DE2412516A1 - MATERIAL CONTAINING SILICA - Google Patents
MATERIAL CONTAINING SILICAInfo
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Description
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
21 HAMBURG 9O 8 MÜNCHEN 8O21 HAMBURG 9O 8 MUNICH 8O
WILSTORFER STR 32 TEL. (O401 77 OS 61 ' ..UCtLE-GRAHN-STR. 22 - TEL. tO89> 4729 47WILSTORFER STR 32 TEL. (O401 77 OS 61 '..UCtLE-GRAHN-STR. 22 - TEL. To89> 4729 47
München, 14. März 1974 G 131 Munich, March 14, 1974 G 131
UNILEVER U.V.UNILEVER U.V.
Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, NiederlandeBurgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Netherlands
Kieselerdehaltiges MaterialSilica-containing material
-Die Erfindung "betrifft kieselerdehaltige Materialien zur Verwendung "bei PapierbeSchichtungen, insbesondere Beschichtungen bzw. Streiehaufträgen für druckempfindliche Kopiermaterialien.-The invention "relates to siliceous materials for Use "in paper coatings, especially coatings or spreading orders for pressure-sensitive copier materials.
In der US-Patentschrift 2 699 432 ist eine Papierstreichmasse zur Verwendung in druckempfindlichen Papieren beschrieben, welche bestimmte Tonarten enthält, die mit bestimmten organischen Verbindungen unter Hervorrufung einer Verfärbung reagieren können, wenn der Son und die organische Verbindung in mechanischen Kontakt gebracht werden·In US Patent 2699432 a paper coating composition is described for use in pressure-sensitive papers containing certain types of clay which can react with certain organic compounds to elicit an discoloration when the Son, and the organic compound are brought in mechanical contact ·
In der britischen Patentschrift 1 147 480 ist bereits vorgeschlagen worden, mikronisierte, d. h. feinst gemahlene, oder ausgefällte Kieselerdegele in solche Papierstreichmassen einzugeben.In British Patent 1,147,480 has been proposed, micronized, ie finely ground or precipitated siliceous erdegele in such paper coatings enter.
Es wurde nun gefunden, daß bestimmte synthetische, kieselerdehaltige Materialien, welche Siliziumdioxid (SiO2) undIt has now been found that certain synthetic, siliceous materials, which silicon dioxide (SiO 2 ) and
DEUTSCHE BANK AG.. HARBURC 93/30 813 POSTSCHECK· HAMBURG 1173 20-206 DEUTSCHE BANK AG .. HARBURC 93/30 813 POSTSCHECK · HAMBURG 1173 20-206
TELECRAMMEi L E D E R E R P ATE NT MÖNCHENTELECRAMMEi L E D E R E R P ATE NT MÖNCHEN
Aluminiumoxid (AIpO^) enthalten, wobei der Anteil von p zwischen 7»5 % und 28 % auf Trockengewichtsbasis beträgt, wenn ihre Teilchengröße reduziert wird, besonders wirksam in Papierstreichmassen sind.Containing aluminum oxide (AlpO ^), the proportion of p being between 7 »5% and 28 % on a dry weight basis, when their particle size is reduced, are particularly effective in paper coating slips.
Die Erfindung liefert daher ein synthetisches, kieselerdehaltiges Material zur Verwendung in Papierstreichmassen, welches ein Gemisch von amorphem Siliziumdioxid/Aluminiumoxid enthält, in welchem der Anteil von -Ä-lpO, zwischen 7>5 % und 28 % auf Trockengewichtsbasis beträgt, wobei die Oberfläche im Bereich von 300 bis 800 m /g, der mittlere Porendurchmesser (PIPD) im Bereich von 40 bis 100 A, und das Porenvolumen (PV) im Bereich von 0,5 bis 1 ccm/g liegen und wobei die Teilchengröße im Bereich von 15 bis 3 Mikron liegt.The invention therefore provides a synthetic, silica-containing material for use in paper coating slips which contains a mixture of amorphous silicon dioxide / aluminum oxide in which the proportion of -Ä-lpO is between 7> 5% and 28 % on a dry weight basis, the surface area in Range from 300 to 800 m / g, the mean pore diameter (PIPD) in the range from 40 to 100 Å, and the pore volume (PV) in the range from 0.5 to 1 ccm / g and the particle size in the range from 15 to 3 microns.
Das erfindungsgemäße, synthetische, kieselerdehaltige Material kann bequemerweise erhalten werden, indem bestimmte Siliziumdioxid/Aluminiumoxidmaterialien, welche als Erdölkrackkatalysatoren erhältlich sind, einem geeigneten Mahlvorgang unterworfen werden, um ihre Teilchengröße auf unter etwa 15 Mikron zu reduzieren. The synthetic, siliceous material according to the invention can be conveniently obtained by using certain silica / alumina materials, which are available as petroleum cracking catalysts, subjected to a suitable grinding process to reduce their particle size to below about 15 microns.
Geeignete Mahlarbeitsweisen umfassen das Mahlen in einer Kugelmühle, auf einem Dreiwalzenstuhl in einer Kolloidmühle usw.. Vorzugsweise wird als Mahltecnnik eine Wassernaßmahltechnik angewandt, wobei diese dazu verwendet wird, die Teilchen unter 10 Mikron und besonders bevorzugt auf 5 Mikron und unter etwa 3 Mikron zu bringen.Suitable grinding procedures include grinding in a ball mill, on a three-roll mill in a colloid mill, etc. Preferably, a water-wet grinding technique is used as the grinding technique this being used to make the particles below 10 microns, and more preferably to 5 microns and below about 3 microns bring.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Teilchengrößenbestimmungen mittels des "Coulter Counter" bei diesen geringeren Größen fraglich sind und daß die Messungen unterhalb von 2 Mikron nicht sehr -zuverlässig sind. Ein übermäßiges Mahlen erzeugt einen unmäßig hohen Anteil von feinen Teilchen, welche von dem Coulter Counter nicht gemessen werden, welche jedoch in dem Papier absorbiertIt should be pointed out that the particle size determinations by means of the "Coulter Counter" are questionable for these smaller sizes and that measurements below 2 microns are not very reliable. Excessive grinding creates one excessive high proportion of fine particles, which are not measured by the Coulter Counter, but which are absorbed in the paper
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werden und dieses verstopfen. Diese feinen Teilchen unterstützen die Farbentwicklung weniger stark und sollten daher vorzugsweise vermieden werden.and clog it. These fine particles assist the color development is less pronounced and should therefore preferably be avoided.
Die bevorzugten Siliziumdioxid/Aluminiumoxidmaterialien zur Verwendung bei druckempfindlichen Streichmassen sind zwei im Handel erhältliche Krackkatalysatoren, nämlich solche mit 13 % bzw. 25 % Aluminiumoxidgehalt. Diese Materialien sind ein amorphes Gemisch von Aluminiumoxid und Siliziumdioxid und es ist bekannt, daß sie auf ihren Oberflächen Lewis-Säurenplätze besitzen. Diese Plätze sind bei der Fabrentwicklung der Kopiermaterialien wertvoll.The preferred silica / alumina materials for Two commercially available cracking catalysts are used for pressure-sensitive coating slips, namely those with 13% or 25% aluminum oxide content. These materials are a amorphous mixture of aluminum oxide and silicon dioxide and it is known that they have Lewis acid sites on their surfaces own. These places are valuable in the production of copy materials.
Das erfindungsgemäße, synthetische, kieselerdehaltige Material ist hinsichtlich der Färbentwicklung beträchtlich reaktionsfähiger als die bekannten Attapulgit- und Silton-tonarten, welche bislang in solchen Papierbeschichtungen verwendet wurden, und es ist besser als synthetische Kieselerdegele oder Phenolharze, welche ebenfalls angewandt wurden. Das erfindungsgemäß angelieferte Material kann wie bei den bekannten Tonarten Attapulgit und Silton mit Kaolinstreichsorten zur Verwendung bei den verschiedenen Anwendungen gemischt werden.The synthetic silica-containing material according to the invention is considerably more reactive in terms of color development than the well-known attapulgite and Silton keys, which previously used in such paper coatings, and it is better than synthetic silica gels or phenolic resins, which were also applied. The delivered according to the invention As with the well-known clays attapulgite and silton with kaolin coating types for use in the various Applications are mixed.
Darüber hinaus sind die Siliziumdioxid/Aluminiumoxidmaterialien gemäß der Erfindung billiger herzustellen als Kieselerdegele und daher sind sie unter Berücksichtigung der Kosten/Leistungsfähigkeit vorteilhafter.In addition, the are silica / alumina materials Cheaper to manufacture according to the invention than silica gels and therefore are cost / performance considerations more advantageous.
Aus den zuvor genannten Druckschriften sind verschiedene Papierstreichlatices bekannt, welche zum Binden der Siliziumdioxid/ Aluminiumoxidmaterialien mit dem Papier verwendet werden können einschließlich Styrol/Butadien-, Acrylester- oder Vinylesterlatices und verschiedenen natürlichen Harzen oder Gummen in geeigneten Lösungsmitteln.Various paper coating latices are from the aforementioned publications are known which can be used to bond the silica / alumina materials to the paper including styrene / butadiene, acrylic ester or vinyl ester latices and various natural resins or gums in suitable solvents.
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Die Erfindung liefert ferner eine Streichmasse zur Verwendung in druckempfindlichen Kopierpapieren, welche ein synthetisches, kieselerdehaltiges Material, wie es zuvor definiert wurde, zusammen mit einem Latex eines synthetischen Harzes oder einer Lösung eines Naturharzes oder Naturgummis als Bindemittel enthält. In der folgenden Tabelle I sind die physikalischen Parameter der erfindungsgemäßen, kieselerdehaltigen Materialien und der bislang verwendeten Kieselerdegele und Tone zusammengestellt.The invention also provides a coating slip for use in pressure-sensitive copier papers, which are a synthetic, siliceous material as previously defined with a latex of a synthetic resin or a solution of a natural resin or natural rubber as a binder. In the following Table I are the physical parameters of the silica-containing materials according to the invention and the So far used silica gels and clays compiled.
gemahlene, kies elerdehaltige Materialien (erfindungsgemäß) ground, gravel earth-containing materials (according to the invention)
Gele und Tonarten Cvorbekannt)Gels and clays known)
Eine Methode zur Untersuchung dieser Materialien in druckempfindlichenPapieren besteht darin, die Bildintensität zu bestimmen, welche im Verlauf der Zeit in Beziehung zu einem Block von getippten "X" auf dem druckempfindlichen Papiersystem entwickelt wird.A method for examining these materials in pressure sensitive papers is to determine the image intensity, which over time is related to a Block of typed "X" on the pressure sensitive paper system is developed.
Die Bildintensität oder das Eeflexionsvermögen wird mit einem standardmäßigen 90°-Eeflektometer (senkrecht zum Papier) gemessen.Image intensity or reflectivity is measured with a standard 90 ° reflectometer (perpendicular to the paper).
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In den folgenden Beispielen wurde ein handelsübliches, druckempfindliches Papier als Standard verwendet, welches anscheinend auf Silton-Ton und Kaolin aufgebaut war. Die erfindungsgemäßen Materialien waren auf die Vorderseite eines geeigneten Papiers unter Verwendung eines Butadien/Styrollatex als Bindemittel und unter Zugabe variierender Kaolinmengen als Verdünnungsmittel auf gestrichen worden. Ein standardmäßiges, auf der Rückseite mit Farbstoff bestrichenes Papier wurde verwendet, um die andere Komponente des druckempfindlichen Systems zu liefern. Die Ergebnisse sind in.der folgenden Tabelle II zusammengestellt. Es sei darauf hingewiesen, daß die tieferen Farbstoffintensitätswerte (Bildintensitäten) durch niedrigere Werte des Reflexionsvermögens angegeben werden. In the following examples, a commercially available pressure-sensitive Paper used as a standard, which apparently was based on Silton clay and kaolin. The invention Materials were on the face of a suitable paper using a butadiene / styrene latex as a binder and with the addition of varying amounts of kaolin as a diluent. A standard one on the back with Dye coated paper was used to provide the other component of the pressure sensitive system. The results are compiled in the following Table II. It it should be noted that the lower dye intensity values (Image intensities) can be indicated by lower reflectivity values.
(μια Coulter Counter)Particle size
(μια Coulter Counter)
Werte des Reflexionsvermögens nach 30 Sek. 13 % AIgO, synthetisches,Reflectivity values after 30 sec. 13 % AIgO, synthetic,
kieselerdehaltiges MaterialSilica-containing material
20 % kieselerdehaltiges20 % silica containing
Material
80 % Kaolin 87,5 82,0 82,2 82,3 82,3material
80 % kaolin 87.5 82.0 82.2 82.3 82.3
25 % kieselerdehaltiges25 % silica containing
Material
75% Kaolin 85,0 81,5 79,0 77,5 77,0material
75% kaolin 85.0 81.5 79.0 77.5 77.0
30 % kieselerdehaltiges30 % silica containing
Material
70% Kaolin 85,5 81,5 77,0 76,0 75,5material
70% kaolin 85.5 81.5 77.0 76.0 75.5
50 % kieselerdehaltiges50 % silica containing
Material
50 % Kaolin 86,0 80,0 77,0 . 76,0 75,0material
50 % kaolin 86.0 80.0 77.0. 76.0 75.0
Standardpapier *) < 82,5 >Standard paper *) <82.5>
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*) Die in allen Versuclien verwendeten Standardpapiere waren IDEM-Papiere, hergestellt von Wiggins Teape Limited, London, England.*) The standard papers used in all experiments were IDEM papers manufactured by Wiggins Teape Limited, London, England.
Qim Coulter Counter)Particle size
Qim Coulter Counter)
Werte des Eeflexionsvermögens nach 30 Sek.Reflectivity values after 30 sec.
25 % A12°3 synthetisches,
kieselerdehaltiges Material 25% A1 2 ° 3 synthetic,
Silica-containing material
20 % kieselerdehaltiges20 % silica containing
Material
80 % Kaolin 87,5 84,5 82,0 82,5 82,0material
80% kaolin 87.5 84.5 82.0 82.5 82.0
25 % kieselerdehaltiges25% silica containing
Material
75 % Kaolin 87,5 84,5 82,0 81,5 82,0material
75% kaolin 87.5 84.5 82.0 81.5 82.0
30 % kieselerdehaltiges30 % silica containing
70 % Kaolin 87,0 82,1 79,0 81,5 79,070% kaolin 87.0 82.1 79.0 81.5 79.0
50 % kieselerdehaltiges50% silica containing
Material
50 % Kaolin 87,0 81,0 78,0 77,5 76,5material
50% kaolin 87.0 81.0 78.0 77.5 76.5
Standardpapier *) 4 82,5Standard paper *) 4 82.5
Die l'arbe des gestrichenen Papiers kann vorteilhafterweise in bezug auf seinen anfänglichen "Weißgrad" verbessert werden, indem in das kieselerdehaltige Material gemäß der Erfindung Anteile von anderen, weißen, inerten Materialien wie Zinkoxid und Magnesiumoxid eingegeben werden. Die Zugabe dieser Materialien beeinflußtThe color of the coated paper can advantageously be used in in terms of its initial "whiteness" can be improved by in the siliceous material according to the invention proportions of other, white, inert materials such as zinc oxide and magnesium oxide can be entered. The addition of these materials affects
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die Färb entwicklung bei druckempfindlichen Papieren nicht übermäßig und sie verbessert den Weißgrad.the color development of pressure-sensitive papers is not excessive and it improves the whiteness.
Im folgenden wird der Einfluß der Zugabe von anderen Metalloxiden in die Aluminiumoxid/Siliziumdioxidmaterialien auf die Anfangsbildeigenschaften gezeigt.The following is the influence of the addition of other metal oxides in the alumina / silica materials on the initial image properties shown.
Eine Probe von Aluminiumoxid/Siliziumdioxid mit 13 % Aluminiumoxidgehalt wurde hergestellt, indem eine Aluminiumsulfatlösung mit wäßrigem Natriumsilikat umgesetzt wurde. Unter denselben Bedingungen wurden gleichartige Ansätze hergestellt, welche kleine Mengen (annähernd 2 % auf Trockengewichtsbasis) von einmal Zinkoxid und das andere Mal mit Magnesiumoxid enthielten. Dies wurde so durchgeführt, daß die hydratisierten Oxide aus den Sulfatsalzen durch Reaktion mit Natriumsilikat im Verlauf der Herstellung eingebracht wurden. Alle Materialien wurden bei einem Wert von 50 % kieselerdehaltigem Material zu Kaolin untersucht und drei Stunden in einer Kugelmühle bis auf eine Teilchengröße von etwa 9 iim gemahlen. A 13% alumina sample of alumina / silica was prepared by reacting an aluminum sulfate solution with aqueous sodium silicate. Similar batches were prepared under the same conditions containing small amounts (approximately 2 % on a dry weight basis) of zinc oxide on one occasion and magnesium oxide on the other. This was done so that the hydrated oxides were introduced from the sulfate salts by reaction with sodium silicate in the course of manufacture. All materials were tested for kaolin at a value of 50 % siliceous material and ground for three hours in a ball mill to a particle size of about 9 µm.
Bei- Reaktionsteilnehmersystem Wert des Bildreflexionsspiel Vermögens nach 30 Sek.At- reaction participant system value of the image reflection game property after 30 sec.
7 13 % Al2O5, synthetisch 777 13% Al 2 O 5 , synthetic 77
8 13 % Al2O,, synthetisch,
welches nominal 2 % Zinkoxid enthält 788 13% Al 2 O ,, synthetic,
which nominally contains 2 % zinc oxide 78
9 13^Al2O5, synthetisch,
welches nominal Magnesiumoxid enthält 779 13 ^ Al 2 O 5 , synthetic,
which nominally contains magnesium oxide 77
Diese Ergebnisse zeigen, daß kein merklicher Einfluß auf die Intensität des erzeugten Anfangsbildes durch die Zugabe von Zinkoxid oder Magnesiumoxid zu der Aluminiumoxid: Siliziumdioxidstruktur vorhanden ist. Magnesiumoxid kann in dem Ansatz auchThese results show that the addition of Zinc oxide or magnesium oxide to the aluminum oxide: silicon dioxide structure is present. Magnesium oxide can also be used in the approach
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zur Verbesserung anderer Eigenschaften des nachfolgenden Papierstriches eingegeben werden, z. B. seines "Weißgrades", wobei dies ohne nachträgliche Beeinflussung der Anfangsbildintensität durchgeführt werden kann.to improve other properties of the subsequent paper coating be entered, e.g. B. its "whiteness", this without affecting the initial image intensity can be carried out.
Im folgenden wird der Einfluß der Alterung auf die Bildaktivität von Papieren gezeigt, welche mit synthetischem, kieselerdehaltigern Material mit 13 % AIpO, gestrichen wurden.The following shows the influence of aging on the image activity of papers which are made with synthetic silica containing agents Material with 13% AlpO, were painted.
Es wurde ein Gemisch aus synthetischem Aluminiumoxid: Siliziumdioxid mit 13 % ΑΙοΟχ drei Stunden mit Kaolin in einer Menge von 30 % kieselerdehaltigem Material zu 70 % Kaolin in der Kugelmühle gemahlen und dann auf ein Grundpapier wie in den früheren Beispielen aufgestrichen. Auf dem Papier wurden Schreibmaschinenzeichen in der zuvor beschriebenen Weise abgebildet und die Messungen des Reflexionsvermögens 30 Sekunden nach der Bildung durchgeführt. Das Papier wurde bei 20 0C und 70 % relativer Feuchtigkeit aufbewahrt, und die Bildaktivität wurde während einer Zeitspanne von acht Wochen abgeschätzt. Die Ergebnisse sind im folgenden zusammen mit denjenigen, die mit einem handelsüblichen, druckempfindlichen Papier erhalten wurden, als Vergleich aufgeführt. Hieraus ist ersichtlich, daß die Aktivität des mit dem Gemisch aus synthetischem Aluminiumoxid: Siliziumdioxid bestrichenen Papiers gegenüber einer atmosphärischen Entaktivierung weniger anfällig ist als bei handelsüblichem Papier.A mixture of synthetic aluminum oxide: silicon dioxide with 13 % ΑΙοΟχ was ground for three hours with kaolin in an amount of 30 % siliceous material to 70% kaolin in the ball mill and then spread on a base paper as in the earlier examples. Typewriter characters were imaged on the paper in the manner previously described and reflectance measurements made 30 seconds after formation. The paper was kept at 20 0 C and 70% relative humidity, and the image activity was assessed over a period of eight weeks. The results are shown below along with those obtained with a commercially available pressure-sensitive paper for comparison. It can be seen from this that the activity of the paper coated with the mixture of synthetic aluminum oxide: silicon dioxide is less susceptible to atmospheric deactivation than is the case with commercially available paper.
Werte des Reflexionsvermöp;ens anfänglich 2 Wochen ö Wochen Reflectivity values initially 2 weeks or weeks
System synthetisches Aluminiumoxid: Siliziumdioxid 77 77 81Synthetic aluminum oxide system: silicon dioxide 77 77 81
handelsübliches, druckempfindliches Kopierpapier 82,5 86 88Commercially available, pressure-sensitive copier paper 82.5 86 88
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Die folgenden Untersuchungen zeigen noch die Wichtigkeit der Auswahl /des Verhältnisses von Siliziumdioxid/Aluminiumoxid in bezug auf die Anfangsbildentwicklung. Die Materialien wurden alle auf etwa 9 pa gemahlen.The following investigations still show the importance of the selection / ratio of silicon dioxide / aluminum oxide in with respect to the initial image development. The materials were all ground to about 9 pa.
Das erfindungsgemäße, synthetische, kieselerdehaltige Material kann zum Ersatz des gesamten SiIton-Tones oder des Phenolharzes in normalen, bekannten Streichsystemen oder zum Ersatz eines Teiles hiervon verwendet werden. Vorzugsweise wird das synthetische, kieselerdehaltige Material verwendet, um bis zur Hälfte des normalerweise verwendeten Silton-üJones zu ersetzen, wobei dies bessere Fließeigenschaften der Streichmasse ergibt, da die Streichmasse weniger thixotrop wird.The synthetic, silica-containing material according to the invention can be used to replace the entire SiIton clay or the phenolic resin be used in normal, known painting systems or to replace part thereof. Preferably the synthetic, Silica-containing material used to replace up to half of the normally used Silton-üJones, this being this Better flow properties of the coating result, since the Coating slip becomes less thixotropic.
Zusätzlich kann der pH-Wert der Streichmasse, welcher normalerweise bis auf 11 angehoben wird , auf einen pH-Wert im Bereich von 6 bis 8 reduziert werden, was die Lagerfähigkeit der Papiere vor ihrer Verwendung zu verbessern scheint. Das synthetische, kieselerdehaltige Material gemäß der Erfindung kann ebenfalls in sogenannten "geschlossenen" druckempfindlichen Kopierpapieren verwendet werden, welche mit benachbarten Beschichtungen hergestellt werden, die jeweils die üblichen farbstoffe und die gegenüber Farbstoff reaktionsfähigen Materialien enthalten.In addition, the pH of the coating slip, which is normally up to 11 is reduced to a pH in the range of 6 to 8, which increases the shelf life of the papers seems to improve before using it. The synthetic, siliceous material according to the invention can also in so-called "closed" pressure-sensitive copier papers are used, which are made with adjacent coatings, each of the usual dyes and the Contain dye-reactive materials.
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NICHTS-ERMITTELT * |
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