DE2413157A1 - METHOD FOR MANUFACTURING MEMBRANES FOR ULTRA- OR. HYPERFILTRATION - Google Patents
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Description
Verfahren, zur Herstellung von Membranen zur Ultra- bzw. HyperfiltrationProcess for the production of membranes for ultrafiltration or hyperfiltration
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Membranen sue Ultra- und Hyperfiltration aus Äthylcellulose,The invention relates to a method for producing membranes sue ultrafiltration and hyperfiltration from ethyl cellulose,
bei dem man Äthyleellulose in einemwhere you get ethyl cellulose in one
organischen Lösungsmittel löst,, zu der so entstehenden Lösung ein oder mehrere Koagulierungsmittel susetat, die Lösung gegebenenfalls filtriert, die Lösung in !Form eines dünnen Filmes auf einen träger aufbringt, den film auf dem !Dräger mit einer Flüssigkeit behandelt, in dem die Äthyleellulose unlöslich ist, um eine Äthylcellulosemembran herzustellen und diese Membran gegebenenfalls einer Wärmebehandlung unterwirft.organic solvent dissolves, to the resulting solution one or more coagulant susetat, the solution if necessary filtered, apply the solution in the form of a thin film to a carrier, apply the film to the Dräger with a Treated liquid in which the ethyl cellulose is insoluble, to prepare an ethyl cellulose membrane and, if necessary, subject this membrane to a heat treatment.
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Das bei bekannten derartigen Verfahren angewandte Lösungsmittel ist Methylacetat.The solvent used in known such processes is methyl acetate.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Äthylcellulosemembran mit einer höheren Kapazität herzustellen als sie Membranen, die auf bekannte Weise hergestellt worden sind, besitzen. Der Ausdruck "höhere Kapazität" bedeutet einen höheren Durchfluß des Piltrats bei einem gegebenen Druck, während die gleiche Retention einer bestimmten Verbindung erreicht wird wie bei einem bekannten Verfahren.It is the object of the present invention to provide an ethyl cellulose membrane with a higher capacity than they have membranes made in known manner. The term "higher capacity" means a higher flow rate of the piltrate at a given pressure while the same retention of a particular compound is achieved as in a known method.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Äthylcellulose in Tetrahydrofuran löst. Bei Anwendung dieses Lösungsmittels können Membranen hergestellt werden, die eine Kapazität besitzen, die mehr als zehnmal höher ist als die Kapazität von Membranen, die nach bekannten Verfahren erhalten werden.According to the invention, this object is achieved by dissolving the ethyl cellulose in tetrahydrofuran. When applied With this solvent, membranes can be made which have a capacity more than ten times higher than the capacity of membranes obtained by known methods.
Tetrahydrofuran ist eine flüchtige Verbindung (Kp 64 bis 650C), die folglich auch den Vorteil besitzt, daß die Trocknungszeit während der Membranherstellung verringert werden kann» Tetrahydrofuran wird vorzugsweise in einer Konzentration von 20 bis 40 Gew.-$, bezogen auf das Gewicht der Membranlösung, angewandt .Tetrahydrofuran is a volatile compound (boiling point 64 to 65 ° C.), which consequently also has the advantage that the drying time can be reduced during membrane production. Tetrahydrofuran is preferably used in a concentration of 20 to 40% by weight, based on the weight the membrane solution, applied.
Die bei dem erfindungsgemäßen angewandte Äthylcellulose besitzt vorzugsweise einen Subatitutionsgrad von 1,8 bis 3jO. Die Äthylcellulose wird vorzugsweise in einer Menge entsprechend 12 bis 20 $ der Membranlösung angewandt.The ethyl cellulose used in the invention preferably has a degree of subatitution of 1.8 to 3%. The ethyl cellulose is preferably used in an amount corresponding to 12 to 20% of the membrane solution.
Die angewandten Koagulierungsmittel sind vorzugsweise organische Verbindungen. Ein Beispiel für eine derartige organische Verbindung sind Alkohole wie Methanol, das vorzugsweise in einer Konzentration von 20 bis 35 Gew.-^ angewandt wird. Ein anderes Beispiel für ein organisches Koagulierungsmittel ist Dimethylformamid, das vorzugsweise in einer KonzentrationThe coagulants used are preferably organic compounds. An example of such an organic Compound are alcohols such as methanol, which is preferably used in a concentration of 20 to 35 wt .- ^. Another example of an organic coagulant is dimethylformamide, which is preferably used in a concentration
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•von bis zu 10 Gew.-$ angewandt wird. Beispiele für anorganische Koagulierungsmittel sind ZnCIp, ZnBr2 und ZnJp, die vorzugsweise in einer Konzentration bis zu 5 /« angewandt werden. Wasser wird vorzugsweise als lösungsmittel für die Koagulierungsmittel verwendet, wobei die Wasserkonzentration bis zu 10 Gew.-$ "beträgt.• Up to 10% by weight is applied. Examples of inorganic coagulants are ZnClp, ZnBr 2 and ZnJp, which are preferably used in a concentration of up to 5%. Water is preferably used as the solvent for the coagulants, the water concentration being up to 10% by weight.
Die Membranlösung kann auch eine oder mehrere Substanzen enthalten, die nicht als Lösungsmittel oder Koagulierungsmittel für die A'thylcellulose dienen. Beispiele für solche Substanzen sind Formamid, Acetamid und Propionamid, die in einer Konzentration von 5 bis 25 Gew.-^ angewandt werden können.The membrane solution can also contain one or more substances which do not serve as solvents or coagulants for the ethyl cellulose. Examples of such substances are formamide, acetamide and propionamide, which can be used in a concentration of 5 to 25 wt .- ^.
Nach der Herstellung der Membranlösung und der Filtration, soweit erforderlich, wird die Lösung in Form eines dünnen Films auf einen Träger aufgebracht. Beispiele für solche Tr äger sind Stahlbänder und Glasplatten. Die Membranlösung wird vorzugsweise auf den Träger aufgebracht, um eine Dicke von 0,02 bis 0,25 mm zu erreichen. Die angewandten Lösungsmittel werden dann teilweise verdampft. Das Aufbringen der Membranlösung auf den !rager und das Verdampfen der Lösungsmittel werden vorzugsweise bei einer Temperatur von 0 bis 300C und besonders günstig bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Trokkenzeit beträgt üblicherweise nicht mehr als 10 min. Nach dem Aufbringen der Membranlösung auf den Träger wird der erhaltene Film, solange er sich noch auf dem Träger befindet, mit einer Lösung behandelt, in der Äthylcellulose unlöslich ist und in der die Lösungsmittel, Säuren und Salze löslich sind. Die Behandlung wird vorzugsweise durchgeführt, indem man den Träger und den darauf aufgebrachten Film in ein Wasserbad taucht. Ein oberflächenaktives Mittel kann zu dem Wasserbad zugegeben werden. Die Temperatur des Wassers beträgt vorzugsweise 0 bis 300C. Wenn die Äthylcellulose vollständig koaguliert ist und alle angewandten Lösungsmittel und Salze ausgewaschen sind, wird die Membran von dem Träger entfernt. Gegebenenfalls wird die Membran anschließend inAfter the membrane solution has been prepared and, if necessary, filtered, the solution is applied to a support in the form of a thin film. Examples of such carriers are steel strips and glass plates. The membrane solution is preferably applied to the support in order to achieve a thickness of 0.02 to 0.25 mm. The solvents used are then partially evaporated. The application of the membrane solution to the! Rager and evaporation of the solvents, are preferably carried out at a temperature of 0 to 30 0 C, and particularly low at room temperature. The drying time is usually no more than 10 minutes.After the membrane solution has been applied to the support, the film obtained, while it is still on the support, is treated with a solution in which ethyl cellulose is insoluble and in which the solvents, acids and Salts are soluble. The treatment is preferably carried out by immersing the support and the film applied thereon in a water bath. A surfactant can be added to the water bath. The water temperature is preferably 0 to 30 0 C. When the ethyl cellulose is completely coagulated and all the solvent used and salts are washed off the membrane from the support is removed. If necessary, the membrane is then in
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der Wärme behandelt, z.B. indem sie in ein Wasserbad mit einer Semperatur von 50 bis 950C eingetaucht wird.the heat treated, for example by being immersed in a water bath having a Semperatur of 50 to 95 0 C.
Die Wärmebehandlung ist üblicherweise in 10 min abgeschlossen. The heat treatment is usually completed in 10 minutes.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Membranen sind asymetrisch, da die Oberfläche, von der aus die Verdampfung stattfindet, aus einer sehr dünnen und dichten Schicht besteht, die ähnlich einer Haut ist. Der restliche Teil der Membran besteht aus einer stark porösen Schicht, die nur als träger für die Hautschicht dient und der Membran Festigkeit verleiht. Die Eigenschaften der Membran hängen hauptsächlich von der dichten Hautschicht ab.The membranes produced by the process according to the invention are asymmetrical, since the surface from which the Evaporation takes place, consists of a very thin and dense layer that is similar to a skin. The rest Part of the membrane consists of a highly porous layer that only serves as a carrier for the skin layer and the membrane Gives strength. The properties of the membrane mainly depend on the dense skin layer.
Die Wärmebehandlung der Membranen führt zu einer Zusammenziehung der Gelstruktur, die ursprünglich entsteht. So kann die Wärmebehandlung so variiert werden, um eine Membran mit der gewünschten Dichte zu erhalten, d.h. eine Membran, die eine höhere Retention bzw. Zurückhaltung einer gegebenen Verbindung ergibt als die ursprünglich gebildete Membran.The heat treatment of the membranes leads to a contraction of the gel structure that was originally created. So can the heat treatment can be varied so as to obtain a membrane of the desired density, i.e. a membrane which gives a higher retention of a given compound than the originally formed membrane.
Die am stärksten offenen Membranen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden können, erlauben einen Durchgang einer Verbindung mit einem Molekulargewicht von bis zu 20 000 und eine vollständige oder teilweise Retention von Verbindungen mit einem höheren Molekulargewicht. Dichte Membranen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden können, können bis zu 99 $ natriumchlorid zurückhalten. Die erfindungsgemäßen Membranen können sowohl zur Zonzentrierung von Lösungen als auch zur !Trennung von lösungen in verschiedene Fraktionen angewandt werden.The most open membranes made according to the invention Processes that can be made allow passage of a compound having a molecular weight of up to 20,000 and full or partial retention of compounds of higher molecular weight. Dense membranes which can be produced by the process according to the invention can contain up to 99% sodium chloride hold back. The membranes according to the invention can be used both for the concentration of solutions and for the separation of solutions in different fractions can be applied.
Die Erfindung wird durch die folgenden nicht einschränkenden Beispiele und ein Vergleichsbeispiel näher erläutert.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples and a comparative example.
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Es wurde eine Membranlösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:It became a membrane solution of the following composition manufactured:
Äthyl-cellulose 15 Gew.~$Ethyl cellulose 15 wt
Tetrahydrofuran 40 Gew. -fo Tetrahydrofuran 40 wt. -Fo
Methanol 25,6 Gew.-$Methanol $ 25.6 wt
Formamid 19,6 Gew.-^Formamide 19.6 wt .- ^
Die Membranlösung wurde auf Glasplatten aufgebracht, um einen Film mit einer Dicke von 0,1 mm herzustellen. Die Iiösung wurde bei einer Temperatur von 250C aufgebracht. Der so entstehende Film wurde 60 sek bei einer Temperatur von 25°G getrocknet« Die entstehende Membran wurde in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50C eingetaucht. Nach 1 h in diesem Wasserbad wurden die Membranen 5 min bei einer Temperatur von 800G behandelt.The membrane solution was applied to glass plates to prepare a film having a thickness of 0.1 mm. The Iiösung was applied at a temperature of 25 0 C. The thus resulting film was 60 seconds at a temperature of 25 ° G dried "The resulting membrane was immersed in a water bath at a temperature of 5 0 C. After 1 h in this water bath the membranes were treated 5 min at a temperature of 80 0 G.
Die so entstehende! Membranen wurden in einer umgekehrten Osmosevorrichtung im Labormaßstab untersucht und die Retention und Kapazität der Membranen mit Hilfe einer 0,5$igen wässrigen ifaCl-Lösung bestimmte Bei einem Arbeitsdruck von 50 kg/cm und einer Temperatur von 15 0 besaßen die Membra-The resulting one! Membranes were in an inverted manner Osmosis device examined on a laboratory scale and the retention and capacity of the membranes with the help of a 0.5 $ igen aqueous ifaCl solution determined at a working pressure of 50 kg / cm and a temperature of 15 0 possessed the membrane
neu eine Kapazität von 105 l/m ζ . 24 h und eine Retention von IaGl von 79 ^0 now a capacity of 105 l / m ζ . 24 h and a retention of IaGl of 79 ^ 0
Es wurde eine Membranlösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:It became a membrane solution of the following composition manufactured:
Ithyl-cellulose 18,0Ethyl cellulose 18.0
Tetrahydrofuran 43,0 Gew.-$Tetrahydrofuran 43.0 wt
Methanol 27,7 Gew.-^Methanol 27.7 wt .-%
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Formamid 5,3 Gew.-^Formamide 5.3 wt .- ^
Wasser 5,3 Gew.-fi Water 5.3 wt. -Fi
ZnGl2 0,8 Gew.-^ZnGl 2 0.8 wt .- ^
Diese lösung wurde verwendet zur Herstellung von Membranen nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren. Die so hergestellten Membranen wurden nicht wärmebehandelt.This solution was used for the production of membranes according to the method described in Example 1. The so produced Membranes were not heat treated.
Die entstehenden Membranen wurden mit einer 0,5$igen
lösung und einer 10bigen Saccharose-Lösung untersucht. Bei
Untersuchung der Membranen mit der NaCl-Lösung bei einem
Arbeitsdruck von 7 Atmosphären und einer Temperatur von 150C zeigte es sich, daß die Kapazität 2 680 l/m2 χ 24 h
betrug und die Retention von HaCl O $. Bei Untersuchung
der Membranen mit der Saccharose-Lösung unter den gleichen Bedingungen betrug die Kapa
Retention von Saccharose 11The resulting membranes were examined with a 0.5% solution and a 10% sucrose solution. When the membranes were examined with the NaCl solution at a working pressure of 7 atmospheres and a temperature of 15 ° C., it was found that the capacity was 2,680 l / m 2 24 h and the retention of HaCl was O $. When the membranes were examined with the sucrose solution under the same conditions, the capacity was
Retention of sucrose 11
YergleichsbeispielComparison example
Bedingungen betrug die Kapazität 1680 l/m. χ 24 η und dieConditions, the capacity was 1680 l / m. χ 24 η and the
Es wurden zwei Membranmassen der folgenden Zusammensetzung hergestellt:Two membrane masses with the following composition were produced:
1) Äthyl-cellulose 15,0 Gew.~# !!tetrahydrofuran 53,5 Gew.-# Methanol 15,3 Gew.-^ Formamid 16,2 Gew.-^1) ethyl cellulose 15.0 wt. !! tetrahydrofuran 53.5 wt .- # methanol 15.3 wt .- ^ Formamide 16.2 wt .- ^
2) Äthyl-cellulose 15,0 Gew.-^ Methyl-acetat 53,5 Gew.-jS Methanol 15,3 Gew.-^ Formamid 16,2 Gew.-^2) ethyl cellulose 15.0 wt .- ^ methyl acetate 53.5 wt .- jS Methanol 15.3 wt .- ^ formamide 16.2 wt .- ^
Die Membranlösungen wurden bei 250C auf Glasplatten aufgebracht, um Filme mit einer Dicke von 0,1 mm herzustellen.The membrane solutions were applied to glass plates at 25 ° C. in order to produce films with a thickness of 0.1 mm.
Die Filme wurden dann 60 sek bei 250C getrocknet. Die soThe films were then dried at 25 ° C. for 60 seconds. The so
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hergestellten Membranen "wurden in ein Wasserbad von 50C getaucht. Die Membranmasse, die Methylacetat enthielt (2) war schwierig auf den Träger aufzubringen, da die Masse verhältnismäßig viskos und gelartig war. Die Membranmasse, enthaltend Tetrahydrofuran (1) konnte leicht auf den Träger aufgebracht werden.The membranes produced "were immersed in a water bath at 5 ° C. The membrane mass containing methyl acetate (2) was difficult to apply to the support, since the mass was relatively viscous and gel-like. The membrane mass containing tetrahydrofuran (1) could easily be applied to the Carrier are applied.
Die Membranen wurden in einer Laborvorrichtung für die umgekehrte Osmose untersucht. Die Kapazität und die Retention der Membranen wurden mit einer 0,5$igen wässrigen NaCl-lösung bestimmt. Bei einem Arbeitsdruck von 40 kg/cm und einer Temperatur von 15°C besaß die Membran 1 eine Kapazität von 735 l/m χ 24 h und eine Retention von ITaCT von 30 $· Unter ähnlichen Bedingungen besaß die Membran 2 eine Kapazitat von 48 l/m X 24 h und eine Retention von 32 $. Daraus geht hervor, daß die Membran, die erhalten worden ist unter Verwendung von Tetrahydrofuran als Lösungsmittel der Membran, .die unter Verwendung von Methylacetat als Lösungsmittel erhalten worden ist, überlegen ist.The membranes were examined in a laboratory reverse osmosis device. The capacity and the retention the membranes were washed with a 0.5 $ aqueous NaCl solution certainly. At a working pressure of 40 kg / cm and a temperature of 15 ° C, the membrane 1 had a capacity of 735 l / m χ 24 h and a retention of ITaCT of $ 30 · Below In similar conditions, the membrane 2 had a capacity of 48 l / m × 24 h and a retention of 32 $. From it it appears that the membrane obtained using tetrahydrofuran as the membrane solvent, obtained using methyl acetate as a solvent is superior.
62YI - Patentansprüche -62YI - Claims -
4098 4 0/0 9584098 4 0/0 958
Claims (6)
ZnCIo, ZnBrV / ate he
ZnCIo, ZnBr
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- 1974-03-19 IL IL44449A patent/IL44449A0/en unknown
- 1974-03-19 DE DE2413157A patent/DE2413157A1/en active Pending
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- 1974-03-20 FR FR7409540A patent/FR2222114A1/en not_active Withdrawn
- 1974-03-22 JP JP49032425A patent/JPS5081973A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4496456A (en) * | 1983-06-03 | 1985-01-29 | Exxon Research & Engineering Co. | Method for preparing thin regenerated cellulose membranes of high flux and selectivity for organic liquids separations |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2222114A1 (en) | 1974-10-18 |
| IL44449A0 (en) | 1974-06-30 |
| NL7403737A (en) | 1974-09-24 |
| JPS5081973A (en) | 1975-07-03 |
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