DE2419794A1 - Switch contacts for use with liq. mercury - using cathodic sputtering to deposit metal coating contg. mercury on contact surface - Google Patents
Switch contacts for use with liq. mercury - using cathodic sputtering to deposit metal coating contg. mercury on contact surfaceInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer mit Quecksilber benetzbaren Metalloberfläche f elee IrRggr Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer mit Quecksilber benetzbaren Metalloberfläche auf einem Träger, beispielsweise einem Kontaktelement.Method and device for producing a wettable with mercury Metal surface f elee IrRggr The invention relates to a method for Production of a metal surface on a carrier that can be wetted with mercury, for example a contact element.
Quecksilberbenetzte Kontakte im Schutzgasgehäusen sind wegen ihres geringen Ubergangswiderstandes und ihrer Prellfreiheit für viele Schaltanwendungen von Vorteil. Ein Problem bei ihrer Herstellung ist die Benetzung verschiedener Metalle und Metallegierungen mit Quecksilber. Sehr oft verhindern Schmutz und chemische Verbindungen auf den Oberflächen der Metalle den engen Kontakt mit Quecksilber und damit die Benetzung. Gewöhnlich beginnt daher ein Quecksilberbenetzungsverfahren mit einer geeigneten Reinigung. Aber auch eine solche Reinigung ist oft schwierig, da vielfach die Affinität der betreffenden Metalle zu chemischen Verbindungen und anderen Elementen größer ist als zum Quecksilber.Mercury-wetted contacts in the protective gas housing are because of their low contact resistance and its freedom from bouncing for many switching applications advantageous. One problem in their production is the wetting of various metals and metal alloys with mercury. Very often prevent dirt and chemical Compounds on the surfaces of metals have close contact with mercury and thus the wetting. A mercury wetting process therefore usually begins with suitable cleaning. But such cleaning is often difficult too, because often the affinity of the metals concerned to chemical compounds and other elements is greater than that of mercury.
Die Benetzung von Metallen mit Quecksilber geht stets in Konkurrenz mit chemischen Prozessen dieser Metalle vor sich.The wetting of metals with mercury is always in competition with chemical processes of these metals in front of you.
In erster Linie spielen dabei die Oxyde, in geringerem Maße auch Nitride, Sulfide u.a. Metallverbindungen als benetzungshindernde Schichten eine Rolle. Je leichter also ein Metall oxydiert, umso schwerer ist es mit Quecksilber benetzbar.Primarily the oxides play a role, to a lesser extent also nitrides, Sulphides and other metal compounds play a role as wetting-preventing layers. Ever The easier it is for a metal to oxidize, the more difficult it is for it to be wetted with mercury.
Ein anderes Maß für die Benetzbarkeit ist die Löslichkeit eines Metalls in Quecksilber. Metalle, die sich stark in Quecksilber auflösen, amalgamieren und sind dadurch sehr gut mit Quecksilber benetzbar. Allerdings sind solche Metalle als Werkstoffe für quecksilberbenetzte Kontakte ungünstig, da durch die starke Auflösung des Metalls im Quecksilber die für die Kontaktanwendung nötige Flüssigkeitseigenschaft des benetzenden Quecksilbers verloren geht.Another measure of wettability is the solubility of a metal in mercury. Metals, which dissolve strongly in mercury, amalgamate and are therefore very easily wettable with mercury. However, such metals are unfavorable as materials for mercury-wetted contacts because of the strong dissolution of the metal in mercury has the fluid properties required for contact applications of the wetting mercury is lost.
Manche Metalle lassen sich direkt durch übliche chemische Reinigungsmethoden benetzen. Vielfach müssen diese Elemente allerdings während und nach der Benetzung unter Schutz gas gehalten werden, da sonst auf der Quecksilberoberfläche die Oxyde der betreffenden Metalle gebildet werden.Some metals can be cleaned directly by standard chemical cleaning methods wet. In many cases, however, these elements have to be used during and after wetting be kept under protective gas, otherwise the oxides on the mercury surface of the metals concerned are formed.
Es gibt Jedoch auch Metalle, die sich direkt nur sehr schwierig und nur unter Ultrahoch-Vakuumbedingungen benetzen lassen. Bei manchen dieser Metalle ist bisher eine Benetzung nur dadurch zu erreichen, daß man über legierungstechnische Verfahren amalgamierende Metalloberflächen aufbringt. Eine solche Benetzung ist allerdings mechanisch wenig resistent.However, there are also metals that are very difficult and direct Allow to wet only under ultra-high vacuum conditions. With some of these metals So far, wetting can only be achieved by using alloy technology Method applies amalgamating metal surfaces. Such wetting is but not mechanically resistant.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit welchem beliebige Metalle, insbesondere sehr oxydationsfreudige und mit anderen Methoden kaum benetzbare Elemente mit Quecksilber benetzbar gemacht werden. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß das zu benetzende Metall als Oberflächenschicht mittels Kathodenzerstäubung auf den Träger aufgebracht wird, wobei während des Aufstäubens Quecksilberatome mit in die Oberflächenschicht eingebaut werden.The object of the invention is to provide a method with which any metals, especially very oxidizing ones and with other methods barely wettable elements can be made wettable with mercury. This is according to the invention achieved in that the metal to be wetted as a surface layer by means of cathode sputtering is applied to the carrier, with mercury atoms during the sputtering to be built into the surface layer.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden also beim Aufbau der Oberflächenschicht gezielt Hg-Atome unter die Atome des Oberflächenmetalls gemischt, und so entsteht eine gewollte Verunreinigung des Schichtmetalls mit Quecksilber.With the method according to the invention, therefore, when building up the surface layer targeted mercury atoms among the atoms of the Mixed surface metal, and this creates a deliberate contamination of the layer metal with mercury.
Die solcherart aufgestäubte Oberfläche besitzt eine starke Attraktivität gegenüber Quecksilber als Flüssigkeit, so daß sie entsprechend gut benetzbar ist. Auf diese Weise lassen sich sogar äußerst oxydationsfreudige und aus diesem Grund sonst kaum benetzbare Elemente mit Quecksilber benetzen.The surface dusted in this way is extremely attractive compared to mercury as a liquid, so that it can be wetted accordingly. In this way they can even be extremely oxidizing and for this reason Wet otherwise hardly wettable elements with mercury.
Das Aufstäuben der gewünschten Metallschicht erfolgt nach den'üblichen Kathodenzerstäubungsverfahren, so daß hierauf nicht weiter eingegangen werden muß. Die Beimischung von Quecksilberatomen zu dieser aufgestäubten Metallschicht kann jedoch auf verschiedene Arten erfolgen. So ist es beispielsweise möglich, bei tiefen Temperaturen auch das Quecksilber in festem Aggregatzustand als zweite Kathode zu verwenden und in gleicher Weise wie das Schichtmetall abzustäuben. Das Mischungsverhältnis zwischen Schichtmetall und Quecksilber kann dabei in bekannter Weise durch das Oberflächenverhältnis der beiden Kathoden sowie durch die jeweils angelegte Spannung festgelegt werden.The desired metal layer is sputtered according to the usual methods Cathode sputtering process, so that this need not be discussed further. The admixture of mercury atoms to this sputtered metal layer can however, it can be done in different ways. So it is possible, for example, with deep Temperatures also increase in the solid state of mercury as a second cathode use and dust in the same way as the layered metal. The mixing ratio between layer metal and mercury can be determined in a known manner by the surface ratio of the two cathodes as well as the voltage applied in each case.
In einer einfacheren Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man jedoch das Quecksilber auch dadurch beimischen, daß man es als Dampf der Aufstäubatmosphäre beigibt. Auf diese Weise schlägt sich eine bestimmte Menge des Quecksilberdampfes auf dem Schichtträger nieder und wird mit-den aufgestäubten Schichtatomen zusammen fest eingebaut.In a simpler application of the method according to the invention can However, the mercury is also mixed in by the fact that it is used as vapor in the atomizing atmosphere adds. In this way, a certain amount of the mercury vapor beats up on the layer support and becomes together with the sputtered-on layer atoms permanently installed.
Der Partialdoruck des Quecksilberdampfes in der Aufstäubatmosphäre kann durch Beheizung eines Quecksilbervorrats eingestellt und nach Belieben verändert werden. Auf diese Weise läßt sich auch das Mischungsverhältnis der gewonnenen benetzbaren Schicht festlegen.The partial pressure of the mercury vapor in the atomizing atmosphere can be set by heating a supply of mercury and changed at will will. In this way, the mixing ratio of the wettable Define shift.
Eine weitere Möglichkeit zur Beeinflussung des Mischungsverhältnisses zwischen Quecksilber und Schichtmetall besteht darin, daß man den Schichtträger während des Aufstäubens mehr oder weniger stark kühlt und dadurch den Quecksilberniederschlag steuert. Somit kann man durch definiertes Heizen des Quecksilbervorrats und durch definiertes Kühlen des Schichtträgers eine ganz bestimmte erwünschte Profilform der Quecksilberkonzentration in der aufgestäubten Oberflächenschicht erreichen. Solange die aufgestäubte Menge des Schichtmetalls gegenüber dem Quecksilberniederschlag auf dem Schichtträger überwiegt, entsteht eine feste Metallschicht mit einer erzwungenen Lösung von Quecksilber in dieser Schicht. Für bestimmte Anwendungsfälle könnte man auch eine Schicht mit einem überwiegenden Anteil an Quecksilber erzeugen, was dann einer erzwungenen Lösung des aufgestäubten Metalls in Quecksilber entspräche. Beides sind Gleicjhgewichtszustände, welche von der Temperatur abhängen.Another way of influencing the mixing ratio exists between mercury and layered metal in that one has the Layer support cools more or less strongly during sputtering and thereby controls mercury precipitation. Thus, by defined heating of the Mercury supply and a very specific one through defined cooling of the substrate Desired profile shape of the mercury concentration in the sputtered surface layer reach. As long as the dusted amount of the layer metal compared to the mercury precipitate predominates on the substrate, a solid metal layer is created with a forced Solution of mercury in this layer. For certain use cases you could also create a layer with a predominant proportion of mercury, what then would correspond to a forced dissolution of the sputtered metal in mercury. Both are equilibrium states which depend on the temperature.
Eine Verfeinerung des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich weiterhin durch das sogenannte "bias"-Stäuben erreichen. Hierbei wird an die Schichtträger eine kleine negative Spannung gelegt; dadurch werden adsorbierte Restgase dauernd abgestäubt, und die aufgestäubten Schichten werden reiner. Auf diese Weise entsteht eine - abgesehen von dem definierten Quecksilbereinbau - sehr reine Oberflächenschicht, bei der keinerlei sonstige Elemente die Benetzung mit Quecksilber behindern.The method according to the invention can also be refined by the so-called "bias" dust. This is done to the substrate put a small negative voltage; this causes adsorbed residual gases to become permanent dusted, and the dusted layers become cleaner. This is how it arises a - apart from the defined mercury incorporation - very pure surface layer, in which no other elements hinder the wetting with mercury.
In einer Weiterbildung des erfindungsgemäßens Verfahrens kann außerdem bereits iKathodenzerstäubungsrezipienten eine Benetzung mit Quecksilber in einfacher Weise vorgenommen werden. Dazu ist lediglich erforderlich, nach Beendigung des Aufstäubens den Schichtträger stark abzukühlen, beispielsweise bis auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs. Dadurch wird aus dem Quecksilberdampf im Zerstäubungsrezipienten sogleich ein Film von flüssigem bzw. festem Quecksilber auf die Oberflächenschicht des Trägers aufgebracht. Dadurch erreicht man eine Benetzung mit Quecksilber, noch bevor die neu gewonnenen Oberflächen der Einwirkung von Schadgasen ausgesetzt werden können.In a further development of the method according to the invention, already iKathode sputtering recipients a wetting with mercury in simple Way to be made. All that is required is after the sputtering process is complete to cool the substrate considerably, for example down to the temperature of the liquid Nitrogen. As a result, the mercury vapor in the atomization recipient is immediately converted a film of liquid or solid mercury on the surface layer of the carrier upset. This achieves wetting with mercury, even before the newly gained surfaces are exposed to the effects of harmful gases can be.
Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und einer für dieses Verfahren geeigneten Vorrichtung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.Further details of the method according to the invention and one for this method suitable device are in the following with reference to one in Drawing illustrated embodiment explained in more detail.
Die Zeichnung zeigt schematisch einen Kathkodenzerstäubungsrezipienten für elektrodenlose Ringentladung. Da derartige Kathodenzerstäubungsanlagen an sich bekannt sind, sind hier nur die wichtigsten Teile gezeichnet und beschrieben.The drawing shows schematically a cathode atomization recipient for electrodeless ring discharge. Since such cathode sputtering systems per se are known, only the most important parts are drawn and described here.
Der Rezipient besteht aus einem Glas zylinder 1 mit zwei Flanschsystemen 2 und 3. Im Inneren sitzt eine Hohlkathode 4 aus dem Material, welches als Oberflächenschicht durch den Stäubvorgang hergestellt und mit Quecksilber benetzt werden soll. Als Anode kann beispielsweise der Flansch 2 geschaltet sein. In der Mitte des Rezipienten ist ein Kühlfinger 5 vorgesehen, der als Halteeinrichtung für die Schichtträger 6 dient. Die Schichtträger 6 sind beispielsweise Kontaktelemente, welche beim Aufstäubungsvorgang mit einer Schicht aus Kathodenmaterial überzogen werden sollen.The recipient consists of a glass cylinder 1 with two flange systems 2 and 3. Inside there is a hollow cathode 4 made of the material that acts as the surface layer produced by the dusting process and should be wetted with mercury. as The flange 2 can be connected, for example, to the anode. In the middle of the recipient a cold finger 5 is provided as a holding device for the substrate 6 serves. The layer carriers 6 are, for example, contact elements which are used during the sputtering process to be coated with a layer of cathode material.
Der Kühlfinger 5 kann mit flüssigem Stickstoff als Kühlmittel bis auf -1960C abgekühlt werden. Außerdem enthält der Rezipient in der frahe der Pumpenöffnung 7 einen beheizbaren Quecksilberbehälter 8, der mit einem Vorrat an flüssigem Quecksilber 9 gefüllt ist. Da der Behälter 8 eine Öffnung 10 aufweist, kann durch Beheizung Quecksilberdampf in den Aufstäubraum innerhalb der Kathode 4 gebracht werden. Der Behälter 8 ist definiert beheizbar, so daß durch bestimmte Temperaturen auch ein bestimmter Partialdruck des Quecksilberdampfes im Füllgas (Argon) des Rezipienten erzeugt werden kann. Das Abstäuben des Kathodenmaterials erfolgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in bekannter Weise Da aber durch das definierte Beheizen des Behälters 8 ein bestimmter Partialdruck an Quecksilberdampf im Zerstäubungsrezipienten aufrecht erhalten wird, schlagen sich während des Aufstäubens auch Quecksilberatome auf den Schichtträgern 6 nieder und werden durch die aufgestäubten Atome des Kathodenmaterials mit in die Oberfläche eingebaut. Zusätzlich werden die Schichtträger 6 und damit die sich auf ihnen aufbauende Schicht definiert gekühlt. Dadurch erhält man einstellbare Konzentrationsprofile von Quecksilber in der Schicht. Die Profilform ist durch das angewandte Heizprogramm des Quecksilbervorrates 9 und durch die Kühlsteuerung des Kühlfingers 5 gegeben.The cold finger 5 can up to with liquid nitrogen as a coolant cooled down to -1960C. In addition, the recipient contains near the pump opening 7 a heatable mercury container 8 with a supply of liquid mercury 9 is filled. Since the container 8 has an opening 10, by heating Mercury vapor can be brought into the sputtering space inside the cathode 4. Of the Container 8 can be heated in a defined manner, so that a certain partial pressure of the mercury vapor in the filling gas (argon) of the recipient can be generated. The dusting of the cathode material takes place in the case of the method according to the invention Procedure in a known manner But because of the defined heating of the container 8, a certain partial pressure of mercury vapor in the atomization recipient is maintained, atoms of mercury will also appear during the sputtering on the substrate 6 and are deposited by the sputtered atoms of the cathode material built into the surface. In addition, the substrate 6 and thus the layer that builds up on them is cooled in a defined manner. This gives you adjustable Concentration profiles of mercury in the layer. The profile shape is due to the applied heating program of the mercury supply 9 and by the cooling control of the Cold finger 5 given.
Da in einer Kathodenzerstäubungsanlage immer auch ein gewisser Restpartialdruck von Schadgasen vorhanden ist, müssen auch Verunreinigungen durch solche zusätzlichen Elemente mit in Rechnung gestellt werden. Eine feste und gut benetzbare Oberflächenschicht entsteht dann, wenn die Aufstäubrate größer ist als die Niederschlagsmenge an Quecksilber und diese wiederum größer als die Menge der unerwünschten Schadgasatome. Diese Bedingung entspricht einer erzwungenen Lösung von Quecksilber in der aufgestäubten Schicht des Kathodenmaterials. Wählt man dagegen die Niederschlagsmenge am Quecksilber größer als die Aufstäubrate an Kathodenmaterial, so erhält man eine amalgamähnliche Modifikation der Oberflächen, das heißt eine erzwungene Lösung des Kathodenmaterials in einer Quecksilberschicht. Dieser zweite Fall ist allerdings für Kontaktflächen weniger erwünscht.There is always a certain residual partial pressure in a cathode sputtering system of harmful gases is present, must also be contaminated by such additional Items to be billed with. A solid and easily wettable surface layer occurs when the dusting rate is greater than the amount of mercury that precipitates and this in turn is greater than the amount of undesired harmful gas atoms. This condition corresponds to a forced solution of mercury in the sputtered layer of the cathode material. If, on the other hand, the amount of precipitation on mercury is chosen to be greater than the sputtering rate of cathode material, an amalgam-like modification is obtained of the surfaces, i.e. a forced dissolution of the cathode material in one Mercury layer. However, this second case is less for contact surfaces he wishes.
Besonders reine Schichten des Kathodenmaterials mit dem definiert eingebauten Quecksilber erhält man dann, wenn an den Schichtträgern eine kleine negative Spannung liegt.Particularly pure layers of the cathode material with the defined built-in mercury is obtained when there is a small amount on the substrate negative voltage.
Adsorbierte Restgase werden dadurch dauernd abgestäubt, so daß unerwünschte Verunreinigungen der erzeugten Oberflächenschicht praktisch nicht mehr vorhanden sind. Mit Hilfe dieses sogenannten ''bias'l-Stäubens lassen sich praktisch alle Elemente mit Quecksilber benetzen. Als Beispiel seien hier die Elemente Nickel und Molybdän sowie Legierungen dieser beiden Elemente genannt. Vor allem Molybdän ist als sehr oxydationsfreudig bekannt und daher mit bisher bekannten Verfahren kaum mit Quecksilber benetzbar. Ein erster Film von Quecksilber kann bereits in der Kathodenzerstäubungsanlage auf die Oberflächen der Schichtträger 6 aufgebracht werden, indem man den Kühlfinger 5 nach dem Aufstäubvorgang stark abkühlt und dadurch eine große Menge des vorhandenen Quecksilberdampfes kondensiert bzw.Adsorbed residual gases are continuously dusted off, so that there is practically no undesirable contamination of the surface layer produced more are available. With the help of this so-called '' bias'l dust wet practically all elements with mercury. Here are the elements as an example Nickel and molybdenum as well as alloys of these two elements are mentioned. Above all Molybdenum is known to be very susceptible to oxidation and therefore with previously known processes hardly wettable with mercury. A first film of mercury can already be in applied to the surfaces of the substrate 6 by the cathode sputtering system by cooling the cold finger 5 strongly after the dusting process and thereby a large amount of the existing mercury vapor condenses or
gefriert. Mit diesen aufgefrorenen Quecksilberschichten können die Schichtträger sogar durch die Luft hindurch in eine Schutzgasatmosphäre transportiert werden, wo sie vorzugsweise unter einem größeren Vorrat von sehr reinem Quecksilber auftauen und dann benetzt bleiben. Eine Lagerung unter Vakuum oder Schutzgas bei niedrigem Druck ist ebenfalls möglich. Als Schutzgas kommt hierbei normalerweise H2 in Frage.freezes. With these frozen layers of mercury, the Layer carriers are even transported through the air into a protective gas atmosphere where they are preferably under a large supply of very pure mercury thaw and then remain wetted. Storage under vacuum or protective gas at low pressure is also possible. The protective gas is normally used here H2 in question.
10 Patentansprüche 1 Figur10 claims 1 figure
Claims (10)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742419794 DE2419794C3 (en) | 1974-04-24 | Method and device for producing a metal surface that can be wetted with mercury on a carrier |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742419794 DE2419794C3 (en) | 1974-04-24 | Method and device for producing a metal surface that can be wetted with mercury on a carrier |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2419794A1 true DE2419794A1 (en) | 1975-10-30 |
DE2419794B2 DE2419794B2 (en) | 1977-02-03 |
DE2419794C3 DE2419794C3 (en) | 1977-09-29 |
Family
ID=
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2454680A1 (en) * | 1979-04-18 | 1980-11-14 | Mo Inzh Fizichesky | Mercury contact for switchgear mfr. - by dipping beryllium base into mercury through mixt. of satd. chromic anhydride and hydrofluoric acid |
FR2454681A1 (en) * | 1979-02-21 | 1980-11-14 | Mo Inzh Fizichesky | MERCURY CONTACT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2454681A1 (en) * | 1979-02-21 | 1980-11-14 | Mo Inzh Fizichesky | MERCURY CONTACT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF |
FR2454680A1 (en) * | 1979-04-18 | 1980-11-14 | Mo Inzh Fizichesky | Mercury contact for switchgear mfr. - by dipping beryllium base into mercury through mixt. of satd. chromic anhydride and hydrofluoric acid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2419794B2 (en) | 1977-02-03 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |