DE2456155A1

DE2456155A1 - Preparative thin film chromatography using solid samples - pressed into a groove in an adsorbent layer

Info

Publication number: DE2456155A1
Application number: DE19742456155
Authority: DE
Inventors: Holger Meyer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1973-11-30
Filing date: 1974-11-27
Publication date: 1975-06-05
Also published as: SE378308B; SE7316202L

Abstract

In a technique for preparative thin film chromatography the sample in either the pure form or mixed with an adsorbent material is placed in its solid state in a long narrow groove in the surface of an adsorbent layer. The strip of sample is compressed and held in posn. whilst the plate on which it has been placed is immersed in the developing solvent. Further samples can be superimposed without drying out the plate, and a band of consistent width is obtd.

Description

Verfahren zur präparativen Diinnschichtschromatographie und Vorrichtung zum Durchrühren des Verfahrens Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur präparativen Dünnschichtschromatographie umfassend das Anbringen einer Adsorbentschicht auf einer Hrundplatte, das Anbringen einer Probe in-einem- schmalen Band in der Adsorbentschicht und das Eintauchen der Srundplatte in ein Lösungsmittel zur Entwicklung des Chromatogramms.Method for preparative thin-layer chromatography and apparatus for carrying out the method The present invention relates to a method for preparative thin-layer chromatography comprising the application of an adsorbent layer on a round plate, the attachment of a sample in-a-narrow band in the Adsorbent layer and dipping the base plate in a solvent for development of the chromatogram.

Bei prEparativer Dtinnschichtschromatographie' wird bis jetzt die Probe in der Adsorbentschicht angebracht in Form einer Lösung. Die Regel ist dabei gewesen, dass die Probe gelöst in Wasser oder irgendwelchem organischen Lösungsmittel angebracht wird mit Hilfe einer Injektionsspritze mit einem Kapillar in einem schmalen Band in der Adsorbentschicht. Unter den Nachteilen dieser Anbringungsmethode können genannt werden: 1. Die Löslichkeitsverhältnisse der Probe erschwert die Dosierung einer bestimmten Menge.In preparative thin-layer chromatography, the Sample attached in the adsorbent layer in the form of a solution. The rule is there been that the sample was dissolved in water or some organic solvent is attached using a hypodermic syringe with a capillary in a narrow Band in the adsorbent layer. Among the disadvantages of this method of attachment The following are mentioned: 1. The solubility of the sample makes dosing difficult a certain amount.

2. Weil das Startband höchstens 2-3 mm breit sein darf und die Probe entlang der Länge des Bandes gleichverteilt sein muss, dauert das Anbringen eine relativ lange Zeit, mindestens 20 Minuten. Ausserdem muss das Lösungsmittel verdunsten, bevor das nächste Band angebracht werden kann.2. Because the starting tape and the sample must not be more than 2-3 mm wide must be evenly distributed along the length of the tape, it takes a while to apply relatively long time, at least 20 minutes. In addition, the solvent must evaporate, before the next tape can be applied.

5. Beim Anbringen einer Lösung wird oft der Hauptteil der Probe in der Schichtoberfläche des Adsorbents aufgesaugt und die Konzentrationsverteilung des Startbandes in Länge, Breite und Tiefe wird leicht uneben.5. When attaching a solution, the majority of the sample is often in sucked up the layer surface of the adsorbent and the concentration distribution of the starting tape in length, width and depth becomes slightly uneven.

Es hat sich jetzt als möglich erwiesen diese Nachteile auszuschalten durch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Probe in fester Form angebracht wird, wobei sie in einer Spur der Adsorbentschicht zu einem Schwaden verteilt wird, der danach kompakt gepresst wird. Die Probe wird hierbei entweder rein oder in einem homogenen Gemisch mit dem Adsorptionsmittel in verschiedenen Gewichtsverhältnissen angebracht. Mit diesem Verfahren gewinnt man die Vorteile, teils dass eine genau eingewogene Menge der Probe chromatographiert werden kann, teils dass das Probeband in der Adsorbentschicht vgllig homogen ist.It has now been found possible to eliminate these disadvantages by a method which is characterized in that the sample is in solid form is attached, whereby they form a swath in a track of the adsorbent layer is distributed, which is then pressed compactly. The sample is either pure or in a homogeneous mixture with the adsorbent in different Weight ratios attached. With this procedure one gains the advantages, partly that a precisely weighed amount of the sample can be chromatographed, partly that the sample tape in the adsorbent layer is comparatively homogeneous.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Probeschwaden und der Teil der Adsorbentschicht, der beim Heruntersetzen der Srundplatte ins Lösungsmittel rund herum und unter dem Probeschwaden sich befindet, an der Grundplatte festgehalten während der Entwicklung des Chromatogramms.According to a preferred embodiment of the method according to the invention becomes the test plume and the part of the adsorbent layer that is put down the round plate is in the solvent all around and under the test plume, held on the base plate during the development of the chromatogram.

Die Erfindung umfasst weiter eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens laut der Erfindung und die dadurch gekennzeichnet wird, dass sie umfasst a) eine Brücke mit längsgehenden, hohen Seiten und einem Boden, der mit einer längsgehenden, schmalen oeffnung versehen ist, b) einen Hält er für dünne Schnittblätter zwecks Ausschneiden einer Spur entlang der Bodenöffnung der 3rU.cke in der Adsorbentschicht, c) einen Anbringer zwecks Verteilung der Probe in der Spur, ausgeschnitten in der Adsorbentschicht und d) eine T-geformte Presse, die mit ihrem Stapel in der Bodenöffnung der Brücke passt und dazu vorgesehen ist, die Probe in der Spur zusammenzupressen.The invention further comprises a device for performing the Method according to the invention and which is characterized in that it comprises a) a bridge with lengthways, high sides and a floor with a lengthways, narrow opening is provided, b) he holds for thin cut sheets for the purpose Cut out a track along the bottom opening of the back corner in the adsorbent layer, c) an applicator for the purpose of distributing the sample in the track, cut out in the Adsorbent layer and d) a T-shaped press, which with its stack in the bottom opening fits the bridge and is designed to compress the sample in the track.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des in der Vorrichtung laut der Erfindung eingehenden Schnittblatthälters ist dieser mit Organen ausgestattet, die die Spur in der Adsorbentschicht säubern, wenn der Hälter hin und zurück in der Brücke bewegt wird.According to a preferred embodiment of the loud in the device the cutting blade holder detailed in the invention, this is equipped with organs, which clean the track in the adsorbent layer when the container is back and forth in the bridge is moved.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des in der Vorrichtung laut der Erfindung eingehenden Anbringers hat dieser im Innern einen Trichter und ganz unten eine Öffnung, die sich gegenüber der ErUckenöffnung befindet, wenn der Anbringer zwischen den längs,gehenden, hohen Seiten der Brücke hingestellt worden ist.According to a preferred embodiment of the loud in the device of the invention detailed applicator, this has a funnel inside and whole an opening at the bottom that is opposite the mouth opening when the attacher between the long, high sides of the bridge.

Weiterhin ist es vorteilhaft den Anbringer mit zwei Keilen auf åeder Seite der Öffnung auszustatten, die dazu dienen eine Ausebnung der Probe in der Spur zu erreichen.It is also advantageous to use the attacher with two wedges on each side To equip the side of the opening, which are used to level the sample in the To reach track.

aemäss einer bevorzugten Ausführungsfòrm der in der Vorrichtung laut der Erfindung eingehenden T-geformten Presse ist deren T-Stapel etwas höher als die Wandstärke des Brüokenbodens.According to a preferred embodiment, the loudspeaker in the device The T-shaped press involved in the invention is slightly taller than its T-stack the wall thickness of the base of the broth.

Weiterhin ist es vorteilhaft diese Presse mit Fingergriffen zu versehen.It is also advantageous to provide this press with finger grips.

Gemäss einer Ausführungsform der Vorrichtung laut der vorliegenden Erfindung umfasst die Vorrichtung auch e) einen Trog mit senkrechten Seiten- und Giebelwänden und einem Boden, wobei mindestens eine der Seitenwände in der Nähe des Bodens perforiert ist, f) einen Einsatz, der auf dem Boden im Trog ruht und mit einer grossen Zahl gleichhohen Erhöhungen ausgestattet ist, und g) Befestiger, die eine Grundplatte mit einer darauf angebrachten Adsorbentschicht eben gegen eine der Seitenwände des Trogs festhält.According to one embodiment of the device according to the present Invention, the device also comprises e) a trough with vertical side and Gable walls and a floor, with at least one of the side walls in the vicinity of the bottom is perforated, f) an insert that rests on the bottom in the trough and is equipped with a large number of equally high elevations, and g) fastener, the one base plate with an adsorbent layer attached to it against a the side walls of the trough.

Die Erfindung wird im Folgenden näher illustriert unter Hinweis zu den beigefügten Abbildungen, wo Fig. 1-3 verschiedene Schritte des erfindungsgemässen Verfahrens illustrieren, Fig. 4 eine Perspektivansicht von einer AusfUhrungsform eines Anbringers, in der Vorrichtung laut der Erfindung-eingehend, zeigt, Fig. 5 eine Perspektivansicht von einer Ausführungsform eines Hälters für Schnittblätter, in der Vorrichtung laut der Erfindung eingehend, zeigt und Fig. 6 eine Alternative zu dem in Fig. 7 abgebildeten Schritt zeigt.The invention is illustrated in more detail below with reference to the attached figures, where Fig. 1-3 different steps of the inventive Illustrating the method, FIG. 4 is a perspective view of one embodiment of an applicator, detailed in the device according to the invention, shows Fig. 5 is a perspective view of an embodiment of a holder for cut sheets; detailed in the device according to the invention, and Fig. 6 shows an alternative to the step depicted in FIG. 7.

In Fig. 1 wird eine Rahmenplatte 1 aus Aluminium, rostfreiem Stahl oder anderem Stoff gezeigt, die die Erhitzung erlaubt einer darauf liegenden Glasplatte mit Adsorbent zu einer geeigneten Temperatur, gewöhnlich 1200C, während einer längeren Zeit zwecks Aktivierung des Adsorbents, d.h. der völligen Verdampfung von Wasser und der Flüssigkeit, in der der Adsorbent beim Zurechtmachen der DUnnschichtplatte suspendiert worden ist.In Fig. 1, a frame plate 1 made of aluminum, stainless steel or other material shown which allows a glass plate lying thereon to be heated with adsorbent at a suitable temperature, usually 1200C, for a longer period of time Time for the adsorbent to activate, i.e. for the water to evaporate completely and the liquid in which the adsorbent is used in trimming the thin sheet has been suspended.

Diese Rahmenplatte 1 ist entlang zweier parallelen Kanten mit Leisten 2 und rechtwinklig zu diesen Leisten einer dritten, etwas höheren und abnahmbaren Leiste 3 ausgestattet. Innerhalb der Leisten 2 und 5 ist eine Grundplatte 4 aus Glas oder anderem Stoff hingelegt worden. Die Grundplatte muss resistent sein gegen Erhitzung zu etwa 1200C längere Zeit und gegen die Lösungsmittel, in die diese Platte zur Entwicklung des Chromatogramms hingestellt wird. Die Grundplatte 4 ist hingelegt worden auf platten Stäbchen 5 aus Aluminium, rostfreiem Stahl oder einem ähnlichen Stoff. Die Stäbchen 5 sind direkt an den Leisten 2 hingelegt worden in einer Anzahl, dass die obere Fläche der Platte 4 so weit in senkrechter Richtung von den Oberseiten der Leisten 2 kommt, wie es die Dicke der Adsorbentschicht fordert. Auf der Grundplatte 4 ist eine Adsorbentschicht 6 angebracht worden. Diese Schicht kann z.B. erzeugt werden dadurch, dass eine Suspension von Silicagel oder einem anderen Adsorptionsmittel in Wasser oder einer anderen geeigneten Fltlssigkeit auf die Platte-ausgegossen wird und zu einer gleichdicken Schicht ausgestrichen wird mit Hilfe eines Stabs 7, der auf die Leisten 2 in rechtem Winkel zu diesen hingelegt wird und entlang diesen gezogen wird, so dass die Suspension verteilt wird zu einer Schicht mit wohldefinierter, gleichmässiger Dicke auf der Platte 4. Danach lässt man die Schicht trocknen und aktiviert sie bei etwa 120°C 1-2 Stunden, wobei die SuspensionsflUssigkeit verdampft wird. Die Aktivierung hat auch zur Folge dass die Schichtdicke etwas abnimmt. - Fertige Platten mit angebrachter Adsorbentschicht gibt es auch im Handel und können bei dem Verfahren laut der Erfindung verwendet werden.This frame plate 1 is along two parallel edges with strips 2 and at right angles to these strips a third, slightly higher and removable Bar 3 fitted. A base plate 4 is made from within the strips 2 and 5 Glass or other material has been put down. The base plate must be resistant to Heating to about 1200C for a long time and against the solvents in which this plate is for the development of the chromatogram. The base plate 4 is laid down been placed on flat rods 5 made of aluminum, stainless steel or the like Material. The chopsticks 5 have been placed directly on the strips 2 in a number that the upper surface of the plate 4 is so far in the perpendicular direction from the upper sides the strips 2 come as required by the thickness of the adsorbent layer. On the baseplate 4 an adsorbent layer 6 has been applied. This layer can e.g. be created are made by having a suspension of silica gel or some other adsorbent poured into water or another suitable liquid onto the plate and is spread out to a layer of the same thickness with the help of a stick 7, which is placed on the strips 2 at right angles to these and along this is drawn so that the suspension is distributed to a layer with well-defined, uniform thickness on the plate 4. Then the layer is allowed to dry and activates it at about 120 ° C for 1-2 hours, during which the suspension liquid evaporates will. Activation also entails that the layer thickness something decreases. - Finished plates with an attached adsorbent layer are also available in stores and can be used in the method according to the invention.

Nachdem die Adsorbentschicht 6 fertig ist, wird auf den Leisten 2 eine Brücke 8 angebracht mit zwei längsgehenden, hohen Seiten 9 und einem Boden 10, der mit einer längsgehenden Öffnung 11 ausgestattet ist. Vorteilhaft ist die Brücke auf ihrer Unterseite mit Zapfen (nicht gezeigt) ausgestattet, dazu vorgesehen, in Einschnitten 12 in den Leisten 2 einzupassen. Die Brücke ist in ihren Enden abgeschliffen, so dass der nicht abgeschliffene Mittenteil der Unterseite dieselbe Länge hat wie den inneren Abstand zwischen den Leisten 2 der Rahmenplatte 1, wodurch die Brücke 8 mit ihrer Unterseite dicht an die Adsorbentschicht liegen kann. Die Öffnung 11 hat einen Abstand von etwa 10 mm von der Schichtkante.After the adsorbent layer 6 is ready, the strips 2 a bridge 8 attached with two longitudinal, high sides 9 and a floor 10, which is equipped with a longitudinal opening 11. That is advantageous Bridge equipped with pins (not shown) on its underside, intended to to fit in incisions 12 in the strips 2. The ends of the bridge are sanded down, so that the unpolished center part of the bottom is the same length as the inner distance between the strips 2 of the frame plate 1, making the bridge 8 can lie with its underside close to the adsorbent layer. The opening 11 has a distance of about 10 mm from the edge of the layer.

In Fig. 2 wird gezeigt wie die Brücke 8 an der Rahmenplatte 1 mit Hilfe von Befestigern in Form der Schraubzwinger 15 festgeschraubt wird. In dieser Lage wird eine Spur in der Adsorbentschicht ausgeschnitten mit Hilfe von einem Hälter für Schnittblätter, z.B. einem Hälter vom Typ, der in Fig. 5 abgebildet wird. Der in Fig. 5 gezeigte Hälter 14 besteht aus einem Mittenstück 15 und zwei Seitenstücken 16, mit den Schrauben 17 zusammengehalten. Zwischen dem Mittenat0ok 15 und jedem Seitenstück 16 sind zwei Schnittblätter 18 festgeschraubt in einer solchen Lage, dass ihre Schneiden den Abstand von der Unterseite der Mitten- und Seitenstücken haben, der von der gewünschten Tiefe der Spur in der Adsorbentschicht bestimmt wird. Der Abstand zwischen den Aussenseiten der Schnittblätter 18 entspricht weiter der Jeeite der Öffnung 11 in der Brücke 8 und die Gesamtbreite des Hälters ist gleich dem inneren Abstand zwischen den längsgehenden, senkrechten Seiten 9 der Brücke. Zwischen den Sdhnittblättern 18 sind Zungen 19 angebracht worden.In Fig. 2 it is shown how the bridge 8 on the frame plate 1 with With the help of fasteners in the form of the clamp 15 is screwed tight. In this A track is cut out in the adsorbent layer with the help of a holder for cut sheets, e.g., a container of the type shown in FIG. Of the The container 14 shown in Fig. 5 consists of a center piece 15 and two side pieces 16, held together with the screws 17. Between the Mittenat0ok 15 and everyone Side piece 16, two cutting blades 18 are screwed tight in such a position, that their cutting the distance from the bottom of the center and side pieces which is determined by the desired depth of the track in the adsorbent layer. The distance between the outer sides of the cutting blades 18 further corresponds to that Each side of the opening 11 in the bridge 8 and the total width of the container is the same the inner distance between the longitudinal, vertical sides 9 of the bridge. Tongues 19 have been attached between the Sdhnittbl Blätter 18.

Wenn eine Spur in der Adsorbentschicht auszuschneiden ist, wird der Hälter 14 zwischen den Brückenseiten 9 hingestellt, so dass die Schnittblätter 18 in die oeffnung 11 hinunterkommen. Danach wird der Hält er 14 in die Längsrichtung der Brücke hin- und hergeschoben, wobei die Schnittblätter 18 in der Adsorbentschicht 6 die Aussenkanten einer Spur ausschneiden. Die Spur wird von den Zungen 19 gesäubert.If a track has to be cut out in the adsorbent layer, the Holder 14 placed between the bridge sides 9 so that the cut sheets 18 come down to opening 11. Thereafter, he holds 14 in the longitudinal direction the bridge back and forth pushed forward, the cutting blades 18 in of the adsorbent layer 6 cut out the outer edges of a track. The trail is from the tongues 19 cleaned.

Danach wird der Hälter 14 weggenommen und die Spur von zurüokgebliebenem, losem Adsorbent befreit und die Probe wird der Spur zugeführt mit Hilfe eines Anbringers, der das in Fig. 4 gezeigte Aussehen haben kann.Then the container 14 is removed and the trace of what was left behind, freed loose adsorbent and the sample is fed to the track with the help of an applicator, which may have the appearance shown in FIG.

Das Innere des in Fig. 4 gezeigten Anbringers bildet einen Trichter 21, der in einer rechteckigen, spaltgeformten Öffnung 22 im-Boden des Anbringers endet. An den Kurzseiten der Öffnung auf der Unterseite des Anbringers sind zwei Keile 23 derselben Breite, wie es der Spalt 11 in der Brücke 8 hat, angebracht worden. Der Anbringer wird hingestellt zwischen den Seiten 9 der Brücke 8 so dass die Keile 23 in den Spalt 11 hineinkommen.The interior of the applicator shown in Figure 4 forms a funnel 21, which is in a rectangular, slot-shaped opening 22 in the bottom of the applicator ends. There are two on the short sides of the opening on the bottom of the applicator Wedges 23 of the same width as the gap 11 in the bridge 8 has been attached. The attacher is placed between the sides 9 of the bridge 8 so that the wedges 23 come into the gap 11.

Eine feste Probe (rein oder mit Adsorbent gemischt) wird in den Trichter 21 gefüllt und der Anbringer 20 wird entlang des Spaltes 11 hin- und hergeschoben. Dabei fliesst die Probe langsam durch die Öffnung 22 und wird in der Spur der Adsorbentschicht verteilt, wo sie mit Hilfe der Keilen 23 ausgeebnet wird. Die grösste Dicke der Keilen 23 wird so angepasst, dass sich die Oberfläche der ausgeebneten Probe in der Spur etwa in Niveau mit der Oberfläche der Adsorbentschicht befindet.A solid sample (pure or mixed with adsorbent) is placed in the funnel 21 is filled and the applicator 20 is pushed back and forth along the gap 11. The sample flows slowly through the opening 22 and is in the track of the adsorbent layer distributed, where it is leveled with the help of the wedges 23. The greatest thickness of the Wedges 23 are adjusted so that the surface of the leveled sample is in the track is approximately level with the surface of the adsorbent layer.

Nachdem die Probe in der Spur verteilt und ausgeebnet worden ist, wird der Anbringer weggenommen und die Probe wird zusammengepresst mit einer T-geformten Presse 24 (Fig. 2), deren T-Stapel 25 in dem Spalt 11 der Brücke passt. Der Oberteil 26 der Presse hat dieselbe Breite wie der innere Abstand zwischen den längsgehenden Seiten 9 der Brücke und ist mit zwei Fingergriffen 27 ausgestattet zwecks Erleichtern ihrer Hinsetzen in die Brücke und Wegnehmen daraus. Der Stapel 25 ist etwas höher als die Wandstärke im Boden 10 der Brücke.After the sample has been distributed and leveled in the track, the attacher is removed and the sample is pressed together with a T-shaped Press 24 (Fig. 2), the T-stack 25 of which fits in the gap 11 of the bridge. The top 26 of the press has the same width as the inner distance between the longitudinal ones Pages 9 of the bridge and is equipped with two finger grips 27 to facilitate sitting down on the bridge and taking them out of it. The stack 25 is a little higher than the wall thickness in the floor 10 of the bridge.

Die Presse 24 und die articke 8 werden dann weggenommen und die Platten 1 und 4 können nach Wunsch in das Lösungsmittel zur Entwicklung des Chromatogramms hineingestellt werden. Um zu vermeiden dass der Teil der Adsorbentschicht, der sich beim Hineinstellen der Platten -ins Lösungsmittel unterhalb des Probeschwadens befindet, sich von der Platte ablöst, empfiehlt es sich auf einer der in Fig. 3 bzw. 6 abgebildeten Weisen zu verfahren.The press 24 and the articke 8 are then removed and the plates 1 and 4 can be added to the solvent for developing the chromatogram, if desired be placed inside. To avoid that the part of the adsorbent that is when putting in the plates -insolvent below the Test swath is detached from the plate, it is advisable to use one the ways shown in Fig. 3 and 6 to proceed.

Laut Fig. 7 ist die abnehmbare Leiste 3 (Fig. 1 und 2) der Rahmenplatte 1 weggenommen worden, wonach ein Blatt 28 aus irgendwelchem porösen Stoff, der die Probe, die Adsorbentschicht oder das Lösungsmittel nicht verunreinigt, z*B. ein Filtrierpapier, um die Adsorbentschicht 6 und die Grundplatte 4 gefaltet worden an der Kante, die dem Probeschwaden 29 am Nächsten liegt. Das Blatt 28 muss hierbei- so weit nach oben auf der Adsorbentschicht reichen, dass es den Probeschwaden 29 völlig überdeckt. Auf dem Blatt 28 wird dann zwischen den Leisten 2 eine Scheibe aus Glas oder irgendwelchem anderen gegen das Lösungsmittel resistenten Stoff hingelegt. Die Scheibe wird festgehalten mit Befestigern, in diesem Falle denselben Schraubzwingern- 13, die früher verwendet wurden, um die Brücke 8 an der Rahmenplatte 1 festzuhalten (Fig. 2).According to Fig. 7, the removable bar 3 (Figs. 1 and 2) is the frame plate 1 has been removed, after which a sheet 28 of any porous material that the Sample, adsorbent layer or solvent not contaminated, e.g. a Filter paper to be folded around the adsorbent layer 6 and the base plate 4 on the edge that is closest to the test swath 29. Sheet 28 must be Reach so far up on the adsorbent layer that the test plume 29 completely covered. A disk is then placed on the sheet 28 between the strips 2 made of glass or any other substance resistant to the solvent. The disc is held in place with fasteners, in this case the same screw clamps 13, which were previously used to hold the bridge 8 to the frame plate 1 (Fig. 2).

Laut der in Fig. 6 abgebildeten Alternative wird die Grundplatte 4 ganz von der Rahmenplatte 1 weggenommen und in einen Trog 31 mit senkrechten Seiten- und Giebelwänden 32 bzw. 33 und einem Boden-34 hingestellt. Die Seitenwände 52 sind perforiert mit Löchern 55, die sich nahe dem Boden 34 befinden. Auf dem Boden 34 ruht ein Einsatz in der Form eines schwach gefalteten Metallblechs 36, welcher der Grundplatte 4 und der darauf angebrachten Adsorbentschicht 6 eine grosse Zahl Stützpunkte anbietet. Die Grundplatte wird so placiert, dass die Adsorbentschicht 6 dicht an der einen Seitenwand 52 des Troges liegt. Die Platte wird in dieser Lage fixiert mit Befestigern in der Form von Schrauben 37 durch die entgegengesetzte Seitenwand. Die Höhe des Troges ist so angemessen, dass der Probeschwaden 29 unterhalb der Oberkante des Troges liegen soll, wenn die Grundplatte 4 auf dem Blech 36 ruht. Der Abstand zwischen dem Probeschwaden 29 und der Oberkante des Troges beträgt gelegentlich etwa 5 mm oder mehr. Die Löcher 35 können z.B. einen Durchmesser von 1 mm haben und sich etwa 5 mm über dem Boden 34 befinden im Abstand l -cm voneinander.According to the alternative shown in FIG. 6, the base plate 4 completely removed from the frame plate 1 and in a trough 31 with vertical side and gable walls 32 or 33 and a floor 34 put down. The side walls 52 are perforated with holes 55 located near the bottom 34. On the floor 34 rests an insert in the form of a weakly folded sheet of metal 36, which the Base plate 4 and the adsorbent layer 6 attached to it have a large number of support points offers. The base plate is placed so that the adsorbent layer 6 is tight which is one side wall 52 of the trough. The plate is fixed in this position with fasteners in the form of screws 37 through the opposite side wall. The height of the trough is so appropriate that the test plume 29 is below the upper edge of the trough should be when the base plate 4 rests on the plate 36. The distance between the test swath 29 and the upper edge of the trough is occasionally about 5 mm or more. The holes 35 can for example have a diameter of 1 mm and are about 5 mm above the floor 34 at a distance l -cm from each other.

Die innere Länge des Troges ist etwa 1 mm grösser als die Breite der Grundplatte.The inner length of the trough is about 1 mm larger than the width of the Base plate.

Zur Entwicklung des Chromatogramms wird die Grundplatte mit anhängendem Trog in ein Lösungsmittel hingestellt und die Entwicklung erfolgt in der üblichen Weise.To develop the chromatogram, the base plate is attached with the Trough placed in a solvent and development takes place in the usual way Way.

Es ist leicht einzusehen dass die Ausführung in Einzelheiten der in der Vorrichtung laut der Erfindung eingehenden Komponenten auf mehreren Weisen geschehen kann ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen. Die Erfindung ist daher nicht begrenzt nur zu den in den Figuren abgebildeten Ausführungsformen der genannten Komponenten.It is easy to see that the execution in details of the in the device according to the invention incoming components happen in several ways can without leaving the inventive idea. The invention is therefore not limited only for the embodiments of the named components shown in the figures.

Claims

1. A method for preparative thin-layer chromatography comprising the application of an adsorbent layer on a base plate, the application of a Sample in a narrow band in the adsorbent layer and insert the base plate in a solvent to develop the chromatogram> d a d u r c h g e k It should be noted that the specimen is attached in a solid state, with it is distributed in a track in the adsorbent layer to form a plume> and the Swath is compacted.

2o method according to claim 1, d u r c h g e n nz e i c h n -e t that the sample, pure or homogeneously mixed with the adsorbent material, is attached will.

3. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the sample plume and the part of the adsorbent layer that surrounds it and located under the test plume when placing the base plate in the solvent is held on the base plate during the development of the chromatogram.

4. The method according to claim), d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that a sheet of a porous material of the sample, the adsorbent or the solvent is not contaminated in order to fold the adsorbent sheet at the edge closest to the test swath, taking into account that the sheet completely covers the sample swath, and that the sheet during development of the chromatogram is held in this position.

5. The method according to claim), d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the base plate and the adsorbent layer attached to it is placed on a large number of support points at a small distance from the bottom of one Trough with vertical walls and held on to one of the vertical ones Walls with the Adsorbentschi-cht against the tand, said wall having a height has that is so appropriate that the test swath a little below the top of the wall, and said wall and the opposite wall are perforated near the bottom of the trough.

6. Apparatus for performing the method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n n z e i c h n e t that it comprises a) a bridge (8) with longitudinal, high sides (9) and a base (10), which is provided with a longitudinal, narrow gap (11) is provided, b) a holder (14) for cut sheets (18), which is provided for cutting out a track (38) along the gap (11) of the Bridge (8) in the adsorbent layer (6), c) an attacher (20) provided for distribution the sample in the track (38) cut out in the adsorbent layer (6) and d) a T-shaped press (24) which fits with its stack (25) in the gap (11) of the bridge (8) ' and it is intended to compress the sample in the track () 8).

7. Apparatus according to claim 6, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the cut sheet holder (14) is provided with organs (19) that keep the track (38) in the adsorbent layer (6) cleans when the container (14) in the bridge (8) is pushed back and forth.

8. Apparatus according to claim 6 or 7, d a d u r c h g e k e n n z Note that the applicator (20) has a funnel-shaped interior and an opening (22) shows in its bottom which opening, (22) exactly opposite the gap (11) the bridge (8) is when the attacher (20) between the longitudinal, high Pages (9) of the bridge '(8) has been placed.

9. Apparatus according to claim 8, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the attacher (20) has two wedges (23), each on one Side of the opening (22) and are intended to keep the sample in the track ~ (38) to level out.

10. The device according to claim 6, d a d u r c h g e k e n nz e i c Note that the T-shaped press (24) is provided with finger grips (27).

11. The apparatus of claim 6 or 10, d a d u r c h g e k e n n note that the T-stack (25) is slightly higher in the T-shaped press (24) is than the wall thickness in the bottom of the bridge L (8).

12. The apparatus of claim 6, d a d u r c h g e k e n nz e i c Not that it also comprises e) a trough (31) with vertical side and gable walls (32 or 33) and a bottom (34), at least one of the side walls in the Near the bottom (34) is perforated, f) an insert (56)> on the bottom (34) rests in the trough (31) and is formed with a large number of elevations of the same height and g) fasteners (37) around a base plate (4) with a mounted thereon To hold the adsorbent layer firmly against one of the side walls (32) of the trough (31).

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