DE2446423A1 - FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION - Google Patents
FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITIONInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine flammhemmende Zusammensetzung, die in Mischung ein aromatisches Polycarbonat und eine geringe Menge eines Organopolysiloxan-Polymeren enthält.The invention relates to a flame retardant composition which contains in mixture an aromatic polycarbonate and a small amount of an organopolysiloxane polymer.
Das gesteigerte Interesse an Sicherheit hat einen Trend zur Schaffung sicherer Materialien für die Verwendung in der Öffentlichkeit und im Haushalt veranlasst. Ein besonderer Bedarf besteht in der Schaffung von flammbeständigen oder flammhemmenden Produkten für die Verwendung durch den Letztverbraucher. Aufgrund dieses Bedarfes werden zahlreiche Produkte gefordert, The increased interest in safety has led to a trend towards creating safer materials for public use and arranged in the household. There is a particular need to create flame retardant or flame retardant ones Products for use by the final consumer. Due to this need, numerous products are required,
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welche die flammhemmenden Kriterien erfüllen, die sowohl von den örtlichen als auch von den Bundesverwaltungsstellen und von den Herstellern solcher Produkte gesetzt werden. Ein spezieller Satz von Anforderungen^der als Standardmass für die flammhemmende Wirkung verwendet wird, ist indem Underwriters Laboratories, Inc.-Bulletin 94 beschrieben. Dieses Bulletin nennt gewisse Bedingungen, nach denen Materialien mit selbstverlöschenden Eigenschaften eingestuft werden.which meet the flame retardant criteria required by both the local as well as the federal administrative agencies and the manufacturers of such products. A special one Set of requirements ^ which serve as the standard measure of flame retardant Effect used is described in Underwriters Laboratories, Inc. Bulletin 94. This bulletin mentions certain Conditions according to which materials with self-extinguishing properties are classified.
Es ist bereits bekannt, flammhemmende Polycarbonat-Zusammensetzungen durch Verwendung von Halogen-substituiertem Bisphenol-A herzustellen. So offenbart insbesondere das US-Patent 3 334 154 eine Zusammensetzung, in der Tetrabrombisphenol-A für die Herstellung einer Polycarbonat-Zusammensetzung mit flammhemmenden Eigenschaften verwendet wird.It is already known to use flame retardant polycarbonate compositions by using halogen-substituted bisphenol-A to manufacture. In particular, US Pat. No. 3,334,154 discloses a composition in which tetrabromobisphenol-A is used for manufacture a polycarbonate composition having flame retardant properties is used.
Es ist ebenfalls aus dem US-Patent 2 999 835 bekannt, Organopolysiloxan in Mischung mit Polycarbonaten zu verwenden, um eine Zusammensetzung zu schaffen, die gute formlösende Eigenschaften aufweist. Das US-Patent 3 087 908 offenbart weiterhin harzartiges Material, welches Organosiloxan in Mischung mit Polycarbonaten enthält, wobei diese Zusammensetzung die Bildung von klaren Filmen .erleichtert, die frei von Schönheitsfehlern, unerwünschten-Farbeffekten, Blasen und Kratern sind.It is also known from U.S. Patent 2,999,835, organopolysiloxane to be used in admixture with polycarbonates to create a composition that has good mold release properties having. U.S. Patent 3,087,908 further discloses resinous material which is organosiloxane in admixture with polycarbonates This composition facilitates the formation of clear films that are free from blemishes, unwanted color effects, bubbles and craters are.
Keine dieser Veröffentlichungen offenbart indessen,dass dann, wenn eine geringe Menge eines speziellen Organopolysiloxan-Polymeren mit einem aromatischen Polycarbonat gemischt wird, das aromatische Polycarbonat flammhemmend gemacht wird.However, none of these publications disclose that then, when a small amount of a special organopolysiloxane polymer is mixed with an aromatic polycarbonate, the aromatic polycarbonate is made flame retardant.
Der Organopolysiloxan-Polymer-Zusatz ist in der Lage, das Abtropfen der geschmolzenen flammenden Partikel von den brennenden thermoplastischen Teilchen zu stoppen. Im Falle von selbsterlöschenden Polymeren können diese Materialien entzündet werden und sie brennen so lange wie die Zündquelle vorhanden ist, sie erlöschen jedoch selbst innerhalb weniger Sekunden nach deren Entfernung. Während der Verbrennungsperiode neigen dieThe organopolysiloxane polymer additive is capable of dripping off to stop the melted flaming particles from the burning thermoplastic particles. In the case of self-extinguishing Polymers can ignite these materials and they burn as long as the ignition source is present, however, they expire even within a few seconds after they have been removed. During the combustion period, the
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selbsterlöschenden Polymeren jedoch dazu, vor dem Erlöschen geschmolzene brennende Teilchen abtropfen zu lassen, die anderes Material, welches unter dem ersten Feuer angeordnet ist, entzünden können. Der vorliegende Zusatzstoff verhindert jedoch in Mischung mit dem aromatischen Polycarbonat das Abtropfen von geschmolzenen brennenden Partikeln.self-extinguishing polymers, however, melt before extinguishing to drain burning particles that ignite other material placed under the first fire can. However, the present additive prevents dripping when mixed with the aromatic polycarbonate melted burning particles.
Die Erfindung betrifft eine flammhemmende Zusammensetzung, die in Mischung enthält: (A) ein aromatisches Carbonat-Polymer ausgewählt aus der Gruppe3bestehend aus (1) einem Polycarbonat aus einem Halogen-substituierten zweiwertigen Phenol, (2) einem Copolycarbonat eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols und eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols, (3") einer Mischung aus (1) und (2) und (4) einer Mischung aus einem Glied, ausgewählt aus der Gruppe aus (1) und (2) und (3) mit einem Polycarbonat eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols und (B) eine geringe Menge eines Diorganopolysiloxan-Polymeren, bei dem die organischen Substituenten ausgewählt sind aus der Gruppe aus. Alkyl, Aryl und Vinyl-Resten und Mischungen derselben. Die Menge des Organopolysiloxan-Polymeren kann variieren, vorzugsweise liegt dasselbe in einer Menge von 0,5 bis etwa 1,5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des aromatischen Carbonat-Polymeren, vor.The invention relates to a flame-retardant composition which contains in a mixture: (A) an aromatic carbonate polymer selected from group 3 consisting of (1) a polycarbonate of a halogen-substituted dihydric phenol, (2) a copolycarbonate of an unsubstituted dihydric phenol and a halogen-substituted dihydric phenol, (3 ") a mixture of (1) and (2) and (4) a mixture of a member selected from the group of (1) and (2) and (3) with a polycarbonate an unsubstituted dihydric phenol and (B) a small amount of a diorganopolysiloxane polymer in which the organic substituents are selected from the group consisting of alkyl, aryl and vinyl radicals and mixtures thereof. The amount of the organopolysiloxane polymer can vary, preferably is the same in an amount of 0.5 to about 1.5% by weight, based on the weight of the aromatic carbonate polymer.
Die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendeten Diorganopolysiloxan-Polymere sind Gummis, die eine Viskosität von etwa 80.000.000 bis 100.000.000 Centistokes aufweisen. Diese hochmolekularen Diorganopolysiloxan-Polymeren werden nach bekannten Verfahren hergestellt, beispielsweise nach den Verfahren,wie sie in den US-Patenten 2 445 794, 2 448 756, 2 484 595 und 3 514 424 beschrieben sind. Die Diorganopolysiloxan-Polymere der vorliegenden Erfindung bestehen im wesentlichen aus Silicium-Atomen, Sauerstoff-Atomen und organischen Gruppen, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Alkyl wie niederem Alkyl, Aryl wie Phenyl und substituiertem Phenyl wie Tetrachlorphenyl-Resten usw. und Vinyl-Resten und Mischungen derselben. Vorzugsweise werden die organischenThe diorganopolysiloxane polymers used in practicing the present invention are gums which a viscosity of about 80,000,000 to 100,000,000 centistokes exhibit. These high molecular weight diorganopolysiloxane polymers are produced by known methods, for example according to the procedures described in U.S. Patents 2,445,794, 2,448,756, 2,484,595, and 3,514,424 are described. The diorganopolysiloxane polymers of the present invention consist essentially of silicon atoms, oxygen atoms and organic atoms Groups selected from the group consisting of from alkyl such as lower alkyl, aryl such as phenyl and substituted phenyl such as tetrachlorophenyl radicals, etc. and vinyl radicals and mixtures thereof. Preferably the organic
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Gruppen ausgewählt aus Gruppen, die aus Methyl, Phenyl und Vinyl-Resten bestehen. O bis 35 Mol-Prozent der organischen Gruppen sind Silicium-gebundene Aryl-Reste, vorzugsweise Phenyl-Reste, und 0 bis 2 Mol-Prozent der organischen Gruppen sind Siliciumgebundene Vinyl-Reste.Groups selected from groups consisting of methyl, phenyl and vinyl radicals exist. O to 35 mol percent of the organic groups are silicon-bonded aryl radicals, preferably phenyl radicals, and 0 to 2 mole percent of the organic groups are silicon-bonded Vinyl scraps.
Die aromatischen Carbonat-Polymere der vorliegenden Erfindung sind Polymere von zweiwertigen Phenolen. Die zweiwertigen Phenole, die Verwendung finden können, sind Bisphenole wie Bis(4-hydroxyphenyD-methan, 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan (nachfolgend als Bisphenol-A bezeichnet), 2,2-Bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)-propan, 4,4-Bis(4-hydroxyphenyl)-heptan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3,5-dichlorphenyl)-propan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3,5-dibromphenyD-propan, usw.; zweiwertige Phenoläther wie Bis(4-hydroxyphenyD-äther, Bis(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-äther, usw.; Dihydroxydiphenyle, wie p,pf-Dihydroxydiphenyl, 3,3'-Dichlor-4,4'-dihydroxydiphenyl, usw.; DihydroxyarylsuIfone wie Bis(4-hydroxyphenyD-sulfon, Bis (3, 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon, usw.; Dihydroxybenzole, Resorcinol, Hydrochinon, Halogen- und Alkyl-substituierte Dihydroxybenzole wie l,4-Dihydroxy-2,5-Dichlorbenzol, l^-Dihydroxy-S-methylbenzol, usw. und Dihydroxydiphenylsulfoxide wie Bis(4-hydroxyphenyl)-sulfoxid, Bis(3,5-dlbrom-4-hydroxyphenyl)-sulfoxid usw. Eine Vielzahl von weiteren zweiwertigen Phenolen, die ebenfalls für die Erzeugung der Carbonat-Polymere zur Verfügung stehen, sind in den US-Patenten 2 999 835, 3 028 365 und 3 153 008 beschrieben. Gleichfalls geeignet für die Herstellung aromatischer Carbonat-Polymere sind Copolymere, die aus einem beliebigen der vorgenannten Stoffe unter Copolymerisation mit halogenhaltigen zweiwertigen Phenolen, wie 2,2-Bis(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis (3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan, usw. hergestellt worden sind. Gleichfalls geeignet für die Herstellung der aromatischen Carbonat-Polymeren nach der vorliegenden Erfindung sind Mischungen aus den vorgenannten Materialien.The aromatic carbonate polymers of the present invention are polymers of dihydric phenols. The dihydric phenols that can be used are bisphenols such as bis (4-hydroxyphenyl methane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (hereinafter referred to as bisphenol-A), 2,2-bis (4-hydroxy -3-methylphenyl) propane, 4,4-bis (4-hydroxyphenyl) -heptane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dichlorophenyl) -propane, 2,2-bis (4-hydroxy- 3,5-dibromophenyD-propane, etc .; dihydric phenol ethers such as bis (4-hydroxyphenyD-ether, bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) -ether, etc .; dihydroxydiphenyls such as p, p f -dihydroxydiphenyl, 3,3'-dichloro-4,4'-dihydroxydiphenyl, etc .; dihydroxyarylsulfones such as bis (4-hydroxyphenyD-sulfone, bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -sulfone, etc .; dihydroxybenzenes, resorcinol, hydroquinone , Halogen- and alkyl-substituted dihydroxybenzenes such as l, 4-dihydroxy-2,5-dichlorobenzene, l ^ -dihydroxy-S-methylbenzene, etc. and dihydroxydiphenyl sulfoxides such as bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, bis (3,5- dlbromo-4-hydroxyphenyl) sulfoxide, etc. A large number of other dihydric phenols, which are also used in the manufacture g of the carbonate polymers available are described in U.S. Patents 2,999,835, 3,028,365, and 3,153,008. Likewise suitable for the production of aromatic carbonate polymers are copolymers which are formed from any of the aforementioned substances with copolymerization with halogen-containing dihydric phenols, such as 2,2-bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2- Bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane, etc. have been produced. Mixtures of the aforementioned materials are also suitable for the production of the aromatic carbonate polymers according to the present invention.
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Die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendeten aromatischen Carbonat-Polymere sind solche, die durch Reaktion des zweiwertigen Phenols mit einem Carbonat-Vorläufer hergestellt worden sind. Der Carbonat-Vorläufer kann entweder ein Carbonylhalogenid, ein Carbonatester oder ein Halogenformiat sein. Die verwendbaren Carbonylhalogenide sind Carbonylbromid, Carbonylchlorid und Mischungen derselben. Typische Beispiele für die verwendbaren Carbonatester sind Diphenylcarbonat, Di-(halogenphenyl)-carbonate wie Di-(chlorphenyl)-carbonat, Di-(bromphenyl)-carbonat, Di-(trichlorphenyl)-carbonat, Di-(tribromphenyD-carbonat, usw.; Di-(alkylphenyl)-carbonat wie Di-(tolyl)-carbonat, usw.; Di-(naphthyl)-carbonat, Di-(chlornaphthyl)-carbonat, Phenyl-tolyl-carbonat, Chlorphenyl-chlornaphthylcarbonat, usw. oder Mischungen derselben. Die für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeigneten Halogenformiate umfassen Bis-halogenformiate von zweiwertigen Phenolen (Bischlorformiate von Hydrochinon, usw.) oder· GIy co len (Bishalogenf ormiate von Athylenglycol, Neopentylglycol, Polyäthylenglycol usw.). Obgleich andere Carbonat-Vorläufer dem Fachmann durchaus geläufig sind, so wird doch Carbonylchlorid, das auch als Phosgen bekannt ist, bevorzugt.The aromatic carbonate polymers used in practicing the present invention are those which by reaction of the dihydric phenol with a carbonate precursor have been manufactured. The carbonate precursor can be either a carbonyl halide, a carbonate ester, or a haloformate be. The carbonyl halides that can be used are carbonyl bromide, carbonyl chloride, and mixtures thereof. Typical examples the carbonate esters that can be used are diphenyl carbonate, di (halophenyl) carbonates such as di (chlorophenyl) carbonate, Di (bromophenyl) carbonate, di (trichlorophenyl) carbonate, di (tribromophenyD carbonate, etc.; Di (alkylphenyl) carbonate such as di (tolyl) carbonate, etc.; Di (naphthyl) carbonate, di (chloronaphthyl) carbonate, Phenyl tolyl carbonate, chlorophenyl chloronaphthyl carbonate, etc. or mixtures thereof. The haloformates suitable for use in the present invention include Bis-halogenformates of dihydric phenols (bischloroformates of hydroquinone, etc.) or GIy co len (bishalogen forms of ethylene glycol, neopentyl glycol, polyethylene glycol, etc.). Although other carbonate precursors are well known to the person skilled in the art, carbonyl chloride, also known as phosgene, is used is known, preferred.
Die aromatischen Carbonat-Polymere der vorliegenden Erfindung werden unter Verwendung eines Molekulargewichtregulators und eines Säureakzeptors hergestellt. Die bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendeten Molekulargewichtregulatoren sind Phenol, Cyclohexanol, Methanol, para-tert.- Butylphenol,para-Bromphenol, usw. Besonders bevorzugt wird paratert. - Butylphenol als Molekulargewichtsregulator verwendet.The aromatic carbonate polymers of the present invention are prepared using a molecular weight regulator and of an acid acceptor. The molecular weight regulators used in carrying out the process according to the invention are phenol, cyclohexanol, methanol, para-tert-butylphenol, para-bromophenol, etc. Paratert is particularly preferred. - Butylphenol used as a molecular weight regulator.
Ein geeigneter Säureakzeptor kann entweder ein organischer oder ein anorganischer Säureakzeptor sein. Ein geeigneter organischer Säureakzeptor ist ein tertiäres Aminj und er umfasst Materialien wie Pyridin, Triäthylamin, Dimethylanilin, Tribitylamin usw. Der anorganische Säureakzeptor kann entweder ein Hydroxid, ein Carbonat, ein Bicarbonat oder ein Phosphat eines Alkalioder Erdalkalimetalles sein.A suitable acid acceptor can be either organic or be an inorganic acid acceptor. A suitable organic acid acceptor is a tertiary amine and it includes materials such as pyridine, triethylamine, dimethylaniline, tribitylamine etc. The inorganic acid acceptor can be either a hydroxide, a carbonate, a bicarbonate or a phosphate of an alkali or Be alkaline earth metal.
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Das aromatische Carbonat-Polymere der vorliegenden Erfindung ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (1) einem Polycarbonat eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols, (2) einem Copolycarbonat eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols und eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols, (3) einer Mischung aus (1) und (2), und (4) einer Mischung aus einem Glied, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (1), (2) und (3) mit einem Polycarbonat eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols.The aromatic carbonate polymer of the present invention is selected from the group consisting of (1) a polycarbonate of a halogen-substituted dihydric phenol, (2) a copolycarbonate of an unsubstituted dihydric phenol and a halogen-substituted dihydric phenol, (3) a mixture of (1) and (2), and (4) a mixture of a member selected from the group consisting of (1), (2) and (3) with a polycarbonate of an unsubstituted dihydric phenol.
Vorzugsweise ist das aromatische Carbonat-Polymere eine Mischung aus (a) 30-99 Gew.% eines Polycarbonats eines zweiwertigen Phenols und entsprechend (b) 70-1 Gew.% eines Copolycarbonats aus 25-75 Gew»% des Rückstandes eines Halogen~substituierten zweiwertigen Phenols und entsprechend 25-75 Gew.% des Restes eines zweiwertigen Phenols; das Halogen ist dabei ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Chlor und Brom. Es wird besonders bevorzugt, wenn das aromatische Carbonat-Polymere eine Mischung aus (a) 30-99 Gew.% eines Polycarbonats eines zweiwertigen Phenols und entsprechend (b) 70-1 Gew.% eines Copolycarbonats von 75-25 Gew.% Tetrabrombisphenol-A oder Tetrachlorbisphenol-A und entsprechend 25-75 Gew.% Bisphenol-A ist.Preferably the aromatic carbonate polymer is a mixture from (a) 30-99% by weight of a polycarbonate of a dihydric phenol and correspondingly (b) 70-1% by weight of a copolycarbonate substituted from 25-75% by weight of the residue of a halogen dihydric phenol and correspondingly 25-75% by weight of the remainder of a dihydric phenol; the halogen is selected from the group consisting of chlorine and bromine. It is particularly preferred if the aromatic carbonate polymer is a blend from (a) 30-99% by weight of a polycarbonate of a dihydric phenol and correspondingly (b) 70-1% by weight of a copolycarbonate of 75-25% by weight of tetrabromobisphenol-A or tetrachlorobisphenol-A and is correspondingly 25-75% by weight bisphenol-A.
Es ist offensichtlich, dass auch andere Materialien zusammen mit dem aromatischen Carbonat-Polymeren nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden können und dabei solche Materialien einschliessen wie antistatische Mittel, Pigmente, Formtrennmittel, Stabilisatoren usw.It is evident that other materials can be used together with the aromatic carbonate polymer of the present invention Invention can be used and include such materials as antistatic agents, pigments, mold release agents, Stabilizers etc.
Die Zusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung kann nach einer Reihe von Verfahren hergestellt werden, die dem Fachmann bekannt sind. So kann beispielsweise eine Hauptcharge aus 50 Teilen eines Homopolymers von Bisphenol-A und 50 Teilen eines Diorganopolysiloxan-Polymeren hergestellt werden. Diese Hauptcharge wird dann mit dem aromatischen Carbonat-Polymeren verschnitten. Die Hauptcharge kann nach verschiedenen bekanntenThe composition of the present invention can be prepared by a number of methods known to those skilled in the art are known. For example, a main batch of 50 parts of a homopolymer of bisphenol-A and 50 parts of a Diorganopolysiloxane polymers are produced. This main batch is then blended with the aromatic carbonate polymer. The main batch can be known according to various
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Verfahren hergestellt werden. Ein Verfahren umfasst beispielsweise das Eingeben des Bisphenols-A in einen Hochgeschwindigkeitsmischer und die Zugabe des Diorganopolysiloxan-Polymeren zu diesem. Nachdem die Hauptcharge zu dem aromatischen Carbonat-Polymeren zugegeben worden ist, wird die Masse einem Extruder zugeführt und zu Pellets oder anderen geeigneten Formen zerkleinert. Diese Mischung wird dann einer herkömmlichen Presse zugeführt, in der ein ausgeformtes Produkt erzeugt wird.Process are produced. One method includes, for example adding the bisphenol-A to a high speed mixer and adding the diorganopolysiloxane polymer thereto. After the main batch to the aromatic Carbonate polymers have been added, the mass is fed to an extruder and made into pellets or other suitable shapes crushed. This mixture is then fed to a conventional press which produces a molded product.
Die nachfolgenden Beispiele dienen dazu, um dem Fachmann das Prinzip und die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung näher zu erläutern. Sofern nicht ausdrücklich anders angegeben, handelt es sich bei den angeführten Teilen oder Prozent-Sätzen um Gewichtsteile oder Gewichtsprozentsätze.The following examples serve to explain the principle and the practical implementation of the present invention to the person skilled in the art to be explained in more detail. Unless expressly stated otherwise, the parts or percentages listed are used by parts or percentages by weight.
Es wurden 45,36 kg (100 Pounds) einer Mischung aus (1) einem Carbonathomo-Polymer von Bisphenol-A mit einer grundmolaren Viskositätszahl von 0,57 (gemessen in Dioxan bei 30° C) und (2) einem Carbonat-Copolymer von Bisphenol-A und Tetrabrom-Bisphenol-A (Bromgehalt ungefähr 27%) hergestellt in der Weise, dass eine Pulvermischung mit einem Bromgehalt von 6 Gew.% erhalten wurde. Die Mischung wurde dann einem Extruder zugeführt und das Extrudat zu Pellets zerkleinert. Die Pellets wurden dann im Spritzgussverfahren zu Teststäben mit den Abmessungen 1,587 χ 12,7 χ 127 mm (1/16 inch χ 1/2 inch χ 5 inch) ausgeformt. Diese Stäbe wurden dann dem Flammentest gemäss Vorschrift 94 der Underwriter Laboratorien unterworfen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.There was 45.36 kg (100 pounds) of a blend of (1) a carbonate homopolymer of bisphenol-A with an intrinsic viscosity of 0.57 (measured in dioxane at 30 ° C) and (2) a Carbonate copolymer of bisphenol-A and tetrabromo-bisphenol-A (bromine content approximately 27%) produced in such a way that a Powder mixture with a bromine content of 6 wt.% Was obtained. The mixture was then fed to an extruder and the extrudate crushed into pellets. The pellets were then injection molded formed into test sticks with the dimensions 1.587 12.7 χ 127 mm (1/16 inch 1/2 inch χ 5 inch). These bars were then subjected to the flame test according to regulation 94 of the Underwriter Laboratories. The results are in the following Table listed.
Es wurden 45,36 kg (100 Pounds) einer Mischung aus (1> einem Carbonat-Homopolymer von Bisphenol-A mit einer grundmolaren Viskositätszahl von 0,57 (gemessen in Dioxan bei 30° C) und (2) einem Carbonat-Copolymer von Bisphenol-A und Tetrabrom-Bisphenol-A (Bromgehalt ungefähr 27%) hergestellt, wobei die MischungThere was 45.36 kg (100 pounds) of a mixture of (1> a carbonate homopolymer of bisphenol-A with an intrinsic molar Viscosity number of 0.57 (measured in dioxane at 30 ° C) and (2) a carbonate copolymer of bisphenol-A and tetrabromo-bisphenol-A (Bromine content approximately 27%) made the mixture
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so vorgenommen wurde, dass eine Pulvermischung mit einem öligen Bromgehalt hergestellt wurde. Zu dieser Mischung wurde durch Trockenmischen eine Zusammensetzung aus einer 5O-5O Mischung von einem Homopolymer des Bisphenol-A und einem hochmolekularen Methylphenylvinyl-Siloxan gegeben, und zwar in einer Menge, dass in dem Copolymeren 1,0 % des Zusatzstoffes enthalten waren. Die Mischung wurde wie in Beispiel 1 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94-Flammentest der Underwriter Laboratorien unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.was made to prepare a powder mixture having an oily bromine content. A composition of a 50-50 mixture of a homopolymer of bisphenol-A and a high molecular weight methylphenylvinylsiloxane was added to this mixture by dry blending in an amount such that 1.0 % of the additive was contained in the copolymer. The mixture was extruded into test bars as in Example 1 and subjected to the UL-94 flame test of the Underwriters Laboratories. The results are shown in the table below.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass der Endbromgehalt anstatt auf 6 % auf 5 % eingestellt wurde. Die Mischung wurde wie in Beispiel 1 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94-Flammentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.Example 2 was repeated with the exception that the final bromine content was adjusted to 5 % instead of 6%. The mixture was extruded into test bars as in Example 1 and subjected to the UL-94 flame test. The results are shown in the table below.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass der Gehalt des Zusatzstoffes anstatt auf 1,0 % auf 0,5 % eingestellt wurde. Die Mischung wurde wie in Beispiel 1 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94-Flammentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.Example 2 was repeated with the exception that the content of the additive was adjusted to 0.5 % instead of 1.0%. The mixture was extruded into test bars as in Example 1 and subjected to the UL-94 flame test. The results are shown in the table below.
Beispiel 4 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle des Methylphenylvinyl-Siloxan-Zusatzstoffes ein Diphenyl-dimethyl-siloxanfluid (Viskosität I90 Centistokes) verwendet wurde. Die Mischung wurde wie in Beispiel 4 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94-Plammentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.Example 4 was repeated with the exception that instead of the Methylphenylvinyl siloxane additive a diphenyl dimethyl siloxane fluid (viscosity 190 centistokes) was used. The mixture was extruded into test bars as in Example 4 and subjected to the UL-94 plasma test. The results are in listed in the table below.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle des Methylphenylvinyl-siloxans ein Zusatzstoff aus Diphenyl-dimethylsiloxanfluid (Viskosität 190 Centistokes) verwendet wurde. Die Mischung wurde wie in Beispiel 1 zu Teststäben extrudiert und dem UL-iJ^-Flainmentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.Example 2 was repeated with the exception that, instead of the methylphenylvinylsiloxane, an additive made from diphenyldimethylsiloxane fluid (Viscosity 190 centistokes) was used. The mixture was extruded into test bars as in Example 1 and the UL-iJ ^ -Flainment test subjected. The results are in the following Table listed.
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Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass der Zusatzstoff anstatt auf einen Gehalt von 1,0 % auf 1,5 % eingestellt wurde. Weiterhin wurde als Zusatzstoff anstelle des Methylphenylvinyl-Siloxans ein Diphenyl-dimethyl-Siloxanfluid (Viskosität 190 Centistokes) verwendet. Die Mischung wurde wie in Beispiel 1 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94 Flammentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt . Example 2 was repeated with the exception that the additive was adjusted to 1.5% instead of a content of 1.0%. Furthermore, a diphenyl-dimethyl-siloxane fluid (viscosity 190 centistokes) was used as an additive instead of the methylphenylvinyl siloxane. The mixture was extruded into test bars as in Example 1 and subjected to the UL-94 flame test. The results are shown in the table below.
Beispiel 4 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle des Zusatzstoffes Methylphenylvinyl-Siloxan ein Dimethylsilikonfluid verwendet wurde, welches 3 Mol-% Tetrachlorphenylsiloxy-Einheiten enthielt, wobei der Rest Methyl-Substituenten waren, und welches Trimethylsiloxy-Kettenabbruch-Einheiten aufwies (Viskosität 70 Centistokes). Die Mischung wurde wie in Beispiel 4 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94 Flammentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.Example 4 was repeated with the exception that, instead of the additive methylphenylvinylsiloxane, a dimethyl silicone fluid was used which contains 3 mol% tetrachlorophenylsiloxy units with the remainder being methyl substituents and which had trimethylsiloxy chain termination units (Viscosity 70 centistokes). The mixture was extruded into test bars as in Example 4 and subjected to the UL-94 flame test. The results are shown in the table below.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass der Zusatzstoff in einer Menge von 1,5 % anstatt 1,0 % zugesetzt wurde. Weiterhin handelte es sich bei diesem Zusatzstoff um ein Dimethylsilikon-Fluid, welches 3 Mol-% Tetrachlorphenylsiloxy-Einheiten und als Rest Methyl-Substituenten aufwies und weiterhin Trimethylsiloxy-Kettenabbruch-Einheiten enthielt (Viskosität 70 Centistokes) anstelle des bisher verwendeten Methylphenylvinyl-Siloxan-Zusatzstoffes. Die Mischung wurde wie in Beispiel 2 zu Teststäben extrudiert und dem UL-94 Flammentest unterworfen. Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.Example 2 was repeated with the exception that the additive was added in an amount of 1.5% instead of 1.0%. Furthermore, this additive was a dimethyl silicone fluid, which 3 mol% tetrachlorophenylsiloxy units and the remainder had methyl substituents and further Contained trimethylsiloxy chain termination units (viscosity 70 centistokes) instead of the previously used methylphenylvinylsiloxane additive. The mixture was extruded into test bars as in Example 2 and the UL-94 flame test subject. The results are shown in the table below.
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Die nach den vorstehenden Beispielen erhaltenen Teststäbe wurden gemäss dem vertikalen Verbrennungstest für die Klassifizierung von Materialien nach dem Standard-Testverfahren UL-94 der Underwriter Laboratorien vom September 1972 untersucht. Gemäss diesem Testverfahren wurden die Materialien in eine der Klassen SE-O, SE-I oder SE-II einklassifiziert. Die Ergebnisse basieren auf Proben, von denen jede vertikal angeordnet war. Die Kriterien für die SE-Klassifizierung gemäss UL-94 sind kurz wie folgt:The test bars obtained in the above examples were used for classification according to the vertical combustion test of materials tested according to the Underwriters Laboratories Standard Test Method UL-94 dated September 1972. According to this In the test procedure, the materials were classified into one of the classes SE-O, SE-I or SE-II. The results are based on Samples each of which was arranged vertically. The criteria for the SE classification according to UL-94 are briefly as follows:
"SE-O": Das durchschnittliche Flammen und/oder Glühen nach Entfernung der Zündflamme soll 5 Sekunden nicht überschreiten, und keine der Proben brennt länger als 10 Sekunden, und es tropfen keine brennenden Teilchen herab, die saugfähige Baumwolle entzünden, die 30 cm (12 inch) unterhalb der Probe angeordnet ist."SE-O": The average flaming and / or glowing after removing the pilot flame should not be for 5 seconds exceed, and none of the samples burns for more than 10 seconds, and there are no burning drips Particles that ignite absorbent cotton come down 30 cm (12 inches) below the sample is.
"SE-I": Das durchschnittliche Flammen und/oder Glühen nach Entfernung der Zündflamme soll 25 Sekunden nicht überschreiten und keine der Proben soll länger als 30 Sekunden brennen^ und es sollen keine brennenden Teilchen von der Probe abfallen, die saugfähige Baumwolle entzünden, welche 30 cm (12 inch) unterhalb der Probe angeordnet ist."SE-I": The average flaming and / or glowing after removing the pilot flame should not be for 25 seconds and none of the samples should burn for more than 30 seconds ^ and there should be no burning Particles fall off the sample, igniting absorbent cotton which is 30 cm (12 inches) below the sample is arranged.
"SE-II": Das durchschnittliche Flammen und/oder Glühen nach Entfernung der Zündflamme soll 25 Sekunden nicht überschreiten, und keine Probe soll länger als 30 Sekunden brennen. Es können jedoch flammende Teilchen von den Proben abfallen, welche saugfähige Baumwolle entzünden."SE-II": The average flaming and / or glowing after removing the pilot flame should not be for 25 seconds and no sample should burn for more than 30 seconds. However, there can be flaming particles fall off the samples which ignite absorbent cotton.
Weiterhin ist in UL-94 festgelegt, dass dann, wenn nur eine Probe des Satzes von fünf Proben die Erfordernisse nicht erfüllt, ein weiterer Satz von fünf Proben getestet werden soll. Dabei sollen alle Proben dieses zweiten SatzesFurthermore, UL-94 stipulates that if only one sample of the set of five samples does not meet the requirements, another set of five samples should be tested. All samples of this second movement are supposed to be
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die gestellten Anforderungen erfüllen, damit das Material in der entsprechenden Dicke in die Klassen SE-O, SE-I oder SE-II einklassifiziert wird.meet the requirements so that the material can be used in of the corresponding thickness is classified in classes SE-O, SE-I or SE-II.
Probe U.L. Klassifikation Sample UL classification
Beispiel 1 SE-IIExample 1 SE-II
Beispiel 2 SE-OExample 2 SE-O
Beispiel 3 SE-OExample 3 SE-O
Beispiel 4 'SE-OExample 4 'SE-O
Beispiel 5 SE-IIExample 5 SE-II
Beispiel 6 · SE-IIExample 6 · SE-II
Beispiel 7 SE-IIExample 7 SE-II
Beispiel 8 SE-IIExample 8 SE-II
Beispiel 9 SE-IIExample 9 SE-II
Wie aus den Beispielen ersichtlich ist, wird die Zusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung in SE-O einklassifiziert, während Zusammensetzungen, die keinen Zusatzstoff (Beispiel 1) und Zusammensetzungen mit einem niedermolekularen Polysiloxan (Beispiele 5-9) in SE-II einklassifiziert werden, wenn sie nach dem Verfahren UL-94 getestet worden sind.As can be seen from the examples, the composition is classified according to the present invention in SE-O, while compositions that do not contain an additive (example 1) and compositions with a low molecular weight polysiloxane (Examples 5-9) are classified in SE-II, if they have been tested according to the UL-94 procedure.
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