DE2426390C3 - Process for the production of matted acrylonitrile polymer fibers - Google Patents
Process for the production of matted acrylonitrile polymer fibersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern mit einem erhöhten Weißgrad aus Mischungen von Acrylnitrilpolymerisaten und dreifachen gepfropften Mischpolymeren des Acrylnitril und Styrols auf verschiedene Synthese-Kautschukarten.The invention relates to a method for producing matted acrylonitrile polymer fibers with a increased whiteness from mixtures of acrylonitrile polymers and triple grafted copolymers of acrylonitrile and styrene on various types of synthetic rubbers.
Es ist bekannt, daß zum Mattieren von Polyacrylnitril-Fasern ausschließlich Titandioxid in einer Menge bis 0,5% (bezogen auf das Polyacrylnitril) benutzt wird. Der Nachteil des Titandioxids ist, daß die mit ihm mattierten, aus Lösungen des Polyacrylnitril in Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Äthylencarbonat und anderen Lösungsmitteln hergestellten Polyacrylnitril-Fasern einen verhältnismäßig kleinen Weißgrad, eine gelbliche Tönung (Nuance) und eine kleine Farbaufnahmefähigkeit aufweisen.It is known that for matting polyacrylonitrile fibers only titanium dioxide is used in an amount of up to 0.5% (based on the polyacrylonitrile). the The disadvantage of titanium dioxide is that the matted with it, from solutions of polyacrylonitrile in dimethylformamide, Polyacrylonitrile fibers produced by dimethylacetamide, ethylene carbonate and other solvents relatively small degree of whiteness, a yellowish tint (nuance) and a small color receptivity exhibit.
Die Benutzung von Paraffin, Mineralölen oder deren Mischungen bei Polyacrylnitril-Fasern ist ebenfalls bekannt. Die mit Paraffin, Mineralölen oder deren Mischungen hergestellten Fasern weisen einen kleinen Weißgrad, eine gelbliche Tönung und eine kleine Thermostabilität auf, weshalb diese Verfahren zum Mattieren keine Anwendung in der Industrie gefunden haben.The use of paraffin, mineral oils or their mixtures in polyacrylonitrile fibers is also known. The fibers made with paraffin, mineral oils or their mixtures have a small amount Whiteness, a yellowish tint and a small thermal stability, which is why this method is used for Matting has not found any application in industry.
Die Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern mit einem erhöhten Weißgrad und größerer Elastizität aus Mischungen von Acrylnitrilpolymerisaten und dreifachen Pfropf-Mischpolymeren des Acrylnitril und Styrols auf Butadien-, Butadien-Styrol-, Isopren-, Isoprensty-ol-, Chloropren-, Chloroprenstyrol-Kautschuken oder deren Mischungen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern mit einem höheren Weißgrad und verbesserter Farbaufpahmefähigkeit basiert auf dem Verspinnen einer Mischung aus zwei Mischpolymeren, wobei das eine Mischpolymer Acrylnitrilpolymerisat ist und das andere ein dreifaches Pfropf-Mischpolymer des Acrylnitril und Styrols auf Butadien- oder Butadienstyrol-Kautschuk (ABS-Mischpolymer) darstellt, aus einer Spinnlösung. Unter Acrylnitrilpolymerisaten ist ein Homopolymer oder Mischpolymer des Acrylnitrils zu verstehen, das mindestens 80% Acrylnitrileinheiten enthält Solche Mischpolymere können Produkte der Mischpolymerisation des Acrylnitrils mit anderen Vinyimonomeren wie Methylmethacrylat, Methylacrylat, Vinylacetat, Vinyisulfonat, Allylsulfonat, Vinylpyridin, Itakonsäure, Acrylsäure und andere sein. The object of the invention is to produce matted acrylonitrile polymer fibers with an increased degree of whiteness and greater elasticity from mixtures of acrylonitrile polymers and triple graft copolymers of acrylonitrile and styrene on butadiene, butadiene-styrene, isoprene, isoprene-styrene, chloroprene -, chloroprene styrene rubbers or their mixtures. The inventive method for producing matt acrylonitrile polymer fibers with a higher degree of whiteness and improved color absorption is based on the spinning of a mixture of two copolymers, one copolymer being acrylonitrile and the other a triple graft copolymer of acrylonitrile and styrene on butadiene or butadiene styrene -Rubber (ABS mixed polymer) is made from a spinning solution. Acrylonitrile polymers are to be understood as meaning a homopolymer or mixed polymer of acrylonitrile which contains at least 80% acrylonitrile units.
Das Hersieiicü der mattierter. Acrylnitrilpolymerisat- fts Faser aus diesen Polymer-Mischungen wird aus ihren Lösungen im Dimethylformamid (DMF), Dimethylacetamid und anderen Lösungsmitteln vorgenommen, welche gleichzeitig das Acrylnitrilpolymerisat und die Pfropf-Mischpolymere des Acrylnitrils und Styrols auf den verschiedenen Synthese-Kautschuk-Arten auflösen. Die mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern mit einem erhöhten Weißgrad, einer verbesserten Farbaufnahmefähigkeit und größerer Elastizität werden aus Mischungen, die 90 bis 99,8% Acrylnitrilpolymerisat und 0,2 bis 10% ABS-Mischpolymer enthalten, hergestellt. Gewöhnlich werden die Mischpolymere nicht gemischt, sondern aus ihren Lösungen in Dimethylformamid (DMF) oder einem anderen Lösungsmitte! zubereitet, welche zur Herstellung von Acrylnitrilpolymerisat-Fasern mit der gewünschten Zusammensetzung in bestimmten Verhältnissen gemischt werden. The Hersieiicü the matted. Acrylonitrile polymer fibers from these polymer mixtures are made from their solutions in dimethylformamide (DMF), dimethylacetamide and other solvents, which simultaneously dissolve the acrylonitrile polymer and the graft copolymers of acrylonitrile and styrene in the various synthetic rubber types. The matted acrylonitrile polymer fibers with an increased degree of whiteness, improved color absorption and greater elasticity are produced from mixtures containing 90 to 99.8% acrylonitrile polymer and 0.2 to 10% ABS copolymer. Usually the copolymers are not mixed, but from their solutions in dimethylformamide (DMF) or another solvent! prepared, which are mixed for the production of acrylonitrile polymer fibers with the desired composition in certain proportions.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Fasern, welche bis 3% ABS-Mischpolymer enthalten, können zusätzlich mit Titandioxid in einer Quantität von maximal 0,2% (bezogen auf die beiden Mischpolymere) mattiert werden, um den gewünschten Mattheitsgrad zu erreichen. Die 3% und über 3% ABS-Mischpolymere enthaltenden Fasern weisen denselben Mattheitsgrad auf wie die, die mit 0,5% (bezogen auf das Acrylnitrilpolymerisat) Titandioxid mattiert werden. Die aus Mischungen des Acrylnitrilpolymerisats und Pfropf-ABS-Mischpolymeren hergestellten mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern weisen einen größeren Weißgrad, größere Farbaufnahmefähigkeit und größere Elastizität auf, im Vergleich zu den Acrylnitrilpolymerisat-Fasern, die nur aus Acrylnitrilpolymerisat hergestellt und mit 0,5% Titandioxid mattiert werden. Die diesbezüglichen Angaben sind in der Tabelle veranschaulicht. The fibers produced by this process, which contain up to 3% ABS mixed polymer, can additionally with titanium dioxide in a quantity of a maximum of 0.2% (based on the two mixed polymers) matted in order to achieve the desired degree of mattness. The 3% and over 3% ABS copolymers containing fibers have the same degree of mattness as those containing 0.5% (based on the acrylonitrile polymer) Titanium dioxide can be matted. The mixture of acrylonitrile polymer and graft-ABS copolymers matted acrylonitrile polymer fibers produced have a greater degree of whiteness, greater color absorption and greater elasticity compared to the acrylonitrile polymer fibers, which are made only from acrylonitrile polymer and matted with 0.5% titanium dioxide. the the relevant information is shown in the table.
Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern mit einem Titer von 3,3dtex, die 99,5% Acrylnitrilmischpolymerisat und 0,5 ABS-Mischpolymer enthalten.Production of matted acrylonitrile polymer fibers with a titer of 3.3 dtex, which is 99.5% Contains acrylonitrile copolymer and 0.5 ABS copolymer.
Es wird eine 25%ige Lösung des Acrylnitrilpolymerisats (Acrylnitril 93%, Methylmethacrylat 6%, Natriumvinylsulfonat 1%) in Dimethylformamid hergestellt. Zu dieser Lösung werden 0,5% (bezogen auf das Acrylnitrilpolymerisat) Oxalsäure und 0,02% (bezogen auf das Acrylnitrilpolymerisat) optischer Aufheller hinzugefügt.It is a 25% solution of the acrylonitrile polymer (acrylonitrile 93%, methyl methacrylate 6%, sodium vinyl sulfonate 1%) made in dimethylformamide. To this solution, 0.5% (based on the acrylonitrile polymer) Oxalic acid and 0.02% (based on the acrylonitrile polymer) optical brightener added.
Es werden separat mehrere 5%ige Lösungen des ABS-Mischpolymers in Dimethylformamid hergestellt. Diese Lösungen enthielten ABS-Mischpolymere mit einem Acrylnitrilanteil von 10 bis 30Gew.-%, einem Styrolanteil von 90 bis 70Gew.-% und zusätzlich synthetischem Kautschuk von 12 Gew.-%. Beide Lösungen werden filtriert und werden kontinuierlich der Mischer zugeführt, entsprechend mit Fördermengen 75 ml/min für eine 25%ige Lösung des AN-Mischpolymers und 1,88 ml/min für eine 5%ige Lösung des ABS-Mischpolymers. Several 5% solutions of the ABS mixed polymer in dimethylformamide are prepared separately. These solutions contained ABS copolymers with an acrylonitrile content of 10 to 30% by weight, a styrene content of 90 to 70% by weight and, in addition, synthetic rubber of 12 % by weight. Both solutions are filtered and fed continuously to the mixer, correspondingly with delivery rates of 75 ml / min for a 25% solution of the AN mixed polymer and 1.88 ml / min for a 5% solution of the ABS mixed polymer.
Das Herstellen der Fasern aus der gemischten Spinnlösung erfolgt nach dem Naßspinnverfahren. Das Spinnbad enthält 50% Dimethylformamid und 50% Wasser.The fibers are produced from the mixed spinning solution using the wet spinning process. The Spinning bath contains 50% dimethylformamide and 50% water.
Die erhaltenen Fasern weisen jeweils folgende Kenndaten auf: Weißgrad 77,8%, Farbaufnahmefähigkeit 0,42/100 g Faser, Reißfestigkeit 25,5 cN/tex, Dehnung 33%.The fibers obtained each have the following characteristics: whiteness 77.8%, color absorption 0.42 / 100 g fiber, tear strength 25.5 cN / tex, elongation 33%.
Herstellung von mattierten Acryinitriipoiymerisat-Fasern (3,3 dtex), enthaltend 99% Acrylnitrilmischpolymerisat und 1% ABS-Mischpolymer.Production of matt acrylic nitrile polymer fibers (3.3 dtex), containing 99% acrylonitrile copolymer and 1% ABS copolymer.
/ i/ i
Das Verfahren wird analog Beispiel 1 durchgeführt, wobei VGr dem Filtrieren Lösungen des Acrylnitrilmischpolymerisats und des ABS-Mischpolymerisats kontinuierlich dem Mischer zugeführt werden unter folgenden Bedingungen:The process is carried out as in Example 1, with VGr filtering solutions of the acrylonitrile copolymer and the ABS copolymer are continuously fed into the mixer the following conditions:
25%ige Lösung des Acrylnitrilmischpoh . tsats gemäß Beispiel 1 in Dimethylformamid in eine, Menge von 75 ml/min und 5%iger Mischung des ABS-Mischpolymers gemäß Beispiel 1 in Dimethylformamid in einer Menge von 3,78 ml/min.25% solution of the Acrylonitrilmischpoh. tsats according to Example 1 in dimethylformamide in an amount of 75 ml / min and 5% mixture of the ABS mixed polymer according to Example 1 in dimethylformamide in an amount of 3.78 ml / min.
Die beim Naßspinnen gemäß Beispiel 1 erhaltenen Fasern charakterisieren sich durch folgende Kennziffern: Weißgrad 78,6%, Farbaufnahmefähigkeit 0,45 g/ 100 g Faser, Festigkeit 24,38 cN/tex, Dehnung 33,4%.The fibers obtained by wet spinning according to Example 1 are characterized by the following indicators: Whiteness 78.6%, color absorption 0.45 g / 100 g fiber, strength 24.38 cN / tex, elongation 33.4%.
Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern, enthaltend 98% Acrylnitrilmischpolymerisat gemäß Beispiel 1 und 2% ABS-Mischpolymer gemäß Beispiel 1.Manufacture of matt acrylonitrile polymer fibers, containing 98% acrylonitrile copolymer according to example 1 and 2% ABS copolymer according to example 1.
Vor dem Filtrieren werden die Acrylnitrümischpolymerisat- und die ABS-Mischpolymer-Lösungen in folgendem Verhältnis gemischt:Before filtering, the acrylonitrile copolymers are and the ABS mixed polymer solutions mixed in the following ratio:
75 ml/min 25%ige Acrylnitrilmischpolymerisat-Lösung in Dimethylformamid und 7,64 ml/min 5%ige ABS-Mischpolymer-Lösung in Dimethylformamid.75 ml / min 25% acrylonitrile copolymer solution in dimethylformamide and 7.64 ml / min 5% ABS copolymer solution in dimethylformamide.
Bei der Herstellung der Faser aus der auf diese Weise zubereiteten Spinnlösung wird wie im Beispiel 1 verfahren. Die erhaltenen Fasern charakterisieren sich mit folgenden Kennziffern: Weißgrad 79,5%, Farbaufnahmefähigkeit 0,46 g/100 g Faser, Festigkeit 24,2 cN/ tex, Dehnung 33,1%.When producing the fiber from the spinning solution prepared in this way, the procedure is as in Example 1 proceedings. The fibers obtained are characterized by the following indicators: degree of whiteness 79.5%, color absorption 0.46 g / 100 g fiber, strength 24.2 cN / tex, elongation 33.1%.
Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasern (3,3 dtex), enthaltend 97% Acrylnitrilmischpolymerisat gemäß Beispiel 1 und 3% ABS-Mischpolymer gemäß Beispiel 1.Production of matt acrylonitrile polymer fibers (3.3 dtex), containing 97% acrylonitrile copolymer according to example 1 and 3% ABS copolymer according to example 1.
Vor dem Filtrieren werden die Acrylnitrilmischpolymerisat- und die ABS-Mischpolymer-Lösungen in folgendem Verhältnis gemischt: 75 ml/min 25%ige Acrylnitrilmischpolimerisat-Lösung in Dimethylformamid und 11,60 ml/min 5%ige ABS-Mischpolymer-Lösung in Dimethylformamid. Bei der Herstellung der Fasern aus der gemischten Spinnlösung wird wie im Beispiel 1 verfahren. Die erhaltenen Fisern weisen folgende Kennziffern auf: Weißgrad 80,8%, Farbaufnahmefähigkeit 0,46 g/100 g, Faser, Festigkeit 23,8 cN/ tex, Dehnung 31,8%.Before filtering, the acrylonitrile copolymer and the ABS copolymer solutions are in mixed in the following ratio: 75 ml / min 25% acrylonitrile mixed polymer solution in dimethylformamide and 11.60 ml / min of 5% ABS copolymer solution in dimethylformamide. In making the The procedure for fibers from the mixed spinning solution is as in Example 1. The preserved fisers show the following indicators: whiteness 80.8%, color absorption 0.46 g / 100 g, fiber, strength 23.8 cN / tex, elongation 31.8%.
Herstellung von mattierten Acrylnitrilpolymerisat-Fasem (3,3 dtex), enthaltend 98% Acrylnitrilmischpolymerisat gemäß Beispiel 1, 2% ABS-Mischpolymer gemäß Beispiel 1 und 0,1% (bezogen auf das Acrylnitrilmischpolymerisat und das ABS-Mischpolymer) Titandioxid. Manufacture of matted acrylonitrile polymer fibers (3.3 dtex), containing 98% acrylonitrile copolymer according to Example 1, 2% ABS copolymer according to Example 1 and 0.1% (based on the acrylonitrile copolymer and the ABS copolymer) titanium dioxide.
Vor dem Filtrieren werden die Acrylnitrilmischpolymerisat- und die ABS-Mischpolymer-Lösungen in folgendem Verhältnis gemischt: 75 ml/min 25%ige Acrylnitrilmischpolymerisat-Lösung in Dimethylformamid und 7,64 ml/min 5%ige ABS-Mischpolymerlösung in Dimethylformamid, enthaltend 0,25% Titandioxid.Before filtering, the acrylonitrile copolymer and the ABS copolymer solutions are in mixed in the following ratio: 75 ml / min 25% acrylonitrile copolymer solution in dimethylformamide and 7.64 ml / min of 5% ABS copolymer solution in dimethylformamide containing 0.25% titanium dioxide.
Bei der Herstellung von Fasern aus der auf diese Weise zubereiteten Spinnlösung wird wie im Beispiel 1 verfahren. Die erhaltenen Fasern weisen folgende Kennziffern auf: Weißgrad 78,9%, Farbaufnahmefähigkeit 0,45 g/100 g Fasern, Festigkeit 23,4cN/tex, Dehnung 32,3%.The production of fibers from the spinning solution prepared in this way is carried out as in Example 1 proceedings. The fibers obtained have the following indicators: whiteness 78.9%, color absorption 0.45 g / 100 g fibers, strength 23.4 cN / tex, elongation 32.3%.
(Vergleich)(Comparison)
Bei der Herstellung der Faser wird wie im Beispiel 3 verfahren, jedoch statt ABS-Mischpolymer wird Butadiennitrilkautschuk mit 35-41 Gewichtsteilen Acrylnitrileinheiten verwendet Die Zusammensetzung ist folgende: Kautschuk — 100 Gewichtsteile, Stearinsäure — 1,5 Gewichtsteile, ZnO — 5 Gewichtsteile, 2-Mercaptobenzthiazol — 0,8 Gewichtsteile und Schwefel — 1,5 Gewichtsteile. Es werden glänzende Fasern mit vermindertem Weißgrad erhalten.The fiber is produced as in Example 3, but instead of ABS mixed polymer, butadiene nitrile rubber is used with 35-41 parts by weight of acrylonitrile units used. The composition is as follows: rubber - 100 parts by weight, stearic acid - 1.5 parts by weight, ZnO - 5 parts by weight, 2-mercaptobenzothiazole - 0.8 parts by weight and sulfur - 1.5 parts by weight. Shiny fibers with a reduced degree of whiteness are obtained.
Beispiel 7 (Vergleich)Example 7 (comparison)
Bei der Herstellung der Faser wird wie im Beispiel 3 verfahren, jedoch anstatt ABS-Mischpolymer wird Polystyrol verwendet. Es werden glänzende Fasern erhalten.The fiber is produced as in Example 3, but instead of ABS mixed polymer Polystyrene used. Shiny fibers are obtained.
■15■ 15
FaserzusammensetzungFiber composition
WeißgradWhiteness
Farbaufnahme fähigkeit g/100g Faser Reißfestigkeit,Ink absorption capacity g / 100g fiber tear strength,
cN/texcN / tex
Dehnung % b. ReißenElongation% b. Tear
Produkt-Festigkeit/ DehnungProduct strength / elongation
0,5% ABS99.5% PAN
0.5% ABS
1,0% ABS99.0% PAN
1.0% ABS
2,0% ABS98.0% PAN
2.0% ABS
3,0% ABS97.0% PAN
3.0% ABS
2,0% ABS
0,1% TiO2(in bezug auf
PAN f-ABS)98.0% PAN
2.0% ABS
0.1% TiO2 (in relation to
PAN f-ABS)
0,5% Tio2 (in bezug auf
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PAM
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