DE2434C

DE2434C - Improvements to the process of sodium sulphide and potassium sulphide manufacture (addendum to patent no. 1764)

Info

Publication number: DE2434C
Application number: DENDAT2434D
Authority: DE
Original assignee: W. WELDON in London

Description

1877.1877.

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WALTER WELDON in LONDON. Verbesserungen an dem Verfahren der Schwefelnatrium- und Schwefelkalium-Fabrikation.WALTER WELDON in LONDON. Improvements to the Sodium Sulfur and Potassium Sulfur Fabrication Process.

Zusatz-Patent zu No. 1764 vom 2. August 1877.Patent addition to No. 1764 of August 2, 1877.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 2. August 1877 ab. Längste Dauer: 29. September 1891.Patented in the German Empire on August 2, 1877. Longest duration: September 29, 1891.

In dem Patent No. 1764 ist ein neues Verfahren und ein neuer Apparat zur Fabrikation von Schwefelnatrium und Schwefelkalium beschrieben. Man kann diese Sulfide mittelst eines einfacheren Apparates, als der dort beschriebene ist, darstellen.In patent no. 1764 is a new method and apparatus for fabrication of sodium sulphide and potassium sulphide. One can get these sulphides by means of one simpler apparatus than the one described there.

Der neue Apparat besteht aus zwei Oefen, welche im Folgenden Ofen A und Ofen B genannt werden.The new apparatus consists of two ovens, which are called oven A and oven B in the following.

Ofen A dient dazu, das Natriumsulfat oder Kaliumsulfat zu schmelzen, während Ofen B dazu bestimmt ist, das vorher in dem Ofen A zum Schmelzen gebrachte Sulfat auf gepulverte Koks- oder Holzkohlen wirken zu lassen.Furnace A is used to melt the sodium sulphate or potassium sulphate, while furnace B is intended to let the sulphate previously melted in furnace A act on powdered coke or charcoal.

Der Ofen A kann ein Siemens'scher oder ein Ofen anderer Art sein, in/ welchem sich Natrium- oder Kaliumsulfat gut schmelzen läfst, dagegen mufs der Ofen B ganz besonders beschaffen sein. Derselbe ist nach Art eines Muffelofens eingerichtet, da er von aufsen erhitzt werden mufs und während des Schmelzens weder Luft noch Verbrennungsproducte Zutritt zu demselben haben dürfen; von allen übrigen Muffelofen unterscheidet er sich erstens dadurch, dafs er im Innern mit Koksblöcken ausgefüttert ist, und zwar in derselben Weise, wie der Drehofen, für welchen das Hauptpatent nachgesucht wurde, und zweitens dadurch, dafs seine Tiefe im Verhältnifs zu seiner Länge und Breite viel beträchtlicher, als bei den gewöhnlichen Muffelofen ist. Am besten giebt man dem Ofen B die Gestalt eines Tiegels, wie solche beim Schmelzen von Stahl zur Verwendung kommen. Er hat einen festsitzenden Deckel, in welchem sich zwei Oefmungen befinden. Die eine dieser Oeffnungen steht beständig mit einer Röhre zur Ableitung der Kohlensäure in Verbindung, während die andere als Beschickungsloch dient und, so lange sie nicht im Gebrauch ist, mit einem Stöpsel oder durch eine andere Vorrichtung verschlossen wird. Der Stöpsel oder die sonstige Verschlufsyorrichtung besteht am besten aus Kohle.The furnace A can be a Siemens furnace or another type of furnace in which sodium or potassium sulfate can be melted well, whereas furnace B must be of a very special nature. It is set up in the manner of a muffle furnace, since it must be heated from the outside and neither air nor products of combustion may have access to it while it is melting; It differs from all other muffle furnaces, firstly, in that its interior is lined with coke blocks, in the same way as the rotary kiln for which the main patent was sought, and, secondly, in that its depth is in relation to its length and width is much more considerable than that of the ordinary muffle furnace. It is best to give furnace B the shape of a crucible, such as those used for melting steel. It has a tightly fitting lid in which there are two openings. One of these openings is constantly connected to a tube for the discharge of carbonic acid, while the other serves as a charging hole and, as long as it is not in use, is closed with a stopper or some other device. The stopper or other locking device is best made of carbon.

Ofen B liegt derart zu dem Ofen A, dafs das Sulfat, sobald es in dem Ofen A geschmolzen ist leicht aus diesem durch das Beschickungsloch in den Ofen B laufen kann. Furnace B is located in relation to furnace A in such a way that the sulphate, as soon as it has melted in furnace A , can easily run out of it through the loading hole into furnace B.

Endlich ist noch in dem Ofen B in der Nähe des Bodens eine Oeffnung, durch welche man von Zeit zu Zeit das geschmolzene Sulfid ablassen kann. So lange diese Oeffnung nicht gebraucht wird, hält man dieselbe durch einen Koksstöpsel verschlossen.Finally, in furnace B , near the bottom, there is an opening through which the molten sulphide can be drained from time to time. As long as this opening is not used, it is kept closed by a coke plug.

Mit diesem Apparate arbeitet man nun in folgender Weise:With this apparatus one works in the following way:

Man bringt vorerst das Natriumsulfat oder Kaliumsulfat auf dem Herd des Ofens A zum Schmelzen. Nachdem man dann den Ofen B mit gepulverten Koks oder Kohle beschickt hat, läfst man das geschmolzene Sulfat durch eine zu diesem Zwecke an der Seite oder am Boden des Ofens A angebrachte Oeffnung in den Ofen B laufen und schliefst alsdann sofort wieder das Beschickungsloch des Ofens B. First bring the sodium sulfate or potassium sulfate on the stove of furnace A to melt. After one has then charged the furnace B with powdered coke or coal, it läfst run the molten sulfate by an attached for this purpose at the side or at the bottom of the furnace A opening in the furnace B and slept the feed hole then immediately the furnace B .

Das geschmolzene Sulfat reagirt schnell auf das im Ofen B befindliche Koks- oder Kohlenpulver, während die freiwerdende Kohlensäure durch die zu diesem Zwecke angebrachte Oeffnung entweicht. Sobald die Entwicklung von Kohlensäure aufhört, ist die Reaction vollendet und man kann alsdann das dargestellte Sulfid ablaufen lassen.The molten sulphate reacts quickly to the coke or coal powder in furnace B , while the carbon dioxide released escapes through the opening made for this purpose. As soon as the development of carbonic acid ceases, the reaction is complete, and the sulphide can then be allowed to run off.

Der richtige Erfolg des Verfahrens hängt wesentlich davon ab, dafs man von den Koks oder der Kohle genau nur die Menge anwendet, welche die Gleichungen: The correct success of the process depends essentially on the fact that one is aware of the coke or the coal only applies exactly the amount which the equations:

Na₂ S O₄ -f- 2 C= IVa₂ S-\- 2 C O₂
und Na ₂ SO ₄ -f- 2 C = IVa ₂ S - \ - 2 CO ₂
and

K₂ S O₄ -f 2 C= K₂ S -f 2 C O₂
erfordern. K ₂ SO ₄ -f 2 C = K ₂ S -f 2 CO ₂
require.

In diesem Falle kocht die Mischung so energisch auf, dafs ein mechanisches Umrühren, wie ich dies früher durch Anordnung eines Drehofens vorgeschlagen habe, nicht erforderlich ist. Aufserdem ist das gewonnene Sulfid bei weitem flüssiger, als wenn ein grofser Ueberschufs an Kohle angewendet wird. Dieses energische Aufkochen ist auch der Grund, weshalb der Ofen B sehr tief sein mufs. Sein Boden oder seine Sohle soll etwas nach der Abstichöffnung hin geneigt sein, damit das gewonnene Sulfid vollständig auslaufen kann.In this case the mixture boils so vigorously that mechanical stirring, as I suggested earlier by the arrangement of a rotary oven, is not necessary. In addition, the sulphide obtained is far more fluid than when a large excess of coal is used. This vigorous boiling is also the reason why oven B must be very deep. Its bottom or sole should be inclined slightly towards the tap opening so that the sulphide obtained can run out completely.

Bisher ist die Reduction von Natrium- bezw. Kaliumsulfat mit Hülfe von festen kohlenstoff-So far, the reduction of sodium or. Potassium sulphate with the aid of solid carbon

haltigen Stoffen entweder in einer Atmosphäre von Verbrennungsproducten vorgenommen, oder wenn dieselbe in Muffelofen bewerkstelligt wurde, so waren diese entweder aus ■ Stein oder Eisen construirt und wurden mit vorher in der Kälte gemischtem Sulfat und kohlenstoffhaltigen Stoffen beschickt. Wenn aber Natrium- oder Kaliumsulfat entweder in einer Atmosphäre von Verbrennungsproducten oder in Berührung mit Steinen oder Eisen auf kohlenstoffhaltige Stoffe wirkt, so sind die gewonnenen Sulfide sehr unrein, auch werden die Oefen oder Apparate, wie sie bisher zu dem gedachten Zwecke angewendet wurden, sehr schnell angegriffen und zerstört. Um Schwefelnatrium oder Schwefelkalium von genügender Reinheit und auf möglichst billigem Wege zum Zwecke der späteren Fabrikation von Natrium- oder Kaliumcarbonat praktisch darzustellen, war es nöthig, einen Apparat zu construiren, der von demselben nicht angegriffen wird und in welchem dieselben, ohne mit Luft oder Verbrennungsproducten in Berührung zu kommen, erzeugt werden können.containing substances either made in an atmosphere of combustion Producten, or if the same was accomplished in a muffle furnace, they either ■ stone or iron were constructed and were charged with previously in the cold mixed sulfate and carbonaceous materials. But when sodium or potassium sulphate acts on carbonaceous substances either in an atmosphere of combustion products or in contact with stones or iron, the sulphides obtained are very impure; quickly attacked and destroyed. In order to produce sodium sulphide or potassium sulphide of sufficient purity and in the cheapest way possible for the purpose of the later manufacture of sodium or potassium carbonate, it was necessary to construct an apparatus which is not attacked by it and in which it is free from air or combustion products to come into contact can be generated.

Der einzige diesen Zweck erfüllende Apparat war der mir früher patentirte Drehofen, dagegen ist der soeben beschriebene Apparat weit einfacher und vortheilhafter, als der besagte Drehofen. The only apparatus that fulfilled this purpose was the rotary kiln previously patented to me, on the other hand the apparatus just described is far simpler and more advantageous than the rotary kiln mentioned.

Die in meinem Muffelofen, der mit Koksblöcken ausgefüttert ist, dargestellten Sulfide greifen denselben nicht an, und sind.daher bedeutend reiner, als die mit Hülfe von anderen Apparaten dargestellten; gleichzeitig wird eine schnelle Zerstörung des Ofens, woran alle früheren dem gleichen Zwecke dienenden Oefen zu leiden hatten, verhütet.The sulphides shown in my muffle furnace, which is lined with coke blocks do not attack it, and are therefore considerably purer than those with the help of others Apparatus shown; at the same time, rapid destruction of the furnace, causing all earlier ovens serving the same purpose were prevented from suffering.

Das in einem anderen Ofen geschmolzene Sulfat rinnt in den vorher mit gepulvertem Koks oder Kohle beschickten Muffelofen, welches Verfahren mehrere sehr wichtige Vortheile darbietet. Alle diejenigen, welche vor mir versucht haben, alkalische Sulfide in Muffelofen darzustellen, waren genöthigt, ihre Oefen mit Thüren zu versehen und diese von Zeit zu Zeit zu öffnen, um den Inhalt des Ofens mit eisernen Geräthen umzurühren. Hierdurch gelangte Luft in den Ofen und überdies wurde das Product durch die Berührung mit den eisernen Geräthen verunreinigt, während letztere einer raschen Zerstörung ausgesetzt waren. Bei meiner neuen Arbeitsmethode macht das heftige Aufkochen alle übrigen Mittel, um die Masse umzurühren, überflüssig. Gleichzeitig wird der Zutritt der Luft, der nicht nur die Reinheit der Sulfide beeinträchtigt, sondern auch ein Verbrennen der Koksfütterung bewirken würde, aasgeschlossen. Indem ich das Sulfat, ehe es in den Muffelofen gelangt, schmelze, gebrauche ich viel weniger Brennmaterial, als wenn ich die Erhitzung des Materials ausschliefslich in einem Muffelofen vornehme, da ja die Erhitzung zum gröfsten Theil in einem Ofen stattfindet, der viel weniger Brennmaterial verbraucht, als ein Muffelofen.The sulphate melted in another furnace runs down into the one that was previously powdered Coke or coal charged muffle furnaces, which process has several very important advantages. All those who tried before me to make alkaline sulphides in muffle furnaces, were obliged to put doors in their stoves, and to open them from time to time in order to to stir the contents of the oven with iron tools. This brought air into the oven and besides, the product was contaminated by contact with the iron utensils, while the latter were subject to rapid destruction. With my new way of working violent boiling makes all other means of stirring the mass superfluous. Simultaneously becomes the entry of air, which not only affects the purity of the sulphides, but would also cause the coke feed to burn. By doing that I use much less fuel than I use to melt sulphate before it gets into the muffle furnace if I only heat the material in a muffle furnace, then yes Heating takes place for the most part in a furnace that uses much less fuel, than a muffle furnace.

Erläuterung der Zeichnungen.Explanation of the drawings.

Fig. ι ist ein Längenschnitt durch den zum Schmelzen von schwefelsaurem Natron oder schwefelsaurem Kali bestimmten Ofen A. Fig. Ι is a longitudinal section through the furnace A intended for melting sodium sulphate or potash sulphate.

Fig. 2 ist ein Längenschnitt durch den Ofen B, in welchen das schwefelsaure Natron oder Kali in geschmolzenem Zustande aus dem Ofen A abgelassen wird.Fig. 2 is a longitudinal section through furnace B, in which the sulphate of soda or potash is discharged from furnace A in a molten state.

Fig. 3 ist ein Querschnitt durch beide Oefen.Fig. 3 is a cross section through both ovens.

Der in der Zeichnung dargestellte Ofen ist ein gewöhnlicher Flammofen mit einem gewöhnlichen Feuerroste zum Brennen von Kohle. Dieser Ofen kann jedoch auch, wenn man dies vorziehen sollte, durch Gas geheizt werden, mit oder ohne Anwendung eines Si em ens'sehen Regenerators.The furnace shown in the drawing is an ordinary flame furnace with an ordinary one Fire grates for burning coal. However, this oven can also be used if you prefer should be heated by gas, with or without the use of a sealant Regenerators.

Der Ofen B ist ein geschlossener oder Muffelofen von konischem Durchschnitte. Seiten und Boden desselben sind mit Kohlenstoffblöcken gefüttert, an deren Stelle man jedoch auch Blöcke aus Magnesia wählen kann. Die Decke dieses Ofens besteht aus feuerfesten Steinen. Die Kohlenstofffütterung ist durch Mauerwerk vor der directen Berührung mit dem Feuer geschützt. Von der Feuerstelle C streichen die Verbrennungsproducte über die Gicht des Ofens durch den Kanal d d, dann abwärts durch den Kanal e nach dem Boden des Ofens, dann unter dem Ofen in einer Richtung durch die Kanäle //, dann in der anderen Richtung durch den Kanal g zurück nach dem Schornstein.Furnace B is a closed or muffle furnace of conical cross-section. The sides and bottom are lined with carbon blocks, but you can choose magnesia blocks instead. The ceiling of this stove is made of refractory stones. The carbon lining is protected from direct contact with the fire by masonry. From the hearth C the products of combustion pass over the top of the stove through the duct dd, then downwards through the duct e to the bottom of the stove, then under the stove in one direction through the ducts //, then in the other direction through the duct g back to the chimney.

Auf dem Ofen befindet sich eine mit feuerfestem Thon gefütterte Oeffnung h, über welcher sich eine eiserne Röhre erhebt. Diese Röhre ist mit einem Ventil i versehen und dient zum Beschicken des Ofens mit Koks, Holzkohle oder Steinkohle. Die mit Ventil versehene Seitenröhre j dient zum Ableiten der Kohlensäure. Bei η befindet sich ein Mannloch, um den Ofen für Revision oder Reparatur zugänglich zu machen. Der kleine Kanal m dient zum Abstechen des geschmolzenen Sulfides, während der Kanal k dazu dient, das geschmolzene Sulfat von dem Ofen A nach dem Ofen B abzulassen. So lange der Kanal m nicht gebraucht wird, ist derselbe durch einen Verschlufsstopfen aus Kohle oder Magnesia verschlossen. Den Kanal k kann man einfach in der Weise schliefsen, dafs man bei / eine kleine Menge festen Sulfats einlegt. Wenn alsdann ein Satz geschmolzenen Sulfats in A fertig zum Abstechen nach B ist, so bringt man durch eine der Arbeitsthüren des Ofens A eine lange Eisenstange in den Kanal k und räumt mit derselben das bei / liegende feste Sulfat weg.On the stove there is an opening h lined with fireproof clay, over which an iron tube rises. This tube is provided with a valve i and is used to charge the furnace with coke, charcoal or hard coal. The side tube j provided with a valve serves to discharge the carbonic acid. At η there is a manhole to make the furnace accessible for revision or repair. The small channel m is used for tapping the molten sulfide, while the channel k is used to drain the molten sulfate from furnace A to furnace B. As long as the channel m is not used, it is closed by a sealing plug made of carbon or magnesia. The channel k can simply be closed by adding a small amount of solid sulphate to /. When a batch of molten sulphate in A is ready for tapping to B , a long iron rod is brought through one of the working doors of furnace A into channel k and the solid sulphate enclosed is removed with it.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen.In addition 3 sheets of drawings.