DE245534C - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
KLASSE Mq. GRUPPECLASS Mq. GROUP
Firma H.TROMMSDORFF in AACHEN.Company H.TROMMSDORFF in AACHEN.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung eines Quecksilberoxydulsalzes der Dijodphenol-p-Sulfosäure der Zusammensetzung :The present invention relates to a method for the preparation of a mercury oxide sulfate of the diiodophenol-p-sulfonic acid of the composition:
O.HgO.Hg
welches infolge seines neutralen Charakters j, und hohen Metallgehaltes therapeutisch wertvoll ist.which is therapeutically valuable due to its neutral character and high metal content is.
Das Verfahren besteht darin, daß man Quecksilberoxydulsalze in Lösung auf Dijodphenol-p-sulfosäure oder Salze dieser Säure in wäßriger Lösung in äquimolekularen Mengen bei 30 ° nicht übersteigenden Temperaturen einwirken läßt.The method consists in that one mercury oxydulsalts in solution on diiodophenol-p-sulfonic acid or salts of this acid in aqueous solution in equimolecular amounts at temperatures not exceeding 30 ° can act.
Das neue Salz unterscheidet sich von dem bekannten dijodphenol-ρ-sulfosäuren Quecksüberoxyd: The new salt differs from the well-known diiodophenol-ρ-sulfonic acid mercury:
(vgl. Hagers Hdb. der pharm. Praxis, neue Bearb., Bd. I [1905], S. m/112)(cf. Hagers Hdb. der pharm. Praxis, new edition, Vol. I [1905], p. m / 112)
1. durch die verschiedenartige Zusammensetzung, 1. by the different composition,
2. durch den vollkommen neutralen Charakter, 2. by the completely neutral character,
3. durch seine Beständigkeit,3. through its persistence,
4. durch den höheren Gehalt an Quecksilber (48,56 gegenüber 32,08 Prozent Quecksilber beim Quecksilberoxydsalz der Dijodphenol-psulfosäure), 4. by the higher mercury content (48.56 compared to 32.08 percent mercury in the case of the mercury oxide salt of diiodophenol-psulfonic acid),
5. durch seinen therapeutischen Wert, der auf der trotz des sehr hohen Gehaltes an Quecksilber verhältnismäßigen Ungiftigkeit beruht. 5. by its therapeutic value, which is due to the very high content of Mercury's relative non-toxicity is based.
Diese Ungiftigkeit bedingt:This non-toxicity causes:
a) eine Verträglichkeit per os bei verhältnismäßig hohen Dosen und gestatteta) compatibility per os with relatively high doses and permitted
b) eine subcutane und intramuskuläre Anwendung in größeren Mengen undb) subcutaneous and intramuscular use in larger amounts and
c) die äußere Anwendung bei Krankheitserscheinungen der Augen und der Haut, des Unterhautzellengewebes und anderweitiger Gewebeschichten ;c) external use in case of symptoms of the eyes and skin, des Subcutaneous tissue and other layers of tissue;
6. durch die mikrokristallinische Beschaffenheit, die sich in der sehr feinen Verteilungsfähigkeit gegenüber anderen Quecksilberver- bindungen äußert.6. by the microcrystalline nature, which is reflected in the very fine distribution ability compared to other mercury compounds expresses bonds.
Trotzdem das Quecksilberoxydulsalz eine in Wasser unlösliche Verbindung darstellt, erweist es sich infolge der zuletzt erwähnten Eigenschaft als besonders leicht resorbierbar.Even so, the mercury oxide salt is a compound that is insoluble in water it is particularly easy to absorb due to the last-mentioned property.
Ein weiterer Vorzug des Mittels besteht darin, daß es bei äußerer sowie bei subcutaner und intramuskulärer Anwendung weniger Schmerzen bedingt als Körper, die infolge ihrer andersartigen physikalischen Eigenschaf-Another advantage of the agent is that it can be used both externally and subcutaneously and intramuscular use causes less pain than the body that causes their different physical properties
ten sich zu weniger feinen Suspensionen und Emulsionen verarbeiten lassen.can be processed into less fine suspensions and emulsions.
.Die bei der Darstellung des Salzes innezuhaltende Temperatur darf 30 ° C. nicht übersteigen, weil sonst Zersetzungen eintreten.The one to pause in the presentation of the salt The temperature must not exceed 30 ° C, otherwise decomposition will occur.
Man löst 524 g salpetersaures Quecksilberoxydul in chemisch reiner Salpetersäure in der Kälte auf und bringt die Lösung mit einer wäßrigen Lösung von 484 g dijodphenolp-sulfosaurem Natrium unter ständigem Umrühren zusammen. Die Temperatur darf 300 C. nicht übersteigen. Es fällt dann sofort ein524 g of mercury nitric acid are dissolved in chemically pure nitric acid in the cold and the solution is brought together with an aqueous solution of 484 g of sodium diiodophenol sulfonic acid with constant stirring. The temperature must not exceed 30 0 C. It then comes to mind immediately
15" mikrokristallinischer Niederschlag von schwefelgelbem Aussehen aus, der die gewünschte Verbindung, also das Quecksilberoxydulsalz der Dijodphenol-p-sulfosäure, darstellt. Von der überschüssigen Salpetersäure und dem Natriumnitrat wird der Niederschlag durch Auswaschen mit Wasser befreit. Das reine Salz reagiert vollkommen neutral und ist in Wasser unlöslich.15 "microcrystalline precipitate of sulfur yellow Appearance, which represents the desired compound, i.e. the mercury oxydulsalt of diiodophenol-p-sulfonic acid. from the excess nitric acid and the sodium nitrate will cause the precipitate Wash out with water freed. The pure salt reacts completely neutrally and is in Water insoluble.
Die Bildung des Salzes erfolgt im Sinne der folgenden Gleichung:The formation of the salt takes place in the sense of the following equation:
C6 H2I2 (O H) SO3Na + Hg2 (N OJ2 C 6 H 2 I 2 (OH) SO 3 Na + Hg 2 (N OJ 2
= C6 H212-(O- Hg) (S O3 Hg) + NaNO3 = C 6 H 2 1 2 - (O- Hg) (SO 3 Hg) + NaNO 3
+ HNO3.+ ENT 3 .
' 8 ' 8
Die zur Darstellung angewendeten Ausgangsstoffe müssen vollkommen rein sein; besonders darf das salpetersaure Quecksilberoxydul kein Oxydsalz enthalten, was durch die übliehen Reaktionen festgestellt werden kann (vgl. Hagers Hdb. der pharm. Praxis, neue Bearb., Bd. II [1905], S. 52, Abs. 1).The raw materials used for the representation must be completely pure; particularly The nitric acid mercury oxide must not contain any oxide salt, which is caused by the usual Reactions can be determined (cf. Hagers Hdb. Der pharm. Praxis, new Ed., Vol. II [1905], p. 52, para. 1).
Zur Darstellung des dijodphenol-p-sulfosauren Quecksilberoxyduls können auch Quecksilbersalze, die für sich allein in Wasser unlöslich sind, z. B. Quecksilberhalogenüre, als Ausgangsstoffe Verwendung finden, soweit sie durch geeignete Zusätze in lösliche Quecksilberoxydulverbindungen übergeführt werden können.For the representation of the diiodophenol-p-sulfonic acid Mercury oxyduls can also contain mercury salts, which are insoluble in water by themselves are e.g. B. Mercury halides are used as starting materials, insofar as they are used be converted into soluble mercury oxide compounds by suitable additives can.
Die Prüfung des dargestellten dijodphenolp-sulfosauren Quecksilberoxyduls auf Reinheit, besonders auf das Fehlen von Quecksilberoxydsalz ist durch die folgenden Reaktionen auszuführen:The examination of the illustrated diiodophenolp-sulfonic acid Mercury oxide on purity, especially the absence of mercury oxide salt is to be carried out by the following reactions:
1. Dijodphenol - ρ - sulfosaures Quecksilberoxydul gibt mit Alkalilauge versetzt einen schwarzen Niederschlag.1. Diiodophenol - ρ - sulphonic acid mercury mixed with alkali, gives a black precipitate.
2. Dijodphenol - ρ - sulfosaures Quecksilberoxyd gibt mit Alkalilauge versetzt einen roten Niederschlag.2. Diiodophenol - ρ - sulphonic acid mercury, mixed with alkali, gives a red color Precipitation.
3. Dijodphenol - ρ - sulfosaures Quecksilber oxydul gibt mit Ammoniak einen schwarzen Niederschlag.3. Diiodophenol - ρ - sulphonic acid mercury oxydul gives with ammonia a black Precipitation.
4. Dijodphenol - ρ - sulfosaures Quecksilberoxyd gibt mit Ammoniak einen weißen Niederschlag. 4. Diiodophenol - ρ - sulphonic acid mercury oxide gives a white precipitate with ammonia.
5. Dijodphenol - ρ - sulfosaures Quecksilberoxydul gibt auf Zusatz von Chlornatrium oder Salzsäure einen rein weißen Niederschlag.5. Diiodophenol - ρ - sulphonic acid mercury oxide gives on the addition of sodium chloride or Hydrochloric acid produced a pure white precipitate.
6. Dijodphenol-p-sulfosaures Quecksilberoxyd löst sich auf Zusatz von Chlornatrium oder Salzsäure glatt auf.6. Diiodophenol-p-sulfonic acid mercury oxide dissolves smoothly on addition of sodium chloride or hydrochloric acid.
Wird das FiItrat des unter 5. gebildeten Niederschlages mit Schwefelwasserstoffwasser versetzt, so darf kein schwarzer Niederschlag, wird es mit Alkalilauge versetzt, kein roter Niederschlag entstehen, wohingegen beim Vorhandensein von dijodphenol - ρ - sulfosaurem Quecksilberoxyd auf Zusatz von Schwefelwasserstoffwasser ein schwarzer, . auf Zusatz von Alkalilauge ein roter Niederschlag von Quecksilberoxyd entsteht.If the filtrate of the precipitate formed under 5. with hydrogen sulfide water if added, no black precipitate is allowed, if alkali lye is added, no red precipitate Precipitation occurs, whereas in the presence of diiodophenol - ρ - sulfosaurem Mercury oxide on the addition of hydrogen sulfide water a black,. on addition from alkali a red precipitate of mercury oxide is formed.
Den sichersten Beweis, daß bei dem vorliegenden Verfahren ein reines Oxydulsalz und nicht ein verunreinigtes Salz erhalten wird, ergibt die quantitative Analyse. Der in dem dijodphenol - ρ - sulfosäuren Quecksilberoxydul gefundene Quecksilbergehalt stimmt genau mit der theoretisch berechneten Menge von 48,5 Prozent überein, ebenso der Jodgehalt, der zu 30,2 Prozent gefunden wurde.The surest proof that in the present process a pure Oxydulsalz and a contaminated salt is not obtained, the quantitative analysis gives. The one in that diiodophenol - ρ - sulfonic acids mercury oxide and the mercury content found matches exactly corresponds to the theoretically calculated amount of 48.5 percent, as does the iodine content, which is too 30.2 percent was found.
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