DE2401785A1

DE2401785A1 - Direct contact evaporator - having climbing film induced by hot gas jet, for acids or solns. difficult to concentrate

Info

Publication number: DE2401785A1
Application number: DE2401785A
Authority: DE
Inventors: Horst Dr Bretschneider
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1974-01-15
Filing date: 1974-01-15
Publication date: 1975-07-17
Also published as: DE2401785B2

Abstract

Climbing film evaporator consists of a tube bundle in which the liquid to be concentrated is driven up and heated by direct contact with hot gases or vapours. The hot gases are injected into tubes via jets with annulis through which the liquid to be evaporated is drawn from a feed reservoir. Fresh feed enters from one branch 9, and surplus leaves from another branch. The tubes are held between tube plates tensioned by a springs. The liquors rise up the tubes into a separator and leave from an outlet branch. Recycle can be returned to the feed reservoir. The tubes are made from corrosion and heat resistant material such as glass. Used esp. for evaporating strong acid solns. or heavy solns which are difficult to evaporate, e.g. sulphuric or phosphoric acid solns.

Description

Verfahren zum Eindampfen von Lösungen, insbesondere korrosiven Lösungen hochsiedender Säuren oder Salze, und Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Eindampfen von Lösungen, insbesondere von stark korrodierenden Lösungen hochsiedender Säuren oder Salze, sowie von anderen, schwer eindampfbaren Flüssigkeiten durch direkte Berührung mit heißen Gasen oder Dämpfen, die die Flüssigkeit an senkrechten Rohrwänden i4gleichmäßig dünner Schicht pneumatisch aufsteigen lassen und dabei eindampfen, sowie auf eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.Process for evaporating solutions, especially corrosive solutions high-boiling acids or salts, and apparatus for carrying out this process The invention relates to a method for evaporating solutions, in particular from highly corrosive solutions of high-boiling acids or salts, as well as from others, Liquids that are difficult to evaporate due to direct contact with hot gases or Vapors that spread the liquid on vertical pipe walls in an evenly thin layer Let it rise pneumatically and thereby evaporate, as well as on a device for Perform this procedure.

Den Material schwierigkeiten beim Konzentrieren stark korro dierender verdünnter Säuren, wie Schwefel- oder Phosphorsäure, oder saurer Salzlösungen kann man bekanntlich dadurch begegnen, daß man wärmeübertragende Heizflächen vermeidet und das Eindampfen durch unmittelbare Beheizung vornimmt. Meistens werden dazu Gase oder Dämpfe als Wärmeträger verwendet, z.B0 heiße Verbrennungsgase oder überhitzter Wasserdampf, die direkt über oder durch die einzudampfende Flüssigkeit geleitet werden und sich dabei mit Flüssigkeitsdampf sättigen. Auch zum Eindampfen von Lösungen von Stoffen, die zur Krustenbildung auf Heizflächen neigen oder die stark schäumen, wird die direkte Beheizung angewendet. Eine chemische Wechselwirkung zwischen Gas und Flüssigkeit soll dabei im allgemeinen nicht stattfinden, kann mitunter aber durchaus erwünscht und beabsichtigt sein, etwa zur Neutralisation alkalischer Abwässer, Solche Eindampf oder Verdunstungsprozesse werden zweckmäßig in der Weise vorgenommen, daß der Gas- oder Dampfstrom auf eine möglichst große Flüssigkeitsoberfläche einwirken kann, etwa indem man Füllkörper überrieselt, über die man den Dampf-oder Gasstrom leitet, oder die Flüssigkeit im Heißgas zu Tröpfchen versprüht oder vernebeln. Auch wurde das Fallfilmverfahren hierfür schon vorgeschlagen, wobei einzudampfende Säurelösungen an den Wänden von Rohren aus Kohle oder Graphit als frei fallender Film herabgeführt, während von unten her heiße Gase entgegengeblasen werden, Die praktische Ausführung dieses Konzentrierverfahrens bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten. Difficulties in concentrating highly corrosive material dilute acids, such as sulfuric or phosphoric acid, or acidic salt solutions is known to be countered by avoiding heat-transferring heating surfaces and evaporation by direct heating. Mostly gases are used for this or vapors are used as heat transfer media, e.g. hot Combustion gases or superheated water vapor that flows directly over or through the liquid to be evaporated and become saturated with liquid vapor. Also for evaporation of solutions of substances which tend to crust on heating surfaces or which foam strongly, direct heating is used. A chemical interaction between gas and liquid should generally not take place, sometimes it can but be quite desirable and intended, for example for the neutralization of alkaline substances Wastewater, such evaporation or evaporation processes are expedient in the way made that the gas or vapor flow on the largest possible liquid surface can have an effect, for example by trickling over fillers over which the steam or Directs gas flow, or the liquid in the hot gas is sprayed into droplets or atomized. The falling film process has also been proposed for this purpose, with evaporation Acid solutions on the walls of pipes made of carbon or graphite as free-falling The film is brought down while hot gases are blown against it from below, The practical implementation of this concentration process, however, presents considerable difficulties.

Beim Betrieb von Fallfilmverdampfern, gleichgültig, ob indirekt oder direkt beheizt, können nämlich alle Bemühungen, die Flüssigkeit am oberen Eingang der Fallrohre ringsum gleichmäßig aufzuSeben, nicht sicherstellen, daß die Wandfläche der Rohre gleichmäßig benetzt wird und sich ein geæchlosener Flüssigkeitsfilm ausbildet oder daß ein entstandener Film infolge der Eindampfung nicht aufreißt, Häufig bildet die aufgegebene Flüssigkeit nur einzelne Rinnsale und läßt große Wandstellen trocken. Damit ist aber die Gefahr der örtlichen Überhitzung mit Schädigung von Gut und Wandmaterial verbunden. Für den Einsatz von säurefesten, aber nur begrenzt wärmebeständigen Werkstoffen als Rohrmaterial wie Kohle, Graphit oder Glas ergeben sich daraus niedere Temperaturgrenzen, d.h., die Anwendbarkeit dieser Eindampftechnik ist von vornherein eingeschränkt und unter zulässigen Bedingungen unwirtschaftlich. When operating falling film evaporators, irrespective of whether they are indirect or Heated directly, namely all efforts can make the liquid at the upper entrance of the downpipes evenly all around, do not ensure that the wall surface the pipe is evenly wetted and becomes a closed Liquid film develops or that a film that has formed does not tear open as a result of evaporation, Often the liquid applied forms only individual rivulets and leaves large areas on the wall dry. But with this there is the risk of local overheating with damage to Well connected and wall material. For the use of acid-proof, but only limited result in heat-resistant materials as pipe material such as carbon, graphite or glass This results in lower temperature limits, i.e. the applicability of this evaporation technique is restricted from the start and uneconomical under permissible conditions.

Auf eine weitere grundsätzliche Schwierigkeit stößt die Fallfilmeindampfung bei Gegenstrombetrieb von Gas und Flüssigkeit. Mit fortschreitender Auslastung führt diese Betriebsweise im oberen Rohrabschnitt zum gegenseitigen Rückstau beider Phasen mit schließlichem Abbruch des Flüssigkeitsdurchganges. Zwar hat man versucht, diesem Funktionsmangel durch stufenweise Querschnittserweiterungen der Fallrohre zu begegnen, doch werden damit der Bau und der Betrieb solcher Sindampfapparate nicht einfacher. Falling film evaporation encounters another fundamental difficulty with countercurrent operation of gas and liquid. As the workload increases, it leads this mode of operation in the upper pipe section for mutual back pressure in both phases with eventual termination of the liquid passage. Although one has tried this Counteract deficiencies by gradually increasing the cross-section of the downpipes, but this does not make the construction and operation of such Sindampfapparate easier.

Dem Fall film ist daher wegen seiner unkontrollierbaren Filmdicke und seines unsicheren Filmflusses eine breite Anwendung in der Eindampftechnik für korrosive Lösungen verschlossen. The case film is therefore because of its uncontrollable film thickness and its unsafe film flow for a wide range of applications in evaporation technology Corrosive solutions sealed.

Erfindungsgemäß werden die Nachteile des fallenden Films für die Dünnschichteindampfung verdünnter Säuren durch direkte Beheizung mit Gasen oder Dämpfen dadurch behoben, daß die einzudampfende Lösung in dünner Schicht als pneumatisch steigender Film von überströmenden heißen Gasen oder Dämpfen, die zugleich Treibgas für den Transport des Steigfilms sind, eingedampft wird. According to the invention, the disadvantages of the falling film for the Thin-film evaporation of dilute acids through direct heating with gases or Damping eliminated by the fact that the solution to be evaporated in a thin layer than pneumatic increasing Film of overflowing hot gases or vapors that are at the same time propellant gas for the transport of the rising film, is evaporated.

Der aufsteigende Film entsteht, wenn in senkrechte Rohnevon unten her Flüssigkeit eingeführt und gleichzeitig Gase oder Dämpfe mit solcher Geschwindigkeit eingeblasen werden, daß vom Gasstrom Flüssigkeit als Film an den Rohrwänden mit nach oben gefördert wird. Dieser Flüssigkeitsfilm wird auf seinem Weg durch das Rohr eingedampft, wenn das verwendete Treibgas ungesättigt ist.The rising film arises when in vertical tubes from below Introduced forth liquid and simultaneously gases or vapors at such a rate are blown in that liquid from the gas flow as a film on the pipe walls is promoted upwards. This liquid film is on its way through the Tube evaporated if the propellant gas used is unsaturated.

Dieses Prinzip des pneumatisch steigenden Films, erzeugt durch wärmeführende Gase oder Dämpfe zum Zwecke der Eindampfung von Lösungen, hat bisher keine technische Anwendung gefunden. This principle of the pneumatically rising film, generated by heat-carrying Gases or vapors for the purpose of evaporation of solutions, has so far no technical Application found.

Seine Vorteile dem Fallfilmprinzip gegenüber beruhen einesteils auf gleichgerichteter, aber turbulenter Strömung von Gas und Flüssigkeit, die ohne gegenseitige Bewegungsbehinderung den Wärme~ und Stoffaustausch begünstigt, und andernteils#auf der der Schwerkraft entgegengerichteten Flüssigkeitsbewegung. Dieser vom Gasstrom erzwungene Aufstieg ist von der Gasgeschwindigkeit abhängig und macht dadurch die Verweilzeit der Flüssigkeit im Rohr in bestimmten Grenzen regelbar. Die andere Folge ist, daß das Flüssigkeitsvolumen auf dem Weg durch das Rohr auch durch Verdampfung nicht abnimmt und die Rohrwand zwangsläufig von einer geschlossenen Flüssigkeitsschicht bedeckt bleibt. Its advantages over the fall film principle are partly based on rectified but turbulent flow of gas and liquid without mutual Restriction of movement favors the exchange of heat and substances, and on the other hand, on the other hand the movement of liquid counter to gravity. This from the gas flow forced ascent is dependent on the gas velocity and thereby makes the The residence time of the liquid in the pipe can be regulated within certain limits. The other episode is that the volume of liquid on its way through the tube is also due to evaporation does not decrease and the pipe wall inevitably from a closed liquid layer remains covered.

Mit so gesicherter Kühlung der ganzen Wandfläche und dem zusätzlichen Fehlen jeder Druckbeanspruchung der Steigrohre, wie des Verdampfers überhaupt, erfüllt der pneumatische Steigfilm alle Voraussetzungen dafür, um für die Eindampfung starker Säuren, auch bei hohen Temperaturen, solche hitzeempfindlichen, aber gegen Säureangriff äußerst widerstandsfähigen Werkstoffe wie Glas oder Kohle verwendbar zu machen. Er eröffnet damit auch der Abfallsäurebeseitigung neue und wirtschaftliche Wege. With this ensured cooling of the entire wall surface and the additional Absence of any compressive stress on the risers, such as of the evaporator at all, the pneumatic rising film meets all the requirements for it to be used for the evaporation of strong acids, even at high temperatures, those heat-sensitive, but materials such as glass or carbon are extremely resistant to acid attack to make usable. It also opens up new and new waste acid disposal economical ways.

Ein Beispiel für eine zweckmäßige technische Ausführung eines Steigfilmverdampfers ist in der Zeichnung dargestellt, die einen senkrechten Schnitt durch einen solchen Verdampfer zeigte Ein Bündel langer Rohre 1 ist nahe ihren oberen Enden in eine Bodenplatte 2 fest eingesetzt, der ein Ableitungsrohr 3 für Dämpfe und Restgase oben angeflanscht ist. Die unteren Enden der gebündelten Rohre ragen, durch einen Zwischenboden 4 lose gehalten, in ein weites Zylinderstück, das den Flüssigkeitsbehälter 5 des Verdampfers bildet. Dieser Behälter ist oben durch den Zwischenboden 4 und unten durch einen Hohlboden 6 abgeschlossen, durch den fest eingesetzte kurze Blasrohre 7 ragen. Ihr äußerer Durchmesser ist kleiner als der Innendurchmesser der langen Rohre 1, so daß zwischen den Blasrohren 7 und den langen Rohren Ringspalte 8 entstehen. Durch den Hohlboden führt außerdem ein Einlaßstutzen 9 für die einzudampfende Flüssigkeit. Außer durchgehenden Rohren weist das lange Bündel noch mindestens ein durch eine Trennwand 10 unterbrochenes und mit zwei Seitenstutzen 11,12 versehenes Rohr auf. Des einfacheren Zusammenbaus wegen sind alle langen Rohre über ihre Länge unterteilt und die Teile mit Dichtflächen 13 versehen. Die Teile werden von Federn 14 zusammengehalten, die zugleich die Wärmedehnung der Rohre aufnehmen, Durch die Unterteilung ist es auch möglich, die oberen Enden der Rohre als dicht in die Bodenplatte 2 eingesetzte Rohrnippel auszuführen. An example of an expedient technical design of a rising film evaporator is shown in the drawing, which is a vertical section through such Evaporator showed a bundle of long tubes 1 is near their upper ends in one Base plate 2 firmly inserted, which has a discharge pipe 3 for vapors and residual gases is flanged at the top. The lower ends of the bundled tubes protrude through one Intermediate bottom 4 held loosely in a wide cylinder piece that holds the liquid container 5 of the evaporator forms. This container is above through the intermediate floor 4 and closed at the bottom by a hollow floor 6, through the fixed short blowpipes 7 tower. Their outer diameter is smaller than the inner diameter of the long ones Pipes 1, so that annular gaps 8 arise between the blowpipes 7 and the long pipes. An inlet port 9 for the liquid to be evaporated also leads through the hollow bottom. In addition to continuous tubes, the long bundle has at least one through one Partition wall 10 interrupted and provided with two side stubs 11,12 pipe. For ease of assembly, all long tubes are divided along their length and the parts are provided with sealing surfaces 13. The parts be of Springs 14 held together, which at the same time absorb the thermal expansion of the tubes, By The subdivision also makes it possible to fit the upper ends of the tubes as tightly into the Execute bottom plate 2 inserted pipe nipples.

Der Flüssigkeitsbehälter 5 des Verdampfers weist außer dem unteren Einlaßstutzen 9 einen zweiten Zugang 15 auf, der auch als Brüdenabzug dienen kann. The liquid container 5 of the evaporator has in addition to the lower Inlet port 9 has a second access 15, which can also serve as a vapor outlet.

Das besondere Kennzeichen dieser Konstruktion des Verdampfers ist es, daß er, von den Böden abgesehen, aus handelsüblichen genormten Glasteilen zusammengesetzt werden kann, sofern nicht eine andere Verwendung als zur Säurekonzentration eine ganz oder teilweise andere Materialausführung ermöglicht oder verlangt. The special feature of this construction of the evaporator is it is that, apart from the floors, it is composed of commercially available standardized glass parts can be, provided that it is not used for anything other than acid concentration completely or partially enables or requires other material design.

Für die Säureeindampfung bestehen die mit fest eingesetzten Rohrstücken versehenen Böden 2 und 6 aus keramischem Material. For the acid evaporation, there are pipe pieces that are permanently inserted provided floors 2 and 6 made of ceramic material.

Betrieben wird der Verdampfer mit heißen, luftverdünnten Verbrennungsgasen oder sekundär erhitzter Luft, Dämpfen oder Inertgasen. Auch der Betrieb mit Reaktionsgasen ist möglich. The evaporator is operated with hot, air-diluted combustion gases or secondary heated air, vapors or inert gases. Operation with reaction gases, too is possible.

Die Treibgase kommen gewöhnlich unter Normaldruck und mit Temperaturen zwischen 1000 und 8000 C zur Anwendung.The propellant gases usually come under normal pressure and at temperatures between 1000 and 8000 C for use.

Das Gas wird unten durch die Rohre 7 im Hohlboden 6 mit solcher Geschwindigkeit eingeblasen, daß die Strömung in den Steigrohren eine Geschwindigkeit zwischen 8 und 20 m/s erreicht, und als dampfbeladenes Abgas von oben weg- oder rückgeführt. The gas is down through the tubes 7 in the hollow floor 6 at such a speed blown in so that the flow in the riser pipes has a speed between 8 and 20 m / s are reached, and as vapor-laden exhaust gas is removed or recirculated from above.

Die einzudampfende Lösung tritt bei 9 in den Flüssigkeitsbehälter 5 des Verdampfers ein und steigt darin zunächst auf Flutungshöhe der Blasrohre 7O Bei Überlauf durch die Ringspalte wird die Flüssigkeit an den Blasrohrrändern vom Gasstrom erfaßt und als pneumatisch steigender Film mitgenommen. Dabei steht stets so viel Flüssigkeit zur Verfügung, daß der Steigfilm nicht reißen kann, sondern laufend von unten her nachgespeist wird. The solution to be evaporated enters the liquid container at 9 5 of the evaporator and initially rises to the flooding level of the blowpipes 7O When overflowing through the annular gap, the liquid is released from the blowpipe edges Detected gas flow and taken along as a pneumatically rising film. It always stands so much liquid is available that the rising film cannot tear, but rather is continuously replenished from below.

Am oberen Ende der Rohre fließt die konzentrierte Lösung über die Außenwand der Rohre auf die Bodenplatte 2 und durch den Stutzen 11 ab oder/und durch den Stutzen 12 in den Flüssigkeitsbehälter 5 zurück.The concentrated solution flows over the top of the tubes Outer wall of the tubes onto the base plate 2 and through the connecting piece 11 and / or through the nozzle 12 back into the liquid container 5.

Die innere Weite der Steigrohre liegt zweckmäßig zwischen 15 und 50 mm, Für die Verarbeitung starker Säuren ist es von besonderem Vorteil, daß der Verdampfer während des Betriebs nur wenige Liter Flüssigkeit faßt und sich beim Abschalten des Treibgases selbständig entleert. The inner width of the riser pipes is expediently between 15 and 50 mm, For the processing of strong acids it is of particular advantage that the Evaporator only holds a few liters of liquid during operation and is in the Switching off the propellant emptied automatically.

Claims

1. Process for evaporating solutions, especially heavy ones Concentrated acids and / or salts in a thin layer by direct heating with hot gases or vapors, characterized in that the liquid to be evaporated as a pneumatically rising film from the hot gases or on vertical pipe walls Steaming is boosted and evaporated.

2. The method according to claim 1, characterized in that the to be evaporated Liquid the flow of hot gases or vapors in the riser pipes (1) from below is fed through flooded annular gaps (16).

3. Apparatus for carrying out the method according to claim 1 or 2, characterized in that the evaporator consists of a bundle of riser pipes (1) consists, which are held or loosely guided by two base plates (2, 4) and with their lower ends reach into a cylinder piece (j) that has a hollow bottom (6) limited, in which a bundle of short tubes (7) sits, forming annular gaps (8) protrude into the lower ends of the riser pipes.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the riser pipes (1) divided over their length, the parts are attached to one another with sealing surfaces (13) and are held together by springs (14) which are located on one of the riser pipes (1) Support the sliding intermediate floor (4).

5. Apparatus according to claim 3 or 4, characterized in that the evaporator in the bundle of riser pipes (1) at least one lock with a flow (10) and two lateral pipe sockets (11,12) provided pipe for drainage and / or return having.

6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that that all tubular parts of the evaporator made of standardized glass parts and the Bottoms (2,6) with inserted pipe sections made of acid- and / or heat-resistant materials exist.

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