DE2426801A1 - Purified aluminium chloride - alkali chloride melt - for battery electrolytes, has improved coulombic yield - Google Patents
Purified aluminium chloride - alkali chloride melt - for battery electrolytes, has improved coulombic yieldInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung einer Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschmelze Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschnielze, bei dem der Vorgang einer Reinigung von wasserfreiem Aluminiumchlorid in einer Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschinelze durchgeführt wird. Die Erfindung betrifft speziell ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von analytisch reinem wasserfreiem Aluminiumchlorid in situ in einer Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschnielze durch Zugabe einer geringen Menge von festem Alkalimetall zu der Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschmelze.Process for the preparation of an alkali metal chloride-aluminum chloride melt The invention relates to a process for the production of an alkali metal chloride-aluminum chloride nozzle, in which the process of purifying anhydrous aluminum chloride in an alkali metal chloride-aluminum chloride melt is carried out. The invention particularly relates to an improved method for Purification of analytically pure anhydrous aluminum chloride in situ in an alkali metal chloride-aluminum chloride nozzle by adding a small amount of solid alkali metal to the alkali metal chloride-aluminum chloride melt.
Die vorstehend beschriebenen Schmelzen werden häufig als Elektrolyte in Salzschmelzebatterien verwendet.The melts described above are often called electrolytes used in molten salt batteries.
Die Verwendung von geschmolzenen Salzen als Elektrolyte in Sekundärbatterien ist auf diesem Fachgebiet nicht neu.The use of molten salts as electrolytes in secondary batteries is not new in this field.
In derartigen Batterien wird als Elektrolyt im allgemeinen ein anorganisches Salz-Material verwendet, das bei gewöhnlichen Temperaturen fest und nicht leitfähig ist. Wenn jedoch die Zelle durch Erhitzen auf ausreichend hohe Temperaturen, bei denen der Elektrolyt erweicht oder geschmolzen wird, aktiviert wird, wird der geschmolzene Elektrolyt elektrisch leitend, so daß elektrische Energie daraus entnommen werden kann.In such batteries, an inorganic one is generally used as the electrolyte Salt material used that is solid and non-conductive at ordinary temperatures is. However, if the cell is heated to sufficiently high temperatures, at where the electrolyte is softened or melted is activated, the molten one becomes Electrolyte electrically conductive, so that electrical energy can be drawn from it can.
Eine Schwierigkeit, die häufig auftritt, wenn derartige Salzschmelze-Elektrolyte angewendet werden, besteht darin, daß der.Selbstentladungsstrom der darin angeordneten Elektroden häufig zu hoch ist, was zu einem unannehmbaren Wirkungsgrad (Coulombschen Wirkungsgrad) führt und die Messung der wahren Speicherkapazität der Elektroden erschwert, wenn nicht unmöglich macht. Dieser Nachteil ist eine Wirkung der Verunreinigungen, die in mindestens einem der Salze vorliegen, das zur Bildung der Elektrolytschmelze verwendet wird. Es ist daher bei der Wahl oder Herstellung der Bestandteile der Elektrolytschmelze vorteilhaft, wenn der Gehalt an Verunreinigungen, die zur Selbstentladung führen können, möglichst gering gehalten wird.A difficulty that often occurs when using such molten salt electrolytes are used, is that the self-discharge current arranged therein Electrodes is often too high, which leads to an unacceptable level of efficiency (Coulomb Efficiency) and the measurement of the true storage capacity of the electrodes difficult, if not impossible. This disadvantage is an effect of the impurities, which are present in at least one of the salts that form the electrolyte melt is used. It is therefore a matter of choice or manufacture of the ingredients Electrolyte melt advantageous when the content of impurities that lead to self-discharge lead, is kept as low as possible.
Ein Salz, das häufig zur Herstellung von Elektrolytschmelzen für Salzschmelzebatterien verwendet wird, ist analytisch reines AlCl3. Die aus analytisch reinem Aluminiumchlorid zu entfernenden Hauptverunreinigungen sind Wasser und Eisen. Es wurden bereits verschiedene Methoden zur Reinigung von wasserfreiem analytisch reinem Aluminiumchlorid beschrieben, das zur Bildung einer Elektrolytschmelze von Salzschmelzebatterien verwendet werden soll. Bei einer derartigen Methode wird Aluminiumchlorid sublimiert; diese Methode ist jedoch außerordentlich zeitraubend.A salt that is often used to make electrolyte melts for molten salt batteries is used is analytically pure AlCl3. Those made from analytically pure aluminum chloride The main contaminants to be removed are water and iron. There have already been several Methods for the purification of anhydrous, analytically pure aluminum chloride described, that are used to form an electrolyte melt in molten salt batteries target. In one such method, aluminum chloride is sublimed; this method however, it is extremely time consuming.
Ein anderes bekanntes Verfahren besteht in de#r Behandlung der Elektrolytschmelze durch Zusatz von metallischem Magnesium, um das analytisch reine Aluminiumchlorid der Schmelze zu reinigen. Diese Methode erfordert jedoch eine zusätzliche Filtrations- oder Sublimationsstufe. Bei diesem Verfahren ersetzt und fällt das Magnesium metallisches Eisen aus, welches-dann aus der Schmelze abfiltriert wird.Another known method is the treatment of the electrolyte melt by adding metallic magnesium to produce the analytically pure aluminum chloride to clean the melt. However, this method requires an additional filtration or sublimation level. In this process, the magnesium replaces and falls metallic Iron from, which-is then filtered from the melt.
Gemäß einem anderen bekannten Verfahren (Giner und Hólleck) NASA, NL-AS 12-688 (1969)) wird in einer Verfahrensstufe, die einem Sublimationsvorgang vorgeschaltet ist, Magnesium einer Alkalimetall-Chloraluminatschmelze zugesetzt.According to another known method (Giner and Hólleck) NASA, NL-AS 12-688 (1969)) is in a process stage that is a sublimation process upstream, magnesium is added to an alkali metal chloroaluminate melt.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Reinigung von analytisch reinem wasserfreiem Aluminiumchlorid in situ in der aus qeschnalzenmlSalz bestehenden Schmelze gefunden. Bei -diesem Verfahren wird die Notwendigkeit einer Filtrationsstufe ausgeschaltet; es ist wirtschaftlich durchzuführen, läßt sich leicht automatisieren und ist außerordentlich wirksam.There has now been a new method for purifying analytically pure anhydrous aluminum chloride in situ in the melt consisting of qeschnalzenmlSalz found. at -This process eliminates the need for a filtration stage switched off; it can be carried out economically and is easy to automate and is extremely effective.
Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren zur Reinigung von Aluminiumchlorid von Reagenzreinheit in situ in einer Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschmelze und infolgedessen auf die Reinigung der Schmelze selbst.The invention relates to a new method for purifying Reagent grade aluminum chloride in situ in an alkali metal chloride-aluminum chloride melt and consequently on the purification of the melt itself.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer Alkalimetallchorid-Aluminiumchloridschm ze durch Erhitzen eines Gemisches aus pulverförmigem Alkalimetallchlorid und analytisch reinem Aluminiumchlorid auf seinen Schmelzpunkt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das analytisch reine Aluminiumchlorid in situ in der Schmelze- reinigt, indem man das gleiche Alkalimetall, das in dem Alkalimetallchlorid vorliegt, der Schmelze in einer Menge zusetzt, die zur Umsetzung mit den im Aluminiumchlorid vorhandenen Verunreinigungen ausreicht.The invention thus provides a method for producing a Alkali metal chloride-aluminum chloride melt by heating a mixture of powdery Alkali metal chloride and analytically pure aluminum chloride for its melting point, which is characterized in that the analytically pure aluminum chloride in situ in the melt- cleans by using the same alkali metal that is in the alkali metal chloride is present, the melt is added in an amount necessary to react with the aluminum chloride existing impurities is sufficient.
Geschmolzene Salze, die als Elektrolyte ill Salzschmelze-Sekundärbatterien verwendet werden, können in einfacher Weise nach verschiedenen Methoden hergestellt werden. So kann beispielsweise zur Herstellung eines Alkalimetallchloraluminat -Elektrolyten pulverförmiges Alkalimetallchlorid mit analytisch reinem Aluminiumchlorid vermischt werden und das resultierende Gemisch erhitzt werden, bis es schmilzt und Ionen von Alkalimetallchloraluminat gebildet werden. Wie vorher festgestellt wurde, wird bei der Wahl oder Herstellung der Bestandteile dieser Elektrolytschmelze bevorzugt, den Gehalt an Verunreinigungen, die -zur Selbstentladung führen können, gering zu halten.Molten salts used as electrolytes ill molten salt secondary batteries can be easily prepared by various methods will. For example, for the production of an alkali metal chloroaluminate electrolyte powdered alkali metal chloride mixed with analytically pure aluminum chloride will and heating the resulting mixture until it melts and releases ions of alkali metal chloroaluminate are formed. As stated earlier, it is in the choice or manufacture the constituents of this electrolyte melt preferred, the content of impurities, which can lead to self-discharge to be kept low.
Es wurde nun gefunden, daß eine verbesserte Reinigung von analytisch reinem wasserfreiem Aluminiumchlorid in der Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschm#lze in citu durch Zugabe einer geringen Menge an festem Alkalimetall zu der Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschmelze durchgeführt werden kann. Das Ergebnis ist eine Reinigung von Aluminiumchlorid und infolgedessen eine Reinigung der Schmelze, an deren Aufbau Aluminiumchlorid beteiligt ist. Das zugesetzte Alkalimetall ist das gleiche wie das Alkalimetall des Alkalimetallchlorids in der Schmelze, beispielsweise Natrium, Lithium oder Kalium.It has now been found that an improved purification of analytical pure anhydrous aluminum chloride in the alkali metal chloride-aluminum chloride melt in citu by adding a small amount of solid alkali metal to the alkali metal chloride-aluminum chloride melt can be carried out. The result is a purification of aluminum chloride and as a result, a purification of the melt, in the build-up of which aluminum chloride is involved is. The alkali metal added is the same as the alkali metal of the alkali metal chloride in the melt, for example sodium, lithium or potassium.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht auf einem einfachen Verdrängungsmechanismus, anders als bei dem bekannten Verfahren, bei dem der Schmelze Magnesium zugesetzt wird, wird durch dieses Verfahren in die Schmelze jedoch keine neue Ionenart eingeführt.The mode of operation of the method according to the invention is based on one simple displacement mechanism, unlike the known method in which Magnesium is added to the melt by this process into the melt however, no new ion species was introduced.
Während der Reinigung treten beispielsweise folgende Reaktionen ein: Die Menge des der Schmelze zugesetzten Alkalimetalls hängt von der Reinheit des speziellen analytisch reinen wasserfreien Aluminiumchlorids ab. Es muß lediglich gewährleistet sein, daß eine ausreichende Menge des Alkalimetalls zugesetzt wird, um sich mit den Verunreinigungen in dem AlCl3 umzusetzen. Diese Menge kann in einfacher Weise durch einfache Berechnung bestimmt werden, nachdem der Anteil der Verunreinigungen, die im AlCl3 vorliegen, in Gewichtsprozent bekannt ist.For example, the following reactions occur during cleaning: The amount of alkali metal added to the melt depends on the purity of the particular analytically pure anhydrous aluminum chloride. It only has to be ensured that a sufficient amount of the alkali metal is added to react with the impurities in the AlCl3. This amount can be determined in a simple manner by a simple calculation after the percentage of impurities in the AlCl3 is known in percent by weight.
Nachstehend wird eine Probeberechnung gegeben, die eine Methode darstellt, nach der die Mindestmenge an Natrium bestimmt wird, die einer NaCl-AlCl3-Schmelze zugesetzt werden muß.A sample calculation is given below, which is a method according to which the minimum amount of sodium is determined, that of an NaCl-AlCl3 melt must be added.
Typische Analyse von Baker-analysiertem analytisch reinem wasserfreiem AlCl3: 99,1 Prozent All3. Der Rest besteht aus Verunreinigungen, wie Schwermetallsalzen, die zum überwiegenden Anteil aus Fell3 bestehen.Typical analysis of Baker analyzed analytically pure anhydrous AlCl3: 99.1 percent All3. The rest exists from impurities, like heavy metal salts, which mainly consist of fur3.
Wie aus den vorstehenden Gleichungen hervorgeht, müssen für jedes Mol FeCl3, das entfernt werden soll, 3 Mol(3.GrarnmatomeNatrium zugesetzt werden.As from the equations above it can be seen that for every mole of FeCl3 that is to be removed, 3 moles of (3rd grammatome sodium must be added.
Es wird von der Annahme ausgegangen, daß 100 g einer Schmelze hergestellt werden, deren gewünschte Endzusammensetzung 75 Gewichtsprozent AlCl3 und 25 Gewichtsprozent NaCl beträgt.It is assumed that 100 g of a melt are produced whose final composition is 75 percent by weight of AlCl3 and 25 percent by weight NaCl is.
Wenn beide Komponenten rein wären, müßten zu diesem Zweck 75 g AlCl3 und 25 g NaCl abgewogen werden. Das Aluminiumchlorid ist jedoch nicht rein und muß daher in einer entsprechend kompensierten Menge verwendet werden. Das Gewicht des verwendeten AlCl3-Rohmaterials muß daher erhöht werden, um die gewünschte Zusammensetzung der Endprodukts zu erzielen.If both components were pure, 75 g of AlCl3 would have to be used for this purpose and weigh out 25 g of NaCl. However, the aluminum chloride is not pure and must therefore be used in an appropriately compensated amount. The weight of the AlCl3 raw material used must therefore be increased to the desired composition of the end product.
75 0,991 = 75z7 g analytisch reines AlCl3 sind erforderlich, um in der endgültig gebildeten Schmelze 75 g AlCl3 zu ergeben. 75 0.991 = 75z7 g of analytically pure AlCl3 are required to use in to give the finally formed melt 75 g of AlCl3.
Es ist nun erforderlich, diese Schmelze von der Menge von 0,7 g Verunreinigungen zu befreien. Wenn angenommen wird, daß die Gesamtmenge von 0,7 g aus FeCl3 besteht, beträgt die Molzahl des vorliegenden FeCl3 = ### # ##### = = 4,3 10-3 Mol. Da 3 Mol Na mit 1 Mol FeCl3 reagieren, beträgt die Menge an Na, die zur Entfernung von FeCl3 zugesetzt werden muß 4,3 ~ . 3 Mol Na = 0,012 Mol Na.It is now necessary to melt this impurity from the amount of 0.7 g to free. Assuming that the total of 0.7 g consists of FeCl3, the number of moles of FeCl3 present = ### # ##### = = 4.3 10-3 moles. Since 3 Mole of Na react with 1 mole of FeCl3, is the amount of Na needed to remove FeCl3 must be added 4.3 ~. 3 moles Na = 0.012 moles Na.
1 Mol FeCl3 Umgerechnet in g Na müssen 0,012 Mol Na ' 23 g = 0,3 Na zugesetzt werden, um die 0,7 g FeCl3 zu entfernen. Berücksichtigt man erneut die Gleichung 3 Na + AlCl3 3 NaCl + Al und die Tatsache, daß mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens keine neue Ionenart in die Schmelze eingeführt wird, wird deutlich, daß durch Zugabe von 0,3 g Na etwas NaCl in situ gebildet wird, d.h. daß 0,012 Mol Na 0,012 Mol NaCl bilden, so daß 0,012 Mol NaCl 58,5 gNaCl Mol = 0,7 g NaCl während des Reinigungsvorgangs gebildet wird. 1 mol FeCl3 Converted to g Na, 0.012 mol Na '23 g = 0.3 Na can be added to remove the 0.7 g FeCl3. Consider again the equation 3 Na + AlCl3 3 NaCl + Al and the fact that by means of the invention Process no new type of ion is introduced into the melt, it is clear that by adding 0.3 g of Na, some NaCl is formed in situ, i.e. 0.012 mol of Na Form 0.012 mol NaCl, so that 0.012 mol NaCl 58.5 g NaCl mol = 0.7 g NaCl during of the cleaning process is formed.
Da die gewünschte Schmelze 75 Gewichtsprozent AlCl3 und 25 Gewichtsprozent NaCl enthalten soll, sollte die zu Beginn in die Schmelze eingeführte Menge an NaCl daher um 0,7 g vermindert werden, so daß als Ausgangsmaterialien 75,7 g AlCl3 und 24,3 g NaCl verwendet werden. Während des vorstehend beschriebenen Reinigungsvorgangs wird 0,3 g Na zugesetzt und dadurch 0,7 g Verunreinigungen aus dem AlCl3-Ausgangsmaterial entfernt und gleichzeitig wird 0,7 g NaCl gebildet, so daß die gewünschte endgültige Schmelze erhalten wird, die aus 75 Gewichtsprozent im wesentlichen reinem AlCl3 und 25 Gewichtsprozent im wesentlichen reinem NaCl besteht. Um zu gewährleisten, daß -sämtliche Verunreinigungen aus dem AlCl3 entfernt werden, kann der Schmelze ein leichter Überschuß des Alkalimetalls zugesetzt werden.Since the desired melt is 75 percent by weight AlCl3 and 25 percent by weight Should contain NaCl, that should be the beginning introduced into the melt Amount of NaCl can therefore be reduced by 0.7 g, so that as starting materials 75.7 g AlCl3 and 24.3 g NaCl are used. During the cleaning process described above 0.3 g of Na is added and thereby 0.7 g of impurities from the AlCl3 starting material removed and at the same time 0.7 g NaCl is formed, so that the desired final Melt is obtained which consists of 75 percent by weight of essentially pure AlCl3 and 25 percent by weight of essentially pure NaCl. To ensure, The melt can remove all impurities from the AlCl3 a slight excess of the alkali metal can be added.
Die vorstehend angegebenen Gleichungen verdeutlichen zwar die Entfernung von Eisen aus analytisch reinem wasserfreiem Aluminiumchlorid, es ist jedoch festzuhalten, daß FeCl3 nur ein Beispiel der unerwünschten Verunreinigungen darstellt, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens entfernt werden.The equations given above illustrate the distance of iron from analytically pure anhydrous aluminum chloride, but it should be noted that that FeCl3 is just one example of the undesirable contaminants associated with Can be removed with the aid of the method according to the invention.
Durch den hier benutzten Ausdruck "Reinigung" soll ausgesagt werden, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens aus analytisch reinem wasserfreiem AlCl3 und daher aus der Schmelze die Elemente entfernt werden, die in ihrer ionischen Form die Selbstentladung von Zellen verursachen würden, in denen diese Schmelze als Elektrolyt vorliegt, d.h.The expression "cleaning" used here is intended to state that that with the help of the method according to the invention from analytically pure anhydrous AlCl3 and therefore the elements are removed from the melt, which in their ionic Shape would cause the self-discharge of cells in which this melt is present as an electrolyte, i.e.
die reversiblen Verunreinigungen, die mehr als eine Wertigkeitsstufe haben und die stärker elektro-negativ als Aluminium sind. Zu diesen Elementen gehören Cadmium, Eisen, Kupfer, Mangan und dergleichen.the reversible impurities that have more than one valence level to have and which are more electro-negative than aluminum. These elements include Cadmium, iron, copper, manganese and the like.
Die umgesetzten Verunreinigungen, beispielsweise das Eisen und andere Verunreinigungen, werden durch Zugabe des Alkalimetalls aus der Elektrolytschmelze ausgefällt und sinken zum Boden des die Schmelze enthaltenden Gefäßes. Im oberen Teil des Gefäßes verbleibt eine klare farblose Alkalimetallchlorid-Aluminiumchloridschmelze. Diese klare Schmelze kann ohne zusätzliche Filtration in die Zelle abdekantiert werden, d.h. sie kann direkt aus dem Herstellungsbehälter für die Schmelze ausgegossen werden.The converted impurities such as iron and others Impurities are removed from the electrolyte melt by adding the alkali metal precipitated and sink to the bottom of the vessel containing the melt. At the top Part of the vessel remains a clear, colorless alkali metal chloride-aluminum chloride melt. This clear melt can be decanted into the cell without additional filtration i.e. it can be poured directly from the production tank for the melt will.
Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Schmelzen zeigen verbesserte Kapazität und verbesserten Wirkungsgrad (coulomblschen Wirkungsgrad) mit einem hohen Wert von ~98 Prozent, da reversible Verunreinigungen, die Selbstentladung verursachen können, mit Hilfe dieses Verfahrens aus der Schmelze entfernt wurden.The melts obtained with the aid of the process according to the invention show improved capacity and improved efficiency (coulombic efficiency) with a high value of ~ 98 percent, as reversible impurities that self-discharge may have been removed from the melt using this process.
Als Beispiel wurde eine Zelle hergestellt, in der eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Natriumchloraluminatschmelze verwendet wurde und ein positiver Stromkolvektor aus -dichter amorpher Kohle (P02 der Pure Carbon Co.) vorlag. . Die Zelle wurde in einer 10 Stunden-Rate bei 1900C und konstantem Strom im Kreislauf geführt. Zur Ladung und Entladung wurde der gleiche Strom verwendet.As an example, a cell was produced in which one according to the invention Process purified sodium chloroaluminate melt was used and a positive one Stromkolvektor made of -dense amorphous carbon (P02 from Pure Carbon Co.) was present. . the Cell was cycled at a 10 hour rate at 1900C and constant current guided. To the cargo and discharge the same current was used.
1 = Strom in mA td = Dauer der Entladung tc - Dauer der Ladung Itd = Qd = bei der Entladung entnommene Ladung Itc = Qc = bei der Ladung zugeführte Ladung Qd x loo - Coulottib'scher Wirkungsgrad Qc Da bei der Entladung und Ladung der gleiche Strom verwendet wurde ( 2 Milliampere),hatte der Coulottib 'sche Wirkungsgrad folgenden Wert: Qd x loo = Ita x loo = td X 100 = Coulomb'scher Wirkungsgrad Qc Itc Die Dauer der Entladung betrug 9,4 Stunden und die Dauer der Ladung betrug 9,6 Stunden, es gilt daher 9,4 x loo = 98 % Coulomb'scher Wirkungsgrad. 1 = current in mA td = duration of discharge tc - duration of charge Itd = Qd = charge withdrawn during discharge Itc = Qc = added during charge Charge Qd x loo - Coulottib efficiency Qc Da during discharge and charge the same current was used (2 milliamps) had the Coulottib's efficiency the following value: Qd x loo = Ita x loo = td X 100 = Coulomb efficiency Qc Itc The duration of the discharge was 9.4 hours and the duration of the charge was 9.6 Hours, so 9.4 x loo = 98% Coulomb efficiency.
9.6 Die Kapazität ( F/g) der positiven Elektrode betrug 70. 9.6 The capacity (F / g) of the positive electrode was 70.
Die vorstehende ausführliche Beschreibung eines Beispiels wurde nur zum besseren Verständnis der Erfindung gegeben, ohne daß die Erfindung auf die beschriebenen genauen Einzelheiten beschränkt sein soll.The above detailed description of an example has only been given given for a better understanding of the invention, without the invention on the described exact details should be limited.
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