DE248254C

DE248254C -

Info

Publication number: DE248254C
Application number: DENDAT248254D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 248254 KLASSE 12 o. GRUPPE- M 248254 CLASS 12 or GROUP

Verfahren zur Darstellung von Formiaten. Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. November 1908 ab.Procedure for representing formats. Patented in the German Empire on November 17, 1908.

Nach den bisher bekannten Verfahren zur Darstellung von Formiaten läßt man Kohlenoxyd unter Druck auf festes Ätzalkali oder Ätzalkalilösung bei 150 bis 200⁰C. einwirken. Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Formiat durch Einwirkung von Kohlenoxyd auf Ätzalkalien unter Druck darf 200⁰C. nicht überschritten werden; es muß daher vorsichtig unter Kühlen und ängstlicher Beobachtung und Einhaltung der Temperatur gearbeitet werden; daraus ergibt sich eine lange Reaktionsdauer. Nach dem Verfahren der Patentschrift 8641g bilden sich leicht Klumpen von Ätznatron, welche von ^S Formiat umhüllt werden, dadurch wird Ätz-P natron der Reaktion entzogen und kommt in das Formiat. Bei der Verarbeitung solchen Formiates zu Ameisensäure wirkt dieses nicht umgesetzte Ätznatron schädlich und erfor-According to the previously known processes for the preparation of formates, carbon oxide is allowed to act under pressure on solid caustic alkali or caustic alkali solution at 150 to 200 ^° C. In the known process for the production of formate by the action of carbon oxide on caustic alkalis under pressure, 200 ^° C. must not be exceeded; one must therefore work carefully with cooling and anxious observation and maintenance of the temperature; this results in a long reaction time. According to the process of patent specification 8641g, lumps of caustic soda easily form, which are enveloped by ^ S formate, which removes caustic soda from the reaction and enters the formate. When processing such formates into formic acid, this unreacted caustic soda has a harmful effect and requires

ao dert außerdem noch Säure zu seiner Neutralisation. ao also changes acid to neutralize it.

Das vorliegende neue Verfahren beseitigt diese Übelstände dadurch, daß das Ätzalkali zu dem in einem Autoklaven unter stetem Druck stehenden, daher stets im Überschuß vorhandenen Kohlenoxydgas gegeben wird, am besten allmählich oder kontinuierlich in kleinen Mengen.The present new process overcomes these inconveniences by removing the caustic alkali to that which is under constant pressure in an autoclave, therefore always in excess existing carbon dioxide gas is given, preferably gradually or continuously in small amounts.

Die neue technische Wirkung dieses Verfahrens ist aus folgenden Vorteilen ersichtlich: 'The new technical effect of this process can be seen from the following advantages: '

i. Das in kleinen Partien allmählich oder kontinuierlich eingetragene Ätzalkali kommt mit Kohlenoxyd im großen Überschuß zusammen, es wird daher schnellstens in Formiat umgewandelt.i. The caustic alkali added gradually or continuously in small batches together with carbon monoxide in great excess, so it quickly becomes formate converted.

2. Da das Ätzalkali sofort vom Kohlenoxyd in Angriff genommen wird, kann es nicht von Formiat umhüllt und dadurch der Reaktion entzogen werden, also verloren gehen; es entsteht infolgedessen ätzalkalifreies, wertvolleres Formiat.2. Since the caustic alkali is immediately attacked by the carbon oxide, it can not encased by formate and thus withdrawn from the reaction, i.e. lost walk; As a result, caustic alkali-free, more valuable formate is produced.

3. Bei dem neuen Verfahren kommt das Formiat nie mit größeren Mengen freien Ätzalkalis in Berührung; infolgedessen ist jede Gefahr ausgeschlossen, daß das gebildete Formiat, selbst bei Überschreitung der Temperatur von 200 ° C. vom Ätznatron zersetzt werden könnte.3. With the new process, the formate never comes with large amounts of free caustic alkali in touch; as a result, there is no risk of the formate formed, decomposed by caustic soda even if the temperature exceeds 200 ° C could be.

Man braucht daher nicht so ängstlich zu arbeiten, man kann ev. ohne Kühlen und viel schneller arbeiten, ev. auch bei Temperaturen über 200 ° C. hinaus.So you don't have to work so anxiously, you can possibly without cooling and Work much faster, possibly even at temperatures above 200 ° C.

Nach dem amerikanischen Patent 820159 müssen Ätzalkalilösungen hergestellt, dann erhitzt und der Einwirkung des Kohlenoxyds ausgesetzt werden; die dabei erhaltene Formiatlösung ist direkt zu nichts brauchbar und muß durch Eindampfen in festes Formiat übergeführt werden; demgegenüber wird nach dem neuen Verfahren direkt festes hochprozentiges Formiat erhalten.According to the American patent 820159, caustic alkali solutions must be prepared, then heated and exposed to the action of carbon monoxide; the formate solution obtained in this way cannot be used directly for anything and must be converted into solid formate by evaporation; on the other hand, after the new process obtained solid, high-percentage formate directly.

Zur Ausführung des neuen Verfahrens dienen mit Rührwerk, Dampf- und Kühlmantel versehene Autoklaven von 2500 bis 30001 Inhalt für 8 bis 10 Atmosphären Betriebsdruck.The new process is carried out with a stirrer, steam and cooling jacket equipped autoclaves with a capacity of 2500 to 30001 for an operating pressure of 8 to 10 atmospheres.

Zur portionsweisen Zugabe der kaustischen oder kohlensauren Alkalien ist der Autoklav mit einem Fülltrichter versehen, welcher mittels eingebauter Transportschnecke das Material allmählich in kleinen Mengen oder kontinuierlich im schwachen Strahle, je nach demThe autoclave is used to add the caustic or carbonic acid alkalis in portions equipped with a filling funnel, which the material by means of a built-in screw conveyor gradually in small amounts or continuously in a weak ray, depending on the one

Stande der Reaktionstemperatur, dem Autoklaven zuführt. Damit das Kohlenoxyd stets im Überschuß und unter Druck im Autoklaven vorhanden ist, verbindet man den Autoklaven mit dem Kompressor oder dem Vorratsgefäß. Um den im Generatorgas bis zu 70 Prozent enthaltenen Stickstoff, welcher die Reaktion verlangsamt, zu entfernen, wird das Gasaustrittsventil am Autoklaven stets entsprechend geöffnet gehalten.Was the reaction temperature fed to the autoclave. So that the carbon monoxide always is present in excess and under pressure in the autoclave, one connects the Autoclaves with the compressor or the storage vessel. To that in the generator gas up to Removing 70 percent of the contained nitrogen, which slows down the reaction, will do that The gas outlet valve on the autoclave is always kept open accordingly.

Example:

Von dem Kohlenoxydvorratsbehälter oder direkt von dem Kompressor aus läßt man das ev. vorgewärmte Gas von 8 bis 10 Atmosphären Druck in den auf 120 bis 140° C. beheizten Autoklaven einströmen, währenddessen füllt der oben beschriebene Fülltrichter automatisch pro Stunde etwa 50 kg und mehr Ätznatron in den Autoklaven ein. Der Fülltrichter ist beheizbar, das Ätznatron kann je nach Bedarf, vor allem am Anfang der Reaktion, auf 120 bis 130 ° C. vorgewärmt werden. Der Autoklav ist mit kräftigem Rühr- und Mischwerk versehen, außerdem mit Heiz- und Kühlmantel.From the carbon dioxide storage tank or directly from the compressor one can let off the possibly preheated gas of 8 to 10 atmospheric pressure in the heated to 120 to 140 ° C. Flow into the autoclave, during which the filling funnel described above fills automatically about 50 kg and more caustic soda per hour into the autoclave. The filling funnel can be heated, the caustic soda can be preheated to 120 to 130 ° C as required, especially at the beginning of the reaction will. The autoclave is equipped with a powerful stirrer and mixer, as well as with Heating and cooling jacket.

Die Reaktion verläuft am schnellsten und und besten, wenn man sie so leitet, daß das abgehende Gas 120 bis 140 ° C. zeigt.The reaction is quickest and best when directed to do that outgoing gas shows 120 to 140 ° C.

In etwa 20 Stunden werden auf diese Weise 1000 kg Ätznatron glatt in Formiat von 94 bis 97 Prozent übergeführt und dabei annähernd quantitative Ausbeute erreicht.In about 20 hours, 1000 kg of caustic soda will turn into formate of 94 in this way up to 97 percent and almost quantitative yield achieved.

Claims

Pate nt-An SPRU cn:

Method for displaying formats, characterized in that the in Solid alkalis to be transferred to formates in dry or moist condition gradually to which there is always an excess of those under increased pressure- * gives the carbon dioxide gas.