DE237165C

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Publication number: DE237165C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- Ju 237165 KLASSE 12 L GRUPPE- Ju 237165 CLASS 12 L GROUP

Zusatz zum Patente 220718 vom 5. Dezember 1908.Addendum to patent 220718 of December 5, 1908.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. Dezember 1909 ab. Längste Dauer: 4. Dezember 1923.Patented in the German Empire on December 28, 1909. Longest duration: December 4, 1923.

Es ist bekannt, daß man aus kristallwasserhaltigem Hydrosulfit das Wasser u. a. in der Weise entfernen kann, daß man das Salz in einem Strom von inerten Gasen oder im Vakuum erhitzt. Es gelingt durch diesen »Trocknungsvorgang«, sehr hochprozentige und in geschlossenen Gefäßen gut haltbare Produkte darzustellen, welche indessen hinsichtlich der Luftbeständigkeit gegenüber den durch »Anhydrisierung« gemäß Patente 160529,171991 usw. gewonnenen wasserfreien Hydrosulfiten zurückstehen. Um die mittels des »Trocknungs«-Vorgangs erhaltenen wasserfreien Hydrosulfite auch an der Luft haltbarer zu machen, wird gemäß dem Patent 220718 das getrocknete Hydrosulfit nachträglich mit wasserfreien Basen oder basisch wirkenden Salzen versetzt, oder es werden diese dem kristallwasserhaltigen Hydrosulfit vor dem Trocknen oder währendIt is known that hydrosulfite containing water of crystallization can be converted into water, inter alia. in the The way to remove the salt can be in a stream of inert gases or in a vacuum heated. This "drying process" makes it possible to produce very high-percentage products that can be kept well in closed containers to show, which meanwhile in terms of air resistance compared to the by "Anhydration" according to patents 160529, 171991 etc. obtained anhydrous hydrosulfites stand back. To the means of the "drying" process to make the obtained anhydrous hydrosulfites more durable in the air, according to patent 220718, the dried hydrosulfite is subsequently treated with anhydrous Bases or salts with a basic effect are added, or these are added to the water of crystallization Hydrosulfite before drying or during

2" desselben beigemischt.2 "of the same mixed in.

Es wurde nun gefunden, daß man mittels des Trocknungsprozesses auch ohne besondere Zusätze gegen Oxydation beständige Produkte erhalten kann, wenn man das Trocknen so leitet, daß sich dabei ein Teil des Hydrosulfits zersetzt. Die bei der Zersetzung entstehenden Salze schützen dann offenbar den übrigen Teil des Hydrosulfits vor der Einwirkung der Luft. Es genügt schon, wenn ein verhältnismäßig kleiner Teil des Hydrosulfits,It has now been found that you can use the drying process even without special Additives to products resistant to oxidation can be obtained if drying is done in this way conducts that part of the hydrosulfite decomposes in the process. Those resulting from the decomposition Salts then apparently protect the remaining part of the hydrosulfite from the action the air. It is enough if a relatively small part of the hydrosulfite,

z. B. 8 bis 10 Prozent, zersetzt ist, und man wird natürlich darauf bedacht sein, eine unnötig weitgehende Zersetzung zu vermeiden. Um diese Zersetzung herbeizuführen, kann man in der verschiedensten Weise verfahren, z. B. derart, daß man anfangs bei nicht besonders hohem Vakuum arbeitet, oder daß man längere Zeit auf höhere Temperaturen erhitzt, oder daß man einen höher erhitzten inerten Gasstrom überleitet usw.z. B. 8 to 10 percent, is decomposed, and one will of course be careful to avoid unnecessarily extensive decomposition. To bring about this decomposition, one can proceed in a variety of ways, e.g. B. in such a way that one works at a not particularly high vacuum at the beginning, or that one works longer Time heated to higher temperatures, or that you have a higher heated inert Gas flow transferred, etc.

Example I.

100 Teile einer alkoholischen Paste von kristallwasserhaltigem Natriumhydrosulfit werden in einen Kessel, der mit Rührwerk und Wasserbad versehen ist, eingefüllt, das Wasserbad auf ioo° angeheizt, ein Vakuum erzeugt von etwa 680 bis 700 mm (d. h. etwa 80 bis 60 mm absolutem Druck) und das Rührwerk in Gang gesetzt. Nach 4 bis 5 Stunden ist das Hydrosulfit trocken und kristallwasserfrei. Man kühlt ab und hebt das Vakuum mit gewöhnlicher Luft auf. Das so erhaltene Hydrosulfit wird nicht mehr warm an der Luft, es ist 70 bis 8oprozentig und gut haltbar, auch beim Liegen an der Luft. Würde das Produkt unter den gleichen Verhältnissen bei stärkerem Vakuum von z. B. 750 mm und darüber getrocknet, so wäre es etwa 9oprozentig, würde aber gegen Luft sehr empfindlich sein.100 parts of an alcoholic paste of Sodium hydrosulfite containing water of crystallization are placed in a kettle with a stirrer and Water bath is provided, filled in, the water bath is heated to 100 °, a vacuum is created from about 680 to 700 mm (i.e. about 80 to 60 mm absolute pressure) and the agitator set in motion. After 4 to 5 hours the hydrosulfite is dry and free of water of crystallization. Cool down and break the vacuum with ordinary air. The hydrosulfite thus obtained no longer gets warm in the air, it is 70 to 8 percent and has a good shelf life, too when lying in the air. Would the product be stronger under the same conditions Vacuum of z. B. 750 mm and above dried, so it would be about 9%, would but be very sensitive to air.

Example II.

ΐοο kg trockenes kristallwasserhaltiges Natriumhydrosulfit Na₂ S₂ O₄ 4- 2 H₂ O werden in ein Rohr eingefüllt und nun so lange ein heißer Stickstoffstrom, der ein Ölbad von 2oo° C. passiert hat, durchgeleitet, bis das Kristallwasser ausgetrieben ist.ΐοο kg of dry sodium hydrosulfite Na ₂ S ₂ O ₄ 4- 2 H ₂ O containing water of crystallization are poured into a tube and a stream of hot nitrogen, which has passed an oil bath at 2oo ° C., is passed through until the water of crystallization is expelled.

Claims

Patent claim:

Modification of the process protected by patent 220718, characterized in that that here the drying of the sodium hydrosulfite containing water of crystallization is conducted in such a way that part of the hydrosulfite decomposes.