DE2453148A1 - Radioactive waste storage using ion exchange resin - Google Patents
Radioactive waste storage using ion exchange resinInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Konditionierung radioaktiver Abfälle (2. Zusatz zu P 22 12 574.2) Das Hauptpatent (Anmeldung P 22 12 574.2) betrifft ein Verfahren Zum Konditionieren radioaktiver Abfälle, wobei, diese zunächst in die Form eines trockenen Pulvers gebracht und als solches in ein bei Raumtemperatur polymerisierbares Harz eingemischt werden und anschließend dieses Harz mit einem Monomeren zu einem festen Block polymerisiert wird. Procedure for conditioning radioactive waste (2nd addition to P 22 12 574.2) The main patent (application P 22 12 574.2) relates to a process For conditioning radioactive waste, this initially in the form of a Brought dry powder and as such in a polymerizable at room temperature Resin are mixed and then this resin with a monomer to one solid block is polymerized.
Durch die vorliegende Erfindung soll das Verfahren des Hauptpatents weiterentwickelt und verbessert werden.The present invention aims at the method of the main patent further developed and improved.
GegenUber dem eingangs angegebenen Verfahren des Hauptpatents ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daB die radioaktiven Abfälle aus a) einem Ionenaustauscherharz, das zur Reinigung von kontaminiertem Wasser gedient hat und Radioelemente fixiert enthält, undXoder b) Filter- und/oder Flockungshil£smitteln, die Radioelemente enthalten, bestehen und in getrocknetem oder feuchtem Zustand in das polymerisierbare Harz eingemischt werden, das dann mit dem Monomeren zu einem festen Block polymerisiert uird.Compared to the procedure of the main patent specified at the beginning the method according to the invention characterized in that the radioactive waste from a) an ion exchange resin, which is used to purify contaminated water and contains fixed radio elements, andXor b) filter and / or flocculant aids, which contain radio elements, exist and in a dry or moist state be mixed into the polymerizable resin, which is then mixed with the monomer to form a solid block is polymerized.
Bevorzugte Ausführungsformen des Verfabrns ergeben sich aus den Unteransprüchen.Preferred embodiments of the method emerge from the subclaims.
Man kann so nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Vorteil Ionen austauscherharze konditionieren, die zur Reinigung von kontaminieru ten wässrigen Flüssigkeiten, besonders solchen eines terereaktors, gedient haben.In this way, ions can advantageously be obtained by the method according to the invention Conditioning exchange resins used for cleaning contaminated aqueous Liquids, especially those of a terereactor, have served.
Die zum Reinigen von Wasser, besonders Wasser von Kernreaktoren, be nutzten Ionenaustauscherharze erleiden nach einer gewissen Zeit einen Abbau und verlieren infolgedessen ihre Wirksamkeit. Man muß al so diese verbrauchten ronenaustauscherharze lagern und beseitigen, die im Verlauf ihres Gebrauchs eine gewisse Menge Radioelemente fixiert haben und dadurch selbst eine gewisse Radioaktivität auBweisen. Das Verfahren des vorliegenden Zusatzpatentes ermöglicht nun gerade die Konditionierung solcher Ionenaustauscherharze nach dem Gebrauch unter Gevährleistung einer guten ZurÜckhaltung ihrer Radio aktivität.Those used to purify water, especially water from nuclear reactors, be used ion exchange resins suffer from degradation after a certain period of time and as a result, lose their effectiveness. So you have to use these used ion exchange resins store and dispose of a certain amount of radio elements in the course of their use have fixed and thus exhibit a certain level of radioactivity themselves. The procedure of the present additional patent now enables the conditioning of such Ion exchange resins after use with the guarantee of good restraint your radio activity.
Die erfindungsgemäß zum Lagern aufzubereitenden Ionenaustauscherharze sind entweder kationische Harze wie z.B. die von der Firma RHOM' & HAAS unter der Bezeichnung "IRM 77" vertriebenen Harze und die von der Firma DIAPROSIM unter der Bezeichnung "MICROIONEX CH" vertriebenen Harzee welche mit Divinylbenzol vernetzte Polystyrol harze sind, die Sulfonsäuregruppen SO3H tragen. oder anionische Har ze, wie die von der Firma RHOM & HAAS unter der Bezeichnung wIRN 78" und die von der Firma DIAPROSIM unter der Bezeichnung "MICROIONEX AOH" vertriebenen Harze, welche mit Divinylbenzol vernetzte Polystyrolharze sind0 welche an einer quaternären Ammoniumgruppe fixierte Hydroxylfunktionen aufweisen.The ion exchange resins to be reprocessed according to the invention for storage are either cationic resins such as those from RHOM '& HAAS under under the name "IRM 77" and those sold by DIAPROSIM under under the name "MICROIONEX CH" sold resins which crosslinked with divinylbenzene Polystyrene resins are those that carry sulfonic acid groups SO3H. or anionic resins, like the one from RHOM & HAAS under the designation wIRN 78 "and that of resins sold by the company DIAPROSIM under the name "MICROIONEX AOH", which Polystyrene resins crosslinked with divinylbenzene are those attached to a quaternary ammonium group have fixed hydroxyl functions.
Im folgenden sind zuei Ausführungsbeispiele der tonditionierung von Ionenaustauscherhar zen nach dem erfindungsgemäßen Verfahram amgegeben.The following are examples of the tone conditioning of Ion exchange resin zen am given according to the method according to the invention.
Beispiel 1: M mischt einen Teil eines kationischen ender anionischen Ionenaus-@cherharses ("IRN 77" oder "IRN 78") mit einem Teil Epoxyharz, das ven der Firma CIBA unter der Bezeichnumg "ARALDITE" (e.Wz.) vertrieben wird.Example 1: M mixes part of a cationic ender anionic Ion Aus- @cherharses ("IRN 77" or "IRN 78") with a part of epoxy resin, the ven the company CIBA is sold under the name "ARALDITE" (e.Wz.).
Dia Reaktion verläuft bei Raumtemperatur (25°C). Nach Verlauf von 24 stunden ist die Polymerisationsreaktion beendet, und man erhält einen homogenen Block.The reaction takes place at room temperature (25 ° C). After the lapse of The polymerization reaction has ended for 24 hours and a homogeneous one is obtained Block.
Baispiel 2: Man mischt einen, Teil kationisches oder anionisches ronenaustauscherharz vom Typ "IRN 77" oder "IRN 78", dessen Feuchtigkeitsgehalt nach dem Absaugen oder Zentrifugieren 60 % beträgt, mit einem Teil ungesättigtem Polyssterharz (Handelsprodukt "STRATYL A 116", (e.Wz)der Firma PECHINEY). welches ein gleiches Harz wie das im Hauptpatent benutzte Harz ist nämlch ein Harz auf der Grundlage von Propylen glycolmaleophthalat. 5 das man mit einem Monomeren copolymerisiert.Example 2: A part of the cationic or anionic ion exchange resin is mixed of the type "IRN 77" or "IRN 78", whose moisture content after suction or Centrifugation is 60%, with a part of unsaturated polyester resin (commercial product "STRATYL A 116", (e.Wz) from PECHINEY). which is the same resin as the one in The main patent used is a resin based on propylene glycolmaleophthalate. 5 which is copolymerized with a monomer.
Dem Gemisch werden 1 % eines Katalysators (Methyläthylketonperoxid) und 0,1 % eines Beschleunigers (Kobaltnaphthenat) zugeset Die Reaktion verläuft bei Raumtemperatur von 25°C. Da das Ionenauatauscherharz einen hohen Wassergehalt hat, ist die Polymerisation nach Verlauf von etwa 20 Stunden noch nicht ganz beendet. Die TatsacheD daß diese Polymerisation sehr langsam verläuft, bewirkt, baß auch die Reaktionswärme im Verlauf einer längeren Zeit abgegeben wird und keine Gafahr erheblicher Temperaturerhöhung im Bereich des Reaktionsmilieus besteht. Das hat den Vorteil daß kein thermischer Abbau des umhfillten Ionenaustauscherbarzes stattfindet. Andererseits findet trotz der verhältnisnäßig langen Dauer der Erstarrung kein Absetsen des Ionenaustauscherharzes statt, da dessen scheinbare Dichte nahe bei der des nicht polymerisierten Polyesters liegt. Das hat den Vorteil, daß das Ionenaustauscherharz im Polyester gleichmäßig verteilt bleibt. Die nach der Polymerisation erhaltenen Blöcke werden verschiedenen Auslaugprufüfungen unterworfen, um die Wirksamkeit der ZurUckhaltung der Radioaktivität zu messen, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird. Bei diesen Aslaugprüfungen werden Blöcke von 50 mm Durchmesser und 50 mm Höhe, die in der beschriebenen Weise erhalten wurden, in permutiertes Wasser getaucht und anschließend periodisch der in das Wasser übergegangene Teil der Radioaktivität bestimmt.1% of a catalyst (methyl ethyl ketone peroxide) is added to the mixture. and 0.1% of an accelerator (cobalt naphthenate) added. The reaction proceeds at room temperature of 25 ° C. Because the ion exchange resin has a high water content the polymerization is not quite complete after about 20 hours. The fact that this polymerization is very slow also has a positive effect the heat of reaction is given off over a longer period of time and no risk there is a considerable increase in temperature in the area of the reaction medium. That has the advantage that there is no thermal degradation of the enclosed ion exchange resin. on the other hand takes place despite the relatively long duration of the solidification no settling of the ion exchange resin takes place, since its apparent density is close that of the unpolymerized polyester. That has the advantage that the Ion exchange resin remains evenly distributed in the polyester. The one after the polymerization The blocks obtained are subjected to various leaching tests to determine their effectiveness the retention of radioactivity to measure by the method according to the invention is obtained. In these leaching tests, blocks with a diameter of 50 mm and 50 mm height, obtained in the manner described, in permuted water submerged and then periodically the part of the radioactivity that has passed into the water certainly.
Im folgenden sind Prüfungsergebnisse aufgeführt, die mit einem katiinischen Austauscherharz "IRN 77" und einem anionischen Austauscherharz "IRN 782 erhalten wurden, die nach ihrem Gebrauch zur Reinigung von Wasser eines Kernreakt-ors Radioelemente enthielten tzed nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren in Blöcke eingeschlossen wurden, welche den Auslaugprüfungen unterworfen wurden.The following are exam results with a cat Exchange resin "IRN 77" and an anionic exchange resin "IRN 782 obtained were radio elements after their use for purifying the water of a nuclear reactor contained tzed enclosed in blocks according to the procedure described in Example 2 which were subjected to the leaching tests.
Der Gesamtgehalt an Rdioelementen eines kationischen Austauscherharzes "IRN 77" nach seiner Verwendung zum Reingen der Abwässer des Kernreaktors MELUSINE beträgt 8,5 x 10-1µ Ci/g. Der Gesamtgehalt an Radioelementen eines anionischen Austauscherharzes "IRN 78" nach seiner Verwendung zum Reinigen der Wässer des Kernreaktors MELUSINE beträgt 1µ Ci/g.The total content of diodes in a cationic exchange resin "IRN 77" after its use for cleaning the waste water from the MELUSINE nuclear reactor is 8.5 x 10-1µ Ci / g. The total content of radio elements in an anionic exchange resin "IRN 78" after its use to purify the waters of the MELUSINE nuclear reactor is 1µ Ci / g.
Die Ausiaugversuche wurden an Blöcken durchgeführt, welche diese gleichen Harze, nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren in einem ungesättigten Polyester eingehüllt, enthielten, und lieferter.The Ausiaugversuche were carried out on blocks that resemble them Resins, following the procedure described in Example 2 in an unsaturated polyester wrapped, contained, and delivered.
die folgenden Elrgebnïsse: Radioelement Auslauggrad in cm/Tag pro 100 Tage 60Co < 10-6 137Co < 2,10-5 Für die anderen Radioelemente ist die Aktivität des Auslaugwassers nicht nachweisbar.the following results: Radio element leaching degree in cm / day per 100 days 60Co <10-6 137Co <2.10-5 For the other radio elements the activity of the leachate is not detectable.
Andererseits liegt die mechanische Festigkeit der erhaltenen/Blö-cke üher 1,3 t/cm2 für das anionische Harz "IRN 78" und über 2 t/cm2 für das kationische Harz "IRN 77" und für die kationischen und anionischen Harze "MICROIONEZX".On the other hand, there is the mechanical strength of the blocks obtained over 1.3 t / cm2 for the anionic resin "IRN 78" and over 2 t / cm2 for the cationic one Resin "IRN 77" and for the cationic and anionic resins "MICROIONEZX".
Wie ersichtlich sind die erhaltenen Ergebnisse besser als die, welche man durch Einschließen von Ionenaustauscherhareen in Beton erhält.As can be seen, the results obtained are better than what they are obtained by including ion exchange hareen in concrete.
Das zeigt die Wirksamkeit der Konditionierund ton Ionenaustauscherharzen, die zum Reinigen von Wässern eines Kernreaktors gedient haben, indem man sie in einem kalt/wärmehärtbaren Harz einhüllt.This shows the effectiveness of the conditioning and ion exchange resins, which were used to purify the waters of a nuclear reactor by placing them in encased in a cold / thermosetting resin.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dieses Zusatzpatents kann man auch mit Vorteil Radioelemente konditionieren, die, besonders im Hinblick auf ihre Behandlung auf einem Filter, mit Filter- und/oder Flockungshilfsmitteln versetzt wurden. Erfindungsgemäß kann das Einmischen der mit den Filterund/oder Flockungshilfsmitteln gemischten Radioelemente in das polymerisierbare Harz erfolgen, bevor die Filter- undzoder Flookungahilfamittel in die Form eines völlig trokkenen Pulvers gebracht wurden. Die zur Erleichterung der Filtration von in einer Lösung vorliegenden Radioelementen benutzten Hilfastoffe können wie die konzentrate einer Verdampfungseinrichtung zu einem Pulver getrocknet und in dieser Enorm nach dem Verfahren des Hauptpatants behandelt verden. Ihre physiko-chemische Art und ihre adsorbierenden Eigenschaften ermöglichen es jedoch, sie in einem wärmeärtbaren Harz einzuhüllen, vährend sie nach einen hohen Wassergehalt in der Größenordnung von beispielsweise 40 - 60 % haben, der durch einfaches Abfiltrieren oder Schleudern und/oder Trocknen durch einen Luftstrom bei Raumtemperatur erhalten werden kann. Das bedeutet offensichtlich einen wesentlichen wirtschaftlichen Vorteils der durch da.s Verfahren dieses Zusatzpatentes erreicht wird. Die dabei verwendbaren Filter und/oder Flockungshilfsmittel können von anorganischer oder organische Art sein, z.B. Diatomeenerde, Cellulose, Perlit usw.According to the inventive method of this additional patent you can Also conditioning the radio elements with advantage, especially with regard to their Treatment on a filter, mixed with filter and / or flocculant aids became. According to the invention, the mixing in of the filter and / or flocculation aids mixed radio elements into the polymerizable resin before the filter andzor flookunga adjuvants in the form of a completely dry powder became. Those used to facilitate the filtration of radio elements present in a solution Used auxiliary substances, like concentrates, can be added to an evaporation device a powder and dried in this enormous according to the method of the main godmother treated verden. Their physico-chemical nature and theirs adsorbent However, properties allow them to be encased in a thermosetting resin, while looking for a high water content on the order of for example 40 - 60% of that by simply filtering off or spinning and / or drying can be obtained by a stream of air at room temperature. That obviously means a significant economic advantage of the da.s process of this additional patent is achieved. The filters and / or flocculants that can be used here can be of an inorganic or organic type, e.g. diatomaceous earth, cellulose, perlite etc.
Im folgenden werden zwei Ausführungsbeispiele der ronditionierung radioaktiver schläsme mit einem Gehalt an Filter- und Flockungsmitteln nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beächrieben.The following are two exemplary embodiments of the conditioning radioactive sludge with a content of filter and flocculants according to the The method according to the invention beächelled.
Beispiel 3: Es wird ein Schlamm behandelt, der, auf Gewicht bezogen 55 % Wasser, 38 % Diatomeenerde und 7 % radioaktive Korrosionsprodukte (im wesentlichen Oxide von Eisen, Kupfer und Nickel) enthält. Zu diesem Gemisch gibt man eine gleiche Menge Polyesterharz gleich dem im Hauptpatent beschriebenen, nämlich einem Harz auf der Grundlage von Pro pylenglycolmaleophthalat (Handelsprodukt "STRATYL A 116" (e.wz. der Firma PECHINEY) und copolymerisiert mit einem Monomeren. Zum Gemisch gibt man 1 % eines ratalysators (Methyläthylketonperoxid) und 0,1 % eines Beschleunigers (robaltnaphthenat). Die Reaktion läuft bei Raumtemperatur (22°C) ab. Nach Verlauf von 24 Stunden ist die Polymerisationsreaktion beendet und man erhält einen homogenen festen Block.Example 3: A sludge is treated which, on a weight basis 55% water, 38% diatomaceous earth and 7% radioactive corrosion products (essentially Oxides of iron, copper and nickel). Add an equal to this mixture Amount of polyester resin equal to that described in the main patent, namely a resin based on propylene glycol maleophthalate (commercial product "STRATYL A 116" (e.wz. from PECHINEY) and copolymerized with a monomer. To the mixture 1% of a catalyst (methyl ethyl ketone peroxide) and 0.1% of an accelerator are added (robalt naphthenate). The reaction takes place at room temperature (22 ° C). According to the course The polymerization reaction has ended after 24 hours and a homogeneous one is obtained solid block.
Beispiel 4: Es wird ein Schlamm behandelt der, auf Gewicht bezogen, 60 %. Wasser, 31 X Cellulose und 9 % radioaktive Korrosionsprodukte enthält. Zu diesem Schlamm gibt Harz das gleiche Polyesterharz wie im Bespiel 3 im Verhältnis 1 Teil Harz auf 2/3 Teile Schlamm, da die Cellulose eine geringe Dichte aufweist. Man polymerisiert dann wie im Beispiel 3o In allen Fällen erfolgt die Polymerisation bei Raumtemperatur, und man erhält homogene Blöcke von guter mechanischer Festigkeit (Druck-Beständigkeit festigkeit > 2 T/cm2) und/gegen atmosphärische Einflüsse (Auslaugen; Zyklus Frieren-Auftauen).Example 4: A sludge is treated which, based on weight, 60%. Contains water, 31X cellulose and 9% radioactive corrosion products. to this Sludge gives resin the same polyester resin as in Example 3 in a ratio of 1 part Resin to 2/3 part sludge, as the cellulose has a low density. One polymerizes then as in Example 3o In all cases, the polymerization takes place at room temperature, and homogeneous blocks of good mechanical strength (pressure resistance strength> 2 T / cm2) and / against atmospheric influences (leaching; freeze-thaw cycle).
Das Verfahren des-vorliegenden Zusatzpatents ermöglicht auch, in ein und dem gleichen polymerisierbaren Harz gleichzeitig an einem Ionenaustauscherharz fixierte Radioelemente und in Filter- undXoder Flokkungshilfsmittelnvorliegende Radioelemente zu konditionieren.The method of the present additional patent also enables in a and the same polymerizable resin at the same time on an ion exchange resin fixed radio elements and present in filter and X or flocculation aids To condition radio elements.
Im folgenden werden zur Erlauterung zwei Ausführungsbeispiele der gleichzeitigen Konditionierung von radioaktiven lonenaustauscherhar zen und Schlämmen, welche Filter und Flockungshilfsmittel enthalten, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angegeben.In the following two exemplary embodiments of the simultaneous conditioning of radioactive ion exchange resins and slurries, which contain filters and flocculants, according to the method according to the invention specified.
Beispiel 5: Man mischt 25 g eines kationischen Austauscherharzes vom Typ "IRN 77" mit einem Wassergehalt von 35 %» das mit radioaktiven Produkten beladen ist, mit 25 g eines Flockungsmittels (Handelsprodukt "CLAR-CEL SSOB' (e.Wz. der Firma CEcA) mit 30 % Wassergehalt, welches radioaktive Korrosionsprodukte (im wesentlichen Oxide von Eisen, Kupfer, Nickel) enthalt. Zu dieser Mischung gibt man 70 g eines ungesättigten Polyesterharzes, wie eines Harzes auf der Basis von Glycolmaleo phthalat? das man dann mit einem Monomeren, wie Styrol, copolymers siert. Die Reaktion erfolgt bei Raumtemperatur. Nach Verlauf von 24 Stunden erhält man einen homogenen festen Block.Example 5: 25 g of a cationic exchange resin are mixed Type "IRN 77" with a water content of 35% »that is loaded with radioactive products is, with 25 g of a flocculant (commercial product "CLAR-CEL SSOB '(e.Wz. der Company CEcA) with 30% water content, which contains radioactive corrosion products (essentially Contains oxides of iron, copper, nickel). 70 g of one are added to this mixture unsaturated polyester resin, such as a resin based on glycol maleophthalate? which is then copolymers with a monomer such as styrene. The reaction takes place at room temperature. After 24 hours a homogeneous solid is obtained Block.
Beispiel 6: Man mischt 25 g eines Gemisches von 2/3 eines kationischen Austauscherharzes vom Typ "aRN 77" und 1/3 eines anionischen Austauscherharzes vom Typ "IRN 78", die mit radioaktiven Produkten beladen sind, mit 25 g eines Flockungsmittels (Handelsprodukt "CLARCEL S10" e.Wz. der Firma CECA), das 30 % Wasser und außerdem radioaktive Korrosionsprodukte (im wesentlichen Oxide von Eisen, Kupfer, Nickel) enthält. Zu diesem Gemisch gibt man. 70 g eines ungesättigten Polyesterharzes, wie eines Harzes auf der Basis von Glycolmaleophthalat, das man mit einem Monomeren, wie Styrol, copolymerisiert. Die Reak= tion erfolgt bei Raumtemperatur Nach Verlauf von 24 Stunden erhalt man einen homogenen festen Block.Example 6: 25 g of a mixture of 2/3 of a cationic one are mixed Exchange resin of the type "aRN 77" and 1/3 of an anionic exchange resin from Type "IRN 78" loaded with radioactive products with 25 g of a flocculant (Commercial product "CLARCEL S10" e.Wz. from CECA), the 30% water and also radioactive corrosion products (mainly oxides of iron, copper, nickel) contains. Add to this mixture. 70 g of an unsaturated polyester resin such as a resin based on glycol maleophthalate, which is mixed with a monomer, such as styrene, copolymerized. The reaction takes place at room temperature a homogeneous solid block is obtained after 24 hours.
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