DE2459226A1 - Utilisation of date palm waste - by cooking with ammonium polysulphide to recover cellulose, and treatment of the waste liquor for fertiliser (and fodder) mfr - Google Patents

Utilisation of date palm waste - by cooking with ammonium polysulphide to recover cellulose, and treatment of the waste liquor for fertiliser (and fodder) mfr

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Abstract

Process for economic utilisation of raw materials, ie. palm leaves and petioles, produced as waste during cultivation of date palms (Phoenix dactylifera) comprises (i) decomposing with an NH4 polysulphide to prepare cellulose (I) then (ii) separating (I) from the waste liquor and conventionally washing, grinding and drying. The waste liquor is then (a) adjusted to pH 6-7 to recover an N-lignin residue (II) which is dried or (b) after pH adjustment inoculated with yeast, fermented, then sepd. into a yeast-contg. fraction (III) and a residue (II). The cellulose can be bleached to make white paper or (if made from leaves) used to make kraft and corrugated paper. (II) is useful as a fertilizer, and (III) is useful as cattle fodder. Delignification is rapid and the NH3-recycle system requires no extra investment.

Description

Dr.-Ing. Sami E z z a t, 61 Darmstadt, Kirchtanne 27 Heinz K e s s e m e i e r , 283 Bassum, Katenkamp 8 Verfahren zum wirtschaftlichen Verwerten der bei der Kultur von Dattelpalmen als Abfall anfallenden Rohstoffe =============================================================== Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum wirtschaftlichen Verwerten der bei der Kultur von Dattelpalmen (Phönix dactylifera) als Abfall anfallenden Rohstoffe, nämlich der Palmblätter und Petiolen.Dr.-Ing. Sami E z z a t, 61 Darmstadt, Kirchtanne 27 Heinz K e s s e m e i e r, 283 Bassum, Katenkamp 8 Process for the economic exploitation of raw materials generated as waste in the cultivation of date palms ========================================== ======================= The invention relates to a method for the economic exploitation of raw materials generated as waste in the cultivation of date palms (Phönix dactylifera), namely the palm leaves and petioles.

Es wurde bereits -versucht, aus diesen Rohstoffen Zellstoff herzustellen, doch haben die hierbei verwendeten Verfahren keinen Eingang in die Praxis gefunden, und zwar insbesondere deshalb, weil die Verfahren zu aufwendig waren.Attempts have already been made to produce pulp from these raw materials, but the methods used here have not found their way into practice, in particular because the procedures were too costly.

Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, ein neuartiges Verfahren anzugeben, welches Möglichkeiten zur Rückgewinnung der bei diesem Verfahren verwendeten Hilfsstoffe und Möglichkeiten zur Gewinnung wertvoller Abfallprodukte bietet, so daß eine höhere Wirtschaftlichkeit erreicht werden kann.The invention has set itself the task of a novel method indicate what recovery options are used in this process Offers auxiliary materials and possibilities for the recovery of valuable waste products, so that a higher economic efficiency can be achieved.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art einer dieser anfallenden Rohstoffe zwecks Herstellung von Zellstoff zuerst mittels eines Ammoniumpolysulfides aufgeschlossen wird, hierauf in bekannter Weise der Zellstoff von der Ablauge getrennt, gewkhen, gemahlen und schließlich getrocknet wird.This object is achieved according to the invention in that in one Process of the type mentioned at the beginning of one of these raw materials for the purpose of production of cellulose is first digested by means of an ammonium polysulphide, then In a known manner, the pulp is separated from the waste liquor, milled, ground and is finally dried.

Jeder dieser beiden anfallenden Rohstoffe ist an sich zur Herstellung von Zellstoff geeignet, ergibt jedoch Zellstoff verschiedener Eigenschaften.Each of these two resulting raw materials is in itself for production suitable for pulp, but gives pulp of different properties.

Die getrennte Verarbeitung jeweils nur eines dieser beiden Rohstoffe - eventuell mit einem geringen Anteil des anderen Rohstoffes - kann entweder Zellstof ergeben, der gut bleichbar und daher für die Herstellung von Weiß-Papier geeignet ist, oder aber - bei Verarbeitung der blätter einen Zellstoff, der für Kraftpapier oder wellpappe besonders geeignet ist.The separate processing of only one of these two raw materials - possibly with a small proportion of the other raw material - can either pulp result, which can be easily bleached and therefore suitable for the production of white paper is, or but - when processing the leaves a pulp that is particularly suitable for kraft paper or corrugated cardboard.

Das erfindungsgeL'läße Verfahren hat ferner den für die praxis bedeutenden Vorteil, daß die Delignifizierungsgeschwindigkeit größer ist, als bei den bisher verwendeten Verfahren.The method according to the invention also has that which is important in practice Advantage that the delignification speed is greater than with the previous procedures used.

Es ist zweckmäßig, wenn zum Zwecke der Tierstellung eines eiweißhaltigen Viehfutters der pII-Wert der Ablauge auf einen zwischen 6 und 7 liegenden Wert verringert und sodann Hefe zugesetzt wird, vorzugsweise Torula utilis und Monilia candida oder pekilo podder I-Iefe, und die in der Lauge vorhandenen Kohlehydrate, insbesondere die Hexosane und pentosane verheft werden, daß die sich dadurch ergebende sogenannte Schwarz lauge in einen die nefekulturen enthaltenden Anteil einerseits und einen die N-Ligninückstände enthaltende Anteil andererseits getrennt wird, der die IIefekulturen enthaltende Anteil nach der Trennung gewaschen und getrocknet wird.It is useful if for the purpose of keeping animals a protein-containing For cattle feed, the pII value of the waste liquor is reduced to a value between 6 and 7 and then yeast is added, preferably Torula utilis and Monilia candida or pekilo podder I-Iefe, and the carbohydrates present in the liquor, in particular the hexosane and pentosane are attached to the so-called resulting from this Black liquor in a portion containing the nefekulturen on the one hand and a the fraction containing N-lignin residues, on the other hand, is separated from the IIefekulturen containing portion is washed and dried after separation.

Hierbei ist es günstig, wenn zum Zwecke der Herstellung eines Düngemittels aus der nach Abtrennung der Hefe verbleibenden Flüssigkeit durch einen Trocknungsprozeß die N-Lignin enthaltenden Rückstände getrocknet und daraus eine Trockensubstanz gewonnen wird. Hierdurch wird ein Nebenprodukt gewonnen, welches insbesondere in den Gegenden, wo Dattelpalmen kultiviert werden, wertvoll ist.It is advantageous here if for the purpose of producing a fertilizer from the liquid remaining after the yeast has been separated off through a drying process the residues containing N-lignin are dried and a dry substance is obtained therefrom is won. As a result, a by-product is obtained, which is particularly useful in is valuable in the areas where date palms are cultivated.

Es ist vorteilhaft, aus der nach Abtrennen des Zellstoffes verbleibenden Ablauge mittels Dampfzufuhr das freie Ammoniak auszutreiben und anschließend in den prozeß der Aufschließung der Rohstoffe wieder einzuführen. Hierbei hat es sich bewährt, daß zuerst Calciumhydroxid zur Ablauge gegeben wird und erst dann die Dampfzufuhr erfolgt. DieS bietet den Vorteil, daß eine höhere Ausbeute des frei werdenden Ammoniaks erzielt wird, elches wieder in den prozeß rückgeführt werden kann, indem es in den Kocher eingeleitet wird.It is advantageous from the remaining after separation of the pulp Using steam to drive off the free ammonia and then in to reintroduce the process of digestion of raw materials. Here it is It has been proven that calcium hydroxide is added to the waste liquor first and only then is the steam supply he follows. This has the advantage that a higher yield of the ammonia released is achieved, which can be fed back into the process by adding it to the Kocher is initiated.

Während bei den bisher üblichen Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff die Rückgewinnungsanlagen hohe Investitionskoeten erfordern, bietet die erfindungsgemäße Ammoniakrückgewinnung den großen Vorteil, daß hierfür praktisch keine zusätzlichen Investitionskosten erforderlich sind.While with the previously usual processes for the production of pulp the recovery plants high investment costs require offers the ammonia recovery according to the invention has the great advantage that this is practical no additional investment costs are required.

Bei eine bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt zwecks Herstellung eines hochwertigen Düngemittels die Verringerung des pH-Wertes durch Zugabe von Säure, vorzugsweise Schwefelsäure und das dabei entstehende Ammoniumsalz wird gegebenenfalls nach Abtrennung eines durch zugabe von flefe verursachten Hefekulturen enthaltenden Anteils zusammen mit den in der Ablauge vorhandenen N-Lignin-Ruckständen getrocknet.In a preferred embodiment of the method according to the invention for the purpose of producing a high-quality fertilizer, the pH value by adding acid, preferably sulfuric acid and the resulting The ammonium salt is optionally after the separation of a caused by the addition of flefe Yeast culture-containing portion together with the N-lignin residues present in the waste liquor dried.

Im nachstehenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispiele darstellenden Figuren beschrieben. Die Figuren sind schematisch vereinfachte symbolische Darstellungen verschiedener Varianten des Herstellungsverfahrens. Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen gezugszeicllen versehen.In the following, the invention is illustrated by means of exemplary embodiments descriptive figures. The figures are schematically simplified symbolic Representations of different variants of the manufacturing process. Corresponding to each other Parts are provided with the same drawing symbols in all figures.

Es zeigt: Fig. 1 ein Verfahren zur Zellstoffherstellung einschließlich Düngemittelherstellung, , jedoch ohne gleichzeitige Her-Stellung eines eiweißhaltigen Futters, Fig. 2 eine Variante des in Fig. 1 angedeuteten Verfahrens, wobei jedoch eine Ammoniakrückgewinnung vorgesehen ist, Fig. 3 eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welcher zusätzlich zur Herstellung von Düngemitteln auch eiweißhaltiges Viehfutter gewonnen wird, Fig. 4 eine Variante des in Fig. 3 angedeuteten verfahrens, wobei zur Erzielung einer höheren Ammoniakausbeute Kalziumhydroxid Ca(OH)2 zugeführt wird.It shows: Fig. 1 including a method for pulp production Fertilizer production, but without the simultaneous production of a protein-containing one Futter, Fig. 2 shows a variant of the method indicated in Fig. 1, but with an ammonia recovery is provided, Fig. 3 shows a further variant of the invention Process in which, in addition to the production of fertilizers, also protein-containing Cattle feed is obtained, Fig. 4 shows a variant of the method indicated in Fig. 3, calcium hydroxide Ca (OH) 2 being added to achieve a higher ammonia yield will.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 werden 100 kg des zu verarbeitenden Rohstoffes, also entweder Blätter oder petiolen von Dattelpalmen, mit ILochlauge im Kocher 1 schnell auf 1000 - 1200C erhitzt, und diese Temperatur wird fur die Dauer von zwei Stunden eingehalten. IIierbei löst sich der Elementarschwefel in Ammoniumhydroxid und es bildet sich Ammoniumpolysulfid. Dann wird der Kocher auf etwa 1600 C erhitzt und diese Temperatur 3 bj bis 4 Stunden eingehalten. ei dieser Temperatur erfolgt der sogenannte Kochvorgang, in welchem der Rohstoff aufgeschlossen wird, also das Lignin in Lösung geht.In the embodiment of FIG. 1, 100 kg of the to be processed Raw material, i.e. either leaves or petioles of Date palms, Quickly heated to 1000 - 1200C with IOH lye in the cooker 1, and this temperature is observed for a period of two hours. The elemental sulfur dissolves in the process in ammonium hydroxide and ammonium polysulphide is formed. Then the stove heated to about 1600 C and this temperature was maintained for 3 to 4 hours. egg The so-called cooking process takes place at this temperature, in which the raw material is broken down so the lignin goes into solution.

tür die Kochlauge werden je 100 kg Trockengewicht des Rollst offe 5 9 kg Elementarschwefel und 10 kg Ammoniumhydroxid benötigt. Je nach den verschiedenen Arten von Rohstoff, ihrem gehalt an Lignin und Methosylgruppen kann dieses verhaltnis geändert werden.For the cooking liquor, 100 kg dry weight of the roller oven is added 5 9 kg of elemental sulfur and 10 kg of ammonium hydroxide are required. Depending on the different Types of raw material, their content of lignin and methosyl groups can influence this ratio be changed.

Nach der Kochen gelangt das riaterial in den Diffuseur 2, und es wird der Zellstoff, wie durch den pfeil 3 angedeutet, von der Ablauge getrennt, welche in dem Behälter 4 gesatimelt wird. Zellstoff und Ablauge werden je einem weiteren Verarbeitungsprozeß zugeführt. Der Zellstoff wird in an sich bekannter weise gewaschen, gemahlen und schließlich getrocknet. Der PH-wert der Ablauge wird zwecks herstellung eines Düngemittels auf einen zwischen b und 7 liegenden Wert verringert und sodann werden in einem durch den pfeil 5 angedeuteten Trockenprozeß die N-Lignin enthaltenden Ruckstande getrocknet und daraus eine Trockensubstanz gewonnen, die sich gut als Dunger eignet, Belm Ausfuhrungsbeispiel nach ilg. 2 wird uber die Leitung 6 dem Behälter 3 Dampf zugeführt und dadurch das freie Ammoniak ausgetrieben. Das frei werdende Ammoniak wird über die Leitung 7 zum I(ocher 1 geleitet, also in den prozeß wieder eingeführt.After boiling, the material enters the diffuser 2 and it becomes the pulp, as indicated by the arrow 3, separated from the waste liquor, which is satimelt in the container 4. Pulp and waste liquor are each one more Processing process supplied. The pulp is washed in a manner known per se, ground and finally dried. The pH of the waste liquor is used for the purpose of production of a fertilizer is reduced to a value between b and 7 and then are in a drying process indicated by the arrow 5 containing the N-lignin Residues dried and a dry substance obtained therefrom, which is good as Dunger is suitable, Belm exemplary embodiment according to ilg. 2 is via line 6 dem Vessel 3 supplied with steam and thereby expelled the free ammonia. That free The ammonia that is produced is fed via line 7 to the I (ocher 1, i.e. into the process reintroduced.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 verläuft der Prozeß so wie vorstehend geschildert. Die Ablauge, welche einen pH-Wert zwischen 6 und 7 aufweist, wird einem weiteren Behälter 9 zugeführt, und dort werden Hefekulturen zuge setzt. Als Hefekulturen haben sich Torula utilis und Monilia candida oder pekilo podder TIefe bewährt. Die in der Lauge vorhandenen Kohlehydrate, nämlicii die Hexosane Und pentosane, werden verheft und die SiCil dadurch ergebende sogenannte Schwarzlauge wird - mittels Sieben oder einer Zentrifuge 10 - in einen die Hefekulturen enthaltenden Anteil einerseits und einen die N-Lignin-Rückstände enthaltenen Anteil andererseits getrennt, wie durch die pfeile 11 und 12 angedeutet ist. Der die Hefekulturen enthaltende Anteil 11 wird nach der Trennung gewaschen und getrocknet und ergibt ein vorzügliches eiweißhaltiges viehfutter. Der die N-Lignin-Rückstände enthaltende Anteil 12 wird getrocknet und dann als Dünger verwendet.In the embodiment of Fig. 3, the process is as above described. The waste liquor, which has a pH value between 6 and 7, is a another container 9 is supplied, and there yeast cultures are added. As yeast cultures Torula utilis and Monilia candida or pekilo podder TIefe have proven themselves. the The carbohydrates present in the liquor, namely the hexosanes and pentosanes, become and the so-called black liquor resulting from the SiCil becomes - by means of sieving or a centrifuge 10 - in a portion containing the yeast cultures on the one hand and a portion containing the N-lignin residues, on the other hand, separately, such as is indicated by the arrows 11 and 12. The portion containing the yeast cultures 11 is washed and dried after separation and produces an excellent protein fodder. The portion 12 containing the N-lignin residues is dried and then used as fertilizer.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 illustriert eine Variante des in Verbindung ni-t Fig 7 erläuterten Verfahrens. Um eine höhere Ausbeute des aus dem Behälter 4 auszutreibenden Ammoniaks zu erzielen wird zu der im Behälter 4 befindlichen Ablauge zuerst Kalziumhydroxid Ca(OH)2 über die Leitung i4 zugeführt und erst dann über die Leitung 6 der Dampf eingeleitet.The embodiment of FIG. 4 illustrates a variant of the in connection with the method explained in FIG. To get a higher yield of the To achieve the ammonia to be expelled from the container 4 becomes that in the container 4 Waste liquor is first supplied with calcium hydroxide Ca (OH) 2 via line i4 and only then Introduced via line 6 of the steam.

Anstelle der Zufuhr von Dampf kann auch eine Säure zugeführt werden, beispielsweise Schwefelsäure; in diesem Fall wird das Ammonium chemisch gebunden.Instead of the supply of steam, an acid can also be supplied, for example sulfuric acid; in this case the ammonium is chemically bound.

Claims (7)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zum wirtschaftlichen Verwerten der bei der Kultur von Dattelpalmen (Phönix dactylifera) als Abfall anfallenden Rohstoffe, nämlich Palmblätter und Petiolen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß einer dieser anfallenden Rohstoffe zwecks Herstellung von Zellstoff zuerst mittels eines Ammoniumpolysulfides aufgeschlossen wird, hierauf in bekannter Weise der Zellstoff von der Ablauge getrennt, gewaschen, gemahlen und schließlich getrocknet wird.1. Process for the economic exploitation of the in the culture of Date palms (Phönix dactylifera) as waste raw materials, namely palm leaves and petioles, which do not indicate that one of these accruing Raw materials for the production of pulp first by means of an ammonium polysulphide is digested, then the pulp is separated from the waste liquor in a known manner, washed, ground and finally dried. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Herstellung eines Dünemittels aus der Ablauge der pH-Wert der Ablauge auf einen zwischen 6 und 7 liegenden Wert verringert und sodann durch einen Trocknungsprozeß die N-Lignin enthaltenden Rückstände getrocknet und daraus eine Trockensubstanz gewonnen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that for the purpose the production of a fertilizer from the waste liquor, the pH value of the waste liquor to one between 6 and 7 is reduced and then through a drying process the residues containing N-lignin are dried and a dry substance is obtained therefrom is won. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Herstellung eines eiweißhaltigen Viehfutters der pH-Wert der Ablauge auf einen zwischen 6 und 7 liegenden Wert verringert und sodann Hefekulturen zugesetzt werden, vorzugsweise Torula utilis und Monilia candida oder Pekilo Fodder Hefe, und die in der Lauge vorhandenen Kohlehydrate, nämlich die Hexosane und Pentpsane, verheft werden, daß die sich dadurch ergebende sogenannte Schwarzlauge in einen die Hefekulturen enthaltenden Anteil einerseits und einen die N-Lignin-Rückstände enthaltenden Anteil andererseits getrennt wird, und daß der die Hefekulturen enthaltende Anteil nach der Trennung gewaschen und getrocknet wird.3. The method according to claim 1, characterized in that for the purpose the production of a protein-containing cattle feed the pH value of the waste liquor to a between 6 and 7 is reduced and yeast cultures are then added, preferably Torula utilis and Monilia candida or Pekilo Fodder yeast, and the Carbohydrates present in the lye, namely the hexosanes and pentpsans, are used be that the resulting so-called black liquor in one of the yeast cultures containing portion on the one hand and a portion containing the N-lignin residues on the other hand is separated, and that the portion containing the yeast cultures after the separation is washed and dried. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Herstellung eines Düngemittels aus der nach Abtrennen der Hefe verbleibenden Flüssigkeit durch einen Trocknungsprozeß die N-Lignin enthaltenden Rückstände getrocknet werden und darAus eine Trockensubstanz gewonnen wird.4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that for Purpose of making a fertilizer from the remaining after separating the yeast Liquid dried the residues containing N-lignin by a drying process and from it a dry substance is obtained. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus der nach Abtrennung des Zellstoffes verbleibenden Ablauge mittels Dampf zufuhr das freie Ammoniak ausgetrieben und in den prozeß der Aufschließung der Rohstoffe wieder eingeführt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that from the After separation of the pulp, the remaining waste liquor is supplied by means of steam Ammonia expelled and reintroduced into the process of digesting the raw materials will. 6. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst Kalciumhydroxid zur Ab lauge gegeben wird und erst dann die Dampfzufuhr erfolgt.6. The method according to claim 1 and 5, characterized in that first Calcium hydroxide is added to the lye and only then the steam is supplied. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines Düngemittels die Verringerung des pII-Vertes durch Zugabe von Säure, vorzugsweise Schwefelsäure erfolgt und das dabei entstehende Ammoniumsalz - gegebenenfalls nach Abtrennung eines Hefekulturen enthaltenden Anteils - zusammen mit den in der Ablauge vorhandenen N-Lignin-Rückständen getrocknet wird.7. The method according to claim 1, characterized in that for production of a fertilizer, the reduction of the pII-Vertes by adding acid, preferably Sulfuric acid takes place and the resulting ammonium salt - if necessary after Separation of a portion containing yeast cultures - together with that in the waste liquor existing N-lignin residues is dried. L e e r s e i t eL e r s e i t e
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