DE2437878A1 - Coated active charcoal particles - with hydrophilic charged polymer film as coating material - Google Patents
Coated active charcoal particles - with hydrophilic charged polymer film as coating materialInfo
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Abstract
Description
Uberzogene Aktivkohleteilchert (Zusatz xu Patent . ... ... ) Patentanmeldung P 24 06 121.0) Die Erfindung betrifft mit einem Polymeren überzogene Aktivkohle. Coated activated carbon particles (addition xu patent. ... ...) patent application P 24 06 121.0) The invention relates to activated carbon coated with a polymer.
Insbesondere befasst sich die Erfindung mit Alctivlsohle, die von Copolymeren aus Acrylsäure und Styrol oder Copolymeren aus Acrylsäure und Acrylnitril eingekapselt ist, sowie ihre Ver-zendung zur Entfernung von urämischen Toxine aus dem Darmtrakt.In particular, the invention is concerned with active insoles, which by Copolymers of acrylic acid and styrene or copolymers of acrylic acid and acrylonitrile is encapsulated, as well as its use to remove uremic toxins the intestinal tract.
Es ist bekannt, dass Aktivkohle in vitro organische urämische Toxine aufgrund ihrer fähigkeit zu entfernen vermag, dialysierende Flüssigkeiten zu regenerieren, die in künstlichen Nierengängen mit geringem Volumen strömen. Jedoch vermag aktivkohle nicht in vivo urämische Toxine zu entfernen, da andere in den Darmflüssigkeiten vorliegende Substanzen die Sorptionsstellen auf der Aktivkohle erschöpfen, Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer von Polymeren ein gekapselten Aktivkohle, welche urämische Dioxine aus dem Darmtrakt zu entfernen vermag.Activated charcoal is known to cause organic uremic toxins in vitro able to regenerate dialyzing fluids due to their ability to remove, which flow in artificial kidney ducts with a small volume. However, activated carbon can does not remove uremic toxins in vivo as others are in the intestinal fluids existing substances exhaust the sorption points on the activated carbon, task the invention is the creation of an encapsulated activated carbon from polymers, which is able to remove uremic dioxins from the intestinal tract.
Die erfindungsgemässe, von einem Polymeren eingekapselte Aktivkohle besteht aus Aktivkohleteilchen, die von einem hydrophilen geladenen Polymerfilm eingekapselt oder von einem derartigen Film überzogen sind. Der Polymerfilm besteht aus einem Copolymeren aus Acrylsäure und Styrol oder einem Copolymeren aus Acrylsäure und Acrylnitril. Diese Copolymeren können nach üblichen Methoden hergestellt werden, beispielsweise durch Polymerisation in Masse oder in Lösung.The activated carbon according to the invention, encapsulated by a polymer consists of activated carbon particles covered by a hydrophilic charged polymer film encapsulated or covered by such a film. The polymer film is made from a copolymer of acrylic acid and styrene or a copolymer of acrylic acid and acrylonitrile. These copolymers can be prepared by conventional methods, for example by polymerization in bulk or in solution.
Methoden zum Einkapseln von Materialien in Polymerfilmen sind bekannt. Sie werden im allgemeinen in der Weise durchgeführt, dass ein in Form von Einzelteilehen vorliegendes Material, beispielsweise in Form von Einzelteilchen vorliegende Aktivkohle, in einer Lösung eines Polymeren, beispielsweise eines Copolymeren aus Acrylsäure und Styrol, suspendiert wird, wobei das in Form von Einzelteilchen vorliegende Material mit dem Polymeren überzogen wird und die flüchtigen Materialien der Lösung entfernt werden. Dabei bleibt das eingekapselte Produkt zurück.Methods for encapsulating materials in polymer films are known. They are generally carried out in such a way that one is in the form of individual parts present material, for example activated carbon present in the form of individual particles, in a solution of a polymer, for example a copolymer of acrylic acid and styrene, the material being in particulate form is coated with the polymer and the volatile materials of the solution removed will. The encapsulated product is left behind.
Die Teilchengrösse des eingekapselten Produkts hängt von der Teilchengrösse des einzukapselnden Materials ab, die sich ihrerseits nach dem Endverwendungszweck des eingekapselten Produktes richtet.The particle size of the encapsulated product depends on the particle size of the material to be encapsulated, which in turn depends on the end use of the encapsulated product.
Das Acrylsäure/Styrol/Copolymere kann ungefähr 5 bis 50 Mol-% Acrylsäure und vorzugsweise 25 bis 35 Mol-% Acrylsäure enthalten.The acrylic acid / styrene / copolymer can be about 5 to 50 mole percent acrylic acid and preferably contain 25 to 35 mol% acrylic acid.
Das Acrylsäure/Acrylnitril-Copolymere kann ungefähr 2 bis 60 Mol-% Acrylsäure und vorzugsweise 20 bis 40 Mol-% Acrylsäure enthalten. Die Porengrösse der polymeren Filme ist derartig, dass vorzugsweise die urämischen Toxine, beispielsweise Kreatinin sowie Harnsäure, durch die Poren hindurch wandern und an der Aktivkohle sorbiert werden, während der Durchgang von solchen Substanzen verhindert wird, welche die Aktivkohlesorptionss tellen erschöpfen.The acrylic acid / acrylonitrile copolymer can be about 2 to 60 mol% Acrylic acid and preferably contain 20 to 40 mol% acrylic acid. The pore size the polymeric film is such that preferably the uremic toxins, e.g. Creatinine, as well as uric acid, migrate through the pores and on the activated carbon are sorbed while preventing the passage of such substances which exhaust the activated carbon sorption sites.
Polymerfilme aus Copolymeren aus Acrylsäure und Styrol, die weniger als 5 Mol-% Acrylsäure enthalten, sowie Polymerfilme aus Copolymeren aus Acrylsäure und Acrylnitril, die weniger als 2 Mol- Acrylsäure enthalten, neigen dazu, brüchig zu werden, so dass sie als Umhüllungs- oder Einkapselungsmaterialien unbefriedigend sind.Polymer films made from copolymers of acrylic acid and styrene, the less contain more than 5 mol% acrylic acid, as well as polymer films made from copolymers of acrylic acid and acrylonitrile, which contain less than 2 moles of acrylic acid, tend to be brittle so that they are unsatisfactory as wrapping or encapsulating materials are.
Polymerfilme aus Copolymeren aus Acrylsäure und Styrol, die mehr als 50 Mol- Acrylsäure enthalten, sowie Polymerfilme aus Copolymeren aus Acrylsäure und Acrylnitril, die mehr als 60 Mol-% Acrylsäure enthalten, neigen zur Bildung löslicher Alkalimetallsalze der Copolymeren und sind daher als Einkapselungsmateria lien ungeeignet.Polymer films made from copolymers of acrylic acid and styrene, which are more than Contain 50 moles of acrylic acid, as well as polymer films made from copolymers of acrylic acid and acrylonitrile containing more than 60 mole percent acrylic acid tend to form soluble alkali metal salts of the copolymers and are therefore used as encapsulating materials lien unsuitable.
Die erfindungsgemässen Polymerfilme sind infolge ihrer Natur geladen. Der Acrylsäureanteil des Copolymeren trägt eine negative Ladung. Diese Ladung wird durch wandernde H+-Ionen oder andere Kationen ausgeglichen, so dass das Copolymere praktisch ein Polyanion ist, das durch ein wanderndes Kation neutralisiert wird. Aus der folgenden Struktur geht dieser ladungseffekt hervor: Dieser ladungseffekt wird zur Entfernung von urämischen Toxine durch die Abstossung von organischen Anionen durch die negative Ladung des Copolymeren ausgenützt. Nicht-geladene Verbindungen, wie beispielsweise Harnstoff und Kreatinin, können durch den Polymerfilm hindurchgehen und werden an der Aktivkohle sorbiert.The polymer films of the present invention are charged due to their nature. The acrylic acid part of the copolymer carries a negative charge. This charge is balanced by migrating H + ions or other cations, so that the copolymer is practically a polyanion that is neutralized by a migrating cation. This charging effect emerges from the following structure: This charging effect is used to remove uremic toxins through the repulsion of organic anions due to the negative charge of the copolymer. Uncharged compounds such as urea and creatinine can pass through the polymer film and are sorbed on the activated carbon.
Wie vorstehend erwähnt, wird die erfindungsgemässe eingekapselte Aktivkohle zur Entfernung von urämischen Toxine aus dem Darmtrakt eingesetzt, wenn eine derartige Entgiftung erforderlich ist. Das Vorliegen von Aktivkohle in Darmflüssigkeiten ist dann nicht wirksam, wenn diese in vivo eingesetzt wird, und zwar infolge einer Erschöpfung der Sorptionsstellen der Aktivkohle durch andere in der Darmflüssigkeit vorliegende Materialien.As mentioned above, the encapsulated activated carbon of the present invention is used to remove uremic toxins from the intestinal tract, when such Detox is required. The presence of activated charcoal in intestinal fluids is not effective when used in vivo due to exhaustion the sorption sites of the activated charcoal by others present in the intestinal fluid Materials.
Das erfindungsgemässe eingekapselte Kohlematerial gestattet infolge seiner Selektivität, dass nur urämische Toxine durch die Polymerbarierre hindurchgehen. Die Aktivkohle wird gegenüber anderen Substanzen in der Darmflüssigkeit geschützt. Die erfindungsgemässen eingekapselten Kohle teilchen können in den Darmbereich von Säugetieren, beispielsweise höheren Primaten, oral auf übliche Weise eingeführt werden, beispielsweise in Form von Kapseln, Tabletten oder dergleichen.The encapsulated carbon material according to the invention allows as a result its selectivity that only uremic toxins pass through the polymer barrier. The activated carbon is protected against other substances in the intestinal fluid. The encapsulated charcoal particles according to the invention can be in the intestinal area of Mammals, such as higher primates, are introduced orally in a conventional manner , for example in the form of capsules, tablets or the like.
Beispiel 1 Copolymerisation von Acrylsäure und Styrol A) 10 ml einer im Vakuum destillierten Acrylsäure (AS), die 8 Gewichts-% Polyacrylsäure enthält, sowie 40 ml Styrol (ist) werden vermischt und auf 600O in einem 300 ml-Dreihals-Reaktionsgefäss mit einem Heizmantel und einem Kühlband (jeweils entfernbar), einem Rührer und Rückflusskühler vorerhitzt. Zur Initiierung der Reaktion werden 0,75 g Azobisisobutyronitril (AIBN) zugesetzt. Die Reaktionsmischung wird auf einerDemperatur von 6000 während einer Zeitspanne von ungefähr 4 Stunden gehalten.Example 1 Copolymerization of acrylic acid and styrene A) 10 ml of a acrylic acid (AS) distilled in a vacuum, which contains 8% by weight of polyacrylic acid, and 40 ml of styrene (is) are mixed and adjusted to 600 ° in a 300 ml three-necked reaction vessel with a heating jacket and a cooling belt (each removable), a stirrer and a reflux condenser preheated. To initiate the reaction, 0.75 g of azobisisobutyronitrile (AIBN) added. The reaction mixture is kept at a temperature of 6000 for a Maintained a period of about 4 hours.
Die erhaltene feste Masse wird in 500 ml Azeton gelöst, zur Entfernung kleiner Mengen an unlöslichem Styrolhomopolymeren oder Copolymerem mit geringem Gehalt an AS zentrifugiert und in 5 1 Wasser unter Rühren eingegossen. Das ausgefällte Polymere wird filtriert und dreimal mit Wasser gewaschen und dann im Vakuum unterhalb 500C getrocknet. Die zurückbleibende Polyacrylsäure sowie das nichtumgesetzte Styrol werden durch zweimaliges Auflösen in Azeton und Ausfällen in Wasser entfernt. Das Copolymere enthält 19,9 Mol-% AS.The solid mass obtained is dissolved in 500 ml of acetone for removal smaller Amounts of insoluble styrene homopolymers or copolymers with low levels of AS centrifuged and poured into 5 l of water with stirring. The precipitated polymer is filtered and washed three times with water and then in vacuo below 50 ° C dried. The remaining polyacrylic acid and the unreacted styrene are removed by dissolving twice in acetone and precipitating in water. That Copolymers contains 19.9 mol% of AS.
B) Nach der in Stufe A) beschriebenen Arbeitsweise, jedoch ausgehend von den nachstehend angegebenen Reaktionsmischungen sowie unter Einhaltung der angegebenen Reaktionszeiten werden Copolymere aus Acrylsäure und Styrol hergestellt.B) According to the procedure described in stage A), but starting out of the reaction mixtures specified below and in compliance with the specified Reaction times, copolymers are produced from acrylic acid and styrene.
Reaktionsmischung Reaktionszeit AS St AIBN 1) 5 ml 45 ml 0,75 g 6 Stunden 2) 15 ml 35 ml 0,75 g 3,5 Stunden 3) 20 ml 30 ml 0,75 g 2,6 Stunden 4) 25 ml 25 ml 0,75 g 2,4 Stunden Diese Copolymeren enthalten jeweils die folgenden Mol-Prozentsätze an Acrylsäure: 1) 13,8 Mol-% 2) 24,7 Mol-% 3) 29,9 Mol-% 4) 33,4 Mol-% Beispiel 2 Copolymerisation von Acrylsäure und Styrol 50 ml Acrylsäure (28,6 Mol-%), die 8 Gewichts-% Polyacrylsäure enthält, 200 ml Styrol sowie 1,25 g Azobisisobutyronitril (AIBN) werden in einem Autoklaven vorgelegt und innerhalb von 10 Minuten mittels eines Heizmantels auf 600C erhitzt. Die Mischung wird mit ungefähr 500 Upm während des Verfahrens gerührt. Die Temperatur wird durch eine Kühlschlange innerhalb des Autoklaven gesteuert. Die Heizvorrichtung wird abgestellt, worauf die Temperatur auf 70 bis 750C während ungefähr 45 Minuten infolge der Wärmekapazität des Heizmantels sowie des Autoklaven stehenbleibt. Infolge einer Erhöhung der Viskosität sowie der Reaktionsgeschwindigkeit während der Reaktion steigt die Temperatur an, da die Geschwindigkeit der Wärmefreisetzung nicht durch die Verwendung der Kühlschlange gesteuert werden kann. Der Heizmantel wird entfernt, worauf der Autoklav in der Weise abgekühlt wird, dass er gelegentlich in Eiswasser gestellt wird. Auf diese Weise wird eine Innentemperatur von 70 bis 7500 während weiterer 25 Minuten aufrechterhalten. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird so viskos, dass ein Rühren nicht mehr möglich ist. Die Temperatur steigt auf ungefähr 1800C innerhalb von 5 Minuten an. Während dieser Zeitspanne wird ein Sicherheitsventil geöffnet. Reaction mixture reaction time AS St AIBN 1) 5 ml 45 ml 0.75 g 6 Hours 2) 15 ml 35 ml 0.75 g 3.5 hours 3) 20 ml 30 ml 0.75 g 2.6 hours 4) 25 ml 25 ml 0.75 g 2.4 hours These copolymers each contain the following mole percentages of acrylic acid: 1) 13.8 mol% 2) 24.7 mol% 3) 29.9 mol% 4) 33.4 mol% example 2 Copolymerization of acrylic acid and styrene 50 ml of acrylic acid (28.6 mol%), the Contains 8% by weight of polyacrylic acid, 200 ml of styrene and 1.25 g of azobisisobutyronitrile (AIBN) are placed in an autoclave and within 10 minutes by means of a heating jacket heated to 600C. The mixture is run at about 500 rpm during of the process stirred. The temperature is controlled by a cooling coil inside the Autoclave controlled. The heater is turned off, whereupon the temperature to 70 to 750C for about 45 minutes due to the heat capacity of the heating jacket as well as the autoclave stops. As a result of an increase in viscosity as well as the Reaction rate during the reaction, the temperature increases as the rate heat release cannot be controlled by using the cooling coil can. The heating mantle is removed and the autoclave is cooled in such a way that that it is occasionally placed in ice water. In this way becomes an internal temperature from 70 to 7500 for an additional 25 minutes. The speed of response becomes so viscous that stirring is no longer possible. The temperature rises about 1800C within 5 minutes. During this time a safety valve is activated opened.
Die Reaktionsmischung befindet sich in einem geschmolzenen Zustand bei einer Temperatur von 1800C. Die Reaktion ist praktisch beendet. Die Temperatur beginnt zu fallen. Das Eiswasserbad wird entfernt, worauf erneut der Heizmantel um den Autoklaven installiert wird. Dieser wird zur Aufrechterhaltung einer Innentemperatur von 800C während einer Zeitspanne von 1 Stunde und dann zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von 150"C während einer weiteren Stunde erhitzt. Das Erhitzen wird dann beendet, worauf die Reaktionsmischung auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.The reaction mixture is in a molten state at a temperature of 1800C. The reaction is practically over. The temperature begins to fall. The ice-water bath is removed, followed by the heating mantle again is installed around the autoclave. This is used to maintain an internal temperature of 800C for a period of 1 hour and then to maintain a Temperature of 150 "C for a further hour. The heating is then ended, whereupon the reaction mixture cooled to room temperature will.
Das erhaltene feste Copolymere wird in 500 ml Azeton aufgelöst.The solid copolymer obtained is dissolved in 500 ml of acetone.
Das Copolymere wird dann in ungefähr 20 1 Wasser ausgefällt.The copolymer is then precipitated in approximately 20 liters of water.
Der Niederschlag wird abfiltriert und in einem Vakuumofen unterhalb 500C getrocknet. Das erhaltene Copolymere enthält 27,3 Mol-% Acrylsäure.The precipitate is filtered off and placed in a vacuum oven below 500C dried. The copolymer obtained contains 27.3 mol% of acrylic acid.
Beispiel 3 Copolymerisation von Acrylnitril und Acrylsäure A) 200 ml einer Mischung aus Acrylnitril (AN) und Acrylsäure (AS) (AS-Gehalt 10,0 Mol-%) werden mit 100 ml Cyclohexan vermischt, worauf die Mischung auf Rückflusstemperatur (65 bis 690C) in einem 500 ml-Dreihals-Reaktionsgefäss vorerhitzt wird, das mit einem Rührer versehen ist und zur Durchführung einer Rückflussbehandlung ausgestattet ist. 1 g AIBN wird zugesetzt, worauf der Reaktor auf Rückflusstemperatur gehalten wird. Das erhaltene Polymere fällt während der Copolymerisation aus. Die Reaktionsmischung geht in eine dicke Aufschlämmung während der Reaktion über. Gegen Ende wird das Rühren unmöglich. Die Mischung wird unter Verwendung von Eiswasser abgekühlt und filtriert. Das Filtrat kann gegebenenfalls erneut copolymerisiert werden. Das erhaltene Copolymere wird dreimal mit Azeton und dreimal mit Wasser gewaschen und dann unter Vakuum unterhalb 500C getrocknet. Das erhaltene Copolymere enthält 10,4 Mol-% AS.Example 3 Copolymerization of Acrylonitrile and Acrylic Acid A) 200 ml of a mixture of acrylonitrile (AN) and acrylic acid (AS) (AS content 10.0 mol%) are mixed with 100 ml of cyclohexane, whereupon the mixture to reflux temperature (65 to 690C) is preheated in a 500 ml three-necked reaction vessel that is supplied with is provided with a stirrer and equipped to carry out a reflux treatment is. 1 g of AIBN is added and the reactor is held at reflux temperature will. The polymer obtained precipitates during the copolymerization. The reaction mixture turns into a thick slurry during the reaction. Towards the end it will Stirring impossible. The mixture is cooled using ice water and filtered. The filtrate can optionally be copolymerized again. The received Copolymers is washed three times with acetone and three times with water and then under Vacuum dried below 500C. The copolymer obtained contains 10.4 mol% of AS.
Nach der in der Stufe A) beschriebenen Arbeitsweise, jedoch ausgehend von folgenden Mol-Prozentsätzen an Acrylsäure sowie unter Einhaltung der folgenden Reaktionstemperaturen: AS-Gehalt in der Monomerenmischung Temperatur, oC 1) 5 Mol-% 65-70 2) 15 Mol-% 65-67 3) 20 Mol-ç/0 65-67 werden Copolymere aus Acrylnitril und Acrylsäure hergestellt, die jeweils folgende Mol-Prozentsätze an Acrylsäure enthalten: 1) 5,3 Mol-% 2) 15,7 Mol-% 3) 32,6 Mol-.According to the procedure described in stage A), but starting out of the following mole percentages of acrylic acid and observing the following Reaction temperatures: AS content in the monomer mixture temperature, oC 1) 5 mol-% 65-70 2) 15 mol-% 65-67 3) 20 mol-ç / 0 65-67 are copolymers from Acrylonitrile and acrylic acid are made, the following mole percentages, respectively Acrylic acid contain: 1) 5.3 mol% 2) 15.7 mol% 3) 32.6 mol%.
Beispiel 4 Mikroeinkapselung von Aktivkohle mit einem Acrylsäure/Acrylnitril-Copolymeren 1) Über eine Ausfällung und Suspendierung einer viskosen Flüssigkeit.Example 4 Microencapsulation of activated carbon with an acrylic acid / acrylonitrile copolymer 1) Via precipitation and suspension of a viscous liquid.
2 g eines AS/AN-Copolymeren werden in 50 ml Dimethylformamid (DMF) während einer Zeitspanne von ungefähr 24 Stunden aufgelöst.2 g of an AS / AN copolymer are dissolved in 50 ml of dimethylformamide (DMF) dissolved over a period of approximately 24 hours.
Die Lösung wird gründlich mit 10 mg NXAC1-Aktivkohle der Firma Union Carbide Corporation (48 bis 150 mesh) in einem 500 ml-Becher vermischt. 150 ml Glyzerin (99,5 %) werden tropfenweise so schnell wie möglich zugesetzt. In der Zwischenzeit wird die Rührgeschwindigkeit erhöht, um eine Aggregation zu verhindern.The solution is thoroughly mixed with 10 mg of NXAC1 activated carbon from Union Carbide Corporation (48 to 150 mesh) mixed in a 500 ml beaker. 150 ml of glycerine (99.5%) are added dropwise as quickly as possible. In the meantime the stirring speed is increased to prevent aggregation.
Weitere 150 ml Glyzerin werden zugesetzt, worauf das Rühren bei einer geringeren Geschwindigkeit während einer Zeitspanne von 1 Stunde fortgesetzt wird. Die ganze Masse wird in 1000 ml eines entionisierten Wassers unter Rühren gegossen. 30 Minuten später wird die überstehende Flüssigkeit abdekantiert, worauf der Rückstand fünfmal mit 300 ml Wasser gewaschen wird. Das Produkt ist vollständig geruchlos nach der Filtration und wird nach dem Trocknen etwas grau.Another 150 ml of glycerine is added, followed by stirring at a continued at a slower speed for a period of 1 hour. The whole mass is in 1000 ml of deionized water Stir poured. 30 minutes later the supernatant liquid is decanted off, whereupon the residue is washed five times with 300 ml of water. The product is complete odorless after filtration and turns a little gray after drying.
2) Über ein stationäres Trocknen.2) Via stationary drying.
1 g eines AS/AN-Copolymeren (AS-Gehalt 32,6 Mol-iO, Beispiel 2B) (3)) wird in 40 ml DMF aufgelöst. Unter leichtem Rühren werden 20 g (ungefähr 50 ml) einer NXAC-Aktivkohle (48 - 150 mesh) mit der vorstehend angegebenen Lösung in einem 100 mlBecher vermischt. Die Mischung wird während einiger Stunden stehengelassen, um die Hauptmenge der Blasen zu entfernen. Eine kleine Menge der überstehenden Flüssigkeit wird mit einer Spritze abgezogen.1 g of an AS / AN copolymer (AS content 32.6 mol-OK, example 2B) (3)) is dissolved in 40 ml of DMF. While stirring gently, 20 g (approx. 50 ml) an NXAC activated carbon (48-150 mesh) with the above solution in one 100 ml cups mixed. The mixture is left to stand for a few hours, to remove most of the bubbles. A small amount of the supernatant liquid is withdrawn with a syringe.
Die Mischung wird in einen Vakuumofen unter einem Druck von 254 mmHg eingebracht und durch Überleiten von Luft mit einer Temperatur von 800C während einer Zeitspanne von ungefähr 48 Stunden getrocknet. Es bildet sich auf der Oberseite eine harte Kruste, während die Teilchen unterhalb der Kruste locker sind.The mixture is placed in a vacuum oven under a pressure of 254 mmHg introduced and by passing air with a temperature of 800C during about 48 hours. It forms on the top a hard crust, while the particles below the crust are loose.
Die harte Kruste wird gebrochen, worauf die losen Teilchen abgegossen werden. Die Teilchen werden dann während einer längeren Zeitspanne zur Beseitigung von restlichem DMF getrocknet. Für diesen Zweck kann auch ein Waschen mit Wasser vorgesehen sein.The hard crust is broken, whereupon the loose particles are poured off will. The particles are then removed for a longer period of time dried from residual DMF. A water wash can also be used for this purpose be provided.
Beispiel 5 Mikroeinkapselung von Aktivkohle mit einem Copolymeren aus Acrylsäure und Styrol.Example 5 Microencapsulation of Activated Carbon with a Copolymer from acrylic acid and styrene.
1) 2 g eines AS/St-Copolymeren (AS-Gehalt 27,3 Mol-%, Beispiel 2) werden in 50 ml Methyläthylketon (MÄK) unter Rühren aufgelöst.1) 2 g of an AS / St copolymer (AS content 27.3 mol%, example 2) are dissolved in 50 ml of methyl ethyl ketone (MÄK) with stirring.
10 g einer NXAC-Aktivkohle werden zugesetzt und während einer Zeitspanne von ungefähr 10 Minuten eingemischt, damit eine Verdrängung des Gases aus den Teilchen möglich ist. 20 ml eines Silikonöls (Dow Corning 100, Dow Corning Corp.) werden tropfenweise unter Rühren zugesetzt, um die Bildung eines Koazervats des Copolymeren zu induzieren. Die Mischung wird während einer Zeitspanne von 10 Minuten gerührt, worauf 50 ml Cyclohexan (Nichtlösungsmittel) tropfenweise zugesetzt werden. 200 ml Cyclohexan werden dann auf einmal zugegeben. Die Mischung wird während einer Zeitspanne von 1 bis 2 Stunden gerührt. Die Flüssigkeit wird verworfen, worauf die Teilchen mit Cyclohexan solange gewaschen werden, bis kein Schaum mehr festgestellt wird. Die Suspension wird filtriert, worauf die Teilchen unter einem Vakuum bei ungefähr 800C während einer Zeitspanne von 24 Stunden getrocknet werden.10 g of an NXAC activated carbon are added and during one Period of time mixed in for about 10 minutes to allow the gas to be displaced from the particles is possible. 20 ml of a silicone oil (Dow Corning 100, Dow Corning Corp.) added dropwise with stirring to form a coacervate of the copolymer to induce. The mixture is stirred for a period of 10 minutes, whereupon 50 ml of cyclohexane (nonsolvent) is added dropwise. 200 ml of cyclohexane are then added all at once. The mixture is during a Stirred for a period of 1 to 2 hours. The liquid is discarded, whereupon the Particles are washed with cyclohexane until no more foam is found will. The suspension is filtered, whereupon the particles are deposited under a vacuum about 800C for a period of 24 hours.
2) Durch Rotationstrocknen oder stationäres Trocknen.2) By rotary drying or stationary drying.
1 g (0,4 bis 5 g können verwendet werden) eines Acrylsäure/Styrol-Copolymeren wird in 20 ml Azeton aufgelöst. Dann werden 20 g NXAC-Aktivkohle (48 bis 150 mesh) unter Verwendung eines Rührstabes zugemischt. Die Mischung wird in eine Drehtrockentrommel, die sich mit 180 Upm dreht, eingebracht, wobei ein entsprechender Luftstrom über den trockenen Teilchen aufrecht erhalten wird. Das Drehen erfolgt während einer Zeitspanne von 30 Minuten. Die genaue Zeit hängt von der AS/St-Formulierung sowie den jeweiligen Bedingungen ab. Die trockenen Teilchen werden entfernt. Die wenigen Teilchen mit einer Grösse von mehr als 48 mesh werden herausgesiebt. Dann werden die Mikrokapseln in einen Vakuumofen mit einer lemperatur von ungefähr 70"C, der unter einem Druck von 635 mmHg steht, während einer Zeitspanne von ungefähr 1 Tag zur Entfernung von Azetonspuren eingebracht.1 g (0.4 to 5 g can be used) of an acrylic acid / styrene copolymer is dissolved in 20 ml of acetone. Then 20 g of NXAC activated carbon (48 to 150 mesh) mixed using a stir bar. The mixture is placed in a rotary drying drum, which rotates at 180 rpm, introduced, with a corresponding air flow over the dry particles is maintained. The rotation takes place during a Time span of 30 minutes. The exact time depends on the AS / St formulation as well the respective conditions. The dry particles are removed. The few Particles larger than 48 mesh are screened out. Then will place the microcapsules in a vacuum oven with a temperature of about 70 "C, the is under a pressure of 635 mmHg for a period of approximately 1 day introduced to remove traces of acetone.
Anstelle eines Drehtrocknens der Mikrokapseln kann auch ein lrocknen in Zuluft bei Zimmertemperatur durchgeführt werden.Instead of rotary drying the microcapsules, it is also possible to dry them can be carried out in supply air at room temperature.
3) Über eine Ausfällung und Suspendierung in einer viskosen Flüssigkeit.3) Via precipitation and suspension in a viscous liquid.
2 g eines AS/St-Copolymeren werden in 50 ml Methyläthylketon (I4ÄK) während einer Zeitspanne von ungefähr 4 Stunden aufgelöst.2 g of an AS / St copolymer are dissolved in 50 ml of methyl ethyl ketone (I4ÄK) dissolved over a period of about 4 hours.
Die Lösung wird gründlich mit 10 mg einer NXAC-Aktivkohle (48 bis 150 mesh) in einem 500 ml-Becher vermischt. 150 ml Glyzerin (99,5 %) werden tropfenweise so schnell wie möglich zugesetzt.The solution is thoroughly mixed with 10 mg of NXAC activated carbon (48 to 150 mesh) mixed in a 500 ml beaker. 150 ml of glycerine (99.5%) are added dropwise added as quickly as possible.
In der Zwischenzeit wird die Rührgeschwindigkeit erhöht, um eine Aggregation zu vermeiden. Weitere 150 ml Glyzerin werden zugesetzt. Das Rühren wird mit einer geringeren Geschwindigkeit während einer Zeitspanne von 1 Stunde fortgesetzt. Die ganze Masse wird in 1000 ml eines entionisierten Wassers unter Rühren gegossen. 30 Minuten später wird die überstehende Flüssigkeit dekantiert, worauf der Rückstand fünfmal mit 300 ml Wasser gewaschen wird. Das Produkt ist nach der Filtration vollständig farblos und wird nach dem Trocknen etwas grau.In the meantime the stirring speed is increased to an aggregation to avoid. Another 150 ml of glycerine are added. Stirring is done with a continued at a slower speed for a period of 1 hour. the whole mass is poured into 1000 ml of deionized water with stirring. 30 minutes later the supernatant liquid is decanted, whereupon the residue is washed five times with 300 ml of water. The product is complete after filtration colorless and turns a little gray after drying.
Beispiel 6 Ein Copolymerfilm aus Acrylsäure und Styrol, der 24,7 Mol-% Acrylsäure (Beispiel 2 (B) (2)) enthält und eine Filmdicke von 1,72 u in feuchtem Zustand aufweist, wird aus Azeton vergossen und in einem Dialysator zur Bestimmung der Permeabilität des Films gegenüber verschiedenen Materialien getestet. Die Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor: Gelöster Stoff Diffusionsvermögen 10 x cm2 x Sek.-Harnstoff 8,5 Kreatinin 7,5 Glukose 4,3 NaCl 1,5 Na-Ace tat O Na-Zitrat O Na-Oleat O Eine im Handel erhältliche Membran aus regenerierter Zellulose (Ouprophane) besitzt ein Diffusionsvermögen von 8,1 x 10-7 cm2 x Sek.-1 im Falle von Kreatinin.Example 6 A copolymer film of acrylic acid and styrene containing 24.7 mol% Acrylic acid (Example 2 (B) (2)) and a film thickness of 1.72 u in moist State, is poured from acetone and in a dialyzer for determination the permeability of the film to various materials was tested. The results are shown in the following table: Solute diffusion capacity 10 x cm2 x sec-urea 8.5 creatinine 7.5 glucose 4.3 NaCl 1.5 Na ace tat O Na citrate O Na-oleate O A commercially available membrane made from regenerated Cellulose (ouprophane) has a diffusivity of 8.1 x 10-7 cm2 x sec-1 in the case of creatinine.
Diese Ergebnisse zeigen die Fähigkeit des erfindungsgemässen Films, Kreatinin praktisch so schnell wie durch Cuprophane durchzulassen. Der erfindungsgemässe Film besitzt ferner eine hohe Permeabilität gegenüber Harnstoff, verhindert jedoch das Ein- und Durchdringen von Natriumacetat, Natriumzitrat und NatriumoleatThese results show the ability of the inventive film Letting creatinine through practically as quickly as through cuprophanes. The invention Film also has a high permeability to urea, but prevents the penetration and penetration of sodium acetate, sodium citrate and sodium oleate
Claims (6)
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- 1974-08-06 DE DE2437878A patent/DE2437878A1/en not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |