DE2413567C3 - Process for the production of flame-retardant phenolic resin foams - Google Patents
Process for the production of flame-retardant phenolic resin foamsInfo
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Description
18 bis 22 Volumprozent Äthylenglykol und eingesetzt. Das erfindungsgemäße Härtersystem wird18 to 22 percent by volume ethylene glycol and used. The hardener system according to the invention is
68 bis 72 Volumprozent einer etwa 85%igen in einer Menge von 15 bis 40 Volumprozent, vorzugs-68 to 72 percent by volume of an approximately 85% in an amount of 15 to 40 percent by volume, preferably
Phosphorsäure »5 weise 25 bis 30 Volumprozent, bezogen auf einePhosphoric acid »5 wise 25 to 30 percent by volume, based on a
eingesetzt wird. Phenolharzlösung eines Feststoffgehaltes von etwais used. Phenolic resin solution with a solids content of approx
2. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 75 %, verwendet.2. The method according to claim 1 or 2, characterized 75%, used.
gekennzeichnet, daß 15 bis 40 Volumprozent, In der Kombination von aromatischer Sulfonsäure,characterized that 15 to 40 percent by volume, In the combination of aromatic sulfonic acid,
vorzugsweise 25 bis 30 Volumprozent des Härters, Phosphorsäure und Äthylenglykol ist ein neues Härterbezogen auf eine Phenolharzlösung eines Feststoff- *o system gefunden worden. Es hat sich überraschend gehaltes von etwa 75 %, eingesetzt werden. gezeigt, daß, wenn man Phenolharz-Schaummassenpreferably 25 to 30 percent by volume of the hardener, phosphoric acid and ethylene glycol is a new hardener related on a phenolic resin solution of a solid * o system has been found. It got surprising content of about 75%. shown that when using phenolic resin foam compositions
eine Kombination von aromatischer Sulfonsäure,a combination of aromatic sulfonic acid,
Phosphorsäure und Äthylenglykol in den angegebenenPhosphoric acid and ethylene glycol in the specified
Mengenverhältnissen als Härter zusetzt, die Aus-Quantitative proportions added as hardener, the
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung »5 schäumung glatt verläuft und zu einem Schaumstoff von Phenolharz-Schaumstoffen, bei welchem ein alka- mit gleichmäßiger Zellstruktur führt. Darüber hinrus lisch kondensiertes Phenol-Formaldehyd-Harz mit zeigt dieser Schaumstoff überraschend hohe Flammeinem Treibmittel und einem sauren Härter vermischt festigkeit ohne Verlust an mechanischer Festigkeit, werden, das Gemisch ausgeschäumt und aushärten Als saure Härter für Phenolharz-Schäume hat manThe invention relates to a method for producing a foam that runs smoothly and becomes a foam of phenolic resin foams, in which an alkali with a uniform cell structure leads. Beyond that Lisch condensed phenol-formaldehyde resin with this foam shows surprisingly high flame resistance Propellant and an acidic hardener mixed strength without loss of mechanical strength, The mixture is foamed and hardened. Acid hardeners for phenolic resin foams are used
gelassen wird. 3o bisher Salzsäure, Schwefelsäure, aromatische Sulfon-is left. 3o so far hydrochloric acid, sulfuric acid, aromatic sulfonic
Bekanntlich verbrennen Phenolharz-Schaumstoffe, säuren, Phosphorsäure u. dgl. und auch Gemische wenn sie der offenen Flamme ausgesetzt werden. Um dieser Säuren, eingesetzt. Einer der gebräuchlichsten diesen schwerwiegenden Nachteil zu beseitigen, hat sauren Härter ist starke Salzsäure. Diese Säure hat man Phenolharz-Schäumen vor dem Ausschäumen aber den Nachteil, daß die damit hergestellten Schaumverschiedene flammhemmend und flammfestmachende 35 stoffe auf Metalle korrodierend wirken. Aromatische Substanzen zugesetzt. So wird z. B. in der DT-OS Sulfonsäuren machen die Schaumstoffe nicht flamm-16 69 833 der Zusatz von Copolymeren aus Silikonen fest, und Phosphorsäure, die vielfach zum Flammfest- und Glykol empfohlen. Andere bekannte Flamm- machen in Kunstharze eingearbeitet wird, schäumt Schutzmittel für Phenolharz-Schaumstoffe sind stick- insbesondere große Schaummassen, wenn überhaupt, stoffhaltige Verbindungen, wie Harnstoff. Melamin, 4° dann nicht schnell und stark genug aus. Ein Gemisch Dicyandiamid. In der DT-OS 19 23 719 wird vorge- von aromatischer Sulfonsäure und Phosphorsäure hat schlagen, derartige stickstoffhaltige Substanzen nicht den Nachteil, daß bei großen Blöcken örtliche Überin Mischung mit dem Phenolharz, sondern in Kombi- hitzungen auftreten und die Schaumstoffblöcke Risse nation mit dem sauren Katalysator zu verwenden. Die bekommen und platzen.It is known that phenolic resin foams, acids, phosphoric acid and the like and also mixtures burn when exposed to an open flame. To these acids, used. One of the most common To eliminate this serious disadvantage, acidic hardener has strong hydrochloric acid. This acid has one disadvantage of phenolic resin foams before foaming is that the foams produced with them have a corrosive effect on metals. Aromatic Substances added. So z. B. in the DT-OS sulfonic acids do not make the foams flame-16 69 833 the addition of copolymers made from silicones and phosphoric acid, which are often used for flame retardancy and glycol recommended. Other known flame-making materials incorporated into synthetic resins are foams Protective agents for phenolic resin foams are sticky - especially large foam masses, if at all, compounds containing substances such as urea. Melamine, 4 ° then not quickly and strongly enough. A mixture Dicyandiamide. In DT-OS 19 23 719, aromatic sulfonic acid and phosphoric acid are used suggest, such nitrogen-containing substances do not have the disadvantage that with large blocks local Überin Mixing with the phenolic resin, but in combination heating occur and the foam blocks cracks nation with the acidic catalyst to use. They get and burst.
stickstoffhaltige Verbindung soll mit dem sauren 45 Es ist gefunden worden, daß sich gut und gleich-Katalysator eine Additionsverbindung bilden, die in mäßig ausgeschäumte und flammfeste Phenolharzdem sauren Medium stabil bleibt. Schaumstoffe, die gute mechanische Festigkeit auf-nitrogen-containing compound is said to be compatible with the acidic 45. It has been found that a good and equal catalyst form an addition compound that results in moderately foamed and flame-retardant phenolic resin acidic medium remains stable. Foams that have good mechanical strength
Nachteilig bei den bekannten flammhemmend oder weisen und keine Risse zeigen, erhalten lassen, wenn flammfestgemachten Phenolharz-Schaumstoffen ist, man als Härter ein Gemisch von aromatischer Sulfondaß sie gegenüber Schaumstoffen gleicher Zusammen- 5o säure, Phosphorsäure und Äthylenglykol, in den oben Setzung, bei denen aber das Flammschutzmittel weg- angegebenen Mengenverhältnissen zueinander, eingelassen ist, eine geringere mechanische Festigkeit setzt. Es ist ferner gefunden worden, daß der Äthylenaufweisen. glykol-Anteil des Härtersystems dazu führt, daß auch Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver- bei großen Schaumstoffblöcken keine Risse auftreten, fahren zu schaffen, nach welchem sich Phenolharz- 55 Worauf diese Wirkung des Äthylenglykols zurück-Schaumstoffe herstellen lassen, die sich durch hervor- zuführen ist, ist nicht geklärt.Disadvantageous with the known flame retardant or wise and show no cracks can be obtained if flame-retardant phenolic resin foams, the hardener is a mixture of aromatic sulfondass they compared to foams of the same composite 5o acid, phosphoric acid and ethylene glycol, in the above Settlement, but in which the flame retardant is removed from the specified proportions is, implies a lower mechanical strength. They have also been found to include ethylene. glycol content of the hardener system leads to the fact that the invention is based on the object of preventing cracks occurring in large foam blocks, drive to create, according to which phenolic resin- 55 What this effect of ethylene glycol back-foams can be produced, which can be produced by, is not clarified.
ragende Flammfestigkeit auszeichnen und trotz ihrer Als aromatische Sulfonsäuren können Phenolsulfon-excellent flame resistance and despite their As aromatic sulfonic acids, phenolsulfonic
Beständigkeit gegenüber der freien Flamme die für säure, Toluolsulfonsäuren, Naphtholsulfonsäuren Phenolharz-Schaumstoffe übliche gute mechanische u. dgl. eingesetzt werden. Bevorzugt wird Phenol-Festigkeit aufweisen. 60 sulfonsäure, weil sie am wirtschaftlichsten ist. Am Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur zweckmäßigsten wird Phenolsulfonsäure als eiwa Herstellung von flammfesten Phenolharz-Schaum- 60%ige wäßrige Lösung, die Phosphorsäure als stoffen, bei welchem ein alkalisch kondensiertes 85%ige wäßrige Lösung, wie im Handel erhältlich, Phenol-Formaldehyd-Harz mit einem Treibmittel und verwendet. In diesen Konzentrationen eingesetzt, einem sauren Härter vermischt, die Mischung kalt 65 liegen beide Säuren im Härtergemisch nach der Er- oder warm ausgeschäumt und aushärten gelassen wird, findung vorzugsweise im Volum-Verhältnis von etwa welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Härter 1: 7_vor. Das Volum-Verhältnis dieses Säuregemisches sin Gemisch aus zu Äthylenglykol beträgt vorzugsweise etwa 4:1. AlsResistance to the free flame which is used for acid, toluenesulphonic acids, naphtholsulphonic acids, phenolic resin foams, which are good mechanical and the like. It will preferably be phenol-resistant. 6 0 sulfonic acid because it's the most economical. The object is achieved by a method that is most expediently used, phenolsulfonic acid is used as a production of flame-resistant phenolic resin foam- 60% aqueous solution, the phosphoric acid as substances, in which an alkaline condensed 85% aqueous solution, as is commercially available, phenol- Formaldehyde resin with a blowing agent and used. Used in these concentrations, mixed with an acidic hardener, the mixture is cold, both acids are in the hardener mixture after foaming or warm is foamed and allowed to harden, preferably in a volume ratio of about which is characterized by the fact that the hardener is 1: 7 . The volume ratio of this acid mixture sin mixture of to ethylene glycol is preferably about 4: 1. When
Phenolharze sind Resole, also alkalisch kondensierte Phenol-Fonnaldehyd-Harze geeignet, bei denen das Molverhältnis von Phenol zu Formaldehyd im Bereich von 1:1,1 und 1:2, vorzugsweise im Bereich von 1:1,5 bis 1:1,75, liegt.Phenolic resins are resoles, i.e. alkaline condensed phenol-formaldehyde resins, where the Molar ratio of phenol to formaldehyde in the range of 1: 1.1 and 1: 2, preferably in the range of 1: 1.5 to 1: 1.75.
Außer Phenol-Formakkhyd-Harzen können selbstverständlich auch alkalisch kondensierte Harze von substituierten Phenolen, nämlich Kresol, Xylenol und Resorcin, mit Formaldehyd verwendet werden.In addition to phenol-formhydric resins, alkaline condensed resins can of course also be used substituted phenols, namely cresol, xylenol and resorcinol, can be used with formaldehyde.
Als Treibmittel kann irgendein bekanntes, wie z. B. Pentan, Trichlorfluormethan, Methylenchlorid dienen.As the propellant, any known such as e.g. B. pentane, trichlorofluoromethane, methylene chloride are used.
Das Ausschäumen der Mischungen mit dem erfindungsgemäßen Härtersystem kann in offenen oder geschlossenen Formen oder in der Doppelbandpresse vorgenommen werden. Das erfindungsgemäße Härtersystem wird mit besonderem Vorteil für das Ausschäumen großer Blöcke, von etwa 1 cbm, eingesetzt, weil gerade bei diesen Dimensionen die Gefahr des Reißens besonders groß ist.The foaming of the mixtures with the inventive Hardener system can be in open or closed molds or in the double belt press be made. The hardener system according to the invention is particularly advantageous for foaming large blocks, of around 1 cbm, because with these dimensions there is a risk of Tearing is particularly large.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden die nachstehenden Beispiele gebracht. In den Beispielen 1 und 2 wurde eiDe Phenol-Formaldehyd-Harzlösung mit einem Phenol-Formaldehyd-Molverhältnis von 1:1,64 eingesetzt, die mit Natronlauge auf eine Viskosität von 3500 cP bei einem Feststoff gehalt von 73 % kondensiert ist, eingesetzt. Im Beispiel 3 wurde eine Phenol-Formaldehyd-Harzlösung etwa gleicher Viskosität und etwa gleichen Feststoffgehaltes eingesetzt, bei der das Molverhältnis von Phenol zu Formaldehyd 1:1,52 betrug. Das bei den Beispielen benutzte erfindungsgemäße Härtersystem hatte folgende Zusammensetzung:The following examples are given to further illustrate the invention. In examples 1 and 2 became a phenol-formaldehyde resin solution with a phenol-formaldehyde molar ratio of 1: 1.64 is used, which is brought to a viscosity of 3500 cP with sodium hydroxide solution with a solids content of 73% is condensed, used. In Example 3, a phenol-formaldehyde resin solution was about the same Viscosity and approximately the same solids content used, at which the molar ratio of phenol to formaldehyde Was 1: 1.52. The hardener system according to the invention used in the examples had the following Composition:
10 Teile Phenolsulfonsäure, 60%ig10 parts phenolsulfonic acid, 60%
(Dichte 1,27 g/cm3),(Density 1.27 g / cm 3 ),
20 Teile Äthylenglykol20 parts of ethylene glycol
(Dichte 1,13 g/cm3),(Density 1.13 g / cm 3 ),
70Teile Phosphorsäure, 85%ig70 parts phosphoric acid, 85%
(Dichte 1,70 g/cm3).(Density 1.70 g / cm 3 ).
Zu 120 kg Phenol-Formaldehyd-Harz (Molverhältnis 1:1,64) wurden 2,8 Volumprozent Pentan und 25 Volumprozent des Härtersystems nach der Erfindung gegeben und gut eingerührt. Diese Mischung wurde dann in eine 1 m3 offene Form bei 200C (KaItvcrschäumung) gegossen. Nach 1 Minute fing die Reaktionsmischung an zu schäumen und nach etwa 20 Minuten wurde der Schäumungsvorgang beendet. Das Durchhärten und Entformen des fertigen Schaumblocks erfolgt nach etwa 60 Minuten. Es resultierte ein Schaum mit der Dichte von 0,10 g/cm3. Nach der Temperung (48 Stunden bei 800C) wurde der Schaumblock in Platten geschnitten und auf Flammfestigkeit geprüft. Die Ergebnisse sind den Tabellen I und II zu entnehmen.2.8 percent by volume of pentane and 25 percent by volume of the hardener system according to the invention were added to 120 kg of phenol-formaldehyde resin (molar ratio 1: 1.64) and stirred in thoroughly. This mixture was then poured into a 1 m 3 open mold at 20 0 C (KaItvcrschäumung). After 1 minute the reaction mixture began to foam and after about 20 minutes the foaming process was stopped. The finished foam block is fully cured and removed from the mold after about 60 minutes. A foam with a density of 0.10 g / cm 3 resulted. After tempering (for 48 hours at 80 0 C) of the block of foam material was cut into disks and tested for flame resistance. The results are shown in Tables I and II.
Entsprechend voranstehendem Beispiel wurden zu 55 kg Phenol-Formaldehyd-Harz (Molverhältnis 1:1,i54) 10 Volumprozent Pentan und 25 Volumprozent des erfindungsgemäßen Härtersystems gegeben, gut zusammengemischt und ebenfalls bei 200C in einer 1 m3 offenen Form verschäumt. Das Durchhärten und Entformen erfolgte nach etwa 75 Minuten. Es resultierte ein Schaum einer Dichte von 0,04 g/cm3. Er wurde, wie der Schaumstoff des Beispieles 1, auf Flammfestigkeit geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind den Tabellen I und II zu entnehmen.According to above standing example were 55 kg of phenol-formaldehyde resin (molar ratio 1: 1, i54), where 10 volume percent of pentane and 25 volume percent of the curing agent system of the invention, well mixed together and also at 20 0 C in a 1 m 3 open mold foamed. Complete hardening and demolding took place after about 75 minutes. A foam with a density of 0.04 g / cm 3 resulted. Like the foam of Example 1, it was tested for flame resistance. The results obtained are shown in Tables I and II.
Zu 55 kg Phenol-Formaldehyd-Harz (Molverhältnis 1:1,52) wurden 10 Volumprozent Pentan und 25 Volumprozent des erfindungsgemäßen Härtersystems10 percent by volume of pentane and 25 percent by volume were added to 55 kg of phenol-formaldehyde resin (molar ratio 1: 1.52) of the hardener system according to the invention
ao gegeben und gut eingerührt. Diese Mischung wurde dann in eine offene l-ms-Form bei 600C in der Warmkammer (Warmverschäumung) gegossen und verschäumt. Das Aufschäumen dauerte etwa 60 Minuten, das Durchhärten und Entformen erfolgte nachao given and stirred in well. This mixture was then poured into an open form lm s at 60 0 C in the hot chamber (Warmverschäumung) and foamed. The foaming took about 60 minutes, the hardening and demolding took place afterwards
»5 180 Minuten. Es resultierte ein Schaumstoff der Dichte 0,04 g/cm3. Auch dieser Schaumstoff wurde auf Flammfestigkeit geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind den Tabellen I und II zu entnehmen.“5 180 minutes. A foam with a density of 0.04 g / cm 3 resulted. This foam was also tested for flame resistance. The results obtained are shown in Tables I and II.
Zur Ermittlung der Flammfestigkeit wurden zwei Prüf methoden angewendet:Two test methods were used to determine the flame resistance:
Flammfestigkeitsprüfung (I)Flame resistance test (I)
Die Flammfestigkeit wurde geprüft, indem eine Probe von 4 cm Dicke und eine Grundfläche von 25 χ 25 cm, 10 cm über einen Bunsenbrenner befestigt und bis zum Durchbrennen beflammt wurde. Alle geprüften Schaumstoffplatten waren selbstverlöschend. The flame resistance was tested by placing a sample 4 cm thick and a base area of 25 χ 25 cm, 10 cm attached over a Bunsen burner and flame was applied until it burned through. All foam sheets tested were self-extinguishing.
Flammfestigkeitsprüfung (II)Flame resistance test (II)
Die Schaumstoffplatten der Abmessung 100 χ 19 X 2,5 cm wurden in eine Brandschacht aufgehängt und von unten beflammt. Nach 10 Minuten wurde die Beflammung beendet und die Proben herausgenommen. Es wurden folgende Kriterien beurteilt: Flammhöhe: Rauchgastemperatur (darf nicht 2500C überschreiten), Länge des nicht zersetzten Probenteils (darf nicht unter 15 cm liegen).The foam sheets measuring 100 × 19 × 2.5 cm were hung in a fire shaft and exposed to a flame from below. The flame application was ended after 10 minutes and the samples were taken out. There were assessed following criteria: Flame Height: flue gas temperature (not exceeding 250 0 C), the length of the non-decomposed sample portion (must not less than 15 cm are).
Diesen Prüfungen wurden die in den Beispielen erhaltenen Schaumstoffe und als Vergleich ein Schaumstoff, der mit Salzsäure-Äthylenglykol, sowie ein Schaumstoff, der mit Phenolsulfonsäure als Härter hergestellt worden ist, unterzogen.The foams obtained in the examples and, as a comparison, a foam, the one with hydrochloric acid-ethylene glycol, as well as a foam, the one with phenolsulfonic acid as a hardener has been produced.
Ergebnisse der Flammfestigkeitsprüfung IResults of the flame resistance test I
Ergebnisse der Flammfestigkeitspriifung IIResults of the flame resistance test II
Flammhöhe Rauchgastemperatur Länge des nicht zer-.0 _ setzten ProbeteilsFlame height Flue gas temperature Length of the non-decomposing. 0 _ set test part
O-Probe HCl in Äthylen- 100 270 0O sample HCl in ethylene- 100 270 0
glykol gehärtetglycol hardened
O-Probe Phenolsulfonsäure 85 220 0O-sample phenolsulfonic acid 85 220 0
gehärtethardened
Beispiel 1 3G 113 28Example 1 3G 113 28
Beispiel 2 50 116 18Example 2 50 116 18
Beispiel 3 50 116 20Example 3 50 116 20
Die nach den Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Schaumstoffe waren gleichmäßig ausgeschäumt, d. h., sie hatten eine einheitliche Zellstruktur und gute mechanische Festigkeit.The foams obtained according to Examples 1 to 3 were foamed uniformly; i.e., they had a uniform cell structure and good mechanical strength.
Claims (1)
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| CA221,595A CA1056549A (en) | 1974-03-21 | 1975-03-07 | Process for the production of flame-resistant phenolic resin foam plastics |
| IT21114/75A IT1034153B (en) | 1974-03-21 | 1975-03-11 | PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF NON-FLAMMABLE EXPANDED PHENOLIC RESINS |
| NO750831A NO143628C (en) | 1974-03-21 | 1975-03-12 | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF FLAMMABLE PHENOLIC RESIN FOAMS. |
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE2413567A1 DE2413567A1 (en) | 1975-10-02 |
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Family
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