DE2410467C2 - Process for the selective separation of metal ions - Google Patents
Process for the selective separation of metal ionsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Abtrennung von Metallionen aus Lösungen, die mindestens zwei Metallionen, insbesondere Schwermetallionen, enthalten.The invention relates to a method for the selective separation of metal ions from solutions which contain at least two metal ions, in particular heavy metal ions.
Industrielle Abwässer von Erzbergwerken und Fabriken enthalten eine Reihe verschiedener Metallionen, unter denen die Schwermetallionen von bekanntermaßen schädlichem Einfluß auf menschliche und tierische Organismen sind; ihre vollständige Entfernung aus Abwässern, die gegenwärtig in Flüsse, Seen, Meere und andere Gewässer geleitet werden, ist daher erwünscht. Zur Entfernung derartiger Metallionen ist ein Verfahren angegeben worden, bei dem industrielle Abwässer mit metallbindenden Agentien wie kondensierten Phosphaten oder Äthylendiamintetraessigsäure behandelt werden, sowie ein weiteres, bei dem Industrieabwässer mit Mikroorganismen biologisch aufbereitet werden. Allerdings sind diese Verfahren noch nicht praktisch anwendbar, da sie verschiedene Nachteile aufweisen, wie etwa, daß das metallbindende Agens zu einer ausreichenden Aufbereitung großer Abwassermengen zu teuer ist oder daß etwa durch die genannte biologische Behandlung kein ausreichender Trenneffekt erzielt werden kann.Industrial wastewater from ore mines and factories contain a number of different metal ions, among which the heavy metal ions of are known are harmful to human and animal organisms; their full Removal from sewage currently discharged into rivers, lakes, seas and other bodies of water therefore desirable. To remove such metal ions, a method has been given in which industrial wastewater with metal-binding agents such as condensed phosphates or ethylenediaminetetraacetic acid treated, as well as another one in which industrial wastewater containing microorganisms are processed biologically. However, these methods are not yet practical because they have various disadvantages such as that the metal binding agent lends itself to a sufficient treatment large amounts of wastewater is too expensive or that, for example, due to the biological treatment mentioned a sufficient separation effect cannot be achieved.
Andererseits würde eine selektive und getrennte Rückgewinnungsmöglichkeit verschiedener in Abwässern enthaltener Metalle einen bedeutenden technischen Fortschritt darstellen, insbesondere hinsichtlich der Wiederverwendung zurückgewonnener Metalle. Es ist allerdings bisher noch kein Abwasserbehandlungsverfahren bekannt, das einen solchen Fortschritt darstellte.On the other hand, a selective and separate recovery possibility would be different in wastewater contained metals represent a significant technical advance, especially with regard to the reuse of recovered metals. However, it is not yet a waste water treatment process known that represented such an advance.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein praktisches Verfahren zur leichten und wirkungsvollen Abtrennung von Metallionen aus Bergwerksund Fabrik abwassern anzugeben; dabei soll eine Reihe von Metallen selektiv aus den Abwässern abgetrennt und wiedergewonnen werden können.The invention has for its object to provide a practical method for easy and effective Specify the separation of metal ions from mine and factory wastewater; one should A number of metals can be selectively separated from wastewater and recovered.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß Kondensationsprodukte höherer Fettsäuren mit Polyaminen extrem hohes Adsorptionsvermögen gegenüber verschiedenen Metallionen besitzen und einzelne Metalle bei entsprechender Variation der pH-Verhältnisse selektiv gebunden werden können.The invention is based on the knowledge that condensation products of higher fatty acids with polyamines have extremely high adsorptive capacity for various metal ions and individual Metals can be selectively bound with appropriate variation of the pH conditions.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur selektiven Abtrennung von Metallionen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine mindestens zwei Arten von Metallionen enthaltende Lösung unter Einstellung des pH-Wertes mit einem Metallionen-Adsorbens behandelt wird, das aus einem Kondensationsprodukt einer höheren Fettsäure mit einem Polyamin besteht.According to the invention, the object is achieved by a method for the selective separation of metal ions solved, which is characterized in that one containing at least two kinds of metal ions Solution is treated with adjustment of the pH with a metal ion adsorbent, which consists of a There is condensation product of a higher fatty acid with a polyamine.
Die erfindungsgemäß als Metallionen-Adsorbentien verwendeten Kondensationsprodukte höherer Fettsäuren mit Polyaminen werden durch Kondensation einer höheren Fettsäure oder eines reaktionsfähigen funktionellen Derivates davon, beispielsweise eines Esters oder Halogenids der höheren Fettsäure, mit einem Polyamin hergestellt.The condensation products of higher fatty acids used according to the invention as metal ion adsorbents with polyamines are made by condensation of a higher fatty acid or a reactive one functional derivatives thereof, for example an ester or halide of the higher fatty acid with made of a polyamine.
Höhere Fettsäuren sind als natürliche Substanzen oder petrochemische Produkte im Handel erhältlich. Besonders bevorzugt sind solche mit mindestens 8 C-Atomen. Beispiele derartiger höherer Fettsäuren sind etwa Caprylsäure (Octylsäure), Palmitinsäure und ölsäure (Oleinsäure) ebenso wie Ester und Säurehalogenide dieser Säuren. Diese Verbindungen können allein oder in Gemischen aus mindestens zwei verwendet werden. Unter dem Gesichtspunkt des Metallbindungseffekts und der Leichtigkeit der Trennung von angelagerten Metallen nach dem Gebrauch wird vorteilhaft ein Monomer mit einem Molekulargewicht von mindestens 140 oder ein Polykondensat verwendet.Higher fatty acids are commercially available as natural substances or petrochemical products. Those with at least 8 carbon atoms are particularly preferred. Examples of such higher fatty acids are for example caprylic acid (octylic acid), palmitic acid and oleic acid (oleic acid) as well as esters and acid halides of these acids. These compounds can be used alone or in mixtures of at least two will. From the viewpoint of metal bonding effect and ease of separation of attached metals after use becomes advantageous as a monomer having a molecular weight of at least 140 or a polycondensate used.
Diese Monomeren, Polykondensate sowie Gemische daraus können als Ausgangsmaterialien verwendet und mit Polyaminen zur Herstellung der angestrebten Metallionen-Adsorbentien umgesetzt werden.These monomers, polycondensates and mixtures thereof can be used as starting materials and reacted with polyamines to produce the desired metal ion adsorbents.
Als Polyamine werden Verbindungen mit mindestens zwei Aminogruppen im Molekül verwendet, die durch folgende allgemeine Formel dargestellt werden:Compounds with at least two amino groups in the molecule are used as polyamines, which are represented by the following general formula:
R4-NR 4 -N
R»R »
(CH2),(CH 2 ),
worin R4, R5, Re und R7 Wasserstoffatome, Alkyl- oder Arylalkylgruppen sowie .v und y ganze Zahlen von mindestens 1 darstellen. Beispiele derartiger Verbindungen sind Diamine wie Äthylendiamin, Tetramethylendiamin und Pentamethylendiamin sowie Polyalkylenpolyamine wie Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und Te;raäthylenpentamin.wherein R 4 , R 5 , R e and R 7 represent hydrogen atoms, alkyl or arylalkyl groups and .v and y integers of at least 1. Examples of such compounds are diamines such as ethylenediamine, tetramethylenediamine and pentamethylenediamine and polyalkylenepolyamines such as diethylenetriamine, triethylenetetramine and te; raäthylenpentamin.
Die Kondensationsreaktion wird durch Erhitzen wäßrige Lösung verschiedener Metallsalze (lOppmThe condensation reaction is started by heating an aqueous solution of various metal salts (lOppm
der oben definierten Fettsäureester und Polyamine als Metall) hineingegeben wurde. Das in Wasserof the fatty acid esters and polyamines defined above as metal) was added. That in water
über Raumtemperatur, vorzugsweise auf Tempera- gelöste Amidoamin wurde zu der Lösung hinzugefügtAmidoamine dissolved above room temperature, preferably at temperature, was added to the solution
türen über 100° C, durchgeführt. Bei dieser Reaktion und darauf der pH-Wert des Gemisches mit Salzsäuredoors above 100 ° C. During this reaction and then the pH of the mixture with hydrochloric acid
kann zur Erzielung eines gleichmäßigen Reaktions- 5 und einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxidcan be used to achieve a uniform reaction 5 and an aqueous solution of sodium hydroxide
Verlaufs ein geeignetes Lösungsmittel wie Dimethyl- eingestellt. Dann wurde ein schalenförmiges Glas-A suitable solvent such as dimethyl is set in the course of the process. Then a bowl-shaped glass
formamid oder Dimethylsulfoxid verwendet werden. filter in die wäßrige Lösung eingetaucht und 10 Minu-formamide or dimethyl sulfoxide can be used. filter immersed in the aqueous solution and 10 minutes
Das Kondensat kann als solches oder nach Abtren- ten lang Luft bei einem Durchsatz von 100 ml/minThe condensate can be air as such or after being separated off for a long time at a throughput of 100 ml / min
nung des Hauptbestandteils durch geeignete Fraktio- mit HiUe einer Luftpumpe durchgeleitet Die ent-tion of the main constituent through suitable fractionation with the aid of an air pump.
nierung als erfindungsgemäßes metaUionenbindendes io stehenden Blasen wurden kontinuierlich abgesaugt.nation as metaUionenbinding io standing bubbles according to the invention were continuously sucked off.
Agens verwendet werden. Erforderlichenfalls kann das Im einzelnen wurde zunächst eine wäßrige Metall-Agent can be used. If necessary, the detail was initially an aqueous metal
metallionenbindende Agens in Form eines Salzes einer salzlösung hergestellt, die Kupfersulfat (10 ppm alsmetal ion binding agent produced in the form of a salt of a saline solution containing copper sulfate (10 ppm as
organischen Säure wie Essigsäure oder einer an- Kupfer) und Zinksulfat (10 ppm als Zink) enthielt,organic acid such as acetic acid or an an- copper) and zinc sulfate (10 ppm as zinc),
organischen Säure wie Salzsäure eingesetzt werden. Dann wurde das Amidoaminhydrochlorid in derorganic acid such as hydrochloric acid can be used. Then the amidoamine hydrochloride was in the
Das so hergestellte metallionenbindende Agens 15 wäßrigen Lösung gelöst, bis dessen Konzentration besitzt eine äußerst bemerkenswerte selektive Bin- 200 ppm betrug. Unter den so eingestellten Reaktionsdungswirkung auf in Wasser gelöste Metalle, insbe- bedingungen wurde Kupfer bei einem pH-Wert von sondere Schwermetall. Durch Variation des pH-Wer- 5 bis 10 selektiv vom Amidoamin-hydrochlorid getes der metallionenhaltigen Lösung kann die Bin- bunden, das Blasen bildete. Andererseits war das dungsstärke des Bindungsagens gegenüber bestimmten 20 Amidoamin-hydrochlorid im pH-Bereich 5 bis 8 Metallen verändert werden; durch geeignete pH-Ein- nicht in der Lage, Zink zu binden, konnte jedoch stellung wirkt deshalb das metallbindende Agens Zink ausschließlich bei einem pH-Wert von 9 oder selektiv auf Schwermetalle wie Kupfer, Zink, Cad- höher binden und bildete Blasen. Auf diese Weise mium, Quecksilber, Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan konnte Kupfer durch Einstellen des pH-Wertes der und Chrom, wodurch die einzelnen Metalle getrennt 25 wäßrigen Lojung auf den Wert 7, Einblasen von entfernt werden können. Eine der bezeichnendsten Luft und Sammeln der entstandenen Blasen selektiv charakteristischen Eigenschaften des metallbindenden mit einer Rückgewinnungsrate von 37 % in 10 Minuten Agens ist ferner, daß es bei Bindung von Metallen gebunden werden. In gleicher Weise konnte Zink sehr starke Schäumwirkung zeigt und so in Form durch Einstellen des pH-Wertes der wäßrigen Lösung schwimmender Bläschen leicht aus der Lösung ab- 30 auf den Wert 10, 10 Minuten langes Einblasen von getrennt werden kann. Luft und Sammeln der entstandenen Blasen selektivThe so prepared metal ion binding agent 15 dissolved aqueous solution until its concentration possesses an extremely remarkable selective bin- 200 ppm. Under the so adjusted reaction manure effect on metals dissolved in water, especially copper at a pH of special heavy metal. By varying the pH value from 5 to 10 selectively getes from the amidoamine hydrochloride The metal ion-containing solution can bind the bonds that formed bubbles. On the other hand it was strength of the binding agent against certain amidoamine hydrochloride in the pH range 5 to 8 Metals are changed; due to suitable pH-input, however, it could not be able to bind zinc Therefore, the metal-binding agent zinc only works at a pH value of 9 or selectively bind to heavy metals such as copper, zinc, cad- higher and formed bubbles. In this way mium, mercury, iron, nickel, cobalt, manganese could be made by adjusting the pH of the copper and chromium, whereby the individual metals are separated 25 aqueous Lojung to the value 7, blowing in can be removed. One of the most characteristic air and collecting the resulting bubbles selectively characteristic properties of the metal binding with a recovery rate of 37% in 10 minutes Another agent is that it binds when metals are bound. In the same way, zinc could shows very strong foaming and so in the form by adjusting the pH of the aqueous solution floating bubbles slightly out of the solution - 30 to the value 10, blowing in for 10 minutes can be separated. Air and collect the resulting bubbles selectively
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden mit einer Rückgewinnungsrate von 98% gebundenAccording to the method according to the invention, binding is achieved with a recovery rate of 98%
Kupfer, Blei und Zink bei pH-Werten im Bereich werden.Copper, lead and zinc will be at pH levels in the range.
5 bis 10, um 8 bzw. bei mindestens 9 selektiv gebunden. Beispiel 25 to 10, selectively bound by 8 or at least 9. Example 2
Durch Ausnützen dieser charakteristischen Eigenschaft 35By taking advantage of this characteristic 35
kann so das an ein bestimmtes Metallion gebundene Zu einer gemischten wäßrigen Lösung von Bleimetallbindende Agens leicht von der Lösung getrennt acetat (10 ppm als Blei) und Zinksulfat (10 ppm als werden. Erfindungsgemäß kann ein bestimmtes Me- Zink) wurde das Amidoamin-hydrochlorid als selektall zur Rückgewinnung aus einer ein Gemisch meh- tives metaübindendes Agens bis zu einer Konzenrerer Metalle enthaltenden Lösung in kurzer Zeit 40 tration von 200 ppm gelöst. Wenn der pH-Wert der abgetrennt werden. gemischten Lösung auf 8 eingestellt wurde, wurdecan so the bonded to a certain metal ion to a mixed aqueous solution of lead metal binding agents Agent easily separated from the solution acetate (10 ppm as lead) and zinc sulfate (10 ppm as will. According to the invention, a certain Me-Zinc) was the amidoamine hydrochloride as selektall for recovery from a mixture of multiple meta-binding agents up to a concentrator Metals containing solution dissolved in a short time 40 tration of 200 ppm. When the pH is the be separated. mixed solution was adjusted to 8
Die Erfindung gibt also ein Verfahren zur selektiven Blei selektiv vom Amidoamin-hydrochlorid gebunden,The invention thus gives a method for selective lead selectively bound by amidoamine hydrochloride,
Bindung von Metallionen an, bei dem eine mindestens das starke Schäumeigenschaften zeigte. Darauf wurdeBinding of metal ions to which at least one exhibited strong foaming properties. Then it was
zwei Metallionen wie Kupferionen, Zinkionen o. dgl. 10 Minuten lang Luft in die Lösung eingeblasen undtwo metal ions such as copper ions, zinc ions or the like. Air is blown into the solution for 10 minutes and
enthaltende Lösung bei eingestelltem pH-Wert mit 45 die entstehenden Blasen gesammelt, wodurch Bleicontaining solution at pH 45 adjusted the resulting bubbles collected, creating lead
einem metallionenbindenden Agens aus einem Kon- allein mit einer Rückgewinnungsrate von 90%a metal-ion-binding agent from a single substance with a recovery rate of 90%
densationsprodukt einer höheren Fettsäure oder eines wiedergewonnen werden konnte. In gleicher WeiseDensation product of a higher fatty acid or one could be recovered. In the same way
Derivates davon mit einem Polyamin, beispielsweise wurde durch Einstellen des pH-Wertes der ge-Derivatives thereof with a polyamine, for example, by adjusting the pH of the ge
einem Kondensationsprodukt von Caprinsäure mit mischten Lösung auf 10 Zink allein selektiv voma condensation product of capric acid with mixed solution on 10 zinc alone selectively from
einem Polyamin, behandelt wird. In Minen- und 5° Amidoamin-hydrochlorid gebunden, das Schäum-a polyamine. Bound in mine and 5 ° amidoamine hydrochloride, the foaming
Fabrikabwässern enthaltene Schwermetallionen kön- eigenschaften zeigte. Darauf wurde 10 Minuten langHeavy metal ions contained in factory wastewater showed properties. This was 10 minutes long
nen so selektiv gebunden und abgetrennt werden. Luft in die Lösung eingeblasen und die entstehendencan thus be selectively bound and separated. Air is blown into the solution and the resulting
Blasen gesammelt, wodurch Zink mit einer Rückge-Bubbles collected, causing zinc with a return
Beispiel 1 winnungsrate von 98 % wiedergewonnen werdenExample 1 recovery rate of 98% can be recovered
In einen mit Kühlrohr und Rührer ausgerüsteten 55 konnte.In a 55 equipped with a cooling tube and stirrer.
Dreihalskolben wurden Diäthylentriamin und Caprin- Beispiel 3
säure-methylester (Decylsäure-methylester) im Molverhältnis 2:1 gegeben und das Gemisch 4 Stunden In ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben
lang bei 1200C zur Reaktion gebracht. Das Reaktions- wurde 12 - Hydroxy - 9 - octadecensäure - methylester
produkt wurde in Chloroform gelöst, die Lösung 60 (12-Hydroxyölsäure-methylester) mit Äthylendiamin
mehrmals mit Wasser gewaschen und über wasser- umgesetzt.Three necked flasks were diethylenetriamine and caprine- Example 3
methyl acid ester (methyl decylate) was added in a molar ratio of 2: 1 and the mixture was reacted at 120 ° C. for 4 hours in a manner similar to that described in Example 1. The reaction product was 12 - hydroxy - 9 - octadecenoic acid - methyl ester was dissolved in chloroform, the solution 60 (12-hydroxyoleic acid methyl ester) with ethylenediamine was washed several times with water and reacted over water.
freiem Natriumsulfat getrocknet. Darauf wurde gas- Das so entstandene Amidoamin-hydrochlorid wurdedried free sodium sulfate. The resulting amidoamine hydrochloride was then gas
förmiger Chlorwasserstoff durch die Lösung geleitet, in einer gemischten wäßrigen Lösung von Kupfer-form hydrogen chloride passed through the solution, in a mixed aqueous solution of copper
um das Amidoamin-hydrochlorid auszufällen, das sulfat (10 ppm als Kupfer) und Zinksulfat (10 ppmto precipitate the amidoamine hydrochloride, the sulfate (10 ppm as copper) and zinc sulfate (10 ppm
anschließend durch Filtration gewonnen wurde. 65 als Zink) gelöst, bis die Konzentration an Amidoamin-was then recovered by filtration. 65 as zinc) until the concentration of amidoamine
AIs Reaktionsgefäß diente ein am unteren Ende hydrochlorid 250 ppm betrug. Nach Einstellung desA hydrochloride at the lower end was used as the reaction vessel and amounted to 250 ppm. After setting the
mit einem Hahn versehenes Glasrohr von 3 cm lichter pH-Wertes der Lösung auf 7 wurde Luft eingeblasenA glass tube fitted with a stopcock and the pH of the solution at 3 cm of light was blown in with air
Weite und 24 cm Länge, in das eine gemischte und die entstehenden Blasen gesammelt, wodurchWidth and 24 cm length, in which a mixed and the resulting bubbles are collected, creating
Kupfer allein mit einer Rückgewinnung^rate von 60% selektiv wiedergewonnen wurden In gleicher Weise konnte Zink durch· Einstellen des pH^Wertes der gemischten Lösung auf 10, Einblasen von Luft und Sammeln der entstehenden Blasen mit einer- Rückgewinnungsrate von 70% wiedergewonnen werden.Copper alone with a recovery rate of 60% were selectively recovered. In the same way, zinc could be obtained by adjusting the pH of the mixed Dissolve to 10, blowing air and collecting the resulting bubbles at a recovery rate of 70% can be recovered.
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 erhaltenes Amidoaminrhydrochlorid wurde in eieer gemischten wäßrigen Lösung von Calciumsulfat'(SOO ppm als Calcium), Kupfersuliat (10 ppm als Kupfer), Zinksulfat (10 ppm ais Zink) und Bleiacetat (10 ppm als Blei) gelöst, bis die Konzentration des Amidoaminhydrochlorids 220 ppm betrug. Durch Einstellen des pH-Wertes der gemischten Lösung auf 7, Einblasen VO3 Luft und Sammeln der entstehenden Blasen konnte Kupfer mit einer Rückgewinnungsrate von 97% selektiv wiedergewonnen werden. Durch Einstellen des pH-Wertes der Lösung auf 8 konnte in gleicher Verfahrensweise Blei allein mit einer Rückgewinnungsrate von 90% selektiv wiedergewonnen ίο werden. Durch darauffolgendes Einstellen des pH-Wertes der Lösung auf 10 und gleiche Vorgehensweise konnte Zink mit einer Rückgewinnungsrate von 98% selektiv wiedergewonnen werden.In the same way as obtained in Example 1 Amidoamine hydrochloride was dissolved in a mixed aqueous solution of calcium sulfate (SOO ppm as Calcium), copper sulate (10 ppm as copper), zinc sulphate (10 ppm as zinc) and lead acetate (10 ppm as lead) dissolved until the concentration of the amidoamine hydrochloride Was 220 ppm. By adjusting the pH of the mixed solution to 7, bubbling VO3 air and collecting the resulting bubbles copper could be selectively recovered with a recovery rate of 97%. By setting the pH of the solution to 8 could lead alone with a recovery rate in the same procedure be selectively recovered by 90% ίο. By subsequently adjusting the pH of the solution to 10 and the same procedure, zinc could be recovered with a recovery rate of 98% can be selectively recovered.
Claims (8)
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| DE19742410467 DE2410467C2 (en) | 1974-03-05 | 1974-03-05 | Process for the selective separation of metal ions |
Publications (2)
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Family Applications (1)
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- 1974-03-05 DE DE19742410467 patent/DE2410467C2/en not_active Expired
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