DE237738C

DE237738C - Process for purifying trinitrotoluene

Info

Publication number: DE237738C
Application number: DE1909237738D
Authority: DE
Inventors: Vezio Vender
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1908-08-08
Filing date: 1909-08-08
Publication date: 1911-09-18
Also published as: GB190918281A; FR405812A

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

Das bis jetzt angewendete Verfahren* zur Reinigung von Trinitrotoluol besteht darin, daß das rohe Trinitrotoluol, welches aus der Säuremischung abgeschieden ist, gewaschen, getrocknet und aus Alkohol umkristallisiert wird.The process * used so far to purify trinitrotoluene is: that the crude trinitrotoluene, which is separated from the acid mixture, is washed, dried and recrystallized from alcohol.

Durch Versuche, welche zu vorliegender Erfindung führten, wurde nun festgestellt, daß das Trinitrotoluol, welches in salpeterhaltiger Schwefelsäure wenig löslich ist, in etwa dem eigenen Gewicht entsprechend konzentrierter, am besten iooprozentiger Schwefelsäure in der Wärme (beispielsweise bei 80 bis 100 ° C.) löslich ist und sich aus dieser Lösung durch Abkühlen, eventuell in Verbindung mit einer Verdünnung dieser Lösung, ohne merklichen Verlust abscheidet, und daß hierbei die gewöhnlichen Verunreinigungen, wie z. B. Dinitrotoluol, schmierige Substanzen usw., in der Schwefelsäure gelöst bleiben. Die in solcher Weise angewendete Schwefelsäure ergibt sowohl eine physikalische als auch eine chemische Reinigung des Trinitrotoluols.Experiments which led to the present invention have now found that trinitrotoluene, which is sparingly soluble in sulfuric acid containing nitric acid, is roughly the same own weight correspondingly concentrated, preferably 10% sulfuric acid in the Heat (for example at 80 to 100 ° C.) is soluble and can be extracted from this solution by cooling, possibly in connection with a dilution of this solution, without noticeable loss separates, and that here the usual impurities, such as. B. dinitrotoluene, greasy substances, etc., in which sulfuric acid remains dissolved. The sulfuric acid applied in such a way gives both a physical as well as a chemical cleaning of the trinitrotoluene.

Nach vorliegender Erfindung hat man nur nötig, in der soeben angegebenen Weise das Trinitrotoluol (insbesondere 2, 4, 6-Trinitrotoluol) mit Schwefelsäure zu behandeln.According to the present invention, one only needs to do this in the manner just indicated Treat trinitrotoluene (especially 2, 4, 6-trinitrotoluene) with sulfuric acid.

Man erzielt durch das vorliegende Verfahren Vorteile, die darin bestehen, daß man durch eine einzige Reinigung aus Schwefelsäure ein viel reineres Produkt, eine große Ausbeute an reinem Produkt, eine viel billigere und sichere Arbeitsweise erreicht. Dieses Verfahren kann man auch mit der Nitrierungsarbeit selbst verbinden, indem man aus der rohen Nitrierungsmasse (die aus einer Mischung des durch die Nitrierung erzielten Trinitrotoluols mit der Nitrierungssäure besteht) die Salpetersäure zweckmäßig unter Anwendung von Vakuum oder eines Luftstromes abdestilliert und erforderlichenfalls Schwefelsäure oder Schwefelsäureanhydrid hinzufügt (um der bei der Destillation zurückbleibenden Schwefelsäure die nötige Konzentration zu geben), bis das Trinitrotoluol gelöst ist. Aus dieser Lösung wird dann in der oben angegebenen Weise das Trinitrotoluol durch Abkühlen bzw. Verdünnen und Abkühlen abgeschieden und so in großer Reinheit erhalten.The present method achieves advantages that consist in that one by a single purification from sulfuric acid gives a much purer product, a great yield pure product, a much cheaper and safer way of working. This procedure can one also associates with the nitration work itself by taking out the raw nitration mass (The one obtained from a mixture of the trinitrotoluene obtained by the nitration with the Nitric acid consists) the nitric acid expediently using a vacuum or a stream of air and, if necessary, sulfuric acid or sulfuric anhydride (to give the sulfuric acid left over from the distillation the necessary concentration) until the trinitrotoluene is resolved. This solution is then converted into trinitrotoluene in the manner indicated above by cooling or diluting and cooling, and thus obtained in great purity.

Diese Abscheidung des Trinitrotoluols aus der Schwefelsäure wird mit besonderem Vorteil unter starkem Umrühren bewirkt, weil das Trinitrotoluol alsdann in feinen Kristallen erhalten wird, die eine gute Abtrennung der Flüssigkeit von den Kristallen ermöglichen.This separation of the trinitrotoluene from the sulfuric acid is particularly advantageous with vigorous stirring, because the trinitrotoluene is then obtained in fine crystals which allow a good separation of the liquid from the crystals.

Das gewonnene Trinitrotoluol läßt sich leicht (da nur Schwefelsäure vorhanden ist) durch Waschen mit alkalischem oder reinem Wasser oder auch durch Waschen in geschmolzenem Zustand entsäuern.The trinitrotoluene obtained can easily (since only sulfuric acid is present) through Washing with alkaline or pure water or by washing in molten water Deacidify state.

Claims

Patent Claims:

i. Process for the purification of trinitrotoluene, consisting in that trinitrotoluene

dissolved in concentrated sulfuric acid in the heat and from this solution through Cooling down, possibly in connection with dilution of the solution, for separation is brought.

2. Embodiment of the method characterized by claim ι, consisting in that the nitric acid is distilled off from the nitrating mass containing the trinitrotoluene, if necessary Sulfuric acid or sulfuric anhydride is added to the solution of the trinitrotoluene and from this solution through Cooling, possibly in connection with dilution, the trinitrotoluene for separation brings.