DE2418509B2 - DEVICE FOR SEMI-AUTOMATIC SIMULTANEOUS COLUMN CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF A VARIETY OF SAMPLE SOLUTIONS - Google Patents

DEVICE FOR SEMI-AUTOMATIC SIMULTANEOUS COLUMN CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF A VARIETY OF SAMPLE SOLUTIONS

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DE2418509B2 DE19742418509 DE2418509A DE2418509B2 DE 2418509 B2 DE2418509 B2 DE 2418509B2 DE 19742418509 DE19742418509 DE 19742418509 DE 2418509 A DE2418509 A DE 2418509A DE 2418509 B2 DE2418509 B2 DE 2418509B2
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Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur halbautomatischen gleichzeitigen säulenchromatographischen Auftrennung einer Vielzahl von Probenlösungen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a device for semiautomatic simultaneous column chromatography Separation of a large number of sample solutions according to the preamble of claim 1.

Es ist bereits eine Vorrichtung bekannt, bei der auf der Ansaugseite einer Schlauchpumpe ein Vorratrgefäß für eine Pufferlösung und ein Inkubationsgefäß mit eingesetzten Röhrchen zur Aufnahme der Probenlösungen angeordnet sind. In jedes Röhrchen taucht eine Ansaugnadel ein. Jede Ansaugnadel ist mit dem einen Ende eines Schlauches der Schlauchpumpe verbunden. Auf der Druckseite der Schlauchpumpe ist ein thermostatisierbarer Block mit senkrecht eingesetzten Chromatographiesäulen angeordnet. Die Oberseite des Blocks hat einen Verschlußdeckel, der sich über seine ganze Breite und Länge erstreckt. Jede Säule ist durch den Verschlußdeckel hindurch mit dem druckseitigen Ende eines Schlauches der Schlauchpumpe verbunden. Unterhalb des die Säulen tragenden Blockes ist eine Tragplatte angeordnet, die eine sich über die gesamte Breite des Blockes erstreckende Abflußrinne und die in Reihen angeordneten Fraktionssammelgefäße trägt. Jede Reihe der Fraktionsammeigefäße ist einer Chromatographiesäule zugeordnet. Die Tragplatte ist senkrecht zu den Säulenachsen so bewegbar, daß jedes der Fraktionsaufnahmegefäße einer Reihe sowie die Abflußrinne in zeitlich festgelegten Zeitabständen unter der Auslaßöffnung der zugeordneten Säule angeordnet ist (Deutsche Gesellschaft für klinische Chemie e.V., Mitteilungen, Sonderdruck aus Heft 2/1971, »Klinischchemische Schilddrüsenfunktionsdiagnostik« von K. Horn, J. Henner und P.C. S c r i b a).There is already a device known in which on the suction side of a peristaltic pump with a storage vessel for a buffer solution and an incubation vessel inserted tubes for receiving the sample solutions are arranged. One dips into each tube Suction needle. Each suction needle is connected to one end of a hose of the peristaltic pump. On the pressure side of the peristaltic pump there is a thermostattable block with an inserted vertically Arranged chromatography columns. The top of the block has a locking cap that extends over its extends whole width and length. Each column is through the cover with the pressure side End of a hose connected to the peristaltic pump. Below the block that supports the pillars is a Arranged support plate, which extends over the entire width of the block drainage channel and in Fraction collection vessels arranged in rows. Each row of faction collection vessels is one Assigned to chromatography column. The support plate can be moved perpendicular to the column axes so that each the fraction receptacles in a row as well as the drainage channel at fixed time intervals below the outlet opening of the assigned column is arranged (German Society for Clinical Chemistry e.V., Communications, special print from issue 2/1971, "Klinischchemische Thyroid Function Diagnostics" by K. Horn, J. Henner and P.C. S c r i b a).

Die bekannte Vorrichtung eignet sich besonders für einen Trijodthyronin (T3) in vitro-Test der Schilddrüsenfunktionsdiagnostik. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Anzahl der in einem festgelegten Zeitraum mit der bekannten Vorrichtung durchführbaren Tests relativ klein und personalaufwendig ist.The known device is particularly suitable for a triiodothyronine (T 3 ) in vitro test of thyroid function diagnostics. It has been shown, however, that the number of tests that can be carried out with the known device in a defined period of time is relatively small and labor-intensive.

Bekannt ist weiterhin, mittels einer einzigen Spritzenanordnung eine Gaschromatographievorrichtung mit zu untersuchender Flüssigkeit zu beschicken. Dabei wird mittels eines Drehtellers ein Reagenzglas mit der zu untersuchenden Flüssigkeit unter der Spritzenanordnung positioniert. Die Spritzenanordnung wird dann saugbereit in das Reagenzglas abgesenkt. Durch Herausziehen des Kolbens der Spritze wird Flüssigkeit aus dem Reagenzglas gesaugt. Anschließend wird die Spritzenanordnung durch eine Vertikalbewegung aus dem Reagenzglas herausbewegt und um 90° verschwenkt. In dieser Stellung wird die Nadel der Spritze durch eine Dichtung in das Gaschromatographiegerät eingeführt und der Inhalt des Zylinders der Spritze entleert. Anschließend wird durch eine Horizontalverschiebung der Spritzenanordnung die Nadel freigesetzt, worauf durch ein erneutes Verschwenken um 90° die Spritzenanordnung wieder in die Ausgangsstellung gebracht wird. Inzwischen ist durch Weiterdrehung des Drehtellers unter der Spritzenanordnung ein neues Reagenzglas positioniert worden. Die bekannte Vorrichtung hat somit einen zwischen zwei festlegbaren Stellungen verschwenkbaren Mechanismus, der gleichzeitig in diesen Stellungen linear zwischen zwei weiteren Stellungen bewegbar ist (US-PS 35 08 442).It is also known by means of a single syringe arrangement to charge a gas chromatography device with the liquid to be examined. It will a test tube with the liquid to be examined under the syringe arrangement by means of a turntable positioned. The syringe assembly is then lowered into the test tube ready for suction. By Withdrawing the plunger of the syringe, liquid is sucked out of the test tube. Then the Syringe assembly moved out of the test tube by a vertical movement and pivoted through 90 °. In this position the needle of the syringe is inserted through a seal into the gas chromatography device inserted and the contents of the barrel of the syringe emptied. Then by a horizontal shift the syringe assembly released the needle, whereupon by pivoting it again by 90 ° the Syringe assembly is brought back into the starting position. Meanwhile, by turning the A new test tube has been positioned under the syringe assembly on the turntable. The known device thus has a mechanism that can be pivoted between two definable positions and that simultaneously is linearly movable in these positions between two other positions (US-PS 35 08 442).

Zum Stand der Technik gehört noch eine Vorrichtung bei welcher chromatographische Säulen von Schlauchpumpen beschickt werden. Unter den Säulen sind auf einem Drehteller Behälter angeordnet, die programmgesteuert nacheinander unter den einzelnen Säulen angeordnet werden (FR-OS 21 38 461).The prior art also includes a device in which chromatographic columns of hose pumps be charged. Under the pillars, the program-controlled containers are arranged on a turntable be arranged one after the other under the individual pillars (FR-OS 21 38 461).

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, die Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 so auszubilden, daß sich mit ihr eine große Anzahl von zu untersuchenden Probenlösungen auf einfache Weise unter möglichst geringer Belastung von Personal sehr schnell bearbeiten läßt.The object on which the invention is based is to develop the device according to the preamble of claim 1 in such a way that a large number of sample solutions to be examined can be obtained with it can be processed very quickly in a simple manner with the least possible strain on staff.

Die Lösungsmittel dieser Aufgabe sind im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 zusammengefaßt.The solvents for this task are summarized in the characterizing part of claim 1.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß sich mit ihr die säulenchromatographische Auftrennung automatisch ausführen läßt, ohne daß Personal mit Arbeit belastet wird, wenn die zu untersuchenden Probelösungen sowie die erforderlichen Wasch- und Pufferlösungen vorbereitet und in die dafür vorgesehenen Aufnahmegefäße eingebracht sind. So können dreißig Probenlösungen und mehr gleichzeitig säulenchromatographisch aufgetrennt werden. Außerdem kann die gleiche Person, die die Vorrichtung einschaltet, Hie erste anfallende Fraktion bereits untersuchen, während die übrigen Fraktionen noch in der Vorrichtung hergestellt werden. Dies ist vor allem dann von besonderem Vorteil, wenn Probenlösungen verwendet werden, bei denen die meßbare Radioaktivität der einzelnen Fraktionen von Bedeutung ist und die Halbwertszeit für den Zerfall der aktiven Elemente kurz ist.The device according to the invention has the advantage that it enables column chromatographic separation can be carried out automatically, without the personnel being burdened with work when the to be examined Sample solutions as well as the required washing and buffer solutions are prepared and placed in the designated Receiving vessels are introduced. Thirty sample solutions and more can be column chromatographed at the same time be separated. In addition, the same person who turns on the device can Investigate the first accruing fraction here, while the remaining fractions are still produced in the device. This is mainly of then Particular advantage if sample solutions are used in which the measurable radioactivity of the individual fractions is important and the half-life for the decay of the active elements is short is.

Die Unteransprüche kennzeichnen vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung.The subclaims characterize advantageous developments of the device according to the invention.

Die Ausführungsformen der Vorrichtung gemäß den Unteransprüchen 2 bis 8 haben den Vorteil, daß die Aufnahmegefäße mit den verschiedenen Lösungen an S vorbestimmten Stellen auf der Abstellfläche angeordnet werden können. In Betrieb wird der Tragarm automatisch um wenigstens die Länge der Ansaugnadel nach oben verstellt und in die erforderliche Stellung gedreht, in der er wieder abgesenkt wird, während die von ihm ι ο getragenen Ansaugnadeln in das dort stehende Aufnahmegefäß eintauchen. Beim nächsten Schritt wird der Arm wiederum angehoben, in die nächste vorgewählte Stellung gedreht und dort wieder abgesenkt.The embodiments of the device according to the dependent claims 2 to 8 have the advantage that the Receiving vessels with the various solutions are arranged at S predetermined locations on the shelf can be. In operation, the support arm is automatically moved by at least the length of the suction needle adjusted above and rotated into the required position in which it is lowered again, while that of him ι ο Immerse the suction needles in the receiving vessel there. The next step is the Arm raised again, rotated to the next preselected position and lowered there again.

Bei der Ausführungsform der Vorrichtung gemäß Anspruch 14 und 15 kann jedes Traggestell nur in einer ganz bestimmten Ausrichtung positioniert werden, in welcher das Tragrohr mit der offenen Bodenfläche in die Einsatzöffnung mit dem vorstehenden Stift eingesetzt wird. Hierdurch wird auf einfache Weise vermieden, daß die Sammelgefäße aus Versehen den falschen Chromatographiesäulen zugeordnet werden.In the embodiment of the device according to claim 14 and 15, each support frame can only be in one be positioned in a very specific orientation, in which the support tube with the open bottom surface in the insertion hole is inserted with the protruding pin. This makes it easy avoided that the collection vessels are accidentally assigned to the wrong chromatography columns.

Die Ausführungsform der Vorrichtung gemäß Anspruch 16 und 17 ermöglicht eine optimale Raumausnutzung und gewährleistet, daß die Tragplatte am Ende einer Drehung um 90° genau in einer Stellung arretiert wird, in welcher jedes in dem Traggestell angeordnete Sammelgefäß sich genau unter der zugeordneten Chromatographiesäule befindet.The embodiment of the device according to claims 16 and 17 enables optimal use of space and ensures that the support plate is locked in exactly one position at the end of a 90 ° rotation is, in which each arranged in the support frame collecting vessel is exactly below the associated Chromatography column is located.

Beim automatischen Betrieb der Vorrichtung gemäß Anspruch 19 kann sich die Proportionierpumpe bei Beginn des Stellungswechsels der Tragplatte des Fraktionssammlers eine kurze Zeit rückwärts drehen, um die an den Ausläufen der Chromatographie hängenden Tropfen einzusaugen und damit ein mögliches Vermischen der einzelnen Fraktionen zu verhindern. Gleichzeitig können die Zeitgliedcr der Taktsteuereinrichtung bei diesem Stellungswechsel ausgeschaltet sein.In the automatic operation of the device according to claim 19, the proportioning pump can at Start changing the position of the fraction collector's support plate by turning it backwards for a short time, to suck in the droplets hanging on the outlets of the chromatography and thus a possible Prevent mixing of the individual fractions. At the same time, the timing elements of the clock control device be switched off when changing position.

Die Ausführungsform gemäß den Ansprüchen 20 und 21 ist raumsparend und kann sehr einfach transportiert und umgestellt werden.The embodiment according to claims 20 and 21 is space-saving and can be transported very easily and be converted.

Die Ausbildung der Taktsteuereinrichtung gemäß Anspruch 22 und 23 ermöglicht einen sehr weiten Vorwahlbereich für die Dauer der einzelnen Taktschritte eines Arbeitsganges, während es gleichzeitig möglich ist, nach Wahl bestimmte Taktschritte auszuschnltcn, indem die zugeordnete Uhr auf Null gestellt wird.The design of the clock control device according to claims 22 and 23 enables a very wide range Preselection range for the duration of the individual cycle steps of an operation, while it is possible at the same time is to cut out certain clock steps of your choice, by setting the assigned clock to zero.

Anhand der Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. so The invention is explained in more detail, for example , with the aid of the drawings. so

F i g. 1 zeigt eine Seitenansicht einer Ausführungsform der Vorrichtung zur halbautomatischen sllulenchromatographischen Auftrennung,F i g. 1 shows a side view of an embodiment of the device for semi-automatic column chromatographic separation,

F i g. 2 zeigt in einer Seitenansicht teilweisegeschnitten den Tragarm mit der federnden Lagerung der Ansaugnadeln.F i g. FIG. 2 shows, in a side view, partially in section, the support arm with the resilient mounting of FIG Suction needles.

Nach F i g. 1 ist ein Gehäuse 46 vorgesehen, das in seinem mittleren Teil mit einem erhöhten Podest 48 ausgebildet ist, auf dem eine Schlauchpumpe 38 angeordnet ist.According to FIG. 1, a housing 46 is provided which, in its central part, has a raised pedestal 48 is formed on which a hose pump 38 is arranged.

Auf der stromabwärtigen Seite der Pumpe 38, d. h. im linken Teil der Fig. I1 weist das Gehäuse 46 einen Absatz auf, dessen Oberfläche als Abstellfläche 26 ausgebildet ist, auf der Aufnahmegefäße 28 für die Proben-, Wasch- und Pufferlösungen abgestellt werden, ftsOn the downstream side of the pump 38, that is, in the left portion of FIG. I 1 46, the housing has a shoulder on which the surface is formed as a support surface 26, to be placed on the receptacles 28 for the sample, washing and buffer solutions, fts

Ein Tragarm 24 ist auf der stromaufwärtigen Seite der Schlauchpumpe 38 mit dem Gehäuse 46 verbunden und weist eine Drehachse 40 auf, die den Tragarm 25 in einem vorbestimmten Abstand oberhalb der Abstellfläche 26 trägt. In den Tragarm 24 sind Ansaugnadeln 22 eingesetzt, die bei der Darstellung in F i g. 1 in ein Aufnahmegefäß 28 eingetaucht sind, wobei die Ansaugnadeln, die vorteilhafterweise federnd gelagert sind, beim Aufpressen auf den Boden des Aufnahmegefäßes 28 ein bis zwei Millimeter relativ zum Tragarm aufwärts verschoben sind. Dadurch ist gewährleistet, daß die Probenlösung vollständig abgesaugt wird. A support arm 24 is connected to the housing 46 on the upstream side of the peristaltic pump 38 and has an axis of rotation 40 which supports the support arm 25 at a predetermined distance above the storage surface 26. In the support arm 24 suction needles 22 are used, which in the illustration in FIG. 1 are immersed in a receptacle 28, the suction needles, which are advantageously resiliently mounted, when pressed onto the bottom of the receptacle 28 are shifted one to two millimeters upwards relative to the support arm. This ensures that the sample solution is completely sucked off.

Der Tragarm 24 ist mit seiner Drehachse 40 relativ zu der Abstellfläche 26 höhenverstellbar und um seine Drehachse 40 in vorbestimmte Winkelstellungen drehbar. Die Höhenverstellung erfolgt mit einem Hub, der wenigstens gleich der Länge der Ansaugnadeln 22 ist, so daß sich deren untere Enden in der oberen Endlage des Hubs des Tragarmes 24 außerhalb des Aufnahmegefäßes 28 bzw, außerhalb von in einem solchen Gefäß angeordneten Röhrchen befinden. Der Hub ist etwas größer als die Höhe der Aufnahmegefäße 28. Die für die Höhenverstellung und die Drehung des Tragarms 24 erforderlichen Motoren sind im Gehäuse 46 unterhalb der Abstellfläche 26 angeordnet.The support arm 24 is adjustable in height with its axis of rotation 40 relative to the storage surface 26 and around its Axis of rotation 40 rotatable in predetermined angular positions. The height is adjusted with a stroke, the is at least equal to the length of the suction needles 22, so that their lower ends are in the upper end position of the Strokes of the support arm 24 outside of the receiving vessel 28 or outside of such a vessel arranged tubes. The stroke is slightly larger than the height of the receptacles 28. The for the Height adjustment and the rotation of the support arm 24 required motors are in the housing 46 below the shelf 26 is arranged.

Die vorbestimmten Winkelstellungen des Tragarmes 24 sind auf der Abstellfläche 26 des Gehäuses 46 deutlich markiert, so daß die Aufnahmegefäße 28 und die Röhrchen mit Probelösungen enthaltenden Gefäße genau an den für sie jeweils vorgesehenen Stellen nur in einer Richtung auf die Abstellfläche 26 aufgesetzt werden können, wobei das Aufnahmegefäß für die Probenlösung nur an einer vorbestimmten Stelle angeordnet werden kann.The predetermined angular positions of the support arm 24 are on the support surface 26 of the housing 46 clearly marked so that the receptacles 28 and the tubes with sample solutions containing vessels placed on the shelf 26 exactly in one direction only at the points provided for them can be, wherein the receptacle for the sample solution only at a predetermined point can be arranged.

Jede Ansaugnadel 22 ist an ihrem oberen Ende mit dem stromaufwärtigen Ende eines Schlauches 42 der Schlauchpumpe 38 verbunden.Each suction needle 22 is at its upper end with the upstream end of a hose 42 of the Peristaltic pump 38 connected.

Auf der stromabwärtigen Seite der Schlauchpumpe 38 sind ein Chromatographiesäulen enthaltender, thermostatisierbarer Block 36 end ein Fraktionssammler 44 angeordnet. Der Block 36 steht auf einer Abstellplatte 50, die von dem Podest 48 des Gehäuses 46 auf der zu der Abstellfläche 26 entgegengesetzten Seite vorsteht. Das obere Ende jeder Säule ist mit dem stromabwärtigen Ende eines Schlauches 42 der Schlauchpumpe 38 verbunden. Der Fraktionssammler 44 ist auf einem Plateau 52 des Gehäuses 46 so weit unterhalb der Abstellplatte 50 angeordnet, daß zwischen seinem oberen Ende und der Unterseite der Abstellplatte 50 noch Raum freibleibt.On the downstream side of the peristaltic pump 38 are a chromatography column containing, thermostattable block 36 and a fraction collector 44 arranged. The block 36 stands on one Shelf 50, from the pedestal 48 of the housing 46 on the opposite side to the shelf 26 protrudes. The top of each column is connected to the downstream end of a hose 42 of the Peristaltic pump 38 connected. The fraction collector 44 is so far on a plateau 52 of the housing 46 arranged below the shelf 50 that between its upper end and the underside of the Shelf 50 still remains free.

Der Fraktionssammler 44 umfaßt eine Tragplatte 30, die mit einer Drehachse 54 verbunden ist, die in das Gehäuse 46 unterhalb des Plateaus 52 verlängert ist. The fraction collector 44 comprises a support plate 30 which is connected to a rotation axis 54 which is extended into the housing 46 below the platform 52.

Weiterhin umfaßt der Fraktionssammler 44 Traggestelle 32, in die Sammelgefäße 34 für die Fraktionen einsetzbar sind. Es sind dabei Traggestelle für zwei Typen von Sammelgefäßen vorgesehen.Furthermore, the fraction collector 44 comprises support frames 32 into which the collecting vessels 34 for the fractions can be used. There are support frames for two types of collecting vessels.

Die Tragplatte 30 des Fraktionssammlers 44 ist als Drehteller ausgebildet und mittels eines in dem Gehäuse 46 angeordneten Motors über ihre Drehachse 54 drehbar.The support plate 30 of the fraction collector 44 is designed as a turntable and by means of a in the housing 46 arranged motor can be rotated about its axis of rotation 54.

Die Tragplatte 30 ist ebenso wie die Traggestell 32 etwa quadratisch ausgebildet, wobei jeweils ein Traggestell 32 auf einen Quadranten der Tragplatte 30 aufsetzbar ist.The support plate 30 is just like the support frame 32 approximately square, with a support frame 32 on each quadrant of the support plate 30 is attachable.

Im Betrieb ist die Tragplatte 30 in vier um jeweils 90° gegeneinander versetzten Stellungen arretierbar, wobei in jeder dieser vier Stellungen ein Traggestelle 32 genau unter dem thermostatisierbaren Block 36 und je ein Sammelgefäß 34 in diesem Traggestell 32 unter dem unteren Ende einer Säule in dem Block 36 angeordnetIn operation, the support plate 30 is in four at 90 ° each Positions offset from one another can be locked, with a support frame 32 precisely in each of these four positions under the thermostattable block 36 and each a collecting vessel 34 in this support frame 32 under the arranged at the bottom of a column in the block 36

(ο(ο

Die Motoren für die Höhenverstellung der Drehachse 40 des Tragarmes 24, für die Drehung des Tragarmes 24, für den Antrieb der Schlauchpumpe 38 und für die Drehung des Fraktionssammlers 44 werden durch eine gemeinsame Taktsteuereinrichtung koordiniert gesteuert. Die Taktsteuereinrichtung weist einstellbare Zeitglieder auf, von denen jedes einem Takt zugeordnet sein kann. Sowohl dem stromaufwärts der Pumpe als auch dem stromabwärts der Pumpe angeordneten Teil der Vorrichtung ist eine eigene Gruppe von Zeitgliedern zugeordnet, die nacheinander ablaufen, wobei die der stromaufwärtigen Gruppe zugeordneten Zeitglieder und die der stromabwärtigen Gruppe zugeordneten Zeitglieder unabhängig voneinander arbeiten. Die Zeitglieder einer Gruppe können hintereinandergeschaltet sein, so daß erst dann, wenn die auf einem Zeitglied eingestellte Zeit abgelaufen ist, das nächstfolgende Zeitglied in Betrieb gesetzt wird. Hierdurch ist es möglich, die Zeit für die einzelnen Schritte bei der Durchführung der halbautomatischen säulenchromatographischen Auftrennung beliebig vorzuwählen.The motors for the height adjustment of the axis of rotation 40 of the support arm 24, for the rotation of the support arm 24, for driving the hose pump 38 and for rotating the fraction collector 44 are by a common clock control device controlled in a coordinated manner. The clock control device has adjustable Timers, each of which can be assigned to a clock. Both the upstream of the pump and the part of the device arranged downstream of the pump is also a separate group of timing elements assigned, which run sequentially, with the timers assigned to the upstream group and the timers associated with the downstream group operate independently of one another. the Timers of a group can be connected in series, so that only when the on one Timer set time has expired, the next following timer is put into operation. Through this it is possible the time for each step when performing the semi-automatic column chromatography Separation to be preselected as desired.

Am Boden des Blockes 36 ist als Verschlußklappe eine Platte 55 angeordnet, die ebenso viele Silicondichtungen aufweist, wie Chromatographiesäulen in dem Block 36 enthalten sind. Der Antrieb der Platte erfolgt über eine Stangen, die auf einem Exzenter drehbar gelagert ist. Der Exzenter ist auf einer Achse befestigt, die aus dem Gehäuse 46 herausgeführt und mit einem Betätigungsknopf versehen ist. Durch Drehen des Knopfes wird die Platte 55 verschoben, und die Chromatographiesäulen werden hierbei geschlossen bzw. geöffnet.At the bottom of the block 36, a plate 55 is arranged as a closure flap, the same number of silicone seals as chromatography columns are contained in the block 36. The plate is driven via a rod that is rotatably mounted on an eccentric. The eccentric is attached to an axis, which is led out of the housing 46 and provided with an actuating button. By rotating the Button, the plate 55 is moved, and the chromatography columns are closed or open.

Nach Fig.2 sind die Ansaugnadeln 22 in dem Tragarm 24 federnd abgestützt. Hierzu ist jede Ansaugnadel 22 in eine Hülse 56 eingesetzt. Die Hülse 56 weist einen verbreiterten Ringflansch 58 auf, der in einer für die zugeordnete Ansaugnadel 22 vorgesehenen Bohrung 60 im Tragarm 24 gleitend verschiebbar ist Weiterhin ist in der Bohrung 60 eine Druckfeder 62 angeordnet, die sich einerseits an dem Ringflansch 58 der Hülse 56 und andererseits an einer in der Bohrung 60 vorgesehenen Ringschulter 64 abstützt. Nach F i g. 2 ist die Ringschulter 64 am oberen Ende der Bohrung 60According to Figure 2, the suction needles 22 are in the Support arm 24 is resiliently supported. For this purpose, each suction needle 22 is inserted into a sleeve 56. The sleeve 56 has a widened annular flange 58, which is provided in a for the associated suction needle 22 The bore 60 in the support arm 24 is slidably displaceable. Furthermore, there is a compression spring 62 in the bore 60 arranged, on the one hand on the annular flange 58 of the sleeve 56 and on the other hand on one in the bore 60 provided ring shoulder 64 is supported. According to FIG. 2 is the annular shoulder 64 at the upper end of the bore 60

ίο im oberen Endteil des Tragarmes 24 angeordnet während in der Ruhestellung der Ansaugnadeln 22 der Ringflansch 58 am unteren Ende der Bohrung 6C angeordnet ist und mit seiner unteren Ringfläche mil der unteren Fläche des Dreharms 24 etwa fluchtet. Es kann irgendeine geeignete Sicherung vorgesehen sein die verhindert, daß die Hülsen 56 der Ansaugnadeln 22 aus dem Tragarm 24 nach unten herausfallen. Dies kanr beispielsweise durch eine Platte mit öffnungen geschehen, deren Durchmesser kleiner als der Außendurchmesser des Ringflansches 58 der Hülsen 56 ist.ίο arranged in the upper end part of the support arm 24 while in the rest position of the suction needles 22, the annular flange 58 at the lower end of the bore 6C is arranged and with its lower annular surface mil the lower surface of the rotary arm 24 is approximately aligned. It Any suitable safeguard may be provided to prevent the sleeves 56 of the aspirating needles 22 from fall out of the support arm 24 downwards. This can be done, for example, through a plate with openings, the diameter of which is smaller than the outer diameter of the annular flange 58 of the sleeves 56.

Die in den Bohrungen 60 angeordneten Druckfederr 62 spannen die Hülsen 56 und damit die Ansaugnadelr 22 in deren Ruhestellung vor. Wenn der Tragarm 24 irr Betrieb in ein Gefäß abgesenkt wird und bei derr Absenken die unteren Enden der Ansaugnadeln 22 au dem Boden des Gefäßes ankommen, werden dif Ansaugnadeln 22 bei dem weiteren Absenken de: Tragarms entgegen der Vorspannungskraft der Druck federn 62 nach oben verschoben. Der Tragarm 24 wire im Betrieb so weit abgesenkt, daß jede Ansaugnadel 2i etwa ein bis zwei Millimeter entgegen der Vorspann kraft ihrer zugeordneten Druckfeder 62 verschobei wird. Dadurch ist sichergestellt, daß die in dem Gefäi befindliche Probcnlösung restlos aufgesaugt wird.The compression springs 62 arranged in the bores 60 tension the sleeves 56 and thus the suction needles 22 in their rest position. If the support arm 24 irr Operation is lowered into a vessel and when lowering the lower ends of the suction needles 22 au arrive at the bottom of the vessel, dif suction needles 22 are de: Support arm against the biasing force of the pressure springs 62 shifted upward. The support arm 24 wire lowered so far during operation that each suction needle 2i is about one to two millimeters against the preamble by virtue of their associated compression spring 62 is displaced. This ensures that the in the vessel the sample solution present is completely absorbed.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

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Claims (28)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Vorrichtung zur halbautomatischen gleichzeitigen säulenchromatographischen Auftrennung einer Vielzahl von Probenlösungen mittels Wasch- und/ oder Pufferlösungen in wenigstens zwei Fraktionen mit einer Proportionierpumpe mit einer der Anzahl der Probenlösungen entsprechenden Anzahl von Kanälen, von denen jeder aufnahmeseitig mit einer Ansaugnadel für das Eintauchen in Aufnahmegefäße und abgabeseitig mit einer Chromatographiesäule verbunden ist, und mit blockweise angeordneten Fraktionssammelgefäßen, die mittels einer rechtwinklig zu den Säulenlängsachsen, durch eine Taktsteuereinrichtung zeitgesteuert bewegbaren Tragplatte unter den Säulen in die Aufnahmestellung bringbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß alle Ansaugnadeln (22) von einem Tragarm (24) gehalten sind, der relativ zu einer Abstellfläche (26) für die Aufnahmegefäße (28) in Richtung der Längsachse der Ansaugnadeln und rechtwinklig dazu in festgelegte Stellungen bewegbar ist, daß die Tragplatte (30) als Drehteller ausgebildet ist, und daß die Taktsteuereinrichtung einstellbare Zeitglieder für die koordinierte Steuerung der Bewegungen des Tragarms (24), der Proportionierpumpe (38) und der Tragplatte (30) aufweist.1. Device for the semiautomatic simultaneous column chromatographic separation of a Large number of sample solutions using washing and / or buffer solutions in at least two fractions with a proportioning pump with a number of corresponding to the number of sample solutions Channels, each of which has a suction needle on the receiving side for immersion in receiving vessels and is connected on the delivery side to a chromatography column, and to which are arranged in blocks Fraction collection vessels, which by means of a perpendicular to the longitudinal axis of the column, through a Clock control device time-controlled movable support plate under the columns in the receiving position can be brought, characterized by that all suction needles (22) are held by a support arm (24) which is relative to a Storage surface (26) for the receptacles (28) in the direction of the longitudinal axis of the suction needles and Can be moved at right angles to it in fixed positions that the support plate (30) acts as a turntable is designed, and that the clock control device adjustable timers for the coordinated control the movements of the support arm (24), the proportioning pump (38) and the support plate (30) having. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstellfläche (26) höhenverstellbar ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the storage surface (26) is adjustable in height is. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tragarm (24) drehbar ist und daß die Drehachse (40) des Tragarmes (24) höhenverstellbar ist.3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the support arm (24) is rotatable and that the axis of rotation (40) of the support arm (24) is adjustable in height. 4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb für den Tragarm (24) einen in vorbestimmten Stellungen mittels Bremse arretierbaren Motor aufweist, der so steuerbar ist, daß er in vorgewählten Stellungen des Tragarms (24) anhält.4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the drive for the support arm (24) a motor which can be locked in predetermined positions by means of a brake which is controllable so that it stops in preselected positions of the support arm (24). 5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb für den Tragarm (24) einen Schrittschaltmotor aufweist.5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the drive has a stepping motor for the support arm (24). 6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Motor ein Asynchronmotor ist, der durch einen kurzzeitig aufgeschalteten Gleichstrom oder mittels einer getrennten Gleichstrombremse abbremsbar ist.6. Apparatus according to claim 4, characterized in that the motor is an asynchronous motor, the by means of a briefly switched direct current or by means of a separate direct current brake can be braked. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4,5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb für den Tragarm (24) einen bei der Bewegung des Armes mitbewegten Kontakt aufweist, dem einstellbare stationäre Kontakte zugeordnet sind, mit denen die vorbestimmten Betriebsstellungen des Tragarmes (24) festlegbar sind.7. Apparatus according to claim 4,5 or 6, characterized characterized in that the drive for the support arm (24) moved one with the movement of the arm Has contact, the adjustable stationary contacts are assigned with which the predetermined Operating positions of the support arm (24) can be determined. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegliche Kontakt auf einer Ringscheibe angeordnet ist und daß die stationären Kontakte außerhalb der Ringscheibe um deren Umfang angeordnet sind.8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the movable contact on one Ring disk is arranged and that the stationary contacts outside of the ring disk to their Perimeter are arranged. 9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tragarm (24) Einsatzöffnungen für die Ansaugnadeln (22) aufweist und daß jede Ansaugnadel (22) in ihre zugeordnete Einsatzöffnung lösbar einsetzbar ist.9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the support arm (24) has insert openings for the suction needles (22) and that each suction needle (22) in their assigned insert opening can be used releasably. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch10. Apparatus according to claim 9, characterized gekennzeichnet, daß jede Ansaugnadel (22) in ihrer zugeordneten Einsatzöffnung federnd gelagert ist,characterized in that each suction needle (22) is resiliently mounted in its associated insert opening, 11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Vorraisflaschen für die Wasch- und Pufferlösungen relativ zu der Abstellfläche (26) für die Aufnahmegefässe (28) derart angeordnet sind, daß jede Flasche mit dem zugeordneten Aufnahmegefäß (28) nach dem Saugheberprinzip verbindbar ist.11. Device according to one of the preceding Claims, characterized in that advance bottles for the washing and buffer solutions relative to the storage surface (26) for the receptacles (28) are arranged such that each bottle with the associated receptacle (28) can be connected according to the suction lifter principle. 12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Proportionierpumpe (38) eine Schlauchpumpe ist.12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the proportioning pump (38) is a peristaltic pump. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlauchpumpe (38) wenigstens 25 Kanäle (42) aufweist.13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the hose pump (38) at least Has 25 channels (42). 14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Traggestell (32) für die Sammelgefässe (34) wenigstens ein Glied aufweist, das mit einem komplementären Glied auf der Tragplatte (30) beim Aufsetzen des Traggestells (32) in Eingriff tritt und die Lage des Traggestells (32) an der für dieses vorbestimmten Stelle auf der Tragplatte (30) eindeutig festlegt.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that each The support frame (32) for the collecting vessels (34) has at least one member which is connected to a complementary Member on the support plate (30) when the support frame (32) is placed in engagement and the position of the The support frame (32) is clearly defined at the point on the support plate (30) predetermined for this. 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Traggestell (32) an jeder Kante ein Tragrohr aufweist, die alle bis auf ein Tragrohr mit einer geschlossenen Bodenfläche versehen sind, und daß die Tragplatte (30) an den vorbestimmten Stellen für die Traggestelle (32) mit Einsatzöffnungen für deren Tragrohre versehen ist, von denen eine Einsatzöffnung einen vorstehenden Stift aufweist.15. The apparatus according to claim 14, characterized in that each support frame (32) on each Edge has a support tube, all except for a support tube with a closed bottom surface are provided, and that the support plate (30) at the predetermined locations for the support frames (32) with Insert openings for the support tubes is provided, one of which is an insert opening protruding Has pin. 16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tragplatte (30) quadratisch ausgebildet und daß jedes Traggestell (32) für die Sammelgefässe (34) in einem Quadranten der Tragplatte (3C) auf dieser aufsetzbar ist.16. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the support plate (30) formed square and that each support frame (32) for the collecting vessels (34) in one Quadrant of the support plate (3C) can be placed on this. 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Drehachse der Tragplatte (30) eine Scheibe verbunden ist, die vier um 90° versetzte Rastausnehmungen aufweist, und daß dieser Scheibe wenigstens ein schwenkbar angeordnetes Rastglied zugeordnet ist, das durch eine Feder mit einer Rastnase gegen den Umfang der Scheibe vorgespannt ist.17. The device according to claim 16, characterized in that with the axis of rotation Support plate (30) is connected to a disc which has four locking recesses offset by 90 °, and that this disc is assigned at least one pivotably arranged locking member, which is through a spring with a locking lug is biased against the circumference of the disc. 18. Vorrichtung nach Anspruch i7, dadurch gekennzeichnet, daß zwei schwenkbare Rastglieder einander gegenüber angeordnet sind und durch eine gemeinsame Feder mit ihren Rastnasen auf den Umfang der Scheibe zu vorgespann t sind.18. The device according to claim i7, characterized characterized in that two pivotable locking members are arranged opposite each other and by a common spring with their locking lugs are biased to the circumference of the disc. 19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Proportionierpumpe (38) im Betrieb in ihrer Drehrichtung umsteuerbar ist.19. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the proportioning pump (38) can be reversed in its direction of rotation during operation. 20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Proportionierpumpe (38), der Fraktionssammler (44) und der Tragarm (24) ein gemeinsames Gehäuse (46) aufweisen, auf dem die Abstellfläche (26) ausgebildet ist und in dem die Antriebseinrichtungen für den Tragarm (24) und die Tragplatte (30) angeordnei sind.20. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the proportioning pump (38), the fraction collector (44) and the support arm (24) have a common housing (46) have, on which the storage surface (26) is formed and in which the drive devices for the Support arm (24) and the support plate (30) are arranged. 21. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (46) in seinem mittleren Teil ein erhöhtes Podest (48) zurr Aufsetzen der Proportionierpumpe (38), auf dei einen Seite des Podestes (48) einen Absatz mit dei21. The device according to claim 24, characterized in that the housing (46) in his middle part a raised platform (48) for placing the proportioning pump (38), on the one side of the pedestal (48) a paragraph with dei Abstellfläche (26) für die Aufnahmegefäße (28) und auf der gegenüberliegenden Seite des Podestes (48) ein tiefer gesetzte!, Plateau (52) für den Fraktionssammler (44) aufweist und daß eine Abstellplatte (50) von dem Podest (48) des Gehäuses (46) auf der zu der Abstellfläche (26) entgegengesetzten Seite vorsteht.Storage surface (26) for the receptacles (28) and on the opposite side of the platform (48) a lower set! plateau (52) for the fraction collector (44) and that a storage plate (50) protrudes from the pedestal (48) of the housing (46) on the side opposite to the storage surface (26). 22. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitglieder der Taktsteuereinrichtung Uhren sind, die zwischen der Zeit Null und einer maximalen Zeit stufenlos verstellbar sind.22. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the timing elements of the clock control device are clocks which are continuously adjustable between the time zero and a maximum time. 23. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Taktsteuereinrichtung in einem eigenen Gehäuse zugeordnet ist, das mit dem Chromatographiesystem über ein Kabel verbindbar ist.23. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the clock control device is assigned in its own housing, which can be connected to the chromatography system via a cable. 24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Tragarm (24) für jede ansteuerbare Stellung eine Rastung zugeordnet ist.24. Device according to one of claims 5 to 8, characterized in that the support arm (24) for each controllable position is assigned a detent. 25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Tragarm (24) eine Kurvenscheibe drehfest verbunden ist, daß in den vorbestimmten Betriebsstellungen der Tragarmes (24) durch die Kurvenscheibe betätigbare Kontakte angeordnet sind und daß die Kurvenscheibe und/oder die Kontakte in ihrer Stellung in bezug auf den Tragarm (24) einstellbar sind.25. Device according to one of claims 4 to 6, characterized in that with the support arm (24) a cam is rotatably connected that in the predetermined operating positions of the support arm (24) actuatable contacts are arranged by the cam and that the cam and / or the contacts are adjustable in their position with respect to the support arm (24). 26. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansaugnadeln (22) in ihrer Höhe in dem Tragarm (24) einstellbar sind.26. Apparatus according to claim 9 or 10, characterized characterized in that the suction needles (22) are adjustable in height in the support arm (24). 27. Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche bei der Hormonanalyse medizinischer Lösungen.27. Use of the device according to one of the preceding claims in hormone analysis medical solutions. 28. Verwendung gemäß Anspruch 27 bei der Analyse der Schilddrüsenhormone Trijodthyronin (T3) und Thyroxin (T4).28. Use according to claim 27 in the analysis of the thyroid hormones triiodothyronine (T 3 ) and thyroxine (T 4 ).
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