DE2350845A1 - STABLE PARTICLES MADE OF INTERMETALLIC COBALT / RARE EARTH METAL COMPOUNDS - Google Patents
STABLE PARTICLES MADE OF INTERMETALLIC COBALT / RARE EARTH METAL COMPOUNDSInfo
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Description
Stabile Teilchen aus intermetallischen Kobalt/Seltene Erdmetall-VerbindungenStable particles of intermetallic cobalt / rare earth metal compounds
In der US-Patentschrift 3 615 914 der Anmelderin Ist ein Verfahren zum Stabilisieren magnetischer Pulver aus.intermetallischen Kobalt/Seltene Erdmetall-Verbindungen beschrieben und beansprucht, das darin besteht, daß man die Pulverteilchen mit Zink oder Arsen beschichtet. Der Zweck einer solchen Beschichtung 1st es, die beträchtliche Verringerung der Koerzitivkraft der Teilchen zu verhindern, die ohne eine solche Beschichtung einträte, wenn man diese Teilchen der Atmosphäre aussetzen würde, Die Beschichtung mit Zink oder Arsen wird nach der vorgenannten US-Patentschrift durch Bedampfen in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre auf die Pulverte!lchen aufgebracht=In commonly assigned U.S. Patent 3,615,914, Ist is a method to stabilize magnetic powders made of intermetallic Cobalt / rare earth metal compounds described and claimed, which consists in the fact that the powder particles with Zinc or arsenic coated. The purpose of such a coating It is to prevent the considerable decrease in the coercive force of the particles that would occur without such a coating would occur if one were to expose these particles to the atmosphere, The coating with zinc or arsenic is according to the aforementioned US patent by vapor deposition in a neutral or reducing Atmosphere applied to the powder particles =
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Teilchen aus intermetallischen Kobalt/Seltene Erdmetall-Verbindungen mit Legierungen aus Zink oder Arsen zu beschichten, die es der Beschichtung ermöglichen, als Binder zu wirken und die es den Legierungen gestatten, kalt oder heiß zu Produkten mit guter Bindefes tigkeit gepreßt zu werden.The present invention is based on the object of containing particles of intermetallic cobalt / rare earth metal compounds To coat alloys of zinc or arsenic, which enable the coating to act as a binder and which allow the alloys allow cold or hot pressing to produce products with good binding strength.
Erfindungsgemäß werden die Teilchen aus der intermetallischen Kobalt/Seltene Erdmetall-Verbindung mit einer Beschichtung versehen, die aus Zink oder Arsen besteht, das mit Blei, Kupfer, Aluminium, Zinn, Nickel, Kobalt, Gold oder Indium oder verschiedenen Kombinationen der vorgenannten Metalle legiert ist. Eine solche Schicht verhindert nicht nur die Verringerung der Koerzitivkraft der Teilchen, sondern sie dient auch als Binder, so daß die Endprodukte durch K*alt- oder Heißpressen erhalten werden können.According to the invention, the particles of the intermetallic cobalt / rare earth metal compound are provided with a coating, that consists of zinc or arsenic, that of lead, copper, aluminum, tin, nickel, cobalt, gold or indium or various Combinations of the aforementioned metals is alloyed. Such a layer not only prevents the lowering of the coercive force of the particles, but it also serves as a binder, so that the end products are obtained by cold or hot pressing can.
In der vorliegenden Erfindung wirken Zink oder Arsen als wittier zwischen dem Teilchen aus der intermetallischen Kobalt/Seltene Erdmeta11-Verbindung und den Legierungselementen. Ohne die Anwesenheit von Zink oder Arsen haften Kupfer, Blei und die anderen Legierungselemente bei den angegebenen Temperaturen nicht an den Teilchen aus der intermetallischen Kobalt/Seltene Erdmetall-Verbindung. Zink und Arsen reagieren daher sowohl mit den Teilchen aus der genannten intermetallischen Verbindung als auch mit den Legierungselementen, die als Bindematerial dienen.In the present invention, zinc or arsenic act as Wittier between the particles of the intermetallic cobalt / rare Erdmeta11 compound and the alloying elements. Without the presence of zinc or arsenic, copper, lead and the other alloying elements do not adhere to the particles of the intermetallic cobalt / rare earth metal compound at the specified temperatures. Zinc and arsenic therefore react both with the particles of the intermetallic compound mentioned and with the alloying elements that serve as binding material.
Die Teilchen aus Kobalt und Seltenem Erdmetall sind intermetallische Verbindungen des Kobalts mit einem oder mehreren Seltenen Erdmetallen. Typische intermetallische Verbindungen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbar sind s sind Co1-Sm, Co1-Y und Co1-MM (MM bedeutet Cer-reiches Mischmetall) oder solche mit Kombinationen der Seltenen Erdmetalles wie Co^SmPr und (Co5SmPrMM. Auch xieniger häufige intermetallische Verbindungen, wie Co17Sm3 und (Co, Pe) 17Sm2 und (Co, Pe)17Er3 sine! im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbar.The particles of cobalt and rare earth metals are intermetallic compounds of cobalt with one or more rare earth metals. Typical intermetallic compounds in the present invention are useful s are Co 1 Sm, Co 1 -Y and Co 1-MM (MM means cerium-rich misch metal), or those having combinations of rare earth metals s such as Co ^ smpr and ( Co 5 SmPrMM. More common intermetallic compounds such as Co 17 Sm 3 and (Co, Pe) 17 Sm 2 and (Co, Pe) 17 Er 3 are also useful in the context of the present invention.
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Die Teilchengröße der intermetallischen Verbindungen kann variieren. Im allgemeinen liegt sie im Bereich von etwa 0,044 mm etwa 0,15 mm lichte Maschenweite (entsprechend 325 Maschen oder weniger bis -100 +170 Maschen/Zoll der US-Standard-Siebgrößen). Da die Koerzitivkraft umgekehrt proportional der Teilchengröße ist, sind die kleineren Teilchen erwünschter.The particle size of the intermetallic compounds can vary. Generally, it will be in the range of about 0.044 mm approximately 0.15 mm clear mesh size (corresponding to 325 meshes or less to -100 +170 meshes / inch of the US standard screen sizes). Since the coercive force is inversely proportional to the particle size, the smaller particles are more desirable.
Auch die Legierüngsbeschichtung auf den Teilchen kann variieren. Im allgemeinen ergeben 1-80 Gew.-? der Legierung, bezogen auf das Gesamtgewicht ,von Legierung und Teilchen, gute Ergebnisse. Die Legierung sollte beträchtliche Mengen entweder an Zink oder Arsen enthalten, und auch die anderen Legierungselemente sollten vorhanden sein.The alloy coating on the particles can also vary. In general, 1-80 wt. alloy based on total weight, alloy and particles, good results. The alloy should contain significant amounts of either zinc or arsenic, and so should the other alloying elements to be available.
Das erfindungsgemäße Beschichtungsverfahren wird in einer reduzierenden oder inerten Atmosphäre ausgeführt. Eine solche Atmosphäre kann ein Vakuum oder z. B. Wasserstoff oder ein inertes Gas, wie Argon, sein.The coating process according to the invention is carried out in a reducing or inert atmosphere. Such an atmosphere can be a vacuum or e.g. B. hydrogen or an inert one Gas, like argon.
Die Beschichtung kann auf die Teilchen aus der intermetallischen Kobalt/Seltenes Erdmetall-Verbindung entweder durch Vermischen der Pulver der Beschichtungsmaterialien, anschließendes Aufbringen auf die Teilchen aus der intermetallischen Verbindung und Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb der eutektischen Temperatur der Beschichtungsmaterialien oder bis zu einer Temperatur, bei der die Elemente ineinander diffundieren oder schmelzen, aufgebracht werden oder dadurch, daß man auf die intermetallischen Teilchen eine Beschichtung aus Zink, Arsen oder einer Legierung der beiden und dann mindestens eines der Metalle Blei, Kupfer, Aluminium, Zinn, Nickel, Kobalt, Gold und Indium aufbringt und das Ganze auf eine Temperatur erhitzt, bei der mit den Beschichtungsmaterialien eine Legierung gebildet wird. In beiden Fällen wird von den Beschichtungsmaterialien eine Legierung gebildet; doch kann diese ungleichmäßig in ihrer Zusammensetzung sein, wenn die Bestandteile separat aufgebracht sind.The coating can be applied to the particles of the cobalt / rare earth metal intermetallic compound either by mixing the powder of the coating materials, subsequent application on the particles of the intermetallic compound and heating to a temperature above the eutectic temperature the coating materials or up to a temperature in which the elements diffuse or melt into one another, are applied or by being applied to the intermetallic Particles a coating of zinc, arsenic or an alloy of the two and then at least one of the metals lead, copper, Aluminum, tin, nickel, cobalt, gold and indium are applied and the whole thing is heated to a temperature at which the coating materials are used an alloy is formed. In both cases, the coating materials form an alloy; however, this can be uneven in its composition if the components are applied separately.
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Machfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Die Teilehen aus intermetallischer Kobalt/Seltene Erdmetall-Verbindung bestanden In allen Fällen aus CoKSm und hatten eine durchschnittliche Teilchengröße ron 125 Mikron,The invention is explained in more detail below with the aid of examples. The partial marriages intermetallic cobalt / rare earth metal compound existed in all cases of Co K Sm and had an average particle size of 125 microns ron,
Kupfer- und Zinkpulver wurden trocken mit den Kobalt/Seltenes Srdmetall-Teilchen während ungefähr einer halben Stunde in einem Glasgefäß durch Rotieren vermischt. Nach dem Vermischen wurde das Material eine halbe Stunde bei einer Temperatur von 4l5°C in einer Argon-Atmosphäre gesintert, um beschichtete Teilchen der folgenden Zusammensetzung herzustellen:Copper and zinc powders dried with the cobalt / rare earth particles in about half an hour Glass jar mixed by rotating. After mixing, the material was in. For half an hour at a temperature of 415 ° C sintered in an argon atmosphere to produce coated particles of the following composition:
Co5Sm 5,70Co 5 Sm 5.70
Zink 0,30Zinc 0.30
Kupfer 2,15Copper 2.15
Die Teilchen wurden in einem Werkzeug aus rostfreiem Stahl bei 25O°C unter dem Einfluß eines ausrichtenden Feldes von 12 000The particles were in a stainless steel tool at 250 ° C under the influence of an aligning field of 12,000
Gauss mit einem Druck von etwa 865O kg/cm (entsprechend 123 000Gauss with a pressure of about 8650 kg / cm (corresponding to 123,000
2
US-Pfund/Zoll ) heiß gepreßt. Der dabei erhaltene Magnet hatte eine Induktionskoerzitivkraft von 7000 Oersted.2
US pounds / inch) hot pressed. The magnet obtained thereby had an induction coercive force of 7000 oersted.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß anstelle des Kupferpulvers Bleipulver eingesetzt wurde, und man erhielt beschichtete Teilchen der folgenden Zusammensetzung:The procedure of Example 1 was repeated with the exception that lead powder was used in place of the copper powder, and coated particles of the following composition were obtained:
Zink
Bleizinc
lead
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Der in diesem Beispiel durch Heißpressen nach der in Beispiel 1 beschriebenen Art erhaltene Magnet wies eine Xnduktionskoersitivkraft von 9400 Oersted auf»The magnet obtained in this example by hot pressing in the manner described in Example 1 exhibited an inductive coercive force from 9400 Oersted to »
In diesem Beispiel wurde auf die Teilchen aus der Kobalt/Seltenes Erdmetall-Legierung zuerst Zink aufgebrachts dann erhitzte man die so beschichteten Teilchen für eine halbe Stunde auf etwa 4l5°C und gab dann Blei hinzu» Zusammen mit dem Blei wur.de eine geringe Menge Binder aufgebracht. Während des Trocknens zur Entfernung des Lösungsmittels aus-dem Binder wurde das Material kontinuierlich gerührts so daß der getrocknete Binder gleichmäßig über die Beschichtung Bleieinschlüsse aufwies. Danach wurde das Material gemahlen«, um die entstandenen Klumpen so weit zu zerteilen a daß sie durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von O542 miß (entsprechend 40'Maschen/Zoll) passierbar' waren» Die Zusammensetzung der Teilchen war die folgende;In this example, the particles of the cobalt / rare earth alloy first zinc deposited s then heated to the so-coated particles for a half hour to about 4L5 ° C and then was added lead "Together with the lead wur.de a low Amount of binder applied. During drying to remove the solvent from-the binder, the material was continuously stirred for s so that the dried binder having uniformly over the coating of lead inclusions. Thereafter, the material was ground ", to the resulting lump to break up so far that a through a sieve having a mesh aperture of 5 O 42 mis (corresponding 40'Maschen / inch) passable 'were" The composition of the particles was as follows;
Ein aus diesem Pulver nach dem in Beispiel 1 beschriebenen ¥erfahren hergestellter Magnet wies eine Induktionskoerzitivkraft von 13 950 Oersted 'auf. Die Packungsdichte des Materials betrug 69S8 % von der theoretisch möglichen» Das maximale Energieprodukt (BH) max betrug 7,42 Gauss π Oersted π 10 - nachfolgend kurz "m.goo" genannt.A magnet produced from this powder according to the experience described in Example 1 had an induction coercive force of 13,950 Oersteds. The packing density of the material was 69 S 8 % of the theoretically possible »The maximum energy product (BH) max was 7.42 Gauss π Oersted π 10 - hereinafter referred to as" m.goo "for short.
In diesem Beispiel wurde ein Versuch unteraorameaB die Dichte oder den Packungsanteil des Materials zu erhöhen„ Es wurde festgestellt, äaß dies unter Verwendung gwele^'^ersehiedener Teilchengrößen möglich ist. Die Mischung bestand daher aus 1,75 gIn this example an attempt was made under aoramea B to increase the density or the packing fraction of the material. It was found that this is possible using different particle sizes. The mixture therefore consisted of 1.75 g
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Teilchen des Kobalt/Seltenes Erdmetall-Materials mit der gleichen Größe' vile in den Beispielen 1 bis 3S öle 5 Gew.-3» Zinkbeschiahtung au-f wiesen. -Außerdem waren 2 g des Kobalt/Seltenes Erdmetail-Materi" als mit einer Teilchengröße von 5S1 Mito?on und einer Beschichtung von i Gew.-% Zink plus Binde!8 und Schmiermittel5 wie nachfolgend angegebens vorhanden«.Particles of the cobalt / rare earth metal material having the same size 'vile in Examples 1 to 3 5 parts by weight oils S 3 »Zinkbeschiahtung au-f item. -Außerdem were 2 g of the cobalt / rare Erdmetail Materi "as having a particle size of 5 S 1 and a coating on Mito i wt -.!% Zinc plus binder 8 and lubricant 5 is as follows giving available".
• ioosoö• ioo s oö
Die im vorliegenden Beispiel erhaltene Dichte von 72,3 % dertheoretischen Dichte war etwas großer- als im Falle des Magneten des Beispiels 3. Die Induktionskoerssitivkraft !verringerte sich jedoch auf 11 800 Oersted» Dies wurde ausgeglichen durch eine Vergrößerung des maximalen Energieprodiaktes auf 7984 ra.g.o.The density obtained in the present example 72.3% of the theoretical density was somewhat großer- than in the case of the magnet of Example 3. The Induktionskoerssitivkraft reduced!, However, to 11,800 Oersted "This was offset by an increase in the maximum energy Prodi act on 7 9 84 ra.go
Die aus den erfindungsgemäßen 9 legierungsbeschichteten Teilchen zusammengesetzten Magnete weisen ©ine erhöhte Bruchfestigkeit ohne bedeutende Änderung der magnetischen Eigenschaften auf. In der nachfolgenden Tabelle 1. ist die erhältliche Verbesserung bei den Beispielen 5-1 dargestellt. The magnets composed of the 9 alloy-coated particles according to the invention have increased breaking strength without any significant change in the magnetic properties. Table 1 below shows the improvement that can be obtained in Examples 5-1 .
Tabelle 1 _, _Table 1 _, _
BF I^L_iBF I ^ L_i
Beispiel Nr. Art der Beschichtung max» Bruchfestigkeit Γ 2 ·:Example No. Type of coating max »Breaking strength Γ 2 ·:
5 5 Gew«-^ Zink 6576m.g.o. 5? (8^2 p.s.i) 5 5 wt «- ^ zinc 6 5 76m.go 5? (8 ^ 2 psi)
6 2,2 Gew.-^ Zink ηηύ 6976m.g.o. 198,5 (2,829 p.s.i) 16;8 Gew. -% Blei6 2.2 wt. - ^ zinc ηηύ 6 9 76m.go 198.5 (2.829 psi) 16; 8 wt. % Lead
7 4,7 Gew."% Zinkunfi 5s5E.g.o. 336 (4,788 p.s.i} 36,3 Gew.-^ Blei7 4.7 wt % zinc unfi 5 sec 5E.go 336 (4.788 psi} 36.3 wt% lead
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Beispiel Rr. 5 ist eine Vergleichsprobe ohne Verwendung einer Legierung zum Beschichten„ Die Beispiele 6 und 7 seigens daß die Zugabe von Blei zur» Beschichtung zu einer" starken Ye^größerung der Bruchfestigkeit ohne Abnahme des maximalen Energieproduktes im Falle des Beispiels 6 und mit nur einer mäßigen Abnahme -im-Falle des Beispiels 7 erhältlich ist»Example Rr. 5 is a comparative sample without the use of an alloy for coating "s seigen Examples 6 and 7 that the addition of lead to the" coating to a "strong Ye ^ breaking strength enlargement without a decrease in the maximum energy product in the case of Example 6 and with only a moderate decrease - in the case of example 7 is available »
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