DE2457660C3 - Device for the continuous precipitation of cement copper from a copper solution mixed with pieces of iron - Google Patents
Device for the continuous precipitation of cement copper from a copper solution mixed with pieces of ironInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung bestehend aus einem schwingfähigen Behälter, der mit einem Schwingantrieb versehen ist und an einem Ende mindestens eine Aufgabeöffnung für die Zuführung von Kupferlösung und Eisenstücken sowie am anderen Ende eine Austragsöffnung für die entkupferte Lösung und das ausgefällte Kupfer aufweist, zum kontinuierlichen Ausfällen von Zementkupfer aus einer mit Eisenstücken versetzten Kupferlösung.The invention relates to a device consisting of an oscillatable container with a Vibratory drive is provided and at one end at least one feed opening for the supply of Copper solution and pieces of iron and at the other end a discharge opening for the copper-free solution and having precipitated copper for continuously precipitating cement copper from a with Copper solution added to pieces of iron.
Dip Füü'.'ng des Kupfers aus einer Kupferlösung
in Gegenwart von Eisen erfolgt aufgrund der Potentialdifferenz zwischen Kupfer und Eisen nach den bekannten
Reaktionsgleichungen:
CuSO4 + Fe = FeSO4 + Cu
CuCl2 + Fe = FeCI2 + Cu
2CuCI + Fe = FeCI2 + 2CuDip of copper from a copper solution in the presence of iron takes place due to the potential difference between copper and iron according to the well-known reaction equations:
CuSO 4 + Fe = FeSO 4 + Cu
CuCl 2 + Fe = FeCl 2 + Cu
2CuCl + Fe = FeCl 2 + 2Cu
Dabei wird das Eisen üblicherweise in Form von Blechschrott, Oußeisenbarren oder aber als Eisenschwamm zugegeben.The iron is usually in the form of scrap metal, iron bars or as sponge iron admitted.
Bei der Fällung ist es wichtig, daß die Oberfläche des Eisens ständig sauber gehalten wird, das heißt, daß das niedergeschlagene Kupfer ständig von dem Eisen getrennt wird, damit sich weiteres Kupfer niederschlagen kann. Hierzu müssen die Eisenstücke ständig in Bewegung gehalten werden. Dies wird bei bekannten Fällverfahren dadurch erreicht, daß ent= weder im Fällbehälter ein Rührwerk eingebaut ist, oder dadurch, daß das Eisen in automatisch bewegte Körbe oder Wiegen aus Kupfer oder aus Holz eingeführt wird.During precipitation it is important that the surface of the iron is kept clean at all times, that is, that the deposited copper is constantly separated from the iron, so that more copper is deposited can. To do this, the pieces of iron must be kept in constant motion. This will be the case known precipitation process achieved in that ent = neither an agitator is installed in the felling container, or by introducing the iron into automatically moving baskets or cradles made of copper or wood will.
Es ist auch bekannt, die Fällung in rotierenden, säurefest ausgekleideten, schräg aufgestellten Eiscntrornmeln durchzuführen, die diskontinuierlich arbeiten (V.Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, 1951, Band I, Seite 541), Wenn auch hierdurch eine gewisse Beschleunigung des Reaktionsablaufes erzielbar sein kann, dauert es beispielsweise bei einerIt is also known to carry out precipitation in rotating, acid-proof lined, inclined ice drums that work discontinuously (Table 5, Metallurgy Textbook, 1951, Volume I, page 541), even if this enables a certain acceleration of the reaction process can be, for example, it takes a
Fälltrommel mit etwa 30 m3 nutzbarem Inhalt immerhin etwa eine Stunde oder mehr, bis das Kupfer bis zu einem gewünschten Restgehalt unter 0,1 Gramm pro Liter ausgefällt ist.Precipitation drum with about 30 m 3 usable content at least about an hour or more until the copper has precipitated to a desired residual content of less than 0.1 grams per liter.
Bei einer anderen bekannten Vorrichtung zuti Zementieren von Kupfer (Auszüge deutscher Patentanmeldungen G 105641 VIa, ausgegeben am 4. Mai 1948) wird der Fällprozeß in einem die Eisenstücke und die Kupferlösung enthaltenden, topfförmigen und oben offenen Rüttelbehälter durchgeführt. Dabei erfolgt die Zufuhr der Kupferlösung durch einen im unteren Bereich des Behälters angeordneten Einlaufstutzen. Diese Vorrichtung kann ebenfalls nur diskontinuierlich betrieben werden, schon deswegen, weil kein getrenntes Auslaßorgan für das Zementkup-In another known device for cementing von Kupfer (extracts from German patent applications G 105641 VIa, issued on May 4th 1948) the precipitation process takes place in a pot-shaped and containing the pieces of iron and the copper solution Open-top vibrating container carried out. The copper solution is supplied through a lower one Inlet nozzles arranged in the area of the container. This device can also only operated discontinuously, if only because there is no separate outlet for the cement coupling
fer vorgesehen ist. Entweder muß der Einlaufstutzen für die Kupferlösung gleichzeitig als Auslaß-Stutzen für den Kupferzemeni dienen, wobei das Austragen durch die Eisenstücke behindert wird, oder der Behälter muß durch Kippen entleert werden, wobei durchfer is provided. Either the inlet connection for the copper solution must be used as the outlet connection at the same time serve for the copper zemeni, whereby the discharge is hindered by the iron pieces, or the container must be emptied by tilting, whereby by
>5 weitere Vorrichtungen der aus Eisenstücken, Flüssigkeit und Zementkupfer bestehende Inhalt in seine Bestandteile zerlegt werden muß.> 5 other devices made of pieces of iron, liquid and cement-copper existing content must be broken down into its constituent parts.
Bei einem anderen bekannten Zementationsverfahren (DD-PS 64891) wird eine MetallsalzlösungAnother known cementation process (DD-PS 64891) uses a metal salt solution
in vermischt mit einem Fällmittel durch eine mit Mahlkörper gefüllte Schwingmühle geleitet. Das Fällmittel besteht aus sehr feinteiligem Zinkpulver mit einer Korngröße kleiner als 150 μπι und ist daher teuer in der Herstellung. Weil das feinteilige Fällmittel zu un-in mixed with a precipitant through a with grinding media filled vibrating mill. The precipitant consists of very finely divided zinc powder with a Grain size smaller than 150 μπι and is therefore expensive in the production. Because the finely divided precipitant is too un-
Ji erwünschten Agglomerationen neigt, wird es zur Verhinderung solcher Agglomerationen in der mit Mahlkörpern gefüllten Schwingmühle naß gemahlen. Das feinteilige pulverförmige Fällmittel vermischt sich mit dem gebildeten feinteiligen Zementat, wodurch eineJi tends to desired agglomerations, it will prevent it such agglomerations are wet ground in the vibrating mill filled with grinding media. That finely divided powdered precipitant mixes with the finely divided cementate formed, whereby a
4(i nachfolgende Trennung erschwert w\r J. Des weiteren wird als nachteilig angesehen, daß das Zementat zusammen mit der verarmten Metallsalzlösung abgezogen wird. Die Gefahr ist nicht ausgeschlossen, daß zusammen mit der verarmten Lösung nicht nur das4 (i the following separation is made more difficult J. Furthermore is considered a disadvantage that the cementate is drawn off together with the depleted metal salt solution will. The danger is not excluded that together with the impoverished solution not only that
r, feinteilige Zementat, sondern auch unverbrauchtes feinteiliges Fällmitlei abgezogen wird, wodurch sich ein hoher Verbrauch an Fällmittel ergibt.r, finely divided cement, but also unused finely divided Fällmitlei is removed, whereby a high consumption of precipitant results.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, in der der Fällprozeß gegen-The invention is based on the object of creating a device in which the precipitation process against
-,Ii über den eingangs erwähnten Einrichtungen beschleunigt, vollkontinuierlich, mit hohem Durchsatz, trotzdem mit geringem Fällmittelverbrauch und damit insgesamt wirtschaftlich durchgeführt werden kann. Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der ein--, Ii accelerated via the facilities mentioned above, fully continuous, with high throughput, yet with low consumption of precipitant and thus can be carried out economically overall. This task is performed with a device of the
>■> gangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß an der zusätzlichen Austragsöffnung für das Zementkupfer nach unten ein rohrförmiger Sammelraum angeschlossen ist, der mit einem Schließorgan versehen ist und in einen Zementkupfersammelbehäl-> ■> type mentioned above solved according to the invention by that at the additional discharge opening for the cement copper down a tubular collecting space is connected, which is provided with a closing element and in a cement copper collecting container
Mi ter einmündet und in dem Behälter vor der Austragsöffnung ein die Eisenstüeke zurückhaltender Rost angeordnet ist.Mi ter opens and in the container in front of the discharge opening a grate retaining the iron pieces is arranged.
Beim erfindungsgemäßen schwingfähig gelagerten Zementationsreaktor werden die entkupferte LösungIn the case of the cementation reactor according to the invention, which is mounted so that it can vibrate, the copper-free solution
h'i und das Zementkupfer voneinander getrennt abgezogen. Das Fällmittel ist nicht ein feinkörniges Pulver, sondern es hat eine derart stückige Form, daß die Fällmittelstücke innerhalb des schwingfähig gelagertenh'i and the cement copper stripped separately. The precipitant is not a fine-grained powder, but it has such a lumpy shape that the precipitant pieces within the oscillating
Reaktionsbehälters in Schwingungen solcher Frequenz und Amplitude versetzbar sind, daß sie ohne Zuhilfenahme von Mahlkörpern ständig gegeneinanderschlagen und das sich an den Fällmittelstücken absetzende Zement ständig abgelöst wird, so daß also das Fällmittel infolge seiner stückigen Form eigene Mahlkörper überflüssig macht, die das für die Lösung zur Verfügung stehende Füllvolumen des schwingenden Reaktionsbehälters verkleinern wurden. Das von den Fällmittelstacken, die Eisengranalien sind, ständig abgelöste Zementkupfer wird kontinuierlich aus dem Reaktionsbehälter ausgetragen, während die Fälltmittelstücke selbst durch den Rost im Reaktionsbehälter zurückgehalten werden. Beim erfindungsgemäßen schwingenden Reaktionsbehälter überträgt die gesamte Behälterinnenwandung unmittelbar auf die als Fällmittel verwendeten Eisengranalien starke StoßimpuJse, durch welche ein ständiges Vermischen, Umwälzen und gegenseitiges Abreiben der Eisengranalien stattfindet, so daß die Reaktionsgeschwindigkeit des Fällprozesses bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung vergleichsweise sehr hoch ist und im Bereich nur weniger Minuten liegt. Durch die starken Stoßimpulse werden die vom ausgefällten Zementkupfer bedeckten Oberflächen des Eisens sofort wieder blankgeklopft und abgerieben und stehen damit für weitere Reaktionen sofort wieder zur Verfügung. Durch die gleichzeitig auftretende intensive Mischung wird ferner das Gefälle der Kupfer-Ionen-Konzentration im Bereich der Eisenoberfläche geringer sein als bei den bekannten Reaktoren, wodurch der Stoffübergang weiter beschleunigt wird.Reaction container can be set in vibrations of such a frequency and amplitude that they are without With the help of grinding media constantly knocking against each other and that which is deposited on the pieces of precipitant Cement is constantly being removed, so that the precipitant due to its lumpy shape has its own Makes the grinding media superfluous, the filling volume of the vibrating available for the solution Reduce the size of the reaction vessel. That of the piles of precipitant, which are iron granules, all the time detached cement copper is continuously discharged from the reaction vessel, while the Center pieces fall through the grate in the reaction vessel be held back. In the case of the vibrating reaction vessel according to the invention, the transmits entire inner wall of the container directly on the iron granules used as precipitants Shock impulses through which a constant mixing, circulation and mutual abrasion of the iron granules takes place, so that the reaction rate of the precipitation process in the invention Device is comparatively very high and is in the range of only a few minutes. Because of the strong The surfaces of the iron covered by the precipitated cement copper are immediately restored to shock impulses knocked clean and rubbed off and are therefore immediately available again for further reactions. The intensive mixing that occurs at the same time also increases the gradient in the copper ion concentration be lower in the area of the iron surface than in the known reactors, whereby the mass transfer is further accelerated.
Dadurch, daß im erfindungsgemäßen Zementationsreaktor außer der Kupferlösung, den als Fällmittel dienenden Eisenstücken sowie dem Zementat keine weiteren Stoffe enthalten sind, zum Beispiel keine Mahlkörper, welche die Lösung verdrängen würden, kann der erfindungsgemäße Reaktor mit einem vergleichsweise hohen volumetrischen Fällungsgrad betrieben werden, das heißt, daß das Eisen- und Flüssigkeitsvolumen zusammen etwa 70% des Behältervolumens ausmachen kann.Because in the cementation reactor according to the invention, in addition to the copper solution, the precipitant is used Serving pieces of iron as well as the cementate contain no other substances, for example no grinding media, which would displace the solution, the reactor according to the invention can with a comparatively high volumetric degree of precipitation are operated, that is, that the iron and Liquid volume together can make up about 70% of the container volume.
Das auf den Boden des schwingenden Reaktors abgesunkene Zementkupfer wandert aufgrund der ständigen Schwingungen des Behälters langsam zur Austragsöffnung für das Zementkupfer hin und kann dort zunächst in dem sich anschließenden rohrförmigen Sammelraum gesammelt werden. Sobald der Sammelraum unter gleichzeitiger Verdrängung der darin befindlichen Kupferlösung mit Zementkupfer bis zu einer bestimmten Höhe angefüllt bzw. aufgestaut ist. kann die angesammelte Zementatmenge durch Öffnen eines Schließorgans in den darunter befindlichen Zementkupfer-Sammelbehälter abgelassen werden, und der mit dem Schließorgan ausgerüstete Sammelraum kann wieder verschlossen werden, bevor die in1 Behälter befindliche Kupferlösung nach unten nachlaufen kann.The cement copper, which has sunk to the bottom of the vibrating reactor, slowly migrates to the discharge opening for the cement copper due to the constant vibrations of the container and can there initially be collected in the adjoining tubular collecting space. As soon as the collecting space is filled or dammed up to a certain height with simultaneous displacement of the copper solution contained therein with cement copper. the accumulated amount of cementate can be drained by opening a closing element into the cement copper collecting container located below, and the collecting space equipped with the closing element can be closed again before the copper solution located in 1 container can run down.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann das Schließorgan des ringförmigen Sammelraums über eine Steuerleitung mit einer Einrichtung zum Messen des Niveaus des ausgefällten Kupfers in Verbindung stehen. Die Steuerung des Schließorgans kann dann in Abhängigkeit von der Höhe der im Sammelraum aufgestauten Zementatmenge erfolgen, so daß immer ein Mindestniveau im Sammelraum gehalten wird, um einem ungewollten Ausfließen von Kupfer lösung vorzubeugen. According to a further feature of the invention, the closing member of the annular collecting space can over a control line in communication with a device for measuring the level of the precipitated copper stand. The control of the closing element can then be dependent on the height of the in the collecting space pent-up amount of cement take place, so that a minimum level is always maintained in the collecting space to prevent unwanted leakage of copper solution.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann der Zementkupfersammelbehälter mit einer Leitung versehen spin, die in die Aufgabeöffnung des Reaktionsbehälters einmündet, wobei die Leitung mit einer Pumpe versehen ist.According to a further feature of the invention, the cement copper collecting tank can be provided with a conduit provided spin that into the feed opening of the reaction vessel opens, wherein the line is provided with a pump.
Die Erfindung und deren weitere Vorteile werden anhand des in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.The invention and its further advantages are shown schematically in the drawing Embodiment explained in more detail.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem rohrförmigen, schwingfähig gehaltenen Schwingbehälter 1, der mit einem üblichen Schwingantrieb 2 verbunden ist. An dem einen Ende des Schwingbehälters 1 ist eine Abgabeöffnung 3 vorgesehen, durch die sowohl die Kupferlösung als auch die zum Ausfällen benötigten Eisenstücke aufgegeben werden. Am entgegengesetzten Ende des Schwingbehälters 1 befindet sich eine Ablauföffnung 4, durch welche die entkupferte Lösung stetig abgezogen werden kann. Außerdem befindet sich dort am Boden des Behälters 1 eine Austragsöffnung 5, durch die das ausgefällte und auf de* Behälterboden angesammelte Zementkupfer in einen darunter befindlichen Sammelbehälter 6 abfließen kann, während die Eisenstücke durch einerrkurz vor der Austragsöffnung 5 angeordneten Rost 7 zurückgehalten werden. Um das durch die Schwing- oder Rüttelbewegungen begünstigte Nachfließen des am Boden angesammelten Zementkupfers noch weiter zu unterstützen, kann es zweckmäßig sein, den Boden des Schwingbehälters 1 bzw. den gesamten Schwingbahälter 1 zum Austragsende 5 hin leicht geneigt anzuordnen.The device according to the invention consists essentially of a tubular, held vibratory Oscillating container 1, which is connected to a conventional oscillating drive 2. At one end of the vibrating container 1, a discharge opening 3 is provided through which both the copper solution as the pieces of iron required for the failure are also given up. At the opposite end of the Vibrating container 1 is a drainage opening 4 through which the decoppered solution is steady can be deducted. In addition, there is a discharge opening 5 at the bottom of the container 1, through the precipitated and on the bottom of the container Accumulated cement copper can flow into an underlying collecting container 6 while the iron pieces are held back by a grate 7 arranged just in front of the discharge opening 5. About the continued flow of what has accumulated on the floor, favored by the oscillating or shaking movements To support cement copper even further, it may be useful to use the bottom of the vibrating tank 1 or the entire vibrating track container 1 to be arranged slightly inclined towards the discharge end 5.
Unterhalb der Austragsöffnung 5 ist ein Staurohr 8 angeschlossen, welches im Abstand unterhalb des Behälters 1 ein Schließorgan 9 aufweist. Dieses Schließorgan 9 kann beispielsweise als ein pneumatisch betätigtes Quetschventil ausgebildet sein, welches über den Druck der aufgebauten Zementkupfersäule oder aber, wie im Ausführungsbeispiel gezeigt, in Abhängigkeit von der Füllhöhe H des Zementkupfers im Staurohr 8 in Verbindung mit einem nicht näher dargestellten Zeitschalter selbsttätig geöffnet oder geschlossen werden kann. Hierdurch ist es möglich, das ausgefällte Zementkupfer ohne nennenswerte Verluste an Kupferlösung abzuziehen. Ebenso ist es möglich, anstelle des Schließorgans 9 ein Drosselorgan wie beispielsweise eine Düse oder eine Zyklonbremse zu verwenden und die Durchlaufgeschwindigkeit so einzustellen, daß das ausgefällte Zementkupfer stetig abfließen kann.A pitot tube 8 is connected below the discharge opening 5 and has a closing element 9 at a distance below the container 1. This closing element 9 can be designed, for example, as a pneumatically operated pinch valve which automatically opens or opens via the pressure of the built-up cement copper column or, as shown in the exemplary embodiment, depending on the fill level H of the cement copper in the pitot tube 8 in conjunction with a timer, not shown in detail can be closed. This makes it possible to pull off the precipitated cement copper without any significant loss of copper solution. It is also possible to use a throttle element such as a nozzle or a cyclone brake instead of the closing element 9 and to adjust the throughput speed so that the precipitated cement copper can flow off steadily.
Beim Ablassen des Zementkupfers aus dem Staurohr 8 läßt sich kaum vermeiden, daß eine gewisse Menge an Kupferlösung mit in den darunter befindlichen Sammelbehälter 6 abfließt, Soweit diese Lösung noch riebt ausreichend enikupfert sein sollte, ist vorgesehen, diese Lösung über eine Pumpe 10 und eine bis zur Abgabeöffnung 3 geführte Leitung Jl wieder in den Behälter 1 zurückzuführen.When draining the cement copper from the pitot tube 8 can hardly be avoided that a certain Amount of copper solution with flows into the collecting container 6 located below, as far as this solution there should be enough copper plating, it is planned this solution via a pump 10 and a line Jl led to the discharge opening 3 again returned to container 1.
Das für die Ausfällung benötigte Eisen kann entweder als Blechabschnitte bzw. Stanzbutzen oder in Form von Granalien aufgegeben werden. Granalien haben zwar nicht eine so große spezifische Oberfläche wie Blechschrott, dafür aber den Vorteil, daß sie aufgrund ihrer mehr oder weniger abgerundeten Form besser gerüttelt werden können. Außerdem findet ein ständiges Vermischen und Umwälzen innerhalb des Behälters statt, so daß durch Verwendung von Ei:;engranalien die Ausfällbedingungen erheblich verbessert werden können.The iron required for the precipitation can either be as sheet metal sections or punched slugs or in Form of granules to be abandoned. Granules do not have such a large specific surface area like scrap metal, but with the advantage that they are due to their more or less rounded shape can be shaken better. In addition, there is constant mixing and stirring within the Container instead, so that by using egg:; engranalia the precipitation conditions are considerably improved can be.
Hierzu 1 Bhitt Zeichnungen1 Bhitt drawings
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| AG | Has addition no. |
Ref country code: DE Ref document number: 2540100 Format of ref document f/p: P |
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |