DE2361867C3 - Method of making vanadium sludge - Google Patents
Method of making vanadium sludgeInfo
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Description
2525th
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Vanadinschlamm aus einer eingeeng- )o ten Lösung mit einem Gehalt an kaustischem Na2O von 150 bis 300 g/l, die bei der Herstellung von Tonerde aus Bauxiten als auch aus Aluniten mit einer Ätzalkali-Lösung anfällt, unter Abkühlung der eingeengten Lösung bis zu einer Temperatur von 20 bis 30° C und anschließender Abtrennung des gebildeten Vanadinschlamm-Niederschlags.The invention relates to a process for the production of vanadium sludge from a concentrated) o th solution with a content of caustic Na 2 O of 150 to 300 g / l, which is used in the production of alumina from bauxites and from alunites with a caustic alkali -Solution is obtained, with cooling of the concentrated solution to a temperature of 20 to 30 ° C and subsequent separation of the vanadium sludge precipitate formed.
Bekanntlich ist der bei der Tonerdeherstellung anfallende Vanadinschlamm das Ausgangsmatürial für die Herstellung von Vanadinpentoxid, welches als solches verwendet sowie zu metallischem Vanadin, Vanadinlcgicrungen u. a. m. verarbeitet werden kann.It is well known that the vanadium sludge produced in the manufacture of alumina is the starting material for the production of vanadium pentoxide, which is used as such, and to metallic vanadium, vanadium compounds i.a. m. can be processed.
Es sind gegenwärtig eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von Vanadinschlamm aus den bei der Tonerdeherstellung anfallenden Lösungen bekannt. So wird bei einem bekannten Verfahren zur Gewinnung von Vanadinsalz bei der Tonerdeherstellung eine eingedickte Aluminatlauge auf etwa 40° C abgekühlt, dann in einen Eindicker gebracht und das im Eindicker angesammelte Vanadinsalz auf Zentrifugen entwässert.There are currently a number of methods of making vanadium sludge from the in the Alumina production solutions known. So is in a known method of extraction a thickened aluminate liquor was cooled to about 40 ° C from vanadium salt during the production of alumina, then placed in a thickener and the vanadium salt accumulated in the thickener on centrifuges drains.
Ferner ist ein Verfahren zur Herstellung von Vanadinschlamm durch dessen Auskristallisieren aus der bei der Tüueiuchersieiiung anrauenden Lösung bekannt, bei dem diese Lösung allmählich von der Temperatur, bei der die Prozesse der Tonerdeherstellung durchgeführt werden, bis zu einer Temperatur von 20 bis 30° C abgekühlt und zur möglichst vollständigen Auskristallisation des N atrium vanadate aus der Lösung einige Zeit gehalten wird. Danach trennt man den gebildeten Vanadinschlamm-Niederschlag von der Lösung durch Absetzenlassen und anschließendes Filtrieren, Zentrifugieren oder nach anderen bekannten Methoden ab.Furthermore, a method for producing vanadium sludge by crystallizing it from the known from the roughening solution, at which this solution gradually decreases from the temperature at which the processes of alumina production be carried out, cooled to a temperature of 20 to 30 ° C and as complete as possible The sodium vanadate crystallizes out of the solution for some time. Then you separate the formed vanadium sludge precipitate from the solution by allowing it to settle and then Filtration, centrifugation or other known methods.
Bei diesen Verfahren sind im Vanadinschlamm bedeutende Mengen nachteiliger Beimengungen, wie Kalium- und Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Kalium und Natriumaluminat. Nairiusiflucrid. Nairsumarsenat, reduzierter Schwefelverbindungen, Natriumaluminiumsilikat anwesend. (Die Lösung bei der Herstellung von Tonerde aus Bauxiten kann einige der obengenannten Salze, beispielsweise Kalium- und Natriumsulfat, Kaliumaluminat, reduzierte Schwefelverbindungen nicht enthalten. Der durch die Kristallisation unter Abkühlung solcher Lösungen auf eine Temperatur von 20 bis 30° C erhaltene Vanadinschlamm enthält diese Salze natürlich ebenfalls nicht).In these processes there are significant amounts of adverse impurities in the vanadium sludge, such as Potassium and sodium sulfate, sodium carbonate, potassium and sodium aluminate. Nairiusiflucride. Near sum arsenate, reduced sulfur compounds, sodium aluminum silicate present. (The solution with the Making alumina from bauxites can use some of the above salts, such as potassium and Does not contain sodium sulfate, potassium aluminate, reduced sulfur compounds. The one through crystallization vanadium sludge obtained by cooling such solutions to a temperature of 20 to 30 ° C does not contain these salts either).
Die Menge der Beimengungen kann bis zu 90%, bezogen auf das Gewicht des Vanadinschlamm?, betragen. The amount of admixture can be up to 90%, based on the weight of the vanadium sludge?
Bei der Herstellung von Tonerde aus Aluniterz, welches aus 50% taubem Gestein und 50% des Minerals Alunit der chemischen FormelIn the production of alumina from alunite ore, which is made up of 50% dead rock and 50% of the mineral Alunit's chemical formula
(K, Na)2SO4 Al2(SO4J3 2Al2O3 · 6H2O
besteht, trennt man den Vanadinschlamm nach dem bekannten Verfahren durch Kristallisation unter allmählicher
Abkühlung der eingeengten Lösung auf eine Temperatur von 25 ° C ab. Die chemische Zusammensetzung
eines solchen Vanadinschlammes in % ist wie folgt: V2O5 1,5; P2O5 1,3; SO3 36,0; Na2O
21,3; K2O 29,4; Al2O34,3;SiO2 0,6; weitere Bestandteile
bis 100%.(K, Na) 2 SO 4 Al 2 (SO 4 J 3 2Al 2 O 3 · 6H 2 O
exists, the vanadium sludge is separated off according to the known process by crystallization with gradual cooling of the concentrated solution to a temperature of 25.degree. The chemical composition of such a vanadium sludge in% is as follows: V 2 O 5 1.5; P 2 O 5 1.3; SO 3 36.0; Na 2 O 21.3; K 2 O 29.4; Al 2 O 3 4.3; SiO 2 0.6; further components up to 100%.
Bei der Herstellung von Tonerde aus stark siliciumhaltigem Bauxit vom Hydrargillittyp mit einem Gehalt an SiO2 von 8,4% und an Al2O3 von 45,9% trennt man den Vanadinschlamm nach dem bekannten Verfahren durch Kristallisation untrer Abkühlung der Lösung ab. Die chemische Zusammensetzung eines solchen Vanadinschlammes in % ist wie folgt: V2O5 9,8; P2O5 4,0; Na2O 30; K2O 0,5; Al2O3 1,2; SO3 0,2; F 2,5; H2O 40,0; weitere Bestandteile bis 100%.In the production of alumina from hydrargillite-type bauxite with a high content of silicon and a SiO 2 content of 8.4% and Al 2 O 3 of 45.9%, the vanadium sludge is separated off according to the known method by crystallization with cooling of the solution. The chemical composition of such a vanadium sludge in% is as follows: V 2 O 5 9.8; P 2 O 5 4.0; Na 2 O 30; K 2 O 0.5; Al 2 O 3 1.2; SO 3 0.2; F 2.5; H 2 O 40.0; further components up to 100%.
Die genannten Beimengungen erschweren und verteuern selbst in geringen Mengen die Weiterverarbeitung von Vanadinschlamm. Es sind insbesondere zusätzliche Arbeitsgänge zur Entfernung der Beimengungen erforderlich, die mit der Bildung von schwer filtrierbaren Niederschlagen verbunden sind. Außerdem verursacht das Vorliegen von Beimengungen erhöhte Verluste von Vanadin mit den zu verwerfenden Lösungen und Niederschlägen, die um so größer sind, je höher der Gehalt des Schlamms an Beimengungen ist und führt zur Steigerung des Aufwandes für die Reagenzien zum Ausfällen oder Beseitigen des schädlichen Einflusses der obengenannten Beimengungen.The additions mentioned make further processing difficult and expensive, even in small amounts of vanadium sludge. In particular, there are additional operations to remove the additions required, which are associated with the formation of precipitates that are difficult to filter. aside from that the presence of admixtures causes increased losses of vanadium with those to be discarded Solutions and precipitates, which are the greater, the higher the content of impurities in the sludge is and leads to an increase in the effort for the reagents to precipitate or eliminate the harmful Influence of the above-mentioned admixtures.
Außerdem entsteht bei einem großen Gehalt des Vanadinschlammes an Beimengungen, wie Kalium-, Natriumsulfat und Natriumcarbonat, die Notwendigkeit, Vanadatlösungen geringerer Konzentration zu verwenden und dies führt zur Vergrößerung des Lösungsvolumens, die an der Weiterverarbeitung des Vanadinschiammes beteiligt sind. Die Folge davon ist eine Steigerung des Energieaufwandes für das Erhitzen, Abkühlen, Umpumpen zusätzlicher Lösungsvolumina. In addition, if the vanadium sludge contains a large amount of admixtures such as potassium, Sodium sulfate and sodium carbonate, the need to use vanadate solutions of lower concentration too use and this leads to an increase in the volume of the solution, which is involved in the further processing of the Vanadin Schiammes are involved. The consequence of this is an increase in the energy expenditure for heating, cooling, pumping additional solution volumes.
Es sind außerdem Verfahren zur Herstellung von Vanadinschlamm aus bei der Tonerdeherstellung anfallenden Lösungen durch elektrochemische Abscheidung von Vanadinverbindungen, durch Ausfällen des Vanadins mit Calciumverbindungen und durch Ausfällen von Vanadinverbindungen aus Lösungen, die durch Flüssigkeitsextraktion oder Ionenaustausch erhalten wurden, bekannt. Diese Verfahren sind aufwendig und in vielen Fällen, wie die Praxis ergeben hat, unwirtschaftlicher als das Verfahren zur Kristallisation des Var.adir.schlair.mes aus technologischer.There are also methods of making vanadium sludge from alumina production Solutions by electrochemical deposition of vanadium compounds, by precipitation of the Vanadins with calcium compounds and by precipitating vanadium compounds from solutions that obtained by liquid extraction or ion exchange are known. These procedures are complex and in many cases, as practice has shown, more inefficient than the process of crystallization des Var.adir.schlair.mes from technological.
Außerdem gewährleisten solche Verfahren nicht immer eine genügend hohe Qualität des Endprodukts, des Vanadinschlamms. Vanadin kann insbesondere in dem Schlamm in Form von schwerlöslichen Verbindungen vorliegen und der Schlamm kann außerdem weitgehend durch Aluminiumverbindungen und andere Beimengungen verunreinigt sein, deren Gehalt in dem nach dem Kristallisationsverfahren erhaltenen Schlamm bedeutend geringer ist.In addition, such processes do not always ensure a sufficiently high quality of the end product, of the vanadium sludge. Vanadium can especially be found in the sludge in the form of poorly soluble compounds and the sludge can also largely be made up of aluminum compounds and others Admixtures may be contaminated, their content in the obtained after the crystallization process Sludge is significantly less.
Aufgabe der Erfindung war die Schaffung eines Verfahrens zum Herstellen von Vanadinschlamm bei der Tonerdeerzeugung, welches die besten Abkühlbedingungen für die Kristallisation des Vanadinschlamms aus einer eingeengten Lösung gewährleistet, um nachteilige Beimengungen, sie Kalium- and Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Kalium- und Natriumaluminat u. a. im Schlamm zu vermindern und als Folge davon die Vereinfachung und Verbilligung der weiteren Verarbeitung des Vanadinschlamms zu erreichen. Ferner soll die Verbesserung der Eigenschaften des Endprodukts, des Vanadinschlamms, durch Vermeidung schwerlöslicher Vanadinverbindungen im Schlamm erreicht werden.The object of the invention was to create a method for producing vanadium sludge the production of alumina, which provides the best cooling conditions for the crystallization of the vanadium sludge from a concentrated solution guaranteed to avoid harmful admixtures, such as potassium and Sodium sulfate, sodium carbonate, potassium and sodium aluminate i.a. to reduce in the mud and as a result, the simplification and cheaper to achieve further processing of the vanadium sludge. It is also intended to improve the properties of the end product, the vanadium sludge, by avoiding poorly soluble vanadium compounds can be achieved in the mud.
Die Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß man die eingeengte Lösung im Prozeß der Abkühlung mindestens 30 Minuten bei einer Temperatur von 40 bis 65° C bis zur Bildung eines Niederschlags hält, der von der Lösung abgetrennt wird und daß man die Lösung dann zur Auskristallisation des Vanadinschlamms weiter auf eine Temperatur von 20 bis 30° C abkühlt.The object is achieved in a method of the type mentioned in that the narrowed Solution in the process of cooling for at least 30 minutes at a temperature of 40 to 65 ° C until a precipitate forms, which is separated from the solution and then the solution is kept Cools further to a temperature of 20 to 30 ° C to crystallize out the vanadium sludge.
Dadurch wird es möglich, einen bedeutenden Teil der schädlichen Beimengungen in Form des Zwischenniederschlages aus der vanadinhaltigen Lösung vor dem Zeitpunkt der Kristallisation des Vanadinschlamms abzutrennen und somit eine maximale Verringerung des Gehaltes der Lösung an schädlichen Beimengungen zu erzielen.This makes it possible to remove a significant part of the harmful admixtures in the form of intermediate precipitation from the vanadium-containing solution before the time of the crystallization of the vanadium sludge to separate and thus a maximum reduction in the content of the solution of harmful To achieve admixtures.
Man verdünnt die eingeengte Lösung zweckmäßigerweise nach dem Halten bei einer Temperatur von 40 bis 65° C und der Abtrennung des Zwischenniederschlages, um die Löslichkeit solcher Salze, wie Kalium- und Natriumsulfat, Natriumcarbonat und anderer in der Lösung zu erhöhen, d. h. die Lösung an den genannten Salzen bei eienr Temperatur von 20 bis 30° C, bei der es zur Kristallisation des Vanadinschlamms kommt, ungesättigt zu machen, damit die genannten Salze in der Lösung verbleiben und in den Niederschlag des Vanadinschlamms das Natriumvanadat und andere Salze, deren Ausfällung bei der Temperatur von 20 bis 30° C nicht vermieden werden kann, beispielsweise Nairiumphosphat und Natriumfluorid, übergehen.The concentrated solution is expediently diluted after keeping it at a temperature of 40 to 65 ° C and the separation of the intermediate precipitate in order to increase the solubility of such salts as potassium and to increase sodium sulfate, sodium carbonate and others in the solution, d. H. the solution the salts mentioned at a temperature of 20 to 30 ° C, at which the vanadium sludge crystallizes comes to make unsaturated so that the salts mentioned remain in the solution and in the Precipitation of the vanadium sludge, the sodium vanadate and other salts, whose precipitation in the Temperatures of 20 to 30 ° C cannot be avoided, for example sodium phosphate and sodium fluoride, pass over.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand einer bevorzugten Ausführungsform und durch Beispiele für die Durchführung des Verfahrens näher erläutert.The invention is based on a preferred embodiment and examples for the implementation of the procedure explained in more detail.
Das Verfahren ist in gleichem Maße für die Herstellung von Vanadinschlamm bei der Verarbeitung sowohl von Aluniten als auch Bauxiten zu Tonerde bestimmt, wobei bekanntlich solche Alunite oder Bauxite eingesetzt werden, deren Vanadinverbindungen in die eingeengten Lösungen übergehen und sich in diesen ansammeln.The process is equally applicable to manufacture of vanadium sludge in the processing of both alunites and bauxites into clay determined, it is known that such alunites or bauxites are used, their vanadium compounds pass into the restricted solutions and accumulate in them.
Man verwendet die Lösung nach deren Einengung, weil sie reicher an Natriumvanadat ist und eine höhere
Konzentration an akustischem Na2O aufweist, wodurch
eine vollständigere Entfernung scicher Salze,
wie der Sulfate von Kalium und Natrium, Natriumcarbonat und anderer, aus der natriumvanadathaltigen
Lösung beim Halten dieser Lösung bei einer Temperatur von 40 bis 65° C erzielt wird.
Die Konzentration an kaustischem Na2O in der Lösung nach der Einengung liegt in einem Bereich von
150 bis 300 g/l und die Konzentration des Natriumvanadats in einem Bereich von 0,4 bis 3,5 g/l, umgerechnet
auf V2O5.The solution is used after it has been concentrated, because it is richer in sodium vanadate and has a higher concentration of acoustic Na 2 O, whereby a more complete removal of certain salts, such as the sulphates of potassium and sodium, sodium carbonate and others, from the solution containing sodium vanadate on hold this solution is achieved at a temperature of 40 to 65 ° C.
The concentration of caustic Na 2 O in the solution after the concentration is in a range from 150 to 300 g / l and the concentration of sodium vanadate in a range from 0.4 to 3.5 g / l, converted to V 2 O 5 .
"ο Den Vanadinschlamm erhält man durch stufenweise Abkühlung der eingeengten Lösung."ο The vanadium sludge is obtained through gradual Cooling of the concentrated solution.
Man hält die eingeengte Lösung mindestens 30 Minuten bei einer Temperatur von 40 bis 65° C. Bei einer geringeren Haltedauer kommt es nur zu einer unvollständigen Ausfällung der Sulfate von Kalium und Natrium, des Natriumcarbonat u. a. aus der Lösung. Eine Verlängerung der Haltedauer bis zu mehr als 10 Stunden hat keinen wesentlichen Einfluß auf eine vollständigere Ausfällung der obengenanntenThe concentrated solution is kept at a temperature of 40 to 65 ° C. for at least 30 minutes a shorter holding time only leads to an incomplete precipitation of the sulphates of potassium and sodium, sodium carbonate and others. out of solution. An extension of the holding period up to more than 10 hours has no significant effect on a more complete precipitation of the above
■M Salze, kann jedoch für die Vergrößerung der Salzkristalle im Niederschlag zur Erleichterung der anschließenden Abtrennung des Niederschlages von der Lösung von praktischer Bedeutung sein.■ M salts, however, can be used for the enlargement of the salt crystals in the precipitate to facilitate the subsequent separation of the precipitate from the solution be of practical importance.
von 40 bis 65° C kommt es zum Ausfällen des Zwischenniederschlags, der im wesentlichen die für die weiteren Stufen der Vanadinherstellung schädlichen Beimengungen, wie Kalium- und Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Natriumfluorid und andere, enthält,from 40 to 65 ° C there is a failure of the intermediate precipitation, which is essentially the one that is detrimental to the further stages of the vanadium production Contains additives such as potassium and sodium sulfate, sodium carbonate, sodium fluoride and others,
to Das Natriumvanadat verbleibt praktisch vollständig in der Lösung.The sodium vanadate remains practically completely in the solution.
Nach dem Halten der eingeengten Lösung bei einer Temperatur von 40 bis 65° C und der Abtrennung des gebildeten Niederschlages von der Lösung kühltAfter keeping the concentrated solution at a temperature of 40 to 65 ° C and separating of the precipitate formed from the solution cools
J5 man die Lösung weiter bis zu einer Temperatur von 20 bis 30° C ab und hält die Lösung bei der Temperatur von 20 bis 30° C, um eine möglichst vollständige Auskristallisation des Vanadinschlamms aus der Lösung zu erzielen. Der gebildete Niederschlag aus Vanadinschlamm wird von der Lösung abgetrennt.The solution is further removed up to a temperature of 20 to 30 ° C and the solution is kept at that temperature from 20 to 30 ° C to ensure that the vanadium sludge crystallizes out of the solution as completely as possible to achieve. The precipitate formed from vanadium sludge is separated from the solution.
Man verdünnt zweckmäßig die Lösung vor der weiteren Abkühlung von der Temperatur von 40 bis
65° C bis zur Temperatur von 20 bis 30° C.
Die Senkung der Konzentration der Ätzalkalien in der Lösung infolge der Verdünnung derselben bewirkt
eine Steigerung der Löslichkeit solcher Salze, wie der in der Lösung noch anwesenden Sulfate des Kaliums
und Natriums, des Natriumcarbonats, des Natriumflorids und anderer. Dadurch fallen die genannten
Salze nicht zusammen mit dem Natriumvanadat und Natriumphosphat während der Kristallisation bei einer
Temperatur von 20 bis 30° C aus oder sie fallen nur in unbedeutenden Mengen aus, die wesentlich geringer
sind als bei Kristallisation von Vanadinschlamm aus unverdünnten Lösungen.It is expedient to dilute the solution from a temperature of 40 to 65 ° C. to a temperature of 20 to 30 ° C. before further cooling.
The lowering of the concentration of the caustic alkalis in the solution as a result of the dilution of the same causes an increase in the solubility of such salts as the sulphates of potassium and sodium, sodium carbonate, sodium fluoride and others still present in the solution. As a result, the salts mentioned do not precipitate together with the sodium vanadate and sodium phosphate during the crystallization at a temperature of 20 to 30 ° C or they only precipitate in insignificant amounts, which are significantly less than when crystallization of vanadium sludge from undiluted solutions.
Für die Herstellung von Vanadinschlamm verwendet man eine eingeengte Lösung, die bei der Verarbeitung von siliciumreichem Bauxit vom Hydrargillittyp mit einem Gehalt an SiO2 von 8,4% und an AI2O3 von 45,9% zu Tonerde erhalten wurde.For the production of vanadium sludge, a concentrated solution is used which was obtained in the processing of silicon-rich bauxite of the hydrargillite type with a SiO 2 content of 8.4% and Al 2 O 3 of 45.9% to alumina.
Die eingeengte Lösung wies die folgende Zusammensetzung in g/l auf: Al2O3 127,20; kaustisches Na2O 279,00; kohlensaures Na2O 28,90; SO3 3,68; V2O5 1,05; P2O5 0,73.The concentrated solution had the following composition in g / l: Al 2 O 3 127.20; caustic Na 2 O 279.00; Na 2 O carbonate, 28.90; SO 3 3.68; V 2 O 5 1.05; P 2 O 5 0.73.
Die Lösung wurde von einer Temperatur von 90° C auf eine Temperatur von 65° C abgekühlt und beiThe solution was cooled from a temperature of 90 ° C to a temperature of 65 ° C and at
dieser Temperatur 2 Stunden lang unter mechanischem Rühren gehalten. Dabei bildete sich ein Zwischenniederschlag, der im wesentlichen aus Natriumcarbonat bestand und außerdem 4,5% NaF, 16,5% Na2SO4 und unbedeutende Mengen .-ui Natriumahiminat, Ätznatron, Natriumarsenat, Natriumaluminhimsilikat u. a. enthielt. Der Niederschlag wurde von der Lösung durch Filtrieren abgetrennt. Die erhaltene Lösung wurde mit dem Waschwasser von Aluminiumhydroxid (Al(OH)P verdünnt, welches im weseatli- "> chen Ätzalkali in einer Menge von 26 g/l, umgerechnet auf kaustisches Na2O, Natriumaluminat in einer Menge von 11 g/l umgerechnet auf Al2O3, und Natriumcarbonat in einer Menge von 4,1 g/l, umgerechnet auf kohlensaures Na2O, enthielt. Der Gehalt der Lösung an den Hauptkomponenten nach dem Verdünnen war in g/l wie folgt: Al2O3 77,0; kaustisches Na2O 170,0; kohlensaures Na2O 18,0.held at this temperature for 2 hours with mechanical stirring. An intermediate precipitate was formed, which consisted essentially of sodium carbonate and also contained 4.5% NaF, 16.5% Na 2 SO 4 and insignificant amounts of sodium aahiminate, caustic soda, sodium arsenate, sodium aluminimilicate and others. The precipitate was separated from the solution by filtration. The solution obtained was diluted with the washing water of aluminum hydroxide (Al (OH) P, which in the Weseatli- "> chen caustic alkali in an amount of 26 g / l, converted to caustic Na 2 O, sodium aluminate in an amount of 11 g / l converted to Al 2 O 3 , and contained sodium carbonate in an amount of 4.1 g / l, converted to carbonate of Na 2 O. The main component content of the solution after dilution was as follows in g / l: Al 2 O 3 77.0; caustic Na 2 O 170.0; carbonate Na 2 O 18.0.
Die Lösung kühlte man nach dem Verdünnen auf eine Temperatur von 20° C ab und hielt bei dieser Temperatur 6 Stunden unter mechanischem Rühren bis zum Auskristallisieren des Vanadinschlamms aus der Lösung. Der gebildete Vanadinschlamm-Niederschlag wurde von der Lösung durch Filtrieren abgetrennt und der Niederschlag auf einem Filter mit kaitem Wasser in einer Menge von 0,3 Liter Wasser je 1 kg Trockenschlamm, gewaschen.After dilution, the solution was cooled to a temperature of 20 ° C. and kept at this temperature Temperature 6 hours with mechanical stirring until the vanadium sludge crystallizes out the solution. The vanadium sludge precipitate formed was separated from the solution by filtration and the precipitate on a filter with kaitem Water in an amount of 0.3 liters of water per 1 kg of dry sludge, washed.
Die Lösung wies nach dem Auskristallisieren des Vanadinschlamms die folgende Zusammensetzung in g/l auf: Al2O3 77,2; kaustisches Na2O 170,5; kohlen- » saures Na,O 18.0: SO3 1.75: V2O5 (1,22; P2O3 0,16After the vanadium sludge had crystallized out, the solution had the following composition in g / l: Al 2 O 3 77.2; caustic Na 2 O 170.5; carbonate of Na, O 18.0: SO 3 1.75: V 2 O 5 (1.22; P 2 O 3 0.16
Der erhaltene Vanadinschlamm wies die folge;.<de Zusammensetzung in % auf: V2O5 22,4; P2O5 9,3; Na2O 38,5; K2O 0,1; AI2O3 0,3; SO3 0,07; F 1,5; H2O 27,4; weitere Bestandteile bis 100%. J5The vanadium sludge obtained had the following composition in%: V 2 O 5 22.4; P 2 O 5 9.3; Na 2 O 38.5; K 2 O 0.1; Al 2 O 3 0.3; SO 3 0.07; F 1.5; H 2 O 27.4; further components up to 100%. J5
Für die Herstellung von Vanadinschlamm verwendete man eine eingeengte Lösung, die bei der Verarbeitung von Aluniterzzu Tonerde erhalten wurde, das «o aus 50% taubem Gestein und 50% Mineral Alunit der chemischen FormelFor the production of vanadium sludge one used a concentrated solution that was used in the processing was obtained from aluminum ore to clay, the «o made of 50% dead rock and 50% mineral Alunit of the chemical formula
(K, Na)2SO4 Al2(SO4), 2Al2O3 6H2O
bestand.(K, Na) 2 SO 4 Al 2 (SO 4 ), 2Al 2 O 3 6H 2 O
duration.
Die eingeengte Lösung wies die folgende Zusammensetzung in g/l auf: Al2O3124,1; kaustisches Na2O 260,6; kohlensaures Na2O 2,1; SO3 5,2; V2O5 2,57; P2O5 5,40.The concentrated solution had the following composition in g / l: Al 2 O 3 124.1; caustic Na 2 O 260.6; Na 2 O 2.1 carbonate; SO 3 5.2; V 2 O 5 2.57; P 2 O 5 5.40.
Das Verhältnis der Konzentration von Kaliumoxid in der Lösung zur Summe der alkalischen Oxide betrug 40 Mol-%.The ratio of the concentration of potassium oxide in the solution to the sum of the alkaline oxides was 40 mole percent.
Die Lösung wurde von einer Temperatur von 75 ° C auf eine Temperatur von 50° C abgekühlt und bei dieser Temperatur eine Stunde lang unter roechanischem Rühren gehalten. Der gebildete Niederschlag wurde von der Lösung durch Filtration abgetrennt. Der Niederschlag bestand zu 95% aus Glascrit (3K2SO4 ■ Na2SO4) und Kaliumsulfat und enthielt außer den genannten Salzen unbedeutende Mengen bo von Natriumfluorid, Natriumaluminiumsilikat, Ätzalkalien, Natriumaluminat, reduzierte Schwefelverbindungen u. a.The solution was cooled from a temperature of 75 ° C. to a temperature of 50 ° C. and held at this temperature for one hour with mechanical stirring. The formed precipitate was separated from the solution by filtration. 95% of the precipitate consisted of glasscrit (3K 2 SO 4. Na 2 SO 4 ) and potassium sulfate and, in addition to the salts mentioned, contained insignificant amounts bo of sodium fluoride, sodium aluminum silicate, caustic alkalis, sodium aluminate, reduced sulfur compounds and others
Die erhaltene Lösung wurde mit Wasser verdünnt. Der Gehalt der Lösung an den Hauptkomponenten nach dem Verdünnen war i» g/l wie folgt: Al2O3 90,2; kaustisches Na2O 189,5.The resulting solution was diluted with water. The main component content of the solution after dilution was i »g / l as follows: Al 2 O 3 90.2; caustic Na 2 O 189.5.
Die Lösung wurde nach dem Verdünnen auf eine Temperatur von 25 ° C abgekühlt und bei dieser Temperatur 12 Stunden gehalten.After dilution, the solution was cooled to a temperature of 25 ° C. and at this temperature Held for 12 hours.
Der gebildete Vanadinschlamm-Niederschlag wurde von der Lösung durch Filtrieren abgetrennt und der Niederschlag auf einem Filter mit kaltem Wasser in einer Menge von 0,3 Liter je 1 kg Schlamm gewaschen. The vanadium sludge precipitate formed was separated from the solution by filtration and the precipitate washed on a filter with cold water in the amount of 0.3 liters per 1 kg of sludge.
Die Lösung wies nach dem Auskristallisieren des Vanadinschlamms die folgende Zusammensetzung in g/lauf: Al2O3 90,3; kaustisches Na2O 189,8; kohlensaures Na2O 1,5; SO3 2,6; V2O5 0,54; P2O5 0,36.After the vanadium sludge had crystallized out, the solution had the following composition in g / run: Al 2 O 3 90.3; caustic Na 2 O 189.8; Na 2 O 1.5 carbonate; SO 3 2.6; V 2 O 5 0.54; P 2 O 5 0.36.
Der erhaltene Vanadinschlamm wies die folgende Zusammensetzung in % auf: V2O5 9,40; P2O5 24,6; Na2O 41,8; K2O 0,1; SO3 0,2; Al2O3 0,2; SiO2 0,3; H2O 22,9; weitere Bestandteile bis 100%.The vanadium sludge obtained had the following composition in%: V 2 O 5 9.40; P 2 O 5 24.6; Na 2 O 41.8; K 2 O 0.1; SO 3 0.2; Al 2 O 3 0.2; SiO 2 0.3; H 2 O 22.9; further components up to 100%.
Für die Herstellung von Vanadinschlamm verwendete man eine eingeengte Lösung, weiche bei der Verarbeitung von Aluniterz zu Tonerde erhalten wurde, das aus 50% taubem Gestein und 50% Mineral Alunit der chemischen FormelA concentrated solution was used for the production of vanadium sludge, which was softened during processing from alunite ore to alumina that was obtained from 50% dead rock and 50% mineral alunite the chemical formula
(K, Na)2SO4 A1(SO4)3 Al2O3 6H2O
bestand.(K, Na) 2 SO 4 A1 (SO 4 ) 3 Al 2 O 3 6H 2 O
duration.
Die eingeengte Lösung wies die folgende Zusammensetzung in g/l auf: Al2O3 69,0; kaustisches Na2O ISO; kohlensaures Na2O 0,9; SO3 36,6; V2O5 1,62; P2O5 3,90.The concentrated solution had the following composition in g / l: Al 2 O 3 69.0; caustic Na 2 O ISO; Na 2 O carbonate 0.9; SO 3 36.6; V 2 O 5 1.62; P 2 O 5 3.90.
Das Verhältnis der Konzentration von Kaliumoxid in der Lösung zu der Summe der alkalischen Oxide betrug 22 Mol-%.The ratio of the concentration of potassium oxide in the solution to the sum of the alkaline oxides was 22 mol%.
Die Lösung wurde von einer Temperatur von 75 ° C auf eine Temperatur von 45° C abgekühlt und bei dieser Temperatur 2 Stunden lang unter mechanischem Rühren gehalten. Der gebildete Niederschlag wurde von der Lösung durch Filtrieren abgetrennt. Der Niederschlag bestand zu 95% aus Glaserit (3K2SO4 ■ Na2SO4) und Natriumsulfat und enthielt neben den genannten Salzen unbedeutende Mengen von Natriumfluorid, Natriumaluminiumsilikat, Ätzalkalien, Natriumaluminat, reduzierte Schwefelverbindungen und andere.The solution was cooled from a temperature of 75 ° C. to a temperature of 45 ° C. and kept at this temperature for 2 hours with mechanical stirring. The precipitate formed was separated from the solution by filtration. The precipitate consisted of 95% glaserite (3K 2 SO 4 ■ Na 2 SO 4 ) and sodium sulfate and, in addition to the salts mentioned, contained insignificant amounts of sodium fluoride, sodium aluminum silicate, caustic alkalis, sodium aluminate, reduced sulfur compounds and others.
Die erhaltene Lösung wurde mit Wasser verdünnt. Der Gehalt der Lösung an den Hauptkomponenten nach dem Verdünnen war in g/l wie folgt: Al2O3 64,1; kaustisches Na2O 140,8; SO3 21,7.The resulting solution was diluted with water. The content of the main components in the solution after dilution was as follows in g / l: Al 2 O 3 64.1; caustic Na 2 O 140.8; SO 3 21.7.
Die Lösung wurde nach dem Verdünnen auf eine Temperatur von 20° C abgekühlt und bei dieser Temperatur 10 Stunden gehalten. Der gebildete Vanadinschlamm-Niederschlag wurde von der Lösung durch Filtrieren abgetrennt und auf einem Filter mit kaltem Wasser in einer Menge von 0,3 Liter je 1 kg Schlamm gewaschen.After dilution, the solution was cooled to a temperature of 20 ° C. and at this temperature Held for 10 hours. The vanadium sludge precipitate formed was permeated by the solution Filter separated and put on a filter with cold water in the amount of 0.3 liters per 1 kg of sludge washed.
Die Lösung wies nach dem Auskristallisieren des Vanadinschlamms die folgende Zusammensetzung in g/l auf: Al2O3 64,1; kaustisches Na2O 140,9; kohlensaures Na2O 0,77; SO3 21,7; V2O5 1,01; P2O5 2,10.After the vanadium sludge had crystallized out, the solution had the following composition in g / l: Al 2 O 3 64.1; caustic Na 2 O 140.9; Na 2 O carbonate 0.77; SO 3 21.7; V 2 O 5 1.01; P 2 O 5 2.10.
Der erhaltene Vanadinschlamm wies die folgende Zusammensetzung in % auf: V2O5 8,1; P2O5 23,4; Na2O 39,6; K2O 0,1; SO3 0,2; AI2O3 0,3; SiO2 0,2; H2C 24,5; weitere Bestandteile bis 100%.The vanadium sludge obtained had the following composition in%: V 2 O 5 8.1; P 2 O 5 23.4; Na 2 O 39.6; K 2 O 0.1; SO 3 0.2; Al 2 O 3 0.3; SiO 2 0.2; H 2 C 24.5; further components up to 100%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732361867 DE2361867C3 (en) | 1973-12-12 | 1973-12-12 | Method of making vanadium sludge |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732361867 DE2361867C3 (en) | 1973-12-12 | 1973-12-12 | Method of making vanadium sludge |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2361867A1 DE2361867A1 (en) | 1975-06-19 |
| DE2361867B2 DE2361867B2 (en) | 1978-09-07 |
| DE2361867C3 true DE2361867C3 (en) | 1979-04-26 |
Family
ID=5900569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732361867 Expired DE2361867C3 (en) | 1973-12-12 | 1973-12-12 | Method of making vanadium sludge |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2361867C3 (en) |
-
1973
- 1973-12-12 DE DE19732361867 patent/DE2361867C3/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2361867A1 (en) | 1975-06-19 |
| DE2361867B2 (en) | 1978-09-07 |
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