DE2503317C3 - Process for the chemical activation of nickel surfaces as a pretreatment for galvanic or electroless metal deposition - Google Patents
Process for the chemical activation of nickel surfaces as a pretreatment for galvanic or electroless metal depositionInfo
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Description
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Säuregemisch von etwa folgender " Zusammensetzung verwendet wird:2. The method according to claim 1, characterized in that an acid mixture of approximately the following " Composition is used:
V I m rozentV I m rozent
Schwefelsaure 98 /„ig 0Sulfuric acid 98 / ig 0
o-Phosphorsaure 89 /oig 10 a5 o-phosphoric acid 89 / o ig 10 a5
Salpetersaure, 65 ,Jg 30Nitric acid, 65 , year 30
hssigsaure, 99 /oig 5Uhssigsaure, 99 / o ig 5U
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivierungslösung etwa 0,1 g/l Palladiumchlorid zugesetzt wird. 3<>3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the activating solution is about 0.1 g / l palladium chloride is added. 3 <>
4. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivierungslösung etwa 0,1 g I Silbernitrat zugesetzt wird.4. The method according to claim I or 2, characterized in that the activating solution is about 0.1 g I silver nitrate is added.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Arbeitstemperatur zwischen 20 und 90 C gewählt wird.5. The method according to any one of claims I to 4, characterized in that a working temperature between 20 and 90 C.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Arbeitstemperatur Raumtemperatur gewählt wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the working temperature is room temperature is chosen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Aktivierungsdauer eine Zeit zwischen 5 und 30 see gewählt wird.7. The method according to any one of claims I to 6, characterized in that the activation time a time between 5 and 30 seconds is selected.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aktivierungsdauer von 10 see gewählt wird.8. The method according to claim 7, characterized in that an activation period of 10 seconds is chosen.
Die Erfindung l>etrifft ein Verfahren zur chemischen Aktivierung der Oberfläche eines aus Nickel oder einer Nickellegierung bestehenden Körpers als Vorbehandlung vor einer galvanischen oder freiindstromlosen Metallabscheidung, insbesondere Nickelabscheidung unter Verwendung einer Aktivierungslösung.The invention relates to a method for chemical Activation of the surface of a body made of nickel or a nickel alloy as a pretreatment before a galvanic or free-currentless one Metal deposition, particularly nickel deposition, using an activation solution.
Die galvanische oder fremdstromlose chemische Abscheidung von Nickel auf Nickdoberflachen, z. B. zum Zweck der Verstärkung einer bereits vorhandenen Nickelschicht, ist nur schwierig durchführbar und gelingt in vielen Fällen überhaupt nicht. Der Grund hierfür liegt in der Eigenschaft des Nickels, im alkalischen und neutralen Bereich sowie an, der Luft passivierende Deckschichten, z. B. in Form von Oxiden oder Hydroxiden, auszubilden, die während eines späteren Abscheidungsvorgangs nicht ohne weiteres abgebaut werden. Diese Schichten inhibieren die Oberfläche, so daß eine galvanische oder fremdstromlose chemische Ab-317 The galvanic or electroless chemical deposition of nickel on Nickdoberflachen, z. B. to The purpose of reinforcing an already existing nickel layer is difficult to carry out and is successful in many cases not at all. The reason for this lies in the property of nickel, being alkaline and neutral area as well as on, the air passivating cover layers, z. B. in the form of oxides or hydroxides, form that during a later deposition process cannot be dismantled without further ado. These layers inhibit the surface, so that a galvanic or electroless chemical ab-317
scheidung von Nickel meist nicht gelingt oder abgeschiedene Niederschläge nur sehr schlecht haften.Separation from nickel usually does not succeed or is deposited Precipitation only adheres very poorly.
Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, wurde bereits vorgeschlagen, die zu vernickelnden Nickeloberflächen zu aktivieren, bevor der Abscheidungsprozeß eingeleitet wird. Zur Aktivierung für eine galvanische Abscheidung von Nickel auf Nickel wählt man eine Vorbehandlung mit Säuren, während man bei den fremdstromlosen chemischen Methoden Aktivierungslösungen auf der Basis Zinn(II)-chIorid/Palladiumchlorid benutzt. So werden bei der Säureaktivierung z. B. 20 bis 30%ige Salzsäure bei Raumtemperatur für 5 min oder 25%ige Schwefelsäure bei Raumtemperatur 5 bis 10 min oder 30 bis 50%ige Perchlorsäure bei Raumtemperatur für 2 bis 60 see angewandt. Zur Aktivierung vor der chemischen Abscheidung von Nickel kann man die Nickeloberflächen zuerst mit einer schwach salzsauren 20 g/l Zinn(ll)-chloriddihydrat enthaltenden Lösung und danach mit einer salzsauren 200 mg/I Palladiumchlorid enthaltenden Lösung behandeln. Im ersten Falle basiert die Aktivierung auf einer Auflösung der Passivschicht, im zweiten Fall auf der Bildung von Palladium-Keimen auf der Passivschicht, wonach die Nickelabscheidung auf der Passivschicht einsetzt. Diese Verfahren besitzen den Nachteil, daß sie kaum reproduzierbare Ergebnisse liefern und die abgeschiedenen Nickelschichten auf der Unterlage nur schlecht haften.In order to avoid these difficulties, it has already been proposed that the nickel surfaces to be nickel-plated to be activated before the deposition process is initiated. To activate for a galvanic Deposition of nickel on nickel one chooses a pretreatment with acids, while with the Chemical methods without external current Activation solutions based on tin (II) chloride / palladium chloride used. So are in the acid activation z. B. 20 to 30% hydrochloric acid at room temperature for 5 min or 25% sulfuric acid at room temperature for 5 to 10 min or 30 to 50% perchloric acid applied at room temperature for 2 to 60 seconds. For activation prior to chemical deposition of Nickel can first be treated with a weak hydrochloric acid 20 g / l tin (II) chloride dihydrate containing solution and then with a hydrochloric acid solution containing 200 mg / l palladium chloride treat. In the first case, the activation is based on a dissolution of the passive layer, in the second case on the formation of palladium nuclei on the passive layer, after which the nickel is deposited on the passive layer begins. These methods have the disadvantage that they give hardly reproducible results and the deposited nickel layers adhere poorly to the substrate.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe sowohl bei galvanischer als auch stromloser Metallabscheidung. insbesondere Nickelabscheidung. gute reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden, wobei eine gute Haftung des abgeschiedenen Metalles gewährleistet ist.The invention was therefore based on the object of specifying a method with the help of which both galvanic as well as electroless metal deposition. especially nickel deposition. good reproducible Results are obtained while good adhesion of the deposited metal is ensured.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Aktivierungslösung ein Säuregemisch verwendet wird, dasAccording to the invention, this object is achieved in that an acid mixture is used as the activating solution is used that
VolumprozentVolume percentage
Schwefelsäure, 98 %ig 5 bis 15Sulfuric acid, 98% 5 to 15
o-Phosphorsäure, 89%ig 5 bis 15o-phosphoric acid, 89% 5 to 15
Salpetersäure, 65%ig 25 bis 35Nitric acid, 65% 25 to 35
Essigsäure, 99 %ig 40 bis 60Acetic acid, 99% 40 to 60
enthält.contains.
Der Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, daß die Lösung die Ausgangsnickeloberfläche bei Raumtemperatur nur sehr geringfügig abträgt und nicht aufrauht. Bei höheren Temperaturen, beispielsweise bei 50 bis 90 C, kann sogar eine Einebnung der Nickeloberfläche stattfinden.The advantage of the invention is to be seen in the fact that the solution removes the starting nickel surface at room temperature only very slightly removed and not roughened. At higher temperatures, for example at 50 to 90 C, the nickel surface can even be leveled.
Fine besondere vorteilhafte Aktivierungslösung besteht aus folgenden Komponenten:Fine particularly advantageous activation solution consists of the following components:
VolumprozentVolume percentage
Schwefelsäure, 98 %ig 10Sulfuric acid, 98% 10
o-Phosphorsäure, 89 %ig 10o-phosphoric acid, 89% 10
Salpetersäure, 65 %ig 30Nitric acid, 65% 30
Essigsäure, 99 "/„ig 50Acetic acid, 99 "/" ig 50
Die Behandlungsdauer beträgt bei Raumtemperatur 10 bis 30 see. Nach anschließendem kurzen Spülen mit deionisiertem Wasser wird die entsprechende Probe ohne vorherige Trocknung sofort in den gewünschten Elektrolyten /ur galvanischen oder fremdstromlosen chemischen Vernickelung gebracht.The duration of treatment is 10 to 30 seconds at room temperature. After a short rinse with Deionized water turns the corresponding sample into the desired one immediately without prior drying Electrolytes / only galvanic or electroless chemical nickel plating.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung noch näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.
Ein sauber entfettetes Nickelblech oder ein entsprechend behandeltes Blech aus einer Nickel-Eisen-Legierung wird 10 see lang bei Raumtemperatur in eine Aktivierungslösung getaucht, die sich wie folgt zusammensetzt: A cleanly degreased nickel sheet or a correspondingly treated sheet made of a nickel-iron alloy is immersed in an activation solution for 10 seconds at room temperature, which is composed as follows:
VolumprozentVolume percentage
Schwefelsäure, 98%ig 10Sulfuric acid, 98% 10
o-Phosphorsäure, 89%ig 10o-phosphoric acid, 89% 10
Salpetersäure, 65%ig 30Nitric acid, 65% 30
Essigsäure, 99 %ig 50Acetic acid, 99% 50
Anschließend wird die Probe 2 see lang unter langsam fließendem Wasser gespült und danach in einem handelsüblichen, schwefelsauren Nickelsulfatelektrolyten 10 min lang bei 503C und 2 A/dm2 vernickelt. Die Stärke der abgeschiedenen Nickelschicht beträgt 5,5 μηι. Ihre Haftung auf der Nickelunterlage genügt allen Anforderungen.The sample is then rinsed for 2 seconds under slowly flowing water and then nickel-plated in a commercially available sulfuric acid nickel sulfate electrolyte for 10 minutes at 50 3 C and 2 A / dm 2. The thickness of the deposited nickel layer is 5.5 μm. Their adhesion to the nickel backing meets all requirements.
Ein mit Nickel bedampfter, gläserner Objektträger wird nach Aktivierung mit einer Aktivierungslösung gemäß Beispiel 1 60 min bei 88 bis 910C in ein handelsübliches Bad zur stromlosen chemischen Vernickelung getaucht. Die Stärke der abgeschiedenen, gut haftenden Nickelschicht beträgt 11 bis 12 μηι. SA glass slide coated with nickel is immersed after activation with an activating solution according to Example 1 for 60 minutes at 88 to 91 ° C. in a commercial bath for electroless chemical nickel plating. The thickness of the deposited, well-adhering nickel layer is 11 to 12 μm. S.
Der Aktivierungslösung gemäß Beispiel 1 wird 0,1 g Palladiumchlorid pro Liter zugesetzt. Nach einer Abscheidungsdauer
von 60 min bei 90" C in einem handelsüblichen Bad zur stromlosen chemischen Vernickelung
entsteht auf einer Unterlage entsprechend Beispiel 1 oder 2 eine haftfeste Schicht von 16 μΐη
Dicke.
15 0.1 g of palladium chloride per liter is added to the activation solution according to Example 1. After a deposition time of 60 minutes at 90 ° C. in a commercially available bath for electroless chemical nickel plating, an adhesive layer 16 μm thick is formed on a base according to example 1 or 2.
15th
Der Aktivierungslösung gemäß Beispiel 1 wird 0,1 g Silbernitrat pro Liter zugesetzt. Nach einer Abscheiao dungsdauer von 30 min bei 50" C und 2 A/dm2 Stromdicke in einem handelsüblichen, schwefelsauren Nickelsulfatelektrolyten wird auf einer Unterlage entsprechend Beispiel 1 oder 2 eine 17 μΐη dicke, gut haftende Nickelschicht erzielt.0.1 g of silver nitrate per liter is added to the activation solution according to Example 1. After a deposition time of 30 min at 50 "C and 2 A / dm 2 current thickness in a commercially available, sulfuric acid nickel sulfate electrolyte, a 17 μm thick, well-adhering nickel layer is achieved on a base according to Example 1 or 2.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752503317 DE2503317C3 (en) | 1975-01-28 | Process for the chemical activation of nickel surfaces as a pretreatment for galvanic or electroless metal deposition |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19752503317 DE2503317C3 (en) | 1975-01-28 | Process for the chemical activation of nickel surfaces as a pretreatment for galvanic or electroless metal deposition |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2503317A1 DE2503317A1 (en) | 1976-07-29 |
| DE2503317B2 DE2503317B2 (en) | 1976-11-04 |
| DE2503317C3 true DE2503317C3 (en) | 1977-06-16 |
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