DE2437783C3 - Process and cell arrangement for the production of chlorine and alkali solutions by the electrolytic decomposition of aqueous alkali chloride solutions - Google Patents
Process and cell arrangement for the production of chlorine and alkali solutions by the electrolytic decomposition of aqueous alkali chloride solutionsInfo
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Description
Bei dem crfindungsgemäßen Verfahren wird also die gewünschte Endkonzentration der Lauge erst im Kaihodenraumablauf der letzten von einer größeren Anzahl vor. Zellen erhalten. Zweckmäßig betreibt man die Elektrolyse so. daß die Lauge-Konzentration über 4 bis 6 Zellen ansteigend auf etwa 20% getrieben wird. Dabei nimmt zwar die Stromausbeute von Zelle zu Zelle ab. Im Mittel liegt sie jedoch erheblich höher als bei der Herstellung von Lauge derselben Konzeniration in einer einzigen Zelle. Neben der Erhöhung der Stromausbeute ergibt sich dabei noch der Vorteil, daß der Anolyt weniger Chlorat enthält und daß das erzeugte Chlor in geringerem Mab mit Sauerstoff. Stickstoff und Wasserstoff verunreinigt ist als bei der einstufigen Elektrolyse.In the method according to the invention, the desired final concentration of the lye only in the Kaihoden space drain of the last of a larger one Number before. Cells preserved. Appropriate one operates the electrolysis like that. that the alkali concentration is increased over 4 to 6 cells to about 20%. The current yield decreases from cell to cell. On average, however, it is considerably higher than that Production of lye of the same concentration in a single cell. In addition to increasing the Current efficiency results in the advantage that the anolyte contains less chlorate and that the produced chlorine to a lesser extent with oxygen. Nitrogen and hydrogen is contaminated than with the single-stage electrolysis.
Für die Herstellung von Chlor und Alkalilaugen durch Elektrolyse wäßriger Alkalichloridlösungen sind sowohl Amalgam/eilen mit fließender Quecksilberkathode als auch Diaphragmen- oder Membranzellen in Gebrauch. Der Vorteil der Amalgamzelle liegt darin, daß sie eine nahezu chloridfreie Lauge von sehr hoher Konzentration liefert.For the production of chlorine and alkali solutions by electrolysis of aqueous alkali chloride solutions are both Amalgam / rush with flowing mercury cathode as well as diaphragm or membrane cells in use. The advantage of the amalgam cell is that it is an almost chloride-free base of very high concentration supplies.
Bei Diaphragmenzellen wurde die Qualität der gewonnenen Alkalilauge lange Zeit dadurch beeinträchtigt, daß sie verhältnismäßig itark durch Chlorid verunreinigt war und sich deshalb für viele Verwendungszwecke nicht eignete, sofern nicht ein aufwendiger Reinigungsprozeß angeschlossen wurde.In the case of diaphragm cells, the quality of the alkali lye obtained was impaired for a long time by that it was relatively contaminated by chloride and therefore suitable for many uses not suitable, unless a complex cleaning process was connected.
In neuerer Zeit sind jedoch lonenauslauscher-Membranwerkstoffe entwickelt worden, die die Wanderung von Chlondionen in den Katholyten weitgehend verhindern und die Herstellung chloridarmer Laugen gestatten. Mit zunehmender Konzentration der Lauge im Katholyten nimmt allerdings bei Ionenaustauscher-Membranen die Wanderung von Hydroxylionen in den Anodenraum zu, wodurch die Stromausbeute mit zunehmender Laugekonzentration stark abnimmt. Unter sonst gleichen Bedingungen erreicht man zum Beispiel bei einer Laugekonzentration von 130 g NaOH pro Liter, entsprechend ca. 11,5% NaOH, eine Stromausbeute von ca. 83%, bei einer — wirtschaftlich interessanten — Laugekonzentration von 250 g NaOH pro Liter entsprechend ca. 20% NaOH aber nur noch eine Stromausbeute von ca. 68%. Laugen geringerer Konzentration sind für die meisten Zwecke nicht brauchbar und müssen mit hohem Energieaufwand eingedampft werden.Recently, however, ion exchangers are membrane materials which largely controls the migration of chlorine ions in the catholytes prevent and allow the production of low-chloride alkalis. With increasing concentration of the lye in the catholyte, however, in ion exchange membranes, the migration of hydroxyl ions into the The anode compartment closes, as a result of which the current yield decreases sharply with increasing alkali concentration. Under otherwise the same conditions are achieved, for example, with an alkali concentration of 130 g NaOH per liter, corresponding to approx. 11.5% NaOH, one Current yield of approx. 83%, with an - economically interesting - alkali concentration of 250 g NaOH per liter corresponding to approx. 20% NaOH but only a current yield of approx. 68%. Lesser lye Concentration are useless for most purposes and need high energy expenditure be evaporated.
Es bestand daher ein Bedürfnis, in Elektrolysezellen mit Ionenaustauschermembran Laugen in einer verwertbaren Konzentration mit wirtschaftlich vertretbarer Stromausbeute herzustellen.There was therefore a need to use alkalis in electrolysis cells with ion exchange membranes Establish concentration with an economically justifiable power yield.
Dies gelingt gemäß der Erfindung dadurch, daß man die Elektrolyse in mehreren Zellen durchführt, wobei dem Anodenraum jeder einzelnen Zelle frische Alkalichloridlösung zugeführt wird, während als Katholyt der ersten Zelle Wasser und jeder folgenden Zelle der Katholyt der vorhergehenden Zelle zugeführt wird, so daß die Elektrolyse mit von Zelle zu Zelle steigender Konzentration an Alkalilauge im Katholyten erfolgt.This is achieved according to the invention in that the electrolysis is carried out in several cells, with fresh alkali metal chloride solution is supplied to the anode compartment of each individual cell, while as catholyte water is supplied to the first cell and the catholyte of the preceding cell to each subsequent cell, so that the electrolysis takes place with increasing concentration of alkali in the catholyte from cell to cell.
Die Zellenanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einer GruppeThe cell arrangement for carrying out the invention Procedure consists of a group
Verwendet wurde eine Laborzcllc mit den Abmessungen 52 χ 37 x 9 mm. Die Anode bestand aus aktiviertem Titanstreckmeiall. 2 mm stark, mit einer Maschenweite von 4x6 mm. Als Kathode dieme ein Edelstahlgewebe gleicher Dimension. Die Kathoden- und dieA laboratory cell with the dimensions 52 37 x 9 mm was used. The anode consisted of activated Titanium Stretch Meiall. 2 mm thick, with a mesh size of 4x6 mm. A stainless steel mesh is used as the cathode same dimension. The cathode and the
Anodenfläche waren je ca. 0.1 Quadratmeter, der Elektrodenabstand 9 mm. Als Membran diente eine Ionenaustauschermembran mit einem Äquivalentgcwicht von 1200 (Du Pont Nafion XR 475). Der Anolyt bestand aus einer NaCI-Lösung mit einer Konzentration von 300 g NaCI pro Liter. Diese Sole wurde dem Anodenraum bei allen Versuchen in einer Menge von 10 Liter pro Stunde zugeführt. Der pH-Wert der Sole war 9.The anode area was about 0.1 square meter each, the electrode spacing 9 mm. One served as a membrane Ion exchange membrane with an equivalent weight of 1200 (Du Pont Nafion XR 475). The anolyte consisted of an NaCl solution with a concentration of 300 g NaCl per liter. This sole was the Anode compartment was supplied in an amount of 10 liters per hour in all experiments. The pH of the brine was 9.
40 Versuch 1 gemäß Stand der Technik 40 Experiment 1 according to the prior art
Als Katholyt wurden 4,17 Liter Wasser eingesetzt. Es wurde 7,5 Stunden lang elektrolysiert. Die Zellenspannung sank bei einer Temperatur von 81 -82°C von 3,34 V bei Beginn des Versuches auf 3,14 V am Ende. Die Stromdichte war ca. 2 kA/m2. Nach dieser Zeit wurden als Katholyt 5,52 Liter NaOH mit einer Konzentration von 240,59 pro Liter und 1386 g Chlor erhalten. Die Stromausbeule beträgt 70,8%, bezogen auf Chlor und 62,5% bezogen auf NaOH. Dieser Versuch wurde fünfmal wiederholt. Im Mittel betrug die Stromausbeute 71,1%, bezogen auf Chlor und 63,5% bezogen auf NaOH. Der Energieverbrauch betrug 3340 kWh/t NaOH und 3364 kWh/t Cl2.4.17 liters of water were used as catholyte. It was electrolyzed for 7.5 hours. The cell voltage fell at a temperature of 81-82 ° C from 3.34 V at the beginning of the experiment to 3.14 V at the end. The current density was approx. 2 kA / m 2 . After this time, 5.52 liters of NaOH with a concentration of 240.59 per liter and 1386 g of chlorine were obtained as catholyte. The current bulge is 70.8% based on chlorine and 62.5% based on NaOH. This experiment was repeated five times. On average, the current yield was 71.1% based on chlorine and 63.5% based on NaOH. The energy consumption was 3340 kWh / t NaOH and 3364 kWh / t Cl 2 .
Versuch 2 erfindungsgemäßExperiment 2 according to the invention
Der kontinuierliche, mehrstufige Betrieb wurde an einer Zelle dadurch simuliert, daß bei Beginn des Versuches die dem 7fachen Stundendurchsatz entsprechende Wassermenge, der 1 g pro Liter NaOH zugesetzt war, als Katholyt eingesetzt wurde. Nach jeweils 7 Stunden wurde die Laugekonzentration und die erhaltene Chlormenge gemessen. Die gesamte Versuchsdauer betrug 35 Stunden, die Stromdichte wieder ca. 2 kA/m2. Das Ergebnis zeigt die folgende Tabelle:The continuous, multi-stage operation was simulated on a cell in that at the beginning of the experiment the amount of water corresponding to 7 times the hourly throughput, to which 1 g per liter of NaOH was added, was used as the catholyte. After 7 hours in each case, the alkali concentration and the amount of chlorine obtained were measured. The entire duration of the experiment was 35 hours and the current density was again approx. 2 kA / m 2 . The result is shown in the following table:
Stufe/ EingesetztLevel / Deployed
Dauerlength of time
Std. Span- Temp. H«O Lauge gHrs. Chip temp. H «O lye g
nung NaOHvItion NaOHvI
(V) (0C) (1) (1)(V) ( 0 C) (1) (1)
ErhaltenReceive
Lauge Konz. CI2Lye conc. CI2
O) (g/0 (g)O) (g / 0 (g)
Energieverbrauchpower consumption
StromausbeuteCurrent efficiency
Ah kWh/t kWh/t CIi NaOHAh kWh / t kWh / t CIi NaOH
Cl2 NaOHCl 2 NaOH
3,42
3,25
3,20
3,17
3,163.42
3.25
3.20
3.17
3.16
79
79
79
80
8079
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79
80
80
31,7 —31.7 -
1 32,42 60,2 1677,16 1367,5 2795 2382 92,7 96,41 32.42 60.2 1677.16 1367.5 2795 2382 92.7 96.4
— 32,34 60,2 33,54 108,8 1553,88 1368,5 2869 2604 85,8 83,8- 32.34 60.2 33.54 108.8 1553.88 1368.5 2869 2604 85.8 83.8
— 33,48 108,8 34,62 148,4 1483,40 1362,5 2946 2905 82,3 73,9- 33.48 108.8 34.62 148.4 1483.40 1362.5 2946 2905 82.3 73.9
— 34,56 148,4 35,71 184,0 1407,45 1371,0 3095 2994 77,6 71,1- 34.56 148.4 35.71 184.0 1407.45 1371.0 3095 2994 77.6 71.1
— 35,66 184,0 36,84 216,4 1315,62 1364,0 3279 3036 72,9 69,8- 35.66 184.0 36.84 216.4 1315.62 1364.0 3279 3036 72.9 69.8
Die mittlere Stromausbeute, bezogen auf Chlor, beträgt 82,6%, die mittlere Stromausbeute, bezogen auf NaOH, beträgt 79%. Der mittlere Energieverbrauch beträgt 2998 kWh/t Cl2 und 2784 kWh/t NaOH. Gegenüber dem einstufigen Verfahren eroibt sich eine Ersparnis von 11% bzw. 17%.The average current efficiency, based on chlorine, is 82.6%, the average current efficiency, based on NaOH, is 79%. The average energy consumption is 2998 kWh / t Cl 2 and 2784 kWh / t NaOH. Compared to the one-step process , there is a saving of 11% or 17%.
Bei dem ersten Versuch nach dem Stand der Technik enthielt aer Anolyt nach Abschluß der Elektrolyse 4,2 pro Liter Natriumclilorat. Im erzeugten Chlorgas fanden sich 5,7 Volumenprozent Sauerstoff und 0.45 Volumenprozent Wasserstoff und Stickstoff. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren enthielt der Anolyt im Mittel 3.0 g Natriumchlorat pro Liter. Das erhaltene Chlorgas enthielt im Mittel 2,1 Volumenprozent Sauerstoff und 0,27 Volumenprozent Wasserstoff und Stickstoff.In the first prior art experiment, the anolyte contained 4.2 after the electrolysis was complete per liter of sodium chlorate. The chlorine gas produced contained 5.7 volume percent oxygen and 0.45 Volume percent hydrogen and nitrogen. In the process according to the invention, the anolyte contained im Average 3.0 g sodium chlorate per liter. The received Chlorine gas contained an average of 2.1 percent by volume of oxygen and 0.27 percent by volume of hydrogen Nitrogen.
Selbstverständlich ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Herstellung von ca. 20%iger Lauge beschränkt. Mit verbesserten Ionenaustauscher-Membranen mit höherem Äquivalentgewicht ist die Hersiellung höherer Laugekonzentrationen, z. B. 30-40% NaOH, bei vergleichbaren Stromausbeutegewinnen möglich, weil die mittlere Stromausbeute beim mehrstufigen Verfahren stets höher ist als beim Einstufenverfahren. Of course, the method according to the invention is not limited to the production of approx. 20% caustic limited. With improved ion exchange membranes with a higher equivalent weight, the result is achieved higher alkali concentrations, e.g. B. 30-40% NaOH, with comparable electricity yield gains possible because the mean current yield in the multi-stage process is always higher than in the single-stage process.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht auch darin, daß die Produktionskapazität bestehender Anlagen mit geringfügigen Umbauten entsprechend der verbesserten Stromausbeute gesteigert werden kann.A major advantage of the method according to the invention is that the production capacity existing systems with minor modifications according to the improved power yield can be increased.
Ein Schema für die erfindungsgemäße Zellenanordnung ist in der Zeichnung wiedergegeben. In den Anodenraum jeder der 3 gezeichneten Stufen wird frische Sole gepumpt, die nach dem Durchlaufen der Elektrolyse als Anolyi zum Aufkonz.entrieren zurückgeführt wird. In den Kathodenraum der ersten Stufe wird Wasser eingespeist. Die in den einzelnen Kathodenraumen gebildete Lauge wird vom Ablauf der Stufe 1 zum Zulauf der Stufe 2 und vom Ablauf der Stufe 2 zum Zulauf dei Stufe 3 usw. gefördert. Ihre Konzentration nimmt dabei von Stufe zu Stufe zu. Gasförmiges Chlor and gasförmiger Wasserstoff werden in üblicher Weise aus den Zellen abgezogen.A scheme for the cell arrangement according to the invention is shown in the drawing. In the Fresh brine is pumped into the anode compartment of each of the 3 drawn stages, which after it has passed through the Electrolysis is returned as anolyte for concentrating. In the cathode compartment of the first stage is Water fed in. The alkali formed in the individual cathode spaces is from the flow of stage 1 to Inlet of stage 2 and from the outlet of stage 2 to the inlet of stage 3, etc. promoted. Your concentration increases from level to level. Gaseous chlorine and gaseous hydrogen are used in the usual way withdrawn from the cells.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
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