DE2446618A1

DE2446618A1 - PROCESS FOR IMPROVING THE APPEARANCE OF DENTAL PRODUCTS

Info

Publication number: DE2446618A1
Application number: DE19742446618
Authority: DE
Inventors: Max Block; Kumud Shirley Morton
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1973-10-03
Filing date: 1974-09-30
Publication date: 1975-04-10
Also published as: NL7412992A; IE39681L; FI287874A; BE820652A; FI58588C; DK507574A; GB1476633A; DK137825B; DK137825C; IE39681B1; PH11091A; AU7383474A; CA1038768A; CH610202A5; IT1020922B; SE413738B; FI58588B; ATA788774A; FR2246261A1; AU499049B2

Description

PAT £ N TA N \<'Ä LT EPAT £ N TA N \ <'Ä LT E

DR. ING. A. VAN DERWERTH _ DR. FRAN Z LE DE RE RDR. ING. A. VAN DERWERTH _ DR. FRAN Z LE DE RE R

21 HAMBURG 90 8 MÜNCHEN 8021 HAMBURG 90 8 MUNICH 80

WILSTORFER STR 32 TEL. 10401 770861 LUCILE-GRAHN-STR. 22 · TEL. (089) 47 29 47 WILSTORFER STR 32 TEL. 10401 770861 LUCILE-GRAHN-STR. 22 TEL. (089) 47 29 47

27. September 1974 J442September 27, 1974 J442

UNILEVER K. V.UNILEVER K.V.

Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, NiederlandeBurgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Netherlands

Verfahren zur Verbesserung des Aussehens von ZahnputzmittelnProcess for improving the appearance of dentifrices

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des Aussehens von Zahnputzmitteln und nach dem Verfahren hergestellte Zahnputzmittel, insbesondere solche, welche ein Kieselerde-xerogel als scheuerndes Reinigungsmittel enthalten,The invention relates to a method for improving the Appearance of dentifrices and dentifrices produced by the method, in particular those which contain a Contain silica xerogel as an abrasive cleaning agent,

Zahlreiche Zahnputzmittel sind bei der Betrachtung opak, z. B. weiß, und es wurden bereits Versuche unternommen, das , Aussehen des ausgepreßten Bandes des Zahnputzmittels, wie es vom Verbraucher beim Vorgang der Zahnreinigung verwendet wird, zu verbessern. Eine solche Entwicklung, welche sich als besonders populär herausgestellt hat, ist die Entwicklung eines transparenten Zahnputzraittels bzw. einer transparenten Zahnpasta, die visuell klar ist, obwohl sie als Scheuermittel ein Kieselerde-xerogel enthält.Many dentifrices are opaque when viewed, e.g. B. knows, and attempts have already been made to Appearance of the squeezed out band of dentifrice as it is used by the consumer in the process of cleaning teeth will improve. One such development that has proven particularly popular is development a transparent toothbrush or a transparent one Toothpaste that is visually clear even though it contains a silica xerogel as an abrasive.

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DEUTSCHE BANK AC. HASBUBC 93/20813 P O S T S C H E C (C ι HAMBURG 1173 20-2Ou DEUTSCHE BANK AC. HASBUBC 93/20813 POSTSCHEC (C ι HAMBURG 1173 20-2Ou

TELEOKAMMT. ι LE DERERPATE H T MOMCHENTELEO COMB. ι LE DERERPATE HT MOMCHEN

-2- 2AA6618-2- 2AA6618

Um die gewünschte Textur und das gewünschte thixotrope Verhalten dieses Typs von visuell klarem Zahnputzmittel beizubehalten, kann ein Kieselerde-aerogel oder ein pyrogenes Kieselerdegel als Verdickungs- und Geliermittel verwendet v/erden. Solche Zahnputzmittel sind in der US-Patentschrift 3 5J8 230 beschrieben.To get the desired texture and thixotropic behavior of this type of visually clear dentifrice To maintain, a silica airgel or a fumed silica gel can act as a thickening and gelling agent uses v / earth. Such dentifrices are disclosed in U.S. Patent 3 5J8 230.

Diese Kieselerde-Verdickungs- und Geliermittel sind jedoch kostspielig und daher wurden aus wirtschaftlichen Gründen andere Verdickungs- und Geliermittel untersucht. Eine solche Gruppe von weniger kostspieligen Verdickungs- und Geliermitteln sind die synthetischen Hektorite, welche sich als zufriedenstellend erwiesen haben, da ausreichende Verdickungs- und Geliereigenschaften erreicht werden können. Jedoch v/erden Zahnputzmittel, welche sov/ohl ein Kieselerde-xerogel. als auch einen synthetischen Hektorit enthalten, für gewöhnlich bei der Lagerung, insbesondere bei Temperaturen oberhalb von 20 ⁰C, zerstört, so daß das Oberflächenaussehen des ausgepreßten Bandes bzw. der ausgepreßten Wurst glanzlos und v/ellig erscheinen kann, und das Band bzw. die Wurst selbst eine klumpige Textur annehmen kann.However, these silica thickening and gelling agents are expensive and therefore other thickening and gelling agents have been investigated for economic reasons. One such group of less expensive thickening and gelling agents are the synthetic hectorites, which have proven to be satisfactory because sufficient thickening and gelling properties can be achieved. However, dentifrices such as a silica xerogel do ground. as well as a synthetic hectorite, usually destroyed during storage, in particular at temperatures above 20 ⁰ C, so that the surface appearance of the pressed tape or the pressed sausage can appear dull and v / ellig, and the tape or the Sausage itself can take on a lumpy texture.

Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile zu vermeiden.The object of the invention is to avoid these disadvantages.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden können, indem ein Konofluorphosphat in Zahnputzmitteln dieses Typs eingegeben wird, so daß schädliche Veränderungen bei der Lagerung, z. B. bis zu sechs Monaten bei 50 C, nicht auftreten, wobei das ausgepreßte Band des Zahnputzmittels glänzend und strahlend im Aussehen bleibt und eine gleichförmige, glatte Textur bzw. ein gleichförmiges, glattes Gefüge beibehält. Weiterhin wurde durch Verbraucheruntersuchungen bestätigt, daß diese Eigenschaften für den Verbraucher insgesamt anziehend sind, während andere Zahnputzmittel dieses allgemeinen Typs,It has now surprisingly been found that these disadvantages can be avoided by using a conofluorophosphate is entered in dentifrices of this type, so that harmful changes during storage, e.g. B. up to six months at 50 C, do not occur, the squeezed Band of dentifrice stays shiny and radiant in appearance and has a uniform, smooth texture or maintains a uniform, smooth structure. Furthermore, it has been confirmed by consumer research that these properties are generally appealing to the consumer, while other dentifrices of this general type,

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welche die sieh bei Abwesenheit von Monofluorphosphat entwickelnden, unerwünschten Eigenschaften aufweisen, nicht bevorzugt sind. Aus dem Verbrauchstest ergab sich weiterhin, daß das Zahnputzmittel vorzugsweise frei von sichtbaren Teilchen und anderen Einschlüssen sein sollte, z. B. von eingeschlossenen Gasbläschen.which the see in the absence of monofluorophosphate developing undesirable properties are not preferred. The consumption test also showed that that the dentifrice should preferably be free of visible particles and other inclusions, e.g. B. from trapped gas bubbles.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des Aussehens eines visuell klaren, ausgepreßten Bandes von Zahnputzmittel, welches frei von sichtbaren Teilchen und unbeweglichen Gasbläschen ist, so daß das ausgepreßte Band mit einem glänzenden, strahlenden Oberflächenaussehen erscheint, wobei das Zahnputzmittel als Scheuermittel ein Kieselerde-xerogel und als Verdickungs- und Geliermittel einen synthetischen Hektorit enthält, wobei sich das Verfahren dadurch auszeichnet, daß in das Zahnputzmittel ein wasserlösliches Monofluorphosphat eingegeben .wird.The invention relates to a method for improving the Appearance of a visually clear, squeezed band of dentifrice that is free of visible particles and immobile Gas bubble is so that the squeezed tape appears with a shiny, radiant surface appearance, wherein the dentifrice is a silica xerogel as an abrasive and a synthetic thickening and gelling agent Contains hectorite, the process being characterized in that the dentifrice contains a water-soluble monofluorophosphate is entered.

Das bei der Herstellung von erfindungsgemäßen Zahnputzmitteln als Scheuermittel verwendete Kieselerde-xerogel besitzt vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2 bis 30 Mikron, besonders bevorzugt von 4- bis 20 Mikron. Die Oberfläche des Kieselerde-xerogels liegt im allgemeinen oberhalb von 250 m /g, insbesondere beträgt sie von JOO bis 1000 m /g. Besonders vorteilhaft sind die unter verschiedenen Warenbezeichnungen im Handelt erhältlichen Kieselerde-xerogele, z. B. die Produkte Syloid 63, Syloid 65 und Syloid 7^ von Davision Chemical Division of VR Grace and Company sowie die Produkte Gasil 200 und Gasil 35 von Joseph Crosfield & Sons.That in the production of dentifrices according to the invention Silica xerogel used as an abrasive preferably has an average particle diameter of 2 to 30 microns, more preferably from 4 to 20 microns. the The surface of the silica xerogel is generally above 250 m 2 / g, in particular it is from 100 to 1000 m / g. The silica xerogels available on the market under various product names are particularly advantageous, z. B. the products Syloid 63, Syloid 65 and Syloid 7 ^ of Davision Chemical Division of VR Grace and Company as well as the Gasil 200 and Gasil 35 products from Joseph Crosfield & Sons.

Das Kieselerde-xerogel bildet vorteilhafterweise von 5 bis 50 Gew.-7o, vorzugsweise von 8 bis 30 Gew.-% und besonders bevorzugt von 10 bis 25 Gew.-7o des Zahnpflegemittels.The silica xerogel advantageously forms from 5 to 50% by weight, preferably from 8 to 30% by weight and particularly preferably from 10 to 25% by weight of the dentifrice .

Synthetische Heütorite werden bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Zahnputzmittel als Verdickungs- und GeliermittelSynthetic Heütorites are used in making the invention Dentifrices as thickening and gelling agents

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eingesetzt. Es sind synthetische, komplexe Töne mit folgender allgemeiner Formel:used. They are synthetic, complex tones with the following general formula:

Solche Produkte sind im Handel erhältlich, z. B. unter der Warenbezeichnung Laponite von Laporte Industries Limited, wie Laponite CP, Laponite SP, Laponite D und Laponite XLG. Die Verwendung einiger dieser Materialien in Zahnpflegemitteln ist bereits beschrieben, z. B. in der GB-PS 1 305 353, wo ihre Zusammensetzung und Art eingehender dargestellt ist.Such products are commercially available, e.g. B. under the product description Laponite from Laporte Industries Limited, such as Laponite CP, Laponite SP, Laponite D and Laponite XLG. The usage some of these materials in dentifrices have already been described, e.g. B. in GB-PS 1 305 353, where its composition and type is shown in more detail.

Synthetische Hektorite von ähnlicher Zusammensetzung, in denen Fluorid einen gewissen Anteil des Hydroxyls in der oben angegebenen allgemeinen Foruel ersetzt, können ebenfalls verwendet werden. Diese Produkte sind ebenfalls im Handel erhältlich, Beispiele hierfür sind die Produkte mit der Warenbezeichnung Laponite B und Laponite S, welche folgende allgemeine Formel besitzen:Synthetic hectorites of similar composition in which fluoride contains a certain proportion of the hydroxyl in the above Replaced general formulas can also be used. These products are also available in stores, Examples of this are the products with the trade name Laponite B and Laponite S, which have the following general formula own:

ο.; μ,.. j^ Q (OH) F I '-^ ITa⁺ ο .; μ, .. j ^ Q (OH) FI '- ^ ITa ⁺

3 0,5 20 22-J 0,53 0.5 20 22-J 0.5

Varianten dieser Formel sind in der US-Patentschrift 3 586 offenbart.Variants of this formula are in U.S. Patent 3,586 disclosed.

Der synthetische Hektorit bildet vorteilhafterweise von 0,5 bis 4 Gew.-% und vorzugsweise von 1 bis 2 Gew.-A> des Zahnputzmittels. The synthetic hectorite forms advantageously from 0.5 to 4% by weight and preferably from 1 to 2% by weight of the dentifrice.

Das in den erfindungsgemäßen Zahnpflegemitteln verwendete, wasserlösliche Konofluorphosphat kann ein Alkalimetallsalz sein,, das eine Quelle für Monofluorphosphationen zu liefern vermag. Vorzugsweise wird Natriumrno'nof luorphosphat verwendet.The used in the dental care products according to the invention, water-soluble conofluorophosphate can be an alkali metal salt its, that to supply a source of monofluorophosphate ions able. Sodium monofluorophosphate is preferably used.

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Das Monofluorphosphat sollte von 0,1 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 1,6 Gew.-%, des Zahnputzmittels ausmachen.The monofluorophosphate should be from 0.1 to 2.5% by weight, preferably from 0.2 to 1.6% by weight of the dentifrice turn off.

Erfindungsgemäße Zahnputzmittel können ebenfalls wahlweise Chloroform enthalten, um das Aroma des Zahnputzmittels zu verbessern oder zu modifizieren. Falls Chloroform verwendet wird, sollte seine Menge von 0,1 bis 4 Gew.-% und vorzugsweise von 0,5 bis 2 Gew.-% des Zahnputzmittels ausmachen.Dentifrices of the invention can also optionally contain chloroform to add flavor to the dentifrice improve or modify. If chloroform is used, its amount should be from 0.1 to 4% by weight and preferably constitute from 0.5% to 2% by weight of the dentifrice.

Das erfindungsgemäße Zahnputzmittel kann ebenfalls verschiedene, wahlweise eingegebene Inhaltsstoffe enthalten, z. B. eine Seife oder ein synthetisches Reinigungsmittel als Schaummittel; aromagebende Materialien, Puffer, Süßstoffe wie Saccharin, feuchthaltende Mittel, Konservierungsstoffe und Farbstoffe.The dentifrice according to the invention can also be different, contain optionally entered ingredients, z. B. a soap or synthetic detergent as a foaming agent; flavoring materials, buffers, sweeteners such as saccharin, humectants, preservatives and Dyes.

Das Zahnputzmittel kann ein feuchthaltendes Mittel und ein Bindemittel in Mengen enthalten, um dem Zahnputzmittel eine glatte Textur und ein gutes Fließverhalten zu erteilen. Glyzerin und Sorbit sind bevorzugte feuchthaltende Mittel, jedoch können auch andere Materialien wie Propylenglykol und Polyäthylenglykol, insbesondere Polyäthylenglykol 400, verwendet werden. Beispiele von geeigneten, verwendbaren Bindemitteln sind Traganth, .Natriumcarboxyraethylzellulose, HydroxyäthylZellulose, Carragheen und seine Derivate, Stärkederivate und Johannisbrotkernmehl. Polyäthylenglykole mit hohem Molekulargewicht, z. B. Polyäthylenglykol 1500 oder 15^0, können wahlweise zur Verbesserung der Dispergierbarkeit in Wasser, der visuellen Klarheit und der Textur des fertigen Produktes ' verwendet werden.The dentifrice can be a moisturizing agent and a Contain binder in quantities to give the dentifrice a smooth texture and good flow properties. Glycerine and sorbitol are preferred moisturizing agents, however, other materials such as propylene glycol and polyethylene glycol, particularly polyethylene glycol 400, can be used will. Examples of suitable binders that can be used are tragacanth, sodium carboxyraethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, Carragheen and its derivatives, starch derivatives and locust bean gum. High molecular weight polyethylene glycols, z. B. polyethylene glycol 1500 or 15 ^ 0, can optionally to improve the dispersibility in water, the visual clarity and the texture of the finished product ' be used.

In die erfindungsgemäßen Zahnputzmittel können ebenfalls prophylaktische oder therapeutische Mittel wie Germizide, Antibiotika, adstringende Mittel und andere fluorhaltigeProphylactic or therapeutic agents such as germicides, Antibiotics, astringents, and other fluorine-containing agents

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Verbindungen eingegeben werden. Typische Beispiele hierfür ■ sind Tyrothrycin, Chlorophylline, Hexachlorophen, Sarcoside, adstringierende Salze und wasserlösliche, ionisierbare, fluorhaltige Verbindungen außer Iionofluorphosphat, z. B. Zinn(ll)-fluorid.Connections are entered. Typical examples of this ■ are tyrothrycin, chlorophylline, hexachlorophene, sarcosides, astringent salts and water-soluble, ionizable, fluorine-containing compounds except ionofluorophosphate, e.g. B. Tin (II) fluoride.

Solche prophylaktische oder therapeutische Mittel können in einer günstigen Menge verwendet werden, welche normalerweise von etwa 0,01 bis etwa 2 Gew.-% des Zahnputzmittels ausmachen.Such prophylactic or therapeutic agents can be used in an advantageous amount which is ordinarily constitute from about 0.01 to about 2 percent by weight of the dentifrice.

I'euchthaltende Mittel' können im allgemeinen in einer Menge von etwa 5 bis etwa 70 %, die Bindemittel in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 30 %, die aromagebenden Stoffe in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 5 %·> die Schäumungsmittel in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 6 %, Puffer in einer Menge von etwa 0,02 bis etwa 10 % und Konservierungsstoffe in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 2 %'verwendet werden, wobei sich diese Prozentsätze auf Gewicht des Zahnpflegemittels beziehen.'Humectants' can generally be used in an amount of about 5 to about 70%, the binders in an amount of about 0.5 to about 30%, the flavoring substances in an amount of about 0.1 to about 5 %. > the foaming agents in an amount of about 0.01 to about 6%, buffers in an amount of about 0.02 to about 10% and preservatives in an amount of about 0.01 to about 2% are used, these Percentages are based on the weight of the dentifrice.

Bei der Formulierung und Herstellung der erfindungsgemäßen Zahnpflegemittel ist es erforderlich, Materialien auszuschließen, welche in dem fertigen Produkt als diskrete Teilchen sichtbar sind, und eingefangene Bläschen von Luft oder anderem Gas, z. B. durch eine Entgasungsstufe, zu entfernen. Dies steht im Gegensatz zu dem Vorschlag der GB-Patentschrift 1 304 090, wo unbewegliche Bläschen von. Gas absichtlich in ein visuell klares Zahnpflegemittel eingeführt werden.When formulating and manufacturing the dental care products according to the invention, it is necessary to exclude materials which are visible in the finished product as discrete particles, and trapped bubbles of air or other gas, z. B. by a degassing stage to remove. This is in the Contrary to the proposal of GB patent specification 1 304 090, where immobile vesicles from. Intentionally introducing gas into a visually clear dentifrice.

Die erfindungsgemäßen Zahnpflegemittel können auf mehreren Wegen hergestellt werden. Gemäß einer bevorzugten Arbeitsweise wird der synthetische Hektorit zuerst unter Rühren oder Inbewegunghalten in wenigstens einem Teil eines feuchthaltenden Mittels zusammen mit ausreichend Wasser dispergiert, damit eine wirksame Dispersxon erhalten v/erden kann. Im allgemeinen ist es erforderlich, die Dispersion zu erxvärmen,The dentifrices according to the invention can be produced in several ways. According to a preferred mode of operation the synthetic hectorite is first stirred or stirred in at least part of a moisturizing agent Dispersed with sufficient water to allow an effective disperson to be obtained. In general it is necessary to heat the dispersion,

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■ ζ. B. auf eine Temperatur von 30 bis 90 ⁰C, bevor sie abgekühlt und dann durch eine Kolloidmühle durchgeführt wird, um sicherzustellen, daß irgendwelche Klumpen des dispergierten Hektorits zerkleinert werden.■ ζ. B. to a temperature of 30 to 90 ⁰ C before it is cooled and then passed through a colloid mill to ensure that any lumps of the dispersed hectorite are broken up.

Das so erhaltene, belüftete Gel kann dann unter Vakuum gerührt werden, um eingeschlossene Luft zu entfernen, bevor die anderen Inhaltsstoffe vorsichtig zugesetzt werden. Ein weiteres Entgasen kann erforderlich sein. Schließlich kann es notwendig sein, den Wassergehalt der Masse einzustellen, um eine optimale visuelle Klarheit sicherzustellen. Es sei darauf hingewiesen, daß üblicherweise ein geringer Teil V/asser in einigen der verwendeten Inhaltsstoffe vorliegen kann, z. B. in dem feuchthaltenden Mittel, und daß es in einigen Fällen nicht erforderlich sein kann, V/asser als getrennten Inhaltsstoff zuzusetzen. Im allgemeinen kann festgestellt werden, daß die Gesamtwassermenge von 15 bis 30 Gew.-% des Zahnpflegemittels bildet, jedoch hängt die tatsächlich in einem bestimmten Zahnputzmittel vorhandene Menge von der genauen Art und Menge des Kieselerde-xerogels, des synthetischen Hektorits und des feuchthaltenden Mittels, die verwendet werden, ab. Die geeignete V/assermenge kann jedoch für ein bestimmtes Zahnputzmittel durch einfachen Versuch bestimmt werden.The aerated gel thus obtained can then be stirred under vacuum to remove entrapped air before the other ingredients are added carefully. A further degassing may be required. Finally, it may be necessary to adjust the water content of the mass, to ensure optimal visual clarity. It should be noted that usually a small part of water may be present in some of the ingredients used, z. B. in the humectant, and that it is in some In some cases it may not be necessary to add water as a separate ingredient. In general it can be noted be that the total amount of water from 15 to 30 wt .-% of the Dentifrice forms, however, the amount actually present in a particular dentifrice will depend on it exact type and amount of silica xerogel, synthetic hectorite, and humectant that is used become, from. However, the appropriate amount of water for a particular dentifrice can be determined by simple experimentation will.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. The invention is illustrated in more detail by means of the following examples.

Beispiel example ΛΛ

Es wurde ein visuell klares Zahnputzmittel aus folgenden Bestandteilen hergestellt:A visually clear dentifrice was made from the following ingredients:

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Gew.-%Wt% Glyzeringlycerin - 15,0- 15.0 SorbitSorbitol 41,041.0 Ivieselerde-xerogel (Warenbezeichnung
Gasil 200)Ivieselerde xerogel (trade name
Gasil 200) 14,014.0 synthetischer Hektorit (Warenbezeich-·
ming Laponite CP)synthetic hectorite (trademark
ming Laponite CP) 2,02.0 Reinigungsmittelcleaning supplies 1,21.2 Süßstoffsweetener 0,20.2 Farbstoff (4 % in Wasser)Dye (4% in water) 0,30.3 NatriumhydroxidSodium hydroxide 0,150.15 NatriummonofluorphosphatSodium monofluorophosphate 0,80.8 Chloroformchloroform 0,80.8 AromastoffFlavoring agent 1,01.0 Wasserwater auf 100to 100

Das Zahnputzmittel wurde in folgender Weise hergestellt:
(i) Der synthetische Hektorit (Warenbezeichnung Laponite CP) wurde in einem Hochgeschwindigkeitsrührer in ein Gemisch von Glyzerin und Sorbit zusammen mit einem Teil des V/assers dispergiert. The dentifrice was made in the following way:
(i) The synthetic hectorite (trade name Laponite CP) was dispersed in a mixture of glycerine and sorbitol along with part of the water in a high speed stirrer.

(ii) Die so erhaltene Suspension wurde auf eine Temperatur
von 80 ⁰C während 2 Stunden erhitzt, und das Rühren wurde
unter Verwendung eines Rührers mit geringer Scherung fortgeführt. Die Suspension wurde dann abgekühlt.
(iii) Die abgekühlte Suspension wurde durch eine Kolloidmühle geschickt, um irgendwelche Klumpen des synthetischen Hektorits, die nicht ausreichend dispergiert worden waren, zu zerkleinern. (iv) Das erhaltene, belüftete Gel wurde unter sanftem Rühren unter Vakuum entlüftet, und dann wurden Salze, Süßstoff und
Farbstoff zusammen mit dem Kieselerde-xerogel zugesetzt, und das Gemisch wurde erneut durch langsames Rühren unter Vakuum entlüftet.(ii) The suspension thus obtained was heated to a temperature
heated from 80 ⁰ C for 2 hours, and the stirring was
continued using a low shear stirrer. The suspension was then cooled.
(iii) The cooled suspension was passed through a colloid mill to crush any lumps of the synthetic hectorite that had not been sufficiently dispersed. (iv) The aerated gel obtained was deaerated under vacuum with gentle stirring, and then salts, sweetener and
Dye was added along with the silica xerogel and the mixture was again deaerated by slowly stirring under vacuum.

(v) Schließlich wurden die restlichen Bestandteile einschließlich des Reinigungsmittels und des Aromastoffs zusammen mit wenig Wasser zugesetzt, um den Brechungsindex einzustellen, so daß(v) Finally, the remaining ingredients including detergent and flavor were taken along with little Water added to adjust the refractive index so that

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ein Zahnputzmittel erhalten wurde, das visuell klar war. (vi) Das so erhaltene Zahnputzmittel wurde schließlich in Aluminiumtu"ben abgefüllt.a dentifrice that was visually clear was obtained. (vi) The dentifrice thus obtained was finally filled into aluminum tubes.

Es wurde gefunden, daß dieses Zahnputzmittel stabil und von ausgezeichneter Qualität war, selbst nach einer Lagerung bei 50 ⁰C während sechs Konaten. Das ausgepreßte Band besaß ein glänzendes, strahlendes Oberflächenaussehen, war visuell klar und frei von sichtbaren Teilchen und eingeschlossenen Gasbläschen, und die Textur war gleichförmig und glatt.It has been found that this dentifrice was stable and of excellent quality, even after storage at 50 ⁰ C for six Konaten. The extruded tape had a shiny, lustrous surface appearance, was visually clear and free of visible particles and entrapped gas bubbles, and the texture was uniform and smooth.

Für Vergleichszwecke wurde ein ähnliches Zahnputzmittel mit der Ausnahme hergestellt, daß das Konofluorphosphat weggelassen wurde, wobei der Glyzeringehalt auf 15,8 Gew.-% zur Kompensation erhöht wurde. Dieses Zahnputzmittel- wurde,- obwohl es anfänglich eine gute Qualität besaß, bei der Lagerung nach einem Monat bei 50 ⁰C rasch schlecht, wobei ein Produkt erhalten wurde, das beim Auspressen ein Band ergab, das ein dumpfes,· welliges Aussehen und ein klumpiges Gefüge aufwies.For comparison purposes, a similar dentifrice was prepared except that the conofluorophosphate was omitted and the glycerin content was increased to 15.8% by weight to compensate. This dentifrice, although it was initially of good quality, ^{quickly became poor on storage after one month at 50 °} C., a product being obtained which, when pressed out, gave a band which had a dull, wavy appearance and a lumpy appearance Exhibited structure.

Example 2

Es wurde ein visuell klares Zahnputzmittel nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise aus- folgenden Bestandteilen hergestellt:A visually clear dentifrice was obtained according to the procedure described in Example 1 and composed of the following ingredients manufactured:

Gew.-%Wt%

Sorbit. " ■ . ■ · 56,0 . ■ Sorbitol. "■. ■ · 56.0 . ■

Kieselerde-xerogel (Warenbezeichnung · -Silica xerogel (trade name -

Gasil 200) . 14,0Gasil 200). 14.0

synthetischer Hektorit (Warenbezeich-, nung Laponite CP) .2,0synthetic hectorite (trade name, Laponite CP) .2.0

Reinigungsmittel "1,5Cleaning agent "1.5

Süßstoff " . 0,2Sweetener ". 0.2

Farbstoff O % in Wasser) 0,3Dye O% in water) 0.3

Natriumhydroxid " ' "0,15Sodium hydroxide "'" 0.15

5098 15/1 1675098 15/1 167

Gew.-%Wt%

Natriummonofluorphosphat - 0,8Sodium monofluorophosphate - 0.8

Aromastoff 1,0Flavor 1.0

V/a s s er auf 100V / a s he to 100

Dieses Zahnputzmittel besaß ein besonders anziehendes, glänzendes und strahlendes Aussehen nach der Extrusion als Band bzw. Wurst. Diese Eigenschaft war selbst nach einer Lagerung von sechs Monaten bei 50 ⁰C noch vorhanden. Das ausgepreßte Band war weiterhin glatt, besaß eine gleichförmige Textur und es war frei von Klumpen, weiterhin war es_ visuell vollständig klar und frei von sichtbaren Teilchen und anderen Einschlüssen.This dentifrice had a particularly attractive, shiny and radiant appearance after extrusion as a ribbon or sausage. This property was still present even after storage at 50 ^{° C. for six months.} The extruded tape was still smooth, uniform in texture and free from lumps, furthermore it was completely visually clear and free of visible particles and other inclusions.

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Claims

A method of enhancing the appearance of a visually clear, squeezed band of dentifrice, which is free of visible particles and immobile gas bubbles, so that. the tape with a shiny, radiant Appearance is provided, with the dentifrice as an abrasive silica xerogel and as a thickener Gelling agent contains a synthetic hectorite, which means that it is contained in the dentifrice a water-soluble monofluorophosphate is entered.

2. The method according to claim 1, characterized in that the silica xerogel has an average particle diameter of 2 to 30 microns and a surface area of greater than 250 m / g.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the silica xerogel 5 to · 50 wt .-% of the dentifrice matters.

4. The method according to claim 1, 2 or 3 _5, characterized in that a synthetic, complex clay with the following general formula is used as the synthetic hectorite:

t '
. 8 ^S 5,10,6 4,

5. Procedure according to. Claim. 1, 2 or 3> characterized in that a synthetic complex clay having the following general formula is used as the synthetic hectorite will:

[ ^Si _S ^ti 6 ₅ , 8 ^Li O, 5 ^(OH) 2 ^1? 2 ^O 2o] ^O ' ⁵ " ^Iia S, 5

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6. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the synthetic hectorite is from 0.5 "to 4% by weight of the dentifrice forms.

.7. Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that sodium monofluorophosphate is used as the monofluorophosphate.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the monofluorophosphate from 0.1 "to 2.5 % By weight of the dentifrice forms. >

9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that further chloroform in the dentifrice is entered.

10. The method according to claim 9, characterized in that the chloroform makes up 0.1 to 4 wt .-% of the dentifrice,

11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in characterized in that the dentifrice comprises the following ingredients:

from 8 to 30% by weight of a silica xerogel; from 1 to 3% by weight of a synthetic hectorite with the following formula:

), 6

from 0.2 to 1.6% by weight of sodium monofluorophosphate and from 5 to 70% by weight of a humectant in Form of glycerine, sorbitol or mixtures thereof.

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