DE2428633C3 - Process for the production of methakrolein - Google Patents

Process for the production of methakrolein

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DE2428633C3
DE2428633C3 DE19742428633 DE2428633A DE2428633C3 DE 2428633 C3 DE2428633 C3 DE 2428633C3 DE 19742428633 DE19742428633 DE 19742428633 DE 2428633 A DE2428633 A DE 2428633A DE 2428633 C3 DE2428633 C3 DE 2428633C3
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DE
Germany
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isobutyraldehyde
catalyst
mixture
methakrolein
water
Prior art date
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Expired
Application number
DE19742428633
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German (de)
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DE2428633A1 (en
DE2428633B2 (en
Inventor
Albert; Dufour Henri; Meile Bouniot (Frankreich)
Original Assignee
Rhone-Progil S.A., Courbevoie, Hautsde-Seine (Frankreich)
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Publication date
Priority claimed from FR7324507A external-priority patent/FR2235906B2/fr
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Publication of DE2428633B2 publication Critical patent/DE2428633B2/en
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Claims (3)

Bereiches der Explosionsgrenzen der Mischung Patentansprüche: arbeiten zu können, selbst im Falle einer zufälligen Verlangsamung der Isobutyraldehydzufuhr.Range of the mixture's explosive limits: to be able to work even in the event of an accidental slowdown in the supply of isobutyraldehyde. 1. Abänderung des Verfahrens zur Herstellung R . . .
von Methakrolein nach Patent 19 38 842, da- 5 Beispiel
1. Modification of the manufacturing process R. . .
of methakrolein according to patent 19 38 842, there- 5 example
durch gekennzeichnet, daß man die Man arbeitet in einem zylindrischen Reaktor auscharacterized in that the man works out in a cylindrical reactor Oxydation der Isobutyi aldehyddämpfe mit Hilfe rostfreiem Stahl von 40 cm Durchmesser und 40 cmOxidation of isobutyl aldehyde vapors using stainless steel 40 cm in diameter and 40 cm eines auf Kieselsäure niedergeschlagenen Silber- Höhe; dieser wird bis Zd einer Höhe von 20 cm mita silver level deposited on silica; this is up to Zd with a height of 20 cm katalysator in der Reaktionszone in praktisch dem Katalysator beschickt: Der Reaktor ist sorgadiabatischer Weise durchführt, wobei man io fältig wärmeisoliert, und sein Boden, auf dem dercatalyst charged in the reaction zone in practically the catalyst: the reactor is more car-diabatic Way, where you thermally insulate io, and its floor on which the Wasser in Dampfform in diese Zone einleitet. Katalysator ruht, besteht aus einer durchlochtenIntroduces water in vapor form into this zone. Catalyst rests, consists of a perforated
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Platte zur Verteilung des Gases (760 Löcher von kennzeichnet, daß die Wassermenge 35 bis 1,5 mm Durchmesser). Der Katalysator besteht aus 45 Gewichtsprozent des Isobutyraldehyds beträgt. Siliziumoxyd mit einer spezifischen Oberfläche von2. The method according to claim 1, characterized GE plate for the distribution of the gas (760 holes of indicates that the amount of water is 35 to 1.5 mm in diameter). The catalyst consists of 45 percent by weight of the isobutyraldehyde is. Silicon oxide with a specific surface area of 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da- 15 12 m2/g, der in Körner von etwa 3 mm Durchmesser durch gekennzeichnet, daß die Berührungsdauer gebrochen ist; auf diesem sind 10 Gewichtsprozent der Reakiionsmischung und des Katalysators Silber niedergeschlagen, und zwar durch Impräweniger als 1 Sekunde beträgt. gnieren des Siliziumoxyds mit einer wäßrigen Lösung3. The method according to claim 1 or 2, da- 15 12 m 2 / g, which is characterized in grains of about 3 mm in diameter, that the duration of contact is broken; 10 percent by weight of the reaction mixture and of the catalyst silver are deposited on this, namely by impregnating less than 1 second. gnetting of the silicon oxide with an aqueous solution von Silbernitrat und anschließende Calcinierung.
20 Bei der Durchführung des Verfahrens läßt man
of silver nitrate and subsequent calcination.
20 When carrying out the process one leaves
kontinuierlich von unten nach oben durch das Katalysatorbett eine Mischung der Reaktionsteilnehmer in Gas-Dampf-Phase vorzugsweise bei einer Tem-a mixture of the reactants continuously from bottom to top through the catalyst bed in gas-vapor phase preferably at a temperature Das Hauptpatent 19 38 842 betrifft ein Verfahren peratur von 150 bis 160° C unter Atmosphärendruck zur Herstellung von Methakrolein durch katalytische 25 hindurchströmen. Die Gase und Dämpfe der Mischung Oxydation von Isobutyraldehyd mit Sauerstoff in der sind innig miteinander vermengt, und die Berührungs-Gasphase bei erhöhter Temperatur. Es ist dadurch dauer mit dem Katalysator erreicht nicht die Dauer gekennzeichnet, daß die Oxydation bei 150 bis einer Sekunde. Der durch Berührung mit der ge-300° C in Gegenwart eines metallisches Silber ent- lochten Platte verursachte Druckverlust, der etwa haltenden Katalysators durchgeführt wird, das auf 30 10 cm Wassersäule beträgt, sichert eine genügend einem Kieselsäureträger mit einer spezifischen Ober- gleichmäßige Verteilung der Reaktionsmischung über fläche von 14 bis 380 qm/g niedergeschlagen ist. den ganzen Querschnitt des Katalysatorbettes.
Vorzugsweise liegt dabei die Temperatur zwischen Pro Stunde werden zugeführt:
The main patent 19 38 842 relates to a process temperature of 150 to 160 ° C under atmospheric pressure for the production of methakrolein through catalytic 25 flow. The gases and vapors of the mixture of isobutyraldehyde and oxygen in the oxidation are intimately mixed with one another, and the contact gas phase at elevated temperature. It is characterized by duration with the catalyst not reaching the duration that the oxidation takes place at 150 to one second. The pressure loss caused by contact with the ge-300 ° C in the presence of a metallic silver perforated plate, which is carried out around the holding catalyst, which is at 30-10 cm water column, ensures a sufficiently uniform distribution of the silica carrier with a specific, uniform distribution of the Reaction mixture is precipitated over an area of 14 to 380 square meters / g. the entire cross section of the catalyst bed.
The temperature is preferably between the following per hour are added:
170 und 250° C. 22 m3 Luft (unter Normalbedingungen gemessen)170 and 250 ° C. 22 m 3 air (measured under normal conditions) Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere 35 24,3 kg IsobutyraldehyddampfThe present invention relates to a further 35 2 4.3 kg of isobutyraldehyde vapor Ausbildung dieses Verfahrens zur Herstellung von 17 ke Wasserdampf
Methakrolein und ist dadurch gekennzeichnet, daß
Formation of this process for the production of 17 ke water vapor
Methakrolein and is characterized in that
man die Oxydation der Isobutyraldedämpfe mit Unter diesen Bedingungen beträgt die Temperaturthe isobutyraldehyde is oxidized with Under these conditions the temperature is Hilfe eines auf Kieselsäure niedergeschlagenen der Reaktionsmischung am Austritt aus dem Kata-With the aid of a reaction mixture precipitated on silica at the outlet from the catalytic converter Silberkatalysators in der Reaktionszone in praktisch 40 lysatorbett 610 bis 620° C.Silver catalyst in the reaction zone in practically 40 lysatorbett 610 to 620 ° C. adiabatischer Weise durchführt, wobei man Wassei Nach raschem Abkühlen der Mischung, Konden-adiabatic manner, whereby water is used after rapid cooling of the mixture, condensation in Dampfform in diese Zone einleitet. sation der Dämpfe und einer Wäsche der Rück-is introduced into this zone in vapor form. sation of the vapors and a wash of the return Der Wasserdampf verdünnt die Reaktionsmischung standsgase zur Wiedergewinnung der darin nochThe steam dilutes the reaction mixture to recover the gases still in it und begrenzt die Temperatursteigerung der Mischung enthaltenen verwertbaren Produkte erhält man fol-and limited the temperature increase of the mixture contained usable products one obtains the following am Ausgang der katalytischen Zone, welche durch 45 gende Verbindungen:at the exit of the catalytic zone, which is connected by 45 compounds: den exothermen.Charakter der Reaktion bedingt ist. Isobutyraldehyd 8 36 kgthe exothermic character of the reaction is caused. Isobutyraldehyde 8 36 kg Vorzugsweise beträgt die Wassermenge 35 bis Methakrolein ..'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 746kgThe amount of water is preferably 35 to methakrolein .. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. 746kg 45 Gewichtsprozent des Isobutyraldehyds; dabei ist Azeton 1 55 ke
die Kontaktzeit der Mischung mit dem Katalysator
45 percent by weight of the isobutyraldehyde; acetone is 1 55 ke
the contact time of the mixture with the catalyst
gering und liegt unterhalb 1 Sekunde. 50 Aus diesen Zahlen lassen sich folgende Ausbeutenlow and is less than 1 second. The following yields can be derived from these figures Ein Vorteil des verbesserten Verfahrens gemäß errechnen:Calculate an advantage of the improved method according to: der Erfindung besteht darin, bei einer Ausbeute Isobutyraldehydumwandlung 65 »/0of the invention consists in an isobutyraldehyde conversion 65 »/ 0 g eicher Größenordnung eine wesentlich gesteigerte Ausbeute an Methakrolein 46«/.of the same order of magnitude, a significantly increased yield of methakrolein 46 «/. Umwandlung des Isobutyraldehyds sicherzustellen; Ausbeute an Azeton 12 %Ensure conversion of isobutyraldehyde; Acetone yield 12% dies bedingt eine erhebliche Produktionssteigerung 55this requires a considerable increase in production 55 der Reaktionsapparatur und eine Erleichterung der Die Restgase enthalten keinen Sauerstoff mehr,
anschließenden Trennung der Bestandteile des Reak- Der nicht in Methakrolein und Azeton umgesetzte tionsprodukts. Ein weiterer Vorteil der Gegenwart Isobutyraldehyd wird in Verbrennungs- und Crackdes Wasserdampfes in der Reaktionsmischung be- produkte umgewandelt: CO, CO2 und leichte Kohlensteht in der Möglichkeit, innerhalb eines weiteren 60 Wasserstoffe.
the reaction apparatus and a relief of the residual gases no longer contain oxygen,
subsequent separation of the components of the reac- The tion product not converted into methakrolein and acetone. Another advantage of the presence of isobutyraldehyde is converted into products of combustion and cracking of the water vapor in the reaction mixture: CO, CO 2 and light coals are possible within a further 60 hydrogens.
DE19742428633 1973-07-04 1974-06-14 Process for the production of methakrolein Expired DE2428633C3 (en)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7324507A FR2235906B2 (en) 1973-07-04 1973-07-04
FR7324507 1973-07-04

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2428633A1 DE2428633A1 (en) 1975-01-30
DE2428633B2 DE2428633B2 (en) 1976-02-05
DE2428633C3 true DE2428633C3 (en) 1976-10-21

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