAINING WATER MIXABLE ORGANIC SOLVENT - Google Patents
PROCESS FOR OBTAINING WATER MIXABLE ORGANIC SOLVENTInfo
- Publication number
- DE2503619A1 DE2503619A1 DE19752503619 DE2503619A DE2503619A1 DE 2503619 A1 DE2503619 A1 DE 2503619A1 DE 19752503619 DE19752503619 DE 19752503619 DE 2503619 A DE2503619 A DE 2503619A DE 2503619 A1 DE2503619 A1 DE 2503619A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- water
- organic solvent
- miscible
- mixture
- hydrogen chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/02—Recovery or working-up of waste materials of solvents, plasticisers or unreacted monomers
Description
Verfahren zum Gewinnen von mit V/asser mischbarem, organischen LösungsmittelProcess for obtaining water mixable with water, organic solvents
Bei der Herstellung von Kunstharzen fällt häufig Abwasser an, das mit 'fässer mischbares, organisches Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, enthält. Weiterhin enthält dieses Abvrasser gelöstes und/oder dispergiertes Kunstharz in geringen ilengen, das durch Filtrieren oder Zentrifugieren nicht oder nur mit groP.em Aufwand aus dem unbehandelten Abwasser entfernt werden kann. Vielfach enthält derartiges Abwasser zusätzlich zu den genannten Stoffen auch Chlorwasserstoff. Es besteht also die Aufgabe, von Chlorwasserstoff freies oder praktisch freies, mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Hassers liegt, aus einem Gemisch dieses Lösungsmittels mit Wasser und Kunstharz in geringen Mengen sowie gegebenenfalls Chlorvmsserstoff durch Destillation zu gewinnen, um eine Belastung der Umwelt und gegebenenfalls den Verlust wertvoller Stoffe zu vermeiden, ohne daß eine Verstopfung der Destillationsvorrichtung durch während der Destillation abgeschiedenes Kunstharz erfolgt.In the production of synthetic resins, wastewater is often produced, the organic solvent which is miscible with barrels Boiling point below that of water contains. Furthermore, this waste water contains dissolved and / or dispersed Small amounts of synthetic resin obtained by filtration or Do not centrifuge or only with great effort from the untreated Sewage can be removed. In many cases, such wastewater also contains the substances mentioned Hydrogen chloride. So there is the job of hydrogen chloride free or practically free, water-miscible, organic solvent with a boiling point below that of the hater lies, from a mixture of this solvent with water and synthetic resin in small amounts and possibly Obtaining hydrogen chloride by distillation in order to pollute the environment and possibly the loss of valuable Avoid substances without clogging the distillation device by what is deposited during the distillation Synthetic resin takes place.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, da ^ zusätzlich zu dem obengenannten Gemisch bei Raumtemperatur flüssiger, gegenüber den Bestandteilen des Gemisches inerter und mit "as-According to the invention, this object is achieved in that additionally more liquid to the above mixture at room temperature, inert to the components of the mixture and with "as-
609832/0896609832/0896
-2--2-
ser nicht mischbarer Stoff mit einen Dampfdruck von höchstens 5 nun Hg (abs.) bei loo° C und gegebenenfalls weitere Mengen von Hasser in die Destillationsvorrichtung eingeführt werden.This immiscible substance with a vapor pressure of at most 5 now Hg (abs.) At 100 ° C and possibly more Lots of hater introduced into the still will.
Vorzugsweise liegt der Siedepunkt der erfindungsgemäß zu gev/innenden, mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel mindestens 1° C unter dem Siedepunkt des Wassers, Die erfindungsgemäß zu gewinnenden, mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel sind vorzugsweise Äthanol und/oder n-Propanol. Weitere Beispiele für erfindungsgemäß gewinnbare, mit Wasser mischbare, organische Lösungsmittel sind Aceton, Isopropanol und tert.-Butanol sowie Dioxan, Dimethylsulfoxyd und N,H-Dimethylformamid. Erfindungsgemäß kann ein einzelnes, mit Wasser mischbai'es, organisches Lösungsmittel gewonnen werden» Es kann sich aber auch um Gemische von verschiedenen, mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmitteln handein.The boiling point of the water-miscible organic solvents to be used according to the invention is preferably at least 1 ° C below the boiling point of water, The invention Water-miscible organic solvents to be obtained are preferably ethanol and / or n-propanol. Further examples of water-miscible organic solvents which can be obtained according to the invention are acetone and isopropanol and tert-butanol as well as dioxane, dimethyl sulfoxide and N, H-dimethylformamide. According to the invention, a single organic solvent that is miscible with water can be obtained » But it can also be a mixture of different, with Water-miscible, organic solvents are involved.
Die Menge von mit Wasser mischbaren, organischem Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, kann z.B. 1 bis 9o Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis 75 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Wasser, mit Wasser mischbarem, organischem Lösungsmittel, Kunstharz und gegebenenfalls Chlorwasserstoff, betragen. Unter den zur Zeit geltenden wirtschaftlichen Bedingungen wird durch die Anwendung des er: findungsgenäßen Verfahrens bei Sensen von mindestens 5 Gewichtsprozent nicht nur eine Belastung der Umwelt ohne den Aufwand für eine biologische Reinigung von Abwasser vermieden, sondern es werden durch die Gewinnung von wertvollen organischem Stoff auch wirtschaftliehe Vorteile erreicht.The amount of water-miscible organic solvent whose boiling point is below that of water can be, for example, 1 to 90 percent by weight, in particular 5 to 75 percent by weight, based in each case on the total weight of water, water-miscible organic solvent, synthetic resin and optionally hydrogen chloride , amount. Under the currently applicable economic conditions, the use of the process according to the invention for scythes of at least 5 percent by weight not only avoids pollution of the environment without the expense of biological purification of waste water, but it is also avoided by the recovery of valuable organic matter economic advantages achieved.
Bei den Kunstharzen, die in den Genischen, aus denen mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel gewonnen werden soll, in geringen Mengen vorliegen, handelt es sich um solche, die in V/asser löslich und/oder - nieist kolloidal - dispergierbar sind, aber ausIn the case of synthetic resins, which are used in the mixtures from which water-miscible organic solvents are to be obtained, in small amounts Amounts are present, they are those which are soluble in water and / or - never is colloidal - are dispersible, but from
609832/0896609832/0896
BADjQRIGfNAL ft BADjQRIGfNAL ft
den Wasser bein Erhitzen, Entzug von organischen Lösungsmittel und/oder Erhöhung ihrer Konzentration ausfallen. Beispielhaft für derartige Kunstharze sind Hydrolysate von . Organosilanen mit hydrolysierbaren Gruppen oder hydrolysierbaren Atomen, insbesondere Alkylsilanen, gegebenenfalls im Gemisch mit Alkenylsilanen und/oder Arylsilanen mit durchschnittlich o,9 bis 1,9 Si-gebundenen Kohlenwasserstoffresten Je Si-Atom, wobei die nicht dtirch KohlenwasserStoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen meist durch Halogenatome, insbesondere Chloratome, und/oder Alkoxy gruppen .mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen abgesättigt sind. Die Menge der .Kunstharze, die in den Gemischen, aus denen mit Wässer mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäj?. gewonnen werden soll, vorliegen, beträgt meist Spuren, wie: ό,οοοΐ Gewichtsprozent bis 5 Gewichtsprozent-," jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von "Jasser, mit Wasser misch- ." barem, organischem Lösungsmittel, Kunstharz und gegebenenfalls Chlorwasserstoff. Es kann sich um ein einzelnes Kunstharz handeln. Es kann sich aber auch um Gemische von verschiedenen Kunstharzen handeln. the water precipitate upon heating, removing organic solvents and / or increasing their concentration. Examples of such synthetic resins are hydrolysates of. Organosilanes with hydrolyzable groups or hydrolyzable atoms, in particular alkylsilanes, optionally in a mixture with alkenylsilanes and / or arylsilanes with an average of 0.9 to 1.9 Si-bonded hydrocarbon radicals per Si atom, with the silicon valences not saturated by hydrocarbon radicals mostly by halogen atoms, in particular Chlorine atoms and / or alkoxy groups .mit 2 to 4 carbon atoms are saturated. The amount of .Kunstharze, which in the mixtures, from which with water-miscible, organic solvent according to the invention ?. is to be obtained, are usually traces, such as : ό, οοοΐ percent by weight to 5 percent by weight, "each based on the total weight of" Jasser, water-miscible. "Organic solvent, synthetic resin and optionally hydrogen chloride It can be a single synthetic resin, but it can also be a mixture of different synthetic resins.
Zusätzlich zu mit Wasser mischbarem, organischem Lösungs- mittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Hassers liegt, Kunstharz und Chlorwasserstoff können in den Gemischen, aus denen mit Wasser mischbares, -organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen werden soll, unter anderem"weitere organische Lösungsmittel, deren Siedepunkt höchstens 12o° C bei 760 mm Hg (abs.) beträgt, vorhanden sein. Beispiele für derartige weitere organische Lösungsmittel sind Methylenchlorid, Benzol, Toluol und Diisopropyläther. Es kann sich um ein einzelnes anderes organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von höchstens Ü2o° C bei 760 mm Hg (abs.) als mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter denjenigen des Wassers liegt, handeln. Es kann sich aber auch un Gemische solcher anderen organischen Lösungs mittel handeln. Anderes organisches Lösungsmittel mit einemIn addition to organic solvents that are miscible with water, whose boiling point is below that of the hater, Synthetic resin and hydrogen chloride can be made in the mixtures those organic solvent miscible with water according to the invention is to be obtained, among other things, "other organic solvents whose boiling point does not exceed 12o ° C at 760 mm Hg (abs.). Examples of such other organic solvents are methylene chloride, Benzene, toluene and diisopropyl ether. It can be about a single different organic solvent with a boiling point of no more than Ü2o ° C at 760 mm Hg (abs.) than with Water-miscible, organic solvent with a boiling point below that of water. It can but also un mixtures of such other organic solutions act medium. Other organic solvent with one
609832/0896 , ,.--H609832/0896,, .-- H.
"Siedepunkt von höchstens 12o° C bei 760 mm Hg (abs.) als mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, kann insbesondere in Mengen, in denen es im Genisch, aus dem mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen werden soll, löslich ist, oder kleineren Mengen vorliegen. "Boiling point of a maximum of 12o ° C at 760 mm Hg (abs.) As a water-miscible, organic solvent, whose boiling point is below that of water, can especially in amounts in which it is in the mixture, from the water-miscible, organic solvent is to be obtained according to the invention, is soluble, or smaller amounts are present.
Der bei Raumtemperatur flüssige, gegenüber den Bestandteilen der Gemische, aus denen mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen v/erden soll, inerte und mit Wasser nicht mischbare Stoff mit einem Dampfdruck von höchstens 5 r.im Hg (abs.) bei loo° C wird der Einfachheit halber im restlichen Teil der Beschreibung der Erfindung als "Hilfsflüssigkeit" bezeichnet.The substance, which is liquid at room temperature and is inert to the constituents of the mixtures from which the water-miscible organic solvent is to be obtained according to the invention, is inert and water-immiscible with a vapor pressure of at most 5 r.im Hg (abs.) At 100 ° For the sake of simplicity, C is referred to as "auxiliary liquid" in the remainder of the description of the invention.
Der Ausdruck "inert" im Zusammenhang mit der Hilfsflüssigkeit bedeutet, daß die Hilfsflüssigkeit in Gegenwart der . Mischung, aus der mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen v/erden soll, unter den Bedingungen der Destillation des mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittels flüssig bleiben muß und zumindest keine Spaltprodukte mit einem Dampfdruck von über 5 mm Hg (abs.) bei loo° C liefern darf.The term "inert" in connection with the auxiliary liquid means that the auxiliary liquid in the presence of. Mixture from which the water-miscible, organic solvent is to be obtained according to the invention, under the conditions the distillation of the water-miscible, organic solvent must remain liquid and at least may not deliver any fission products with a vapor pressure of more than 5 mm Hg (abs.) at 100 ° C.
Vorzugsweise ist die Hilfsflüssigkeit auch mit Salzsäure nicht mischbar und löst das während der Destillation ausgefallene Kunstharz nicht. Beispiele für derartige Hilfsflüssigkeiten sind bzw, können sein bei Raumtemperatur flüssige Kohlenwasserstoffe mit einem Dampfdruck von höchstens 5 nun Hg (abs.) bei loo° C, wie aliphatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit mindestens Io Kohlenstoffatomen, z.B. Paraffinöl, also gesättigte, alinhatische Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von mindestens 3βο° C bei 760 mm Hg (abs.),.The auxiliary liquid is preferably also immiscible with hydrochloric acid and dissolves that which has precipitated out during the distillation Resin not. Examples of such auxiliary liquids are or can be hydrocarbons which are liquid at room temperature and have a vapor pressure of at most 5 Hg (abs.) at 100 ° C, such as aliphatic or cycloaliphatic hydrocarbons with at least 10 carbon atoms, e.g. Paraffin oil, i.e. saturated, alinatic hydrocarbons with a boiling point of at least 3βο ° C at 760 mm Hg (abs.) ,.
ferner Tetrahydronaphthalin, Decahydronaphthalin, Terpentin und / Dipenten; bei Raumtemperatur flüssige Alkohole mit einem Dampfdruck von höchstens 5 mm Kg (abs.) bei loo° C, wiealso tetrahydronaphthalene, decahydronaphthalene, turpentine and / Dipentene; Alcohols that are liquid at room temperature with a Vapor pressure of at most 5 mm Kg (abs.) At 100 ° C, like
609832/089S609832 / 089S
2-Xthylhexanol, Isooctanol, Decanole, Stearylalkohol und Tetrahydronaphthole; sowie bei Raumtemperatur flüssige Tetrakohlemrasserstoffsilane mit einen Dampfdruck von höchstens 5 mm Hg (abs.) bei looo C, wie Dimethyldiphenylsilan, Trimethylbenzylsilan, Tetra-n-propylsilan und Tetraisoaraylsilan; schließlich bei Rauntemperatur flüssige Äther mit einem Dampfdruck von höchstens 5 ni-n Hg (abs.) bei loo° C, wie Diphenylather.2-ethylhexanol, isooctanol, decanols, stearyl alcohol and tetrahydronaphthols; and liquid at room temperature Tetrakohlemrasserstoffsilane with a vapor pressure of more than 5 mm Hg (abs.) at loo o C as Dimethyldiphenylsilan, Trimethylbenzylsilan, tetra-n-propylsilane and Tetraisoaraylsilan; Finally, ethers that are liquid at room temperature and have a vapor pressure of at most 5 ni-n Hg (abs.) at 100 ° C, such as diphenyl ethers.
Insbesondere wegen der leichten Zugänglichkeit ist Para^ffinöl bevorzugt. ■ . ■Parafin oil is particularly popular because of its easy accessibility preferred. ■. ■
Es kann sich um eine einseine Art von Hilfsflüssigkeit handeln. Es können aber auch Gemische aus verschiedenen Arten von Hilfsflüssigkeiten verwendet werden.It can be one of a kind of auxiliary liquid. However, mixtures of different types of auxiliary liquids can also be used.
Vorzugsweise wird Hilfsflüssigkeit in Mengen von 3 bis 5o Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen von Wassers mit Wasser nischbarem, organischem Lösungsmittel, Kunsharz und gegebenenfalls Chlorwasserstoff, der in der Mischung gelöst' ist, eingesetzt.Preferably, the auxiliary liquid in amounts of 3 to 5o percent by volume based on the total volume nischbarem s of water with water, organic solvent, Kunsharz and optionally hydrogen chloride, which is dissolved in the mixture 'used.
Enthalten die Gemische, aus denen mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen werden soll, keinen Chlorwasserstoff oder höchstens 2o Gewichtsprozent Chlorwasserstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht von in dem jeweiligen Gemisch enthaltenen Wasser und Chlorwasserstoff, so ist es nicht erforderlich, zusätzlich zu dem im Gemisch, aus dem mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen -.rerden soll, bereits enthaltenen Wasser weitere Kengen von "asser in die Destillationsvorrichtung einzuführen. Enthalten die Gemische, aus denen mit Wasser mischbares, organisches Lösungsmittel erfindungsgemäß gewonnen werden soll, jedoch mehr als 2o Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von in dem jeweiligen Gemisch enthaltenen Wasser und Chlorwasserstoff, an Chlorwasserstoff,Contain the mixtures from which water-miscible, organic Solvent is to be obtained according to the invention, no hydrogen chloride or at most 20 percent by weight Hydrogen chloride based on the total weight of in that water and hydrogen chloride contained in the respective mixture, it is not necessary, in addition to that in the mixture, from the water-miscible, organic solvent obtained -.rerden according to the invention, already contained water to introduce further kengen of "water" into the still. Contain the mixtures that make up with water miscible, organic solvent according to the invention is to be obtained, but more than 20 percent by weight, based on the total weight of in the respective mixture contained water and hydrogen chloride, of hydrogen chloride,
G09832/0896G09832 / 0896
so nuß in die Destillationsvorrichtung zusätzlich Wasser in solcher Ilenge eingeführt werden, daß während der Destillation im Destillationsrückstand höchstens 2o Gewichtsprozent Chlorwasserstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht von Wasser im Destillationsrückstand und von Chlorwasserstoff, vorliegen.so put additional water in the distillation device be introduced in such an amount that during the distillation in the distillation residue not more than 20 percent by weight Hydrogen chloride based on the total weight of Water in the distillation residue and hydrogen chloride are present.
Die Destillation kann in beliebiger, allgemein bekannter Weise bei für die Destillation von im Gemisch mit Wasser vorliegenden, mit Wasser nischbaren, organischen Lösungsmitteln, deren Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, üblichen Drücken und Temperaturen erfolgen. Der Druck ist meist derjenige der umgebenden Atmosphäre, d.h. 760 mm Hg (abs.) oder etwa 760 min Hg (abs.). Falle erwünscht, können jedoch auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden.The distillation can be carried out in any generally known manner at pressures and temperatures customary for the distillation of organic solvents which are mixed with water and miscible with water and whose boiling point is below that of water. The pressure is usually that of the surrounding atmosphere, ie 760 mm Hg (abs.) Or about 760 min Hg (abs.). If desired, however, higher or lower pressures can also be used.
Das Destillat, das bei der Destillation im Rahmen des erfindungsgeraäßen Verfahrens erhalten wird, besteht im wesentlichen aus mit Wasser mischbarem, organischem Lösungsmittel und gegebenenfalls anderem Lösungsmittel mit einem-Siedepunkt von höchsten 12o° C bei 760 mm PIg (abs,). Dieses Destillat ist frei oder praktisch frei von Chlorwasserstoff.The distillate that is produced during the distillation within the scope of the erfindungsgeraektiven Process is obtained consists essentially of water-miscible organic solvent and optionally other one-boiling point solvent of a maximum of 12o ° C at 760 mm PIg (abs,). This distillate is free or practically free of hydrogen chloride.
Der Destillationsrückstand besteht iia wesentlichen aus der Hilfsflüssigkeit, in der Kunstharz gelöst oder - und zwar vorzugsweise - suspendiert ist, und Wasser bzw. Salzsäure, Wenn das Kunstharz in der Hilfsflüssigkeit suspendiert ist, so kann es nach dem Abtrennen der Hilfsflüssigkeit von der wäßrigen Phase, aus der Hilfsflüssigkeit leicht, z.B. durch Filtration, entfernt werden. Die so vom Kunstharz befreite Hilfsflüssigkeit kann erneut bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden, wobei lediglich der geringe Verlust, der bein Abtrennen des Kunstharzes entstand, zu ersetzen ist. Die wäßrige Phase des Destillationsrückstandes ist frei oder praktisch frei, von organischen Bestandteilen und benötigt vor Abgabe an die Umwelt allenfalls eine Neutrali-The distillation residue consists essentially of the Auxiliary liquid in which synthetic resin is dissolved or - preferably - suspended, and water or hydrochloric acid, If the synthetic resin is suspended in the auxiliary liquid, it can after separating the auxiliary liquid from the aqueous phase, can be easily removed from the auxiliary liquid, e.g., by filtration. The one freed from the synthetic resin Auxiliary liquid can be used again in the method according to the invention, with only the small loss, which arose when the synthetic resin was cut off, must be replaced. The aqueous phase of the distillation residue is free or practically free, of organic components and required before release to the environment, if necessary, a neutral
βΟ9832/Ο89β -7-βΟ9832 / Ο89β -7-
sation, jedoch keine biologische Aufbereitung.sation, but no biological treatment.
Das erfindungsgenäße Verfahren kann absatzweise, halbkontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Vorzugsweise wird das erfindungsgenäße Verfahren kontinuierlich durchgeführt, weil für die kontinuierliche Durchführung nur verhältnismäßig kleine Vorrichtungen mit trotzdem großer.-Leistung erforderlich sind. Weil das Destillat frei oder praktisch frei von Chlorwasserstoff ist, können Kondensatoren und an diese Kondensatoren anschließende Leitungen und Vorrichtungen aus leicht zugänglichen, nicht gegenüber Salzsäure beständigen Materialien angefertigt werden.'The process according to the invention can be carried out batchwise, semicontinuously or continuously. The method according to the invention is preferably continuous performed because for continuous execution only relatively small devices with nevertheless great performance required are. Because the distillate is free or practically free of hydrogen chloride, condensers can and lines and devices connected to these capacitors made of easily accessible, non-hydrochloric acid durable materials. '
Das Gewinnen von mit Wasser mischbarem, organischem Lösungsmittel aus Abwasser bei der Herstellung von Organopolysiloxanharzen, also aus Gemischen, die derartiges Lösungsmittel, 'Wasser und in geringen Mengen die obenerwähnten Hydrolysate von Organosilanen und meist auch Salzsäure enthalten, ist. lediglich eine besonders wichtige Anwendungsmöglichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens. Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren aber auch sonst immer angewendet werden, wenn die obenangegebene Aufgabe zu lösen ist.The recovery of water-miscible, organic solvent from wastewater in the production of organopolysiloxane resins, that is, from mixtures containing such a solvent, water and, in small amounts, the above-mentioned hydrolysates of organosilanes and usually also contains hydrochloric acid. only a particularly important application of the method according to the invention. Of course it can However, the method according to the invention is also used in other ways when the above problem is to be solved.
Als Destillationsvorrichtung wird eine Fraktionierkolonne, die einen Innendurchmesser von 15o mm aufweist und mittels eines Umlaufverdampfers beheizt wird, verwendet. Die Kolonne besteht aus einem 1 m langen Abtriebsteil mit 5 Glockenböden und aus einem Verstärkerteil mit 4 Je 1 m langen Abteilungen, sogenannten "Schüssen11, die mit Füllkörpern gefüllt sind. In diese Fraktionierkolonne werden je Stunde 3o,6 kg eines Abwassers, das bei einer Herstellung von Organonolysiloxanharz erhalten wird, 15 kg weiteres Wasser und 8 kg Paraffinöl geleitet. Das in die Fraktionierkolonne geleitete Abwasser enthältA fractionating column which has an internal diameter of 150 mm and is heated by means of a circulation evaporator is used as the distillation device. The column consists of a 1 m long stripping section with 5 bubble-cap trays and a rectifying section with 4 sections, each 1 m long, so-called "sections 11", which are filled with packing a production of organonolysiloxane resin is obtained, 15 kg of additional water and 8 kg of paraffin oil are passed in. The wastewater passed into the fractionation column contains
609832/0898 r&-609832/0898 r & -
3o Gewichtsprozent Äthanol3o percent by weight of ethanol
5o Gewichtsprozent 'fässer50 percent by weight barrels
19 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff19 percent by weight hydrogen chloride
1 Gewichtsprozent Toluol
Spuren von Hydrolysaten von Methylchlorsilanen.1 weight percent toluene
Traces of hydrolysates of methylchlorosilanes.
Bei einem Heizdampf-Verbrauch von 23,3 kg/Stunde und einem RücklaufVerhältnis von 2 werden Io,l3 kg/Stunde Destillat erhalten. Das Destillat enthält aufsrund der Analyse weniger als 1 ng/1 KCl, Io Gewichtsprozent Uasser und Toluol und Äthanol als Rest. Es 'kann wieder für die Herstellung von Organopolysiloxanhars eingesetzt werden.With a heating steam consumption of 23.3 kg / hour and one The reflux ratio of 2 is 10.13 kg / hour of distillate obtain. Based on the analysis, the distillate contains less than 1 ng / 1 KCl, 10 percent by weight of water and toluene and ethanol as the rest. It 'can be used again for making are used by organopolysiloxane resins.
Der Destillationsrückstand besteht aus Paraffinöl, in dem Organopolysiloxanharz suspendiert ist, und 16,3 gewichtsprozentiger Salzsäure. Von diesen Rückstand wird, in einem Abscheider das Paraffinöl als leichtere Phase abgetrennt, !Jach Abfiltrieren des Organopoly.siloxanharzes wird das Paraffinöl wieder als Beschickung für die Fraktionierkolonne verwendet« Die it>,3 cewichtsnrosentige Salzsäure ist frei oder praktisch frei von organischen Bestandteilen,The distillation residue consists of paraffin oil in which Organopolysiloxane resin is suspended, and 16.3 percent strength by weight hydrochloric acid. From this residue is, in a separator the paraffin oil separated as a lighter phase,! Jach The paraffin oil is filtered off from the organopoly.siloxane resin used again as feed for the fractionation column «The it>, 3 weight rose hydrochloric acid is free or practically free of organic components,
609832/0891 :- BADOgIGINAL609832/0891: - BADOgIGINAL
Claims (3)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2503619A DE2503619C3 (en) | 1975-01-29 | 1975-01-29 | Process for the recovery of water-miscible organic reading medium |
| JP50146463A JPS51105973A (en) | 1975-01-29 | 1975-12-10 | |
| US05/652,009 US4072580A (en) | 1975-01-29 | 1976-01-26 | Process for recovering water-miscible solvents |
| FR7602426A FR2299060A1 (en) | 1975-01-29 | 1976-01-29 | WATER-MISCIBLE ORGANIC SOLVENT RECOVERY PROCESS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2503619A DE2503619C3 (en) | 1975-01-29 | 1975-01-29 | Process for the recovery of water-miscible organic reading medium |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2503619A1 true DE2503619A1 (en) | 1976-08-05 |
| DE2503619B2 DE2503619B2 (en) | 1978-09-21 |
| DE2503619C3 DE2503619C3 (en) | 1979-05-17 |
Family
ID=5937590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2503619A Expired DE2503619C3 (en) | 1975-01-29 | 1975-01-29 | Process for the recovery of water-miscible organic reading medium |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4072580A (en) |
| JP (1) | JPS51105973A (en) |
| DE (1) | DE2503619C3 (en) |
| FR (1) | FR2299060A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1981000412A1 (en) * | 1979-08-10 | 1981-02-19 | Dulux Australia Ltd | Solvent recovery process |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU741195B2 (en) | 1997-01-14 | 2001-11-22 | Aqua-Pure Ventures Inc. | Distillation process with reduced fouling |
| GB2337210A (en) * | 1998-05-14 | 1999-11-17 | Aqua Pure Ventures Inc | Mechanical vapour recompression separation process |
| JP2000189702A (en) * | 1998-10-22 | 2000-07-11 | Akio Goto | Method of recovering solvent component in waste paint, waste solvent and waste washing solvent |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2085287A (en) * | 1935-04-08 | 1937-06-29 | Union Oil Co | Amplified distillation |
| US2470206A (en) * | 1944-11-16 | 1949-05-17 | Standard Oil Dev Co | Distillation of alcohols from aqueous mixtures of alkyl sulfates and sulfuric acid |
| US3467581A (en) * | 1965-12-13 | 1969-09-16 | Nalco Chemical Co | Method for improving distillation efficiency of an aqueous mixture by addition of a silicon-containing material |
| US3433788A (en) * | 1966-04-27 | 1969-03-18 | Union Carbide Corp | Process for recovery of amines from aqueous solutions by solvent treatment and distillation |
| US3607669A (en) * | 1969-04-04 | 1971-09-21 | Atlantic Richfield Co | Separation of propylene oxide from water by distillation with ac-8 to 12 hydrocarbon |
-
1975
- 1975-01-29 DE DE2503619A patent/DE2503619C3/en not_active Expired
- 1975-12-10 JP JP50146463A patent/JPS51105973A/ja active Pending
-
1976
- 1976-01-26 US US05/652,009 patent/US4072580A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-01-29 FR FR7602426A patent/FR2299060A1/en active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1981000412A1 (en) * | 1979-08-10 | 1981-02-19 | Dulux Australia Ltd | Solvent recovery process |
| US4432837A (en) * | 1979-08-10 | 1984-02-21 | Dulux Australia Ltd. | Solvent recovery process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2503619B2 (en) | 1978-09-21 |
| JPS51105973A (en) | 1976-09-20 |
| FR2299060B1 (en) | 1979-02-02 |
| US4072580A (en) | 1978-02-07 |
| FR2299060A1 (en) | 1976-08-27 |
| DE2503619C3 (en) | 1979-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60002950T2 (en) | Process for the production of carboxylic acid and alcohol | |
| DE2051447A1 (en) | Process for the production of high octane gasoline | |
| DE2138428A1 (en) | PROCEDURE FOR GGF. SIMULTANEOUSLY EXTRACTION OF PURE N-PARFFIN AND MINERAL OILS WITH A LOW STOCK POINT | |
| DD297660A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING PROCESS OILS WITH A LOW CONTENT OF POLYCYCLIC AROMATES | |
| EP2195281A1 (en) | Method for obtaining aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture | |
| EP2195107A1 (en) | Method for obtaining aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture | |
| DE2810332A1 (en) | METHOD FOR SEPARATING CHINOLINE-INSOLUBLE INGREDIENTS FROM CHARCOAL TEECH | |
| DE2355539A1 (en) | COAL LIQUID | |
| DE112012006987T5 (en) | Process for producing non-carcinogenic aromatic process oil | |
| DE2510539A1 (en) | COAL LIQUID | |
| DE102005029643B3 (en) | Extraction of styrene comprises fractionation of pyrolysis benzol fraction into three different carbon fractions, hydrogenation of the fraction containing phenyl acetylene and extractive distillation to obtain a styrene-rich portion | |
| EP0329958B1 (en) | Process for the preparation of an aromatic concentrate useful as a blending component for carburetion fuels | |
| DE2260619B2 (en) | PROCESS FOR OBTAINING AROMATIC HYDROCARBONS | |
| DE2503619A1 (en) | PROCESS FOR OBTAINING WATER MIXABLE ORGANIC SOLVENT | |
| DE3606397C2 (en) | ||
| DE2262320A1 (en) | IMPROVED CONTINUOUS SOLVENT EXTRACTION-DISTILLATION PROCESS FOR THE RECOVERY OF AROMATIC HYDROCARBONS | |
| DE69836884T2 (en) | Removal of contaminants from thermally cracked used oils by methanol extraction | |
| DE2444232B2 (en) | Process for obtaining an azeotropic mixture of isoprene and n-pentane from a hydrocarbon stream | |
| DE2725020A1 (en) | PROCESS FOR COAL DISCHARGE | |
| DE1468800A1 (en) | Process for the extraction of anthracene and carbazole from anthracenic raw oils obtained from coal tar | |
| DE1645057A1 (en) | Process for separating elastomeric polymers from the reaction medium | |
| DE2015805A1 (en) | Process for the production of lubricating oil | |
| DD208817A5 (en) | PROCESS FOR TREATING HEAVY OIL | |
| DE60129013T2 (en) | Separation of a source of nitrogen-containing heterocycles with monohydroxyl alcohol as a treatment agent | |
| DE1568961A1 (en) | Process for separating a hydrocarbon mixture by fractionation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |