DE2440074C3 - Process for the production of flame-retardant regenerated cellulose fibers - Google Patents
Process for the production of flame-retardant regenerated cellulose fibersInfo
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Description
_f N = P(— O C H( C H3)2)2 V_f N = P (- OCH (CH 3 ) 2 ) 2 V
worin η eine Zahl von 3 bis 9 bedeutet, oder ein Kondensationsprodukt aus Tetrakis-(oximethyl)-phosphoniumchlorid und Ammoniak zusetzt, wobei der Anteil der Komponente A) in der Kombination 4 bis 17Gew.-°/o und der Komponente B) 1 bis 5Gew.-%, jeweils bezogen auf die Cellulosemenge, beträgt.where η denotes a number from 3 to 9, or a condensation product of tetrakis (oximethyl) phosphonium chloride and ammonia is added, the proportion of component A) in the combination being 4 to 17% by weight and component B) 1 to 5% by weight, based in each case on the amount of cellulose.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Komponenten A sind fest; sie lassen sich in feinstgemahlenem Zustand ähnlich wie Titandioxid oder Farbstoffpigmente in der 'Viskose dispergieren und in die Faser einspinnen; sie sind völlig inert gegenüber Viskose und den beim Viskosespinnprozeß angewandten Bädern. Sie zeigen auch nicht die Erscheinung des »Ausblutens« aus der Faser, wie das bei manchen Farbstoffen vorkommt, und können deshalb praktisch quantitativ in die Fasern inkorporiert werden.The components A to be used according to the invention are solid; they can be finely ground Like titanium dioxide or dye pigments, it is dispersed in the viscose and woven into the fiber; she are completely inert to viscose and the baths used in the viscose spinning process. they show nor the phenomenon of "bleeding" from the fiber, as occurs with some dyes, and can therefore be incorporated into the fibers practically quantitatively.
Die Kombination von Verbindungen der Komponente A mit Verbindungen der Komponente B ergibt den überraschenden Effekt, daß zur Erzielung einer zufriedenstellenden Flammfestigkeit eine- geringere Menge des kombinierten Mittels erforderlich ist, nämlich nur eine Menge von etwa 5 bis 22 Gew.-%, bezogen auf die Cellulosemenge. Das ist weniger als bei gesonderter Anwendung jeweils der Komponenten A oder B erforderlich ist. Dieser synergistische Effekt beruht, wie Versuche gezeigt haben, darauf, daß dieThe combination of compounds of component A with compounds of component B results in the Surprising effect that to achieve a satisfactory flame resistance, a lower one Amount of the combined agent is required, namely only an amount of about 5 to 22 wt .-%, based on the amount of cellulose. That is less than when each component A is used separately or B is required. This synergistic effect is based, as tests have shown, on the fact that the
Verbindungen der Komponente B bei einer niedrigeren Temperatur, nämlich bei etwa 220 bis 25O0C, in der Cellulose pyrolysierend wirken als die Verbindungen der Gruppe A (etwa 3000C). Durch dieses frühere Einsetzen der Pyrolyse wird die Wirkung der Verbindüngen der Gruppe A1 die aufgrund ihres hohen Stickstoff- und Phosphor-Anteils den Hauptteil der Flammfestwirkung ausüben, bei niedrigerer Temperatur initiiert und unterstützt.Compounds of component B at a lower temperature, namely at about 220 to 25O 0 C, in the cellulose pyrolysierend act as the compounds of group A (about 300 0 C). As a result of this earlier onset of pyrolysis, the effect of the compounds of group A 1, which, due to their high nitrogen and phosphorus content, exert the main part of the flame-retardant effect, is initiated and supported at a lower temperature.
Die Verbindungen der Komponente A werden der ι ο Viskose stets als Pigmente zugegeben und mit dieser versponnen, die Verbindungen der Komponente B werden als Flüssigkeiten oder Pigmente mit den Verbindungen der Gruppe A gleichzeitig der Viskose zugegeben und mit dieser versponnen, wobei die Spinnbedingungen die üblichen sind.The compounds of component A are the ι ο Viscose always added as pigments and spun with this, the compounds of component B are used as liquids or pigments with the compounds of group A at the same time as viscose added and spun with this, the spinning conditions being the usual.
Die in beschriebener Weise erfindungsgemäß hergestellten flammfesten Celluloseregeneratfasern weisen folgende Vorteile auf:The flame-resistant regenerated cellulose fibers produced according to the invention in the manner described have the following advantages:
Da der Gesamtgehalt an Flammschutzmittel in der 2" Faser relativ niedrig, vorzugsweise niedriger als 18% (bezogen auf das Fasermaterial) ist, werden die textlien Eigenschaften der Fasern weniger beeinträchtigt als dies bei bekannten Verfahren der Fall ist Die Fasern lassen sich störungsfreier zu Garn und Geweben oder anderen textlien Artikeln verarbeiten. Die Gebrauchseigenschaften der textlien Artikel sind dementsprechend besser. Infolge der hervorragenden Flammfestigkeit der erfindungsgemäS hergestellten Fasern eignen sich diese besonders für die Herstellung leichter textiler Artikel, was bisher nur unter Verwendung eines sehr hohen Flammschutzmittel-Anteiles unter entsprechender Verschlechterung der allgemeinen Gebrauchseigenschaften der Artikel möglich war. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Fasern bzw. textlien Flächengebilde besteht darin, daß sie in einem hohen Grad waschbeständig sind.Since the total content of flame retardants in the 2 " Fiber is relatively low, preferably lower than 18% (based on the fiber material), the textlien Properties of the fibers are less affected than is the case with known methods The fibers can be processed more easily into yarn and woven fabrics or other textile articles. The usage properties the textile articles are accordingly better. Due to the excellent flame resistance of the Fibers produced according to the invention are suitable for these especially for the production of light textile articles, which was previously only possible using a very high Flame retardant content with a corresponding deterioration in the general usage properties the article was possible. Another advantage of the fibers or textiles produced according to the invention The thing about fabrics is that they are washable to a high degree.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail using the following examples:
Einer Viskose mit 6,5 Gew.-°/o Cellulose, 6 Gew.-°/o Alkali, 34Gew.-% CS2, bezogen auf Cellulose, und 2 Gew.-% Modifizierungsmittel, bezogen auf Cellulose, und einer Viskosität von Kugelfallsekunden und einer Spinnreife von 54 Gammaeinheiten wurden 15 Gew.-°/o (bezogen auf Cellulose) Triphosphorpentanitrid P3N5 pigmentförmig (Komponente A) und 5 Gew.-% (bezogen auf Cellulose) flüssiges PolyisopropoxyphosphazenA viscose with 6.5% by weight cellulose, 6% by weight alkali, 34% by weight CS 2 , based on cellulose, and 2% by weight modifier, based on cellulose, and a viscosity of Ball falling seconds and a spinning maturity of 54 gamma units, 15 % by weight (based on cellulose) triphosphorus pentanitride P 3 N 5 was pigmentary (component A) and 5% by weight (based on cellulose) liquid polyisopropoxyphosphazene
_[N = P(—OCH(CH3)2)2—]„_ [N = P (—OCH (CH 3 ) 2 ) 2 -] "
J5J5
wobei η 3 bis 9 betrug, (Komponente B) kontinuierlich Tzudosiert Über einen Homogenisator wurden die Mittel in der Viskose feinst verteilt. Die Viskose wurde in ein ■Spinnbad mit 80 g/l H2SO4, 120 g/l Na2SO4, 50 g/l ZnSO4 und einer Temperatur von 40° C versponnen. Das Spinnkabel, dessen Gesamtster etwa 250 000dtex betrug, wurde in einem 900C heißen, verdünntes Spinnbad enthaltenden Zweitbad um, 100% seiner ursprünglichen Länge verstreckt und nachfolgend in einer Schneidmaschine zu Stapel geschnitten. Die Faserstapel wurden einer beim Viskosefaserspinnen üblichen Nachbehandlung unterworfen.where η was 3 to 9, T (component B) continuously metered in. The agents were finely distributed in the viscose using a homogenizer. The viscose was spun in a spinning bath with 80 g / l H 2 SO 4 , 120 g / l Na 2 SO 4 , 50 g / l ZnSO 4 and a temperature of 40 ° C. The tow whose Gesamtster was about 250 000dtex was hot in a 90 0 C, diluted spinning bath containing secondary bath to, stretched 100% of its original length and subsequently cut in a cutting machine to stack. The fiber stacks were subjected to an after-treatment that is customary in viscose fiber spinning.
An den konditionierten Fasern wurden folgende Kennwerte bestimmt:The following parameters were determined on the conditioned fibers:
Titer 1,7 dtex, Faserfestigkeit 24,8 p/tex,
Dehnung 17%, Schiingenfestigkeit 8,1 p/tex.Titer 1.7 dtex, fiber strength 24.8 p / tex,
Elongation 17%, loop strength 8.1 p / tex.
Zur Prüfung der Flammfestigkeit wurde ein Gewebe mit einem Flächengewicht von 150 g/m2 hergestellt und an diesem nach DIN 53 906 (Senkrechttest) folgende Ergebnisse erhalten:To test the flame resistance, a fabric with a weight per unit area of 150 g / m 2 was produced and the following results were obtained on this according to DIN 53 906 (vertical test):
Beflam- Beflam-Flaming- flaming-
mungszeit mungszejt
3 see 15 seeming time ming time
3 see 15 see
Das Gewebe wurde einer 50maIigen Haushaltswäsche bei 6O0C in der Waschmaschine unterzogen. Eine neuerliche Prüfung der Flammfestigkeit ergab, daß diese praktisch unbeeinträchtigt geblieben war.The fabric was subjected to 50maIigen Linen at 6O 0 C in the washing machine. A renewed test of the flame resistance showed that this had remained practically unimpaired.
Einer Viskose wie in Beispiel 1 wurden 14 Gew.-% (bezogen auf Cellulose) Phosphornitridoxid PNO, pigmentförmig, (Komponente A) und 4 Gew.-% (bezogen auf Cellulose) eines ebenfalls pigmentförmigen Kondensationsproduktes von Tetrakis(oximethyl)phosphoniurnchlcrid (Komponente B) mit Ammoniak zugesetzt Im übrigen wurde wie in Beispiel 1 verfahren.14% by weight (based on cellulose) phosphorus nitride oxide PNO, in pigment form, (component A) and 4% by weight (based on cellulose) of a likewise pigment form Condensation product of tetrakis (oximethyl) phosphonium chloride (Component B) added with ammonia. The rest of the procedure was as in Example 1.
An den konditionierten Fasern wurden folgende Kennwerte bestimmt:The following parameters were determined on the conditioned fibers:
6060
Titer 1,7 dtex, Faserfestigkeit 25,2 p/tex,
Dehnung 16,5%, Schiingenfestigkeit 84 p/tex.Titer 1.7 dtex, fiber strength 25.2 p / tex,
Elongation 16.5%, loop strength 84 p / tex.
an diesem
erhalten:at this
obtain:
nach DIN 53 906 folgende Ergebnisseaccording to DIN 53 906 the following results
Beflammungszeit
3 seeFlame time
3 see
Beflammungszeit
15 seeFlame time
15 see
Brennzeit in sec O 0Burning time in sec O 0
Glimmzeit in see 0 0Glimmer time in see 0 0
Einreißlänge in cm 2,6 7,8Tear length in cm 2.6 7.8
Zur Prüfung der Flammfestigkeit wurde ein Gewebe Ein Waschversuch, wie in Beispiel 1, zeigte keineTo test the flame resistance, a fabric was used. A washing test, as in Example 1, showed none
mit einem Flächengewicht von 170 g/m2 hergestellt und 65 Beeinträchtigung der Flammfestigkeitproduced with a basis weight of 170 g / m 2 and 65 impairment of the flame resistance
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2440074A DE2440074C3 (en) | 1974-08-21 | 1974-08-21 | Process for the production of flame-retardant regenerated cellulose fibers |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2440074A DE2440074C3 (en) | 1974-08-21 | 1974-08-21 | Process for the production of flame-retardant regenerated cellulose fibers |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2440074A1 DE2440074A1 (en) | 1976-03-11 |
DE2440074B2 DE2440074B2 (en) | 1981-07-09 |
DE2440074C3 true DE2440074C3 (en) | 1982-04-29 |
Family
ID=5923730
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2440074A Expired DE2440074C3 (en) | 1974-08-21 | 1974-08-21 | Process for the production of flame-retardant regenerated cellulose fibers |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2440074C3 (en) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1559000A (en) * | 1967-12-20 | 1969-03-07 | ||
GB1299373A (en) * | 1969-05-09 | 1972-12-13 | Courtaulds Ltd | Flame-retardant filaments |
US3732683A (en) * | 1971-03-25 | 1973-05-15 | Fmc Corp | Regenerated cellulose filaments containing a flame-retardant phosphonitrilate polymer and an organic phosphate salt to reduce filament to metal friction |
DE2311180C3 (en) * | 1973-03-07 | 1982-02-25 | Chemiefaser Lenzing AG, 4860 Lenzing, Oberösterreich | Process for the production of flame-retardant regenerated cellulose fibers |
-
1974
- 1974-08-21 DE DE2440074A patent/DE2440074C3/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2440074B2 (en) | 1981-07-09 |
DE2440074A1 (en) | 1976-03-11 |
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