DE2424602C2 - Method for hardening and compacting a ceramic body - Google Patents

Method for hardening and compacting a ceramic body

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DE2424602C2 DE19742424602 DE2424602A DE2424602C2 DE 2424602 C2 DE2424602 C2 DE 2424602C2 DE 19742424602 DE19742424602 DE 19742424602 DE 2424602 A DE2424602 A DE 2424602A DE 2424602 C2 DE2424602 C2 DE 2424602C2
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Description

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Härten und Verdichten eines keramischen Körpers, welches seiner Gattung nach bereits aus der DE-AS 1771504 bekannt ist.The invention is based on a method for hardening and compacting a ceramic body, which its genus is already known from DE-AS 1771504.

Bei diesem bekannten Verfahren wird es als nachteilig empfunden, daB die Umwandlungen des Imprägnierungsmittels in das entsprechende Oxid bereits bei nur knapp über 316°C liegenden Temperaturen durchgeführt werden, wenngleich die obere Temperaturgrenze für eine solche Umwandlung lediglich durch die Verglasungstemperatur des behandelten Keramikkörpers festgelegt ist.In this known method it is felt to be disadvantageous that the conversions of the impregnating agent into the corresponding oxide are carried out at temperatures just above 316 ° C, although the upper temperature limit for such a conversion is only determined by the vitrification temperature of the treated ceramic body.

Bei diesem bekannten Verfahren treten ausgeprägte Schrumpfungserscheinungen auf, so daß es unmöglich ist, exakt maßhaltige Erzeugnisse zu produzieren. Ein besonderer Nachteil des bekannten Verfahrens ist jedoch darin zu sehen, daß die Rockwell-Härten der erzielten keramischen Körper unbefriedigend niedrig sind.In this known method, pronounced shrinkage phenomena occur, so that it is impossible is to produce exactly dimensionally stable products. However, there is a particular disadvantage of the known method it can be seen that the Rockwell hardnesses of the ceramic bodies obtained are unsatisfactorily low.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der bekannten und im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Gattung so auszubilden, daß keramische Körper mit hoher Härte und guter Maßgenauigkeit hergestellt werden können.The invention is based on the object of providing a method as described in the preamble of claim 1 to train specified type so that ceramic body with high hardness and good dimensional accuracy can be produced.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Gattung durch die im Kennzeichenteil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.This object is achieved with a method of the type specified in the preamble of claim 1 solved by the specified in the characterizing part of claim 1 features.

Vorteilhafte Ausbildungen des Verfahrens nach Anspruch 1 sind in den Ansprüchen 2 bis 10 beschrieben. Der mit Hilfe der Erfindung erzielbare technische Fortschritt ist in erster Linie darin zu setien, daß als Folge der wenigstens 7040C betragenden Umwandlungstemperaturen überraschend hohe Rockwell-Härten erzielt werden.Advantageous developments of the method according to claim 1 are described in claims 2 to 10. The recoverable by means of the invention, technical progress is Setien primarily in the fact that as a result of at least 704 0 C amount forming transition temperatures surprisingly high Rockwell hardness are obtained.

Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten gehorteten und verdichteten Keramikkörper können beispielsweise für unter Wasser verwendbare Lager, als Tieftemperaturlager für arktische Fahrzeuge und Maschineneinrichtungen, als Präzisionslager für Raumfahrzeuge sowie innerhalb von Flüssigmetall-Schmiersystemen verwendete werden.The hoarded and compacted ceramic bodies produced with the aid of the method according to the invention can be used, for example, for bearings that can be used underwater, as low-temperature bearings for arctic vehicles and machine equipment, as precision bearings for spacecraft, as well as within liquid metal lubrication systems.

Die Härtung wird bei einer Temperatur von 704° C bis 1260° C oder höher durchgeführt, vorausgesetzt, daß die Temperatur unterhalb der Vergiasungstemperatur des Keramikkörpers liegt. Die nichtfertiggebrannten sogenannten bearbeitbaren feuerfesten Keramikmaterialien können geformt werden, während sie in einem verhältnismäßig weichen Zustand vorliegen, und dann können sie imprägniert und wärmebehandelt werden, ohne daß die bisher in der Regel erfolgende Änderung der Dimensionen auftritt. Das Verfahren kann für die Behandlung von keramischen Materialien, z. B. der Oxide von Aluminium, Beryllium, Zirkonium, Titan und Magnesium angewendet werden, wie sie beispielsweise in der US-Patentschrift 37 34 767 beschrieben sind.The curing is carried out at a temperature of 704 ° C to 1260 ° C or higher, provided that the Temperature is below the vitrification temperature of the ceramic body. The unfinished ones so-called machinable refractory ceramic materials can be molded while in one relatively soft state, and then they can be impregnated and heat-treated without the change in dimensions that has usually taken place up to now. The procedure can be used for the treatment of ceramic materials, e.g. B. the oxides of aluminum, beryllium, zirconium, Titanium and magnesium are used, as described, for example, in US Pat. No. 3,734,767 are.

Es ist noch nicht völlig geklärt, nach welchem Mechanismus bestimmte Oxidzusätze, wie z. B. Chromoxid, wenn ein feuerfester Oxidkörper damit imprägniert wird, die Härte und Festigkeit dieser Materialien verbessern. Es wird jedoch angenommen, daß zwischen dem feuerfesten Grundmaterial und dem beim Erhitzen des imprägnierten Körpers gebildeten Chromoxid eine chemische Bindung auftritt. Es ist auch noch nichtIt has not yet been fully clarified by which mechanism certain oxide additives, such as e.g. B. chromium oxide, when a refractory oxide body is impregnated with it, the hardness and strength of these materials improve. It is believed, however, that between the refractory base material and that upon heating The chromium oxide formed in the impregnated body forms a chemical bond. It is not yet either

völlig geklärt, wie die Härte des gehärteten Körpers erhöht wird, wenn dieser eine Temperatur von mindestens 7040C, jedoch unter der Verglasungstemperatur des Körpers, ausgesetzt wird.completely clarified how the hardness of the hardened body is increased when it is exposed to a temperature of at least 704 0 C, but below the vitrification temperature of the body.

In der weiter unten folgenden Tabelle ist eine Vielzahl von keramischen Oxidkörpern angegeben, die erfindungsgemäß behandelt worden sind. Als Imprägnierungsmittel wurde eine Chromsäurelösung verwendet und der poröse feuerfeste Oxidkem war ein gepreßte poröser Körper aus einem 99,5%igen Aluminiumoxid, der ver- 5 hältnismäßig weich und nur teilweise gebrannt war. Die Chromsäurelösung (1,652 g/cm2) wurde hergestellt durch Auflösen von CrO3 in Wasser.The table below shows a large number of ceramic oxide bodies which have been treated according to the invention. A chromic acid solution was used as the impregnating agent and the porous, refractory oxide core was a pressed, porous body made of a 99.5% strength aluminum oxide, which was relatively soft and only partially burned. The chromic acid solution (1.652 g / cm 2 ) was prepared by dissolving CrO 3 in water.

Die porösen feuerfesten Aluminiumoxidkerne wurden wie folgt mit der obigen Chromsäurelösung imprägniert und wie folgt gehärtet:The porous alumina refractory cores were impregnated with the above chromic acid solution as follows and hardened as follows:

Imprägnierungimpregnation

1. Die porösen Keramikkörper wurden in einen Behälter in einem Druckkessel gebracht;1. The ceramic porous bodies were placed in a container in a pressure vessel;

2. es wurde die Chromsäurelösucg zugegeben, bis die Kerne bedeckt waren;2. The chromic acid solution was added until the kernels were covered;

3. der Kessel wurde etwa 10 Minuten lang unter einen Druck von etwa 7,7 kg/cm2 gesetzt; is3. the kettle was pressurized to about 7.7 kg / cm 2 for about 10 minutes; is

4. es wurde entspannt und die Kerne wurden 20 Minuten lang imprägniert (getränkt);4. it was relaxed and the cores were impregnated (soaked) for 20 minutes;

5. es wurde erneut unter Druck gesetzt und 10 Minuten lang wurde ein Druck von etwa 7,7 kg/cm2 aufrechterhalten; 5. It was re-pressurized and a pressure of about 7.7 kg / cm 2 was maintained for 10 minutes;

6. es wurde entspannt und die Kerne wurden 20 Minuten lang imprägniert (getränkt) und6. it was relaxed and the cores were impregnated (soaked) for 20 minutes and

7. die Kerne wurden aus der Säurelösung herausgenommen und die überschüssige Flüssigkeit wurde 20 entfernt7. the cores were taken out of the acid solution and the excess liquid became 20 removed

HärtungHardening

Die imprägnierten Kerne wurden getrocknet und in einem Ofen auf die jeweilige Härtungscyclustemperatur 25 eine bestimmte Zeit lang erhitzt, wobei die Temperatur mindestens 20 Minuten lang aufrechterhalten wurde. Die erhitzten Kerne wurden über einen Zeitraum von mindestens 60 Minuten auf Umgebungstemperatur abkühlen gelassen, bevor eine weitere Imprägnierung und Härtung durchgefühlt werden.The impregnated cores were dried and placed in an oven to the respective curing cycle temperature 25 heated for a period of time and maintained at that temperature for at least 20 minutes. The heated cores were allowed to reach ambient temperature for at least 60 minutes allowed to cool before further impregnation and cure are felt.

Die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse der Rockwell 45N-Härtemessung zeigen, daß chemisch behandelte feuerfeste Oxydkerne aus 99,5%igem Aluminiumoxyd nach dem Erhitzen auf Temperaturen von 30 mehr als 704° C eine bessere Härte aufwiesen als die entsprechenden Kerne aus 99,5%igem Aluminiumoxyd, die nur auf eine Ter-pOratur unterhalb 7040C erhitzt worden waren. Die Ergebnisse der folgenden Tabelle zeigen auch, daß sämtliche Erhitzungscyclen bei 7040C oder darüber oder daß nur einige der Erhitzungscyclen bei 7040C oder darüber durchgeführt werden können.The results of the Rockwell 45N hardness measurement given in the following table show that chemically treated refractory oxide cores made of 99.5% aluminum oxide had a better hardness than the corresponding cores made of 99.5 after heating to temperatures of 30 and more than 704 ° C % sodium aluminum oxide, which had been heated only to a Ter-pOratur below 704 0 C. The results of the following table also show that all heating cycles can be carried out at 704 ° C. or above or that only some of the heating cycles can be carried out at 704 ° C. or above.

TabelleTabel

Härtungscyclus und Temperaturänderungen bei (nichtfertiggebranntem), mit Chromsäure imprägnierten 99,5% AluminiumoxidCuring cycle and temperature changes for (not fully fired), with Chromic acid impregnated 99.5% alumina

13 Cyclus-Rockwell-Härte 45-N13 Cyclus Rockwell hardness 45-N

Probe Nr.Sample no. Atmosphärethe atmosphere HärtungscyclusHardening cycle 6X - sechster Cyclus6X - sixth cycle 13 C13 C J-6J-6 Luftair 677° C jeder Cyclus677 ° C each cycle HX- elfter CyclusHX- eleventh cycle 81,581.5 J-6AJ-6A Luftair 81,181.1 J-IJ-I Luftair 704° C jeder Cyclus704 ° C each cycle 83,583.5 J-IAJ-IA 83,883.8 J-3J-3 Luftair 816° C jeder Cyclus816 ° C each cycle 83,183.1 J-3AJ-3A 83,383.3 J-5J-5 Luftair 1260° C jeder Cyclus1260 ° C each cycle 84,784.7 J-5AJ-5A 84,784.7 J-7J-7 Luftair 1260° C nur IX1260 ° C only IX 82,782.7 J-7AJ-7A 677° C alle anderen677 ° C all others 83,683.6 J-9J-9 Luftair 1260° C nur 6x1260 ° C only 6x 83,083.0 J-9AJ-9A 677° C alle anderen677 ° C all others 83,683.6 J-10J-10 Luftair 12600C nur 11 x1260 0 C only 11 times 83,683.6 J-IOAJ-IOA 677° C alle anderen677 ° C all others 83,183.1 J-8J-8 Luftair 12600C (lx) (6X)+(11X)1260 0 C (lx) (6X) + (11X) 85,085.0 J-8AJ-8A 677° C alle anderen677 ° C all others 84,484.4 J-2J-2 Luftair 1260QCnurlx1260 Q Cnurlx 84,584.5 J-2AJ-2A 677° C alle anderen677 ° C all others 84,884.8 J-4J-4 Luftair 12600C nur IX1260 0 C only IX 83,983.9 J-4AJ-4A 8160C alle anderen816 0 C all others 83,183.1 Fußnoten:Footnotes: Ix - erster CyclusIx - first cycle

Obgleich noch nicht ganz klar ist, worauf die durch die vorliegende Erfindung erzielten verbesserten Ergebnisse zurückzuführen sind, wird angenommen, daß dann, wenn mindestens ein Hochtemperatur-Härtungscychis bei einer Temperatur von mindestens 7040C bei einem mit Chromsäure imprägnierten Aluminiumoxydkern durchgeführt wird, eine Wechselwirkung zwischen dem Chromoxyd und dem Aluminiumoxyd auftritt, wodurch eine verbesserte Bindung dazwischen entsteht, wodurch die Bindung des Chromoxyds an das gebundene Chromoxyd und Alumimumoxyd verbessert wird. Daraus geht hervor, daB bei den Imprägnierungsund Härtungscyclen eine Hochtemperaturhärtung angewendet werden kann oder daß diese als einer oder mehrere der Icaprägnjenings- und Härtungscyclen, z. B. als Anfangscyclus, als Endcyclus oder als Zwischencyclus, angewendet werden kann. Um eine gute Bindung zwischem dem Aluminiumoxyd und dem Chromoxyd so früh wie möglich zu erzielen, ist es von Vorteil, den Anfangshärtungscyclus bei einer Temperatur von mindestens 7040C durchzuführen. Die Umwandlung der Chromverbindung in das Oxyd und die Bindung desselben an das Chromoxyd tritt, wie angenommen wird, bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur auf, die zur Erzielung einer verbesserten Bindung zwischen dem Chromoxyd und dem Aluminiumoxyd des Keramikkörpers erforderlich ist Andererseits ist es dann, wenn die Härtungstemperatur die Temperatur übersteigen soll, welcher der teilweise verglaste Körpe vorher ausgesetzt worden ist, bevorzugt, daß verschiedene Imprägnienings- und Härtungscyclen bei einer Temperatur unterhalb derjenigen durchgeführt werden, welcher der Körper vorher ausgesetzt worden ist, bevor bei einer Temperatur gehärtet wird, die höher ist als diejenige, welcher der Körper vorher ausgesetzt worden ist, um eine minimale Schrumpfung des Körpers zu erzielet*.Although it is not yet entirely clear what the improved results achieved by the present invention are due to, it is believed that when at least one high temperature hardening cycle is carried out at a temperature of at least 704 ° C. on an alumina core impregnated with chromic acid, an interaction occurs between the chromium oxide and the aluminum oxide, whereby an improved bond arises therebetween, whereby the bond of the chromium oxide to the bound chromium oxide and aluminum oxide is improved. This shows that high-temperature curing can be used in the impregnation and hardening cycles or that this can be used as one or more of the icapregnation and hardening cycles, e.g. B. can be used as an initial cycle, as an end cycle or as an intermediate cycle. In order to achieve a good bond zwischem the aluminum oxide and chromium oxide as early as possible, it is advantageous to perform the Anfangshärtungscyclus at a temperature of at least 704 0 C. The conversion of the chromium compound into the oxide and the bonding of the same to the chromium oxide occurs, as is assumed, at a temperature below the temperature which is necessary to achieve an improved bond between the chromium oxide and the aluminum oxide of the ceramic body the curing temperature should exceed the temperature to which the partially glazed body has previously been exposed, it is preferred that various impregnation and curing cycles are carried out at a temperature below that to which the body has previously been exposed before curing at a temperature which is higher is than that to which the body has previously been exposed in order to achieve minimal shrinkage of the body *.

Claims (10)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Härten und Verdichten eines keramischen Körpers, bei welchem der Körper mit einer Chromverbindung imprägniert und diese Chromverbindung nachfolgend bei einer wenigstens 316°C1. A method for hardening and compacting a ceramic body, in which the body with a Chromium compound impregnated and this chromium compound subsequently at a temperature of at least 316 ° C s betragenden, aber unter der Vergiasungstemperatur des Keramikkörpers liegenden Temperatur in ein Oxid umgewandelt und das Imprägnieren und Umwandeln gegebenenfalls wiederholt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Umwandeln der Chromverbindung in ein Oxid bei einer wenigstens 7040C betragenden Temperatur durchgeführt wird.s, but below the vitrification temperature of the ceramic body, is converted into an oxide and the impregnation and conversion is repeated if necessary, characterized in that the conversion of the chromium compound into an oxide is carried out at a temperature of at least 704 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Imprägnierungs- und ίο Umwandlungsvorgänge durchgeführt werden, wobei die Umwandlungen jeweils bei einer Temperatur vom2. The method according to claim 1, characterized in that at least two impregnation and ίο Conversion processes are carried out, the conversions each at a temperature of wenigstens 7040C vorgenommen werden.at least 704 0 C can be made. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Imprägnierungs- und Umwandlungsvorgänge durchgeführt werden, wobei wenigstens ein Umwandlungsvorgang bei einer Temperatur von wenigstens 7040C und wenigstens ein weiterer Umwandlungsvorgang bei einer Temperatur3. The method according to claim 1, characterized in that at least two impregnation and conversion processes are carried out, at least one conversion process at a temperature of at least 704 0 C and at least one further conversion process at one temperature von wenigstens 316°C, jedoch weniger als 7040C, vorgenommen wird.of at least 316 ° C, but less than 704 0 C, is carried out. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Aluminiumoxid bestehender Keramikkörper verwendet wird.4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that one off Alumina existing ceramic body is used. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, da? ils Chromverbindung Chromsäure verwendet wird.5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that? ils chromic acid is used as a chromium compound. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Umwandlungsvorgang bei einer6. The method according to claim 3, characterized in that the first conversion process at a Temperatur von mindestens 7040C durchgeführt wird.Temperature of at least 704 0 C is carried out. 7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Umwandlungsvorgang bei einer Temperatur unterhalb von 7040C durchgeführt wird.7. The method according to claim 3, characterized in that the first conversion process is carried out at a temperature below 704 ° C. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten fünf Umwandlungsvorgänge bei einer Temperatur unterhalb von 7040C durchgeführt werden.8. The method according to claim 7, characterized in that the first five conversion processes are carried out at a temperature below 704 ° C. 9. Verfahren nach Ansprach 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten zehn Umwandlungsvorgänge bei einer Temperatur unterhalb von 7040C durchgeführt werden.9. The method according spoke 7, characterized in that the first ten conversion processes at a temperature below 704 0 C are carried out. 10. Verfahren nach Anspruch 6 und/oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die aufeinanderfolgenden Umwandlungsvorgänge abwechselnd bei Temperaturen unterhalb und oberhalb von 7040C durchgeführt10. The method according to claim 6 and / or 7, characterized in that the successive conversion processes above alternately performed at temperatures below 704 0 C and werden.will.
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