DE2349927A1

DE2349927A1 - SMALL, DYNAMIC, MULTIPLE STATION PHOTOMETER WITH DISPOSABLE CUVETTE ROTOR

Info

Publication number: DE2349927A1
Application number: DE19732349927
Authority: DE
Inventors: Norman Gulack Anderson; Carl Alfred Burtis; Wayne Frank Johnson; James Clifford Mailen; Charles David Scott
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1972-10-06
Filing date: 1973-10-04
Publication date: 1974-04-11
Also published as: IN141136B; BR7307751D0; JPS4974094A; IT995557B; FR2202594A5; AU6105673A; BE805458A; IL43372A0; IL43372A; DE2349927C3; ES419308A1; CA988321A; CH572208A5; GB1414885A; ATA854873A; AT334115B; NL7313249A; US3798459A; DE2349927B2; SE385158B

Description

United States Atomic Energy Commission, Washington, D.C. 20545, U.S.A.United States Atomic Energy Commission, Washington, D.C. 20545, UNITED STATES.

Baukleines dynamisches, mehrere Stationen aufweisendes Photometer mit wegwerfbarem Küvettenrötor.Small, dynamic, multi-station photometer with disposable cuvette rotator.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf Photometer der Drehküvetten-Bauart, und insbesondere auf ein baukleines Photometer, welches wegwerfbare Küvettenrotoren verwendet. In dem US Patent 3 555 284 ist eine schnelle photometrische Analyse vorrichtung der Drehküvetten-Bauart beschrieben. Bei dem dort beschriebenen schnellen Analysator wird die Zentrifugalkraft dazu benutzt, die Proben und Reagenzien zu transportieren und in einem Mehrkuvettenrotor zu mischen. Dabei tastet ein stationäres Photometer die Küvetten während der Drehung, ab. Die auf diese Weise erzeugten Signale werden durch einen Computer ausgewertet, wodurch es möglich ist, daß man die in den ent-The present invention relates generally to rotary cell type photometers, and more particularly to a compact one Photometer using disposable cuvette rotors. In U.S. Patent 3,555,284 is a rapid photometric analysis device of the rotary cuvette type described. In the fast analyzer described there, the centrifugal force used to transport the samples and reagents and to mix them in a multi-cuvette rotor. This is a key stationary photometer remove the cuvettes while rotating. The signals generated in this way are processed by a computer evaluated, whereby it is possible that one

40981 5/09U40981 5 / 09U

sprechenden Küvetten verlaufenden Reaktionen bei deren Auftreten beobachtet. Da sämtliche Reaktionen gleichzeitig eingeleitet werden und mit der kontinuierlichen Bezugnahme des spektrophotometrischen Systems des Analysators gekuppelt sind, werden elektronische Fehler, mechanische Fehler oder chemische Driftfehler minimiert.Speaking cuvettes, reactions occurring when they occurred were observed. Since all reactions are initiated at the same time and are coupled to the continuous reference of the spectrophotometric system of the analyzer electronic failure, mechanical failure, or chemical drift failure minimized.

Die gemäß dem genannten Patent ausgebildeten Analysegeräte arbeiten äußerst erfolgreich, da sie verhältnismäßig kleine Proben- und Reagenzien-Volumen erfordern, eine hohe Probenanalysegeschwindigkeit aufweisen und automatisch betrieben werden können. Allerdings ist beispielsweise der in dem genannten Patent beschriebene Küvettenrotor verhältnismäßig groß und besitzt einen verhältnismäßig komplizierten Aufbau aus sandwichartig zusammengehaltenen Glas- und Polytetrafluoräthylenringen, die zwischen einem Stahlrotorkörper und einem mit Bolzen versehenen Flanschring festgelegt sind. Derartige Rotoren sind teuer und müssen zur Vermeidung der Verunreinigung von darauffolgenden Proben zwischen den Analyseläufen gereinigt werden. Zusammen mit dem Rotor müssen dementsprechend große Schrankvorrichtungen, Antriebsmotore, usw. benutzt werden, was zur Folge hat, daß der Schnellanalysator nicht eigentlich tragbar ist und eine verhältnismäßig große Menge des teuren Laborraums einnimmt.The analysis devices designed according to the cited patent work extremely successful because they require relatively small sample and reagent volumes, a high sample analysis speed have and can be operated automatically. However, for example, is that described in the referenced patent The cuvette rotor is relatively large and has a relatively complicated structure made of sandwiched elements Glass and polytetrafluoroethylene rings sandwiched between a steel rotor body and a bolted flange ring are set. Such rotors are expensive and must be used to avoid contamination of subsequent samples cleaned between runs. Together with the rotor, accordingly large cabinet devices, drive motors, etc., with the result that the rapid analyzer is not actually portable and is relatively occupies a large amount of the expensive laboratory space.

Es ist ferner auch eine weitere Verminderung der Erfordernisse hinsichtlich des Proben- und Reagenz-Volumens erwünscht. Eine derartige Volumenverminderung würde die Einsparung teurer Reagenzien bedeuten. Ferner könnte die Analysevorrichtung dann auch in solchen Versuchsanwendungsfällen benutzt werden, wo es schwierig ist, ein hinreichend großes Probenvolumen für die Analyse zu erhalten. Ein stark vermindertes Probenvolumenerfordernis würde beispielsweise die Arbeit im Labor einer Kinderklinik erleichtern, wo mehrere Analysen an dem kleinen Blutvolumen ausgeführt werden könnten, welches man aus dem Finger oder der Zehe eines neugeborenen Kindes entnimmt.A further reduction in sample and reagent volume requirements is also desirable. One such a reduction in volume would mean the saving of expensive reagents. Furthermore, the analysis device could then can also be used in such experimental use cases where there is it is difficult to obtain a sufficiently large sample volume for analysis. A greatly reduced sample volume requirement would, for example, make the work in the laboratory of a children's clinic easier, where several analyzes are carried out on the small volume of blood could be performed, which is taken from the finger or toe of a newborn child.

Zur Vermeidung einer möglichen Probenverunreinigung und um fernerTo avoid possible sample contamination and furthermore

40981 5/Q9U40981 5 / Q9U

ein vorheriges Einfüllen standardisierter Reagenzien zu gestatten, ist es ferner erwünscht, die Küvettenrotoren wegwerfbar auszubilden. Damit der Küvettenrotor wegwerfbar ist, müßte er einfach und billig im Aufbau sein, und er müßte leicht in die Analysevorrichtung einsetzbar und nach einem Analyselauf entfernbar-sein.allow standardized reagents to be filled in beforehand, It is also desirable to make the cuvette rotors disposable. So that the cuvette rotor is disposable, would have to it should be simple and cheap in construction, and it should be easy to insert into the analysis device and after an analysis run be removable.

Die vorliegende Erfindung bezweckt also, ein kompaktes Analysephotometer der Drehküvetten-Bauart vorzusehen, wobei insbesondere kleine wegwerfbare Küvettenrotoren verwendet werden. Weitere Ziele der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.The present invention thus aims to provide a compact analytical photometer of the rotary cuvette type, in particular small, disposable cuvette rotors being used. Further Objects of the invention will become apparent from the following description.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist insbesondere zur Erreichung der genannten Ziele ein kompaktes Analysephotometer der Drehküvetten-Bauart vorgesehen, welches zur Verwendung kleiner wegwerfbarer Küvettenrotoren ausgebildet ist. Dabei sieht die Erfindung einen kraftangetriebenen Küvettenrotorhalter vor, der eine im ganzen ebene kreisförmige Gestalt besitzt und mit einer einstückigen, hochragenden Ringlippe ausgebildet ist, um kleine wegwerfbare Küvettenrotoren in einfacher Weise aufzunehmen, wobei auch deren Herausnahme ohne weiteres möglich ist. Dabei ist ferner eine kreisförmige Anordnung von sich axial erstreckenden Öffnungen vorgesehen, welche sich durch den Rotorhalter in axialer Ausrichtung mit den entsprechenden Küvetten im Rotor erstrecken, um den axialen Durchgang von Licht durch die Küvetten zu gestatten, wenn der-Küvettenrotor und der Rotorhalter zwischen einer stationären Lichtquelle und einem Photodetektor rotieren. Die Erfindung sieht ferner vor, daß sich Synchronisationsöffnungen durch den'Rotorhalter nahe seines Umfangs erstrecken, so daß Licht zum Zwecke der Rotor- und Küvetten-Synchronisation durch den Rotorhalter laufen kann. Dabei sind längs des Umfangs des Rotorhalters Rotor- und Küvetten-Synchronisätionsdetektoren angeordnet, um Signale zu erzeugen, welche zur Synchronisierung der Photometerausgangsgröße mit einem Computer und zur. Erzeugung der Rotorgeschwindigkeitssteuerung verwandt werden. Durch mit der Rotorhalterantriebswelle in Eingriff kommende Bremsmittel wird eine schnelle Verlangsamung des Rotorhalters und Rotors zum Zwecke der Probenmischung erreicht.According to the present invention is particularly to achieve a compact analysis photometer of the rotary cuvette design provided, which is designed for the use of small, disposable cuvette rotors. In doing so, the invention sees a power-driven cuvette rotor holder, which has a generally planar circular shape and with a one-piece, upstanding annular lip is designed to accommodate small, disposable cuvette rotors in a simple manner, wherein it is also possible to take them out without further ado. There is also a circular arrangement of axially extending Openings are provided which extend through the rotor holder in axial alignment with the corresponding cuvettes in the rotor, to allow the axial passage of light through the cuvettes when the cuvette rotor and rotor holder are between a stationary light source and a photodetector rotate. The invention also provides that synchronization openings through den'Rotorhalter extend near its circumference, so that light for the purpose of rotor and cuvette synchronization can run through the rotor holder. There are rotor and cuvette synchronization detectors along the circumference of the rotor holder arranged to generate signals used to synchronize the photometer output with a computer and to. generation rotor speed control can be used. By braking means engaging the rotor holder drive shaft a rapid slowing down of the rotor holder and rotor for the purpose of sample mixing is achieved.

4 0 9 8 15/09144 0 9 8 15/0914

-4- u -^*+ ^j <J /L t -4- u - ^ * + ^ j <J / L t

Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich insbesondere auch aus den Ansprüchen.Further preferred refinements of the invention also emerge in particular from the claims.

Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen an Hand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt:Further advantages, goals and details of the invention emerge from the description of exemplary embodiments on the basis of FIG Drawing; in the drawing shows:

Fig. 1 eine Draufsicht - teilweise aufgeschnitten - auf ein erfindungsgemäßes' Photometer;Fig. 1 is a plan view - partially cut away - of an inventive ' Photometer;

Fig. 2 einen Vertikalschnitt durch das Photometer der Fig. 1;FIG. 2 shows a vertical section through the photometer of FIG. 1;

Fig. 3 eine vergrößerte Draufsicht, wobei die statische Ladeseite eines im Photometer der Fig. 1 und 2 verwendbaren wegwerfbaren Küvettenrotors dargestellt ist;3 is an enlarged plan view with the static charging side of a disposable one usable in the photometer of FIGS Cuvette rotor is shown;

Fig. 4 eine vergrößerte perspektivische, teilweise weggeschnittene Schnittansicht, welche die statische Ladeseite des Küvettenrotors der Fig. 3 noch weiter veranschaulicht;Fig. 4 is an enlarged perspective, partially cut away Sectional view further illustrating the static loading side of the cuvette rotor of FIG. 3;

Fig. 5 eine vergrößerte Draufsicht auf die dynamische Ladeseite des Küvettenrotors der Fig. 3 und 4;5 is an enlarged plan view of the dynamic loading side of the cuvette rotor of FIGS. 3 and 4;

Fig. 6 eine vergrößerte perspektivische, teilweise weggeschnittene Schnittansicht, welche die dynamische Ladeseite des Küvettenrotors der Fig. 3-5 weiter erläutert.6 is an enlarged perspective, partially cut away Sectional view showing the dynamic loading side of the cuvette rotor 3-5 further explained.

In den Figuren 1 und 2 ist eine kompakte photometrische Analysevorrichtung in Draufsicht bzw. in einem Vertikalschnitt dargestellt. Dabei ist an der Oberseite eines kleinen im allgemeinen rechteckigen Blechkastens 1 ein kraftangetriebener Küvettenrötorhalter 2 drehbar gelagert; der Rotorhalter 2 weist eine ebene plattenartige Kreisbasis 3 auf, die mit einer einstückig damit ausgebildeten, nach oben ragenden Ringlippe oder einem Rand 4 ausgestattet ist, um einen wegwerfbaren Küvettenrotor 5 aufzunehmen und zu haltern. Zwei oder mehrere Haltestifte 6 (es ist allerdings nur einer dargestellt) sind am Rotorhalter -2 innerhalb der durchIn Figures 1 and 2 is a compact photometric analysis device shown in plan view or in a vertical section. This is at the top of a small one in general rectangular sheet metal box 1 a power-driven Küvettenrötorhalter 2 rotatably mounted; the rotor holder 2 has a flat plate-like circular base 3, which is integral therewith with a trained, upwardly protruding annular lip or a rim 4 equipped is to receive and support a disposable cuvette rotor 5. Two or more retaining pins 6 (it is, however only one shown) are on the rotor holder -2 within the through

409815/09U409815 / 09U

die Lippe 4 gezogenen Grenzen angeordnet und kommen mit passenden Ausnehmungen im Küvettenrotor 5 in Eingriff. Die Stifte 6 verhindern beim Betrieb des Anälysators mit hoher Drehbeschleunigung eine Relativdrehung zwischen Küvettenrotor und Rotorhalter, gestatten aber die verhältnismäßig mühelose, von Hand erfolgende Einsetzung oder Entfernung des Küvettenrotors bei statischen (Stillstands-)Bedingungen. Eine kreisförmige Anordnung von Öffnungen 7 erstreckt sich durch die Basis 3 des Rotorhalters, und zwar in axialer Ausrichtung mit entsprechenden Probeanalyseküvetten 8 innerhalb des Küvettenrotors 5. Der durch eine gestrichelte Linie in Fig. 2 angedeutete Lichtstrahl von Quelle 9 ist derart ausgerichtet, daß er durch jede Öffnung 7 und Küvette läuft, wenn diese durch den Strahl hindurchgedreht werden. Die Lichtquelle 9 weist eine Quarz-Jod-Glühlampe 10, ein mit Rippen versehenes Lampengehäuse 11 und einen Satz Fokussierlinsen 12 auf. Am Lampengehäuse 11 ist ein Knopf 14 befestigt, um das Anordnen des Lampengehäuses während oder unmittelbar nach dem Analysatorbetrieb zu erleichtern, wenn sich das Gehäuse infolge der durch die Lampe 10 erzeugten Wärme auf einer erhöhten Temperatur befindet.the lip 4 arranged drawn limits and come into engagement with matching recesses in the cuvette rotor 5. The pins 6 prevent a relative rotation between the cuvette rotor and rotor holder when the analyzer is operated at high rotational acceleration, but allow the relatively effortless, manual insertion or removal of the cuvette rotor with static (Standstill) conditions. A circular array of openings 7 extends through the base 3 of the rotor holder, in axial alignment with corresponding sample analysis cuvettes 8 within the cuvette rotor 5. The light beam from source 9 indicated by a dashed line in FIG is oriented in such a way that it passes through each opening 7 and cuvette runs when these are rotated through the beam. the Light source 9 has a quartz-iodine incandescent lamp 10, one with ribs provided lamp housing 11 and a set of focusing lenses 12. A button 14 is attached to the lamp housing 11 to facilitate the placement of the lamp housing during or immediately after the analyzer operation if the housing changes as a result the heat generated by the lamp 10 at an elevated temperature is located.

Unterhalb des Rotorhalters 2 und der Oberseite des Kastens 1 ist ein elektronischer Photodetektor 15 derart angeordnet, daß er durch die Probenanalysenküvetten 8 übertragenes Licht aufnimmt, wenn diese zwischen dem Photodetektor und der Lichtquelle 9 hindurchlaufen. Der Photodetektor 15 weist eine Photovervielfacherröhre auf, die ein Ausgangssignal proportional der empfangenen Lichtintensität erzeugt.Below the rotor holder 2 and the top of the box 1, an electronic photodetector 15 is arranged such that it picks up light transmitted through the sample analysis cuvettes 8 when it is between the photodetector and the light source 9 walk through. The photodetector 15 comprises a photomultiplier tube which produces an output signal proportional to the received light intensity.

Zwischen dem Photodetektor 15 und dem Rotorhalter 2 liegt ein beweglicher Filterhalter 16, der die selektive Anordnung eines Filters aus einer Vielzahl von Interferenzfiltern 17 in der Bahn des durch die Küvetten 8 laufenden Lichtes gestattet. Der Filterhalter 16 ist mittels einer Einstellschraube an der sich vertikal erstreckenden Welle 18 festgelegt, die drehbar durch ein Druckkugellager 19 gehaltert ist, welches in der Basis von Halteelement 20 befestigt ist. Das Halteelement 20 ist starr am Kasten 1 befestigt und* geschlitzt, so'daß eine Winkelverschiebung desBetween the photodetector 15 and the rotor holder 2 is a movable filter holder 16, the selective arrangement of a Filters from a plurality of interference filters 17 in the path of the light passing through the cuvettes 8 are permitted. The filter holder 16 is secured to the vertically extending shaft 18 by means of an adjustment screw which is rotatable by a thrust ball bearing 19, which is fastened in the base of holding element 20. The holding element 20 is rigid on the box 1 attached and * slotted so that an angular displacement of the

4098 1 5/09U4098 1 5 / 09U

Filterhalters 16 innerhalb der Grenzen möglich ist, die zur Ausrichtung irgendeines Filters 17 oberhalb des Photodetektors erforderlich sind. Am oberen Ende der Welle 18 ist ein Filterwählknopf 22 befestigt, so daß ein Benutzer das gewünschte Filter von Hand auswählen kann.Filter holder 16 is possible within the limits to Align any filter 17 above the photodetector required are. At the top of the shaft 18 is a filter selection button 22 so that a user can manually select the desired filter.

Wie man in Fig. 2 erkennt, dient ein dünnwandiges Rohr 23 als ein Befestigungsträger für die bewegliche Lichtquelle 9. Das Rohr 23 ist am Halteelement 20 befestigt und wird in diesem durch eine Festlegschraube gehältert und erstreckt sich koaxial mit der Welle 18. Unmittelbar oberhalb des Halteelements 20 steht eine erste Hülse 24 in Dreheingriff mit dem Rohr 23. Eine zweite als Halterung für das Lampengehäuse 11 dienende Hülse 25 ist durch Einstellschraubmittel an der ersten Hülse 24 befestigt und dreht sich mit dieser. Die erste Hülse 24 ist mit Vertiefungen 26 (von denen nur eine dargestellt ist) ausgestattet, mit denen ein unter Federdruck stehender Stift 27 dann in Eingriff kommt, wenn sich die Lichtwelle in ihrer dargestellten Betriebsstellung befindet oder wenn sie - wie in Fig. 1 gestrichelt dargestellt - um 90 verdreht ist, um den Rotor zu ersetzen. Die Radialeinstellung der Lichtquelle zu deren Ausrichtung mit den Küvetten wird durch Lockerung der Feststellschraube 28 erreicht, indem man die Hülse 29 gleitend innerhalb der Öffnung 30 in der zweiten Hülse 25 einsteilt. Eine zusammen mit dem Filterwählknopf 22 die Stellung des Filterhalters 16 anzeigende Anzeigeplatte 32 ist an der Oberseite des Rohrs 23 durch Einstellschraubmittel befestigt. Ein unter Federdruck stehender Stift im Knopf 22 kommt mit Vertiefungen in der Anzeigeplatte 32 in Eingriff, um eine sichere Anordnung des Filterhalters zu gestatten .As can be seen in Fig. 2, a thin-walled tube 23 serves as a a mounting bracket for the movable light source 9. The Tube 23 is fastened to the holding element 20 and is held in this by a locking screw and extends coaxially with the shaft 18. Immediately above the holding element 20 is a first sleeve 24 in rotational engagement with the tube 23. One second sleeve 25 serving as a holder for the lamp housing 11 is attached to and rotates with the first sleeve 24 by adjustment screw means. The first sleeve 24 is with Recesses 26 (only one of which is shown) with which a spring-loaded pin 27 then engages comes when the light wave is in its operating position shown or if it - as shown in dashed lines in Fig. 1 - is rotated by 90 to replace the rotor. The radial adjustment of the light source for its alignment with the cuvettes is achieved by loosening the locking screw 28, by sliding the sleeve 29 within the opening 30 in the second sleeve 25. One together with the filter selector 22 indicating the position of the filter holder 16 32 is attached to the top of the tube 23 by adjusting screw means. A pen under pressure button 22 engages recesses in indicator plate 32 to permit secure placement of the filter holder .

Am Boden der Welle 18 ist ein Indexrad 33 befestigt, welches mit einem Mikroschalter 34 in Eingriff kommt. Die Drehung der Welle 13 bei der Filterauswahl bewirkt eine entsprechende Drehung des Ihdexrades und eine Betätigung des Mikroschalters. Dies bewirkt, daß ein verschiedenen voreingestelltes Potentiometer in den Photodetektor-Hochspannungsversorgungskreis eingeschaltet wird, um ein konstantes Signal für eine Bezugsküvette aufrechtzuerhal-At the bottom of the shaft 18, an index wheel 33 is attached, which with a microswitch 34 comes into engagement. The rotation of the shaft 13 when selecting the filter causes a corresponding rotation of the Ihdexrades and an actuation of the microswitch. This causes a different preset potentiometer in the Photodetector high voltage supply circuit is switched on to maintain a constant signal for a reference cuvette.

409815/09 14409815/09 14

ten, die mit reinem Wasser gefüllt ist. Ein verschieden voreingestelltes Potentiometer wird für jedes Interferenzfilter 17
im Filterhalter 16 verwendet. ■ " .which is filled with pure water. A differently preset potentiometer is used for each interference filter 17
used in the filter holder 16. ■ ".

Ein alternatives Verfahren zur Aufrechterhaltung einer konstanten Ausgangsgröße des Photodetektors ist im deutschen PatentAn alternative method for maintaining a constant output of the photodetector is in the German patent

(Deutsche Patentanmeldung P 23 46 922.9 des gleichen •Anmelders) beschrieben. Gemäß diesem Verfahren wird der Signalpegel der Bezugsküvette mit einem voreingestellten gewünschten
Pegel verglichen und die erforderlichen Einstellungen der Hochspannungsphotodetektorversorgung werden entsprechend dem Bedarf durch geeignete Steuerschaltungen erreicht, um die gewünschte
Ausgangsgröße aufrechtzuerhalten. Die in der Photovervielfacherröhre und der zugehörigen Schaltung auftretende Drift wird
ebenfalls kompensiert.(German patent application P 23 46 922.9 by the same applicant). According to this method, the signal level of the reference cuvette is preset to a desired one
Level compared and the required settings of the high voltage photodetector supply are achieved according to the need by suitable control circuits to the desired
Maintain output size. The drift that occurs in the photomultiplier tube and associated circuitry becomes
also compensated.

Der Rotorhalter und der Küvettenrotor werden durch einen kombinierten Servomotor-Tachometer-Generator' 35 angetrieben. Eine
Magnetbremse 36 wirkt auf die Rotorhalterantriebswelle 37, um
eine schnelle Bremswirkung am Küvettenrotor zur Erhöhung der
Proben- und Reagenz-Mischung in den Küvetten zu erreichen. Unter Verwendung der Magnetbremse 36 wurde eine Abbremsung der Rotordrehzahl von ungefähr 2000 Umdrehungen pro Minute, auf Stillstand in weniger als einer Sekunde erreicht=,The rotor holder and the cuvette rotor are driven by a combined servomotor-tachometer-generator '35. One
Magnetic brake 36 acts on the rotor holder drive shaft 37 to
a rapid braking effect on the cuvette rotor to increase the
Sample and reagent mixture in the cuvettes. Using the magnetic brake 36, the rotor speed was decelerated from approximately 2000 revolutions per minute to a standstill in less than a second =,

Synchronisati'onssignale werden durch Rotor- und Küvetten-Synchronisationsdetektoren 38 bzw. 39 erzeugt. Ein in ähnlicher
Weise ausgebildeter Detektor 40 erzeugt ein Signal zur Aktivierung der automatischen Photovervielfacherspannungssteuerung
(nicht dargestellt). Signale werden dann erzeugt, wenn geeignet mit Abstand angeordnete Öffnungen im Rotorhalter durch die
Detektoren laufen und gestatten, daß von einer kleinen Wolframfadenlämpe 41 im Detektor oberhalb des Rotorhalters ausgehendes Licht eine Photodiode 42 erreicht, die im Detektor unterhalb des Küvettenhalter angeordnet ist. Der im Schnitt in Fig. 2 dargestellte Detektor 39 ist für alle drei Detektoren repräsentativ.Synchronization signals are generated by rotor and cuvette synchronization detectors 38 and 39, respectively. A similar one
Intelligent detector 40 generates a signal to activate the automatic photomultiplier voltage control
(not shown). Signals are generated when appropriately spaced openings in the rotor holder through the
Detectors run and allow light emanating from a small tungsten filament lamp 41 in the detector above the rotor holder to reach a photodiode 42 located in the detector below the cuvette holder. The detector 39 shown in section in FIG. 2 is representative of all three detectors.

4 0 9 8 15/09144 0 9 8 15/0914

Eine kreisförmige Schiene 44 zur Anordnung der Detektoren umfaßt teilweise den Küvettenhalter 2. Die Synchronisation kann dadurch erreicht werden, daß man die Detektoren längs der Schiene 44 bewegt, bis die richtige Synchronisation erreicht ist, worauf sie dann am Kasten oder Gehäuse 1 durch Verriegelungsschrauben festgelegt werden.A circular rail 44 for the arrangement of the detectors partially comprises the cuvette holder 2. The synchronization can be achieved by moving the detectors along rail 44 until proper synchronization is achieved, whereupon they are then fixed to the box or housing 1 by locking screws.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, ist eine kreisförmige Anordnung von Synchronisationsöffnuiigen 45 im Rotorhalter 2 vorgesehen, um ein Signal im Detektor 39 gerade dann zu erzeugen, nachdem jede Küvette zwischen der Lichtquelle 9 und dem Photodetektor 15 hindurchgelaufen ist. Einzelöffnungen 46 und 47 bewirken in den Detektoren 38 bzw. 40 die Erzeugung von Signalen bei jeder Umdrehung des Rotorhalters.As shown in Fig. 1, a circular array of synchronization openings 45 is provided in the rotor holder 2 to to generate a signal in the detector 39 just after each cuvette between the light source 9 and the photodetector 15 walked through. Individual openings 46 and 47 cause the detectors 38 and 40 to generate signals with each revolution of the rotor holder.

Die Temperatur des Küvettenrotors wird durch einen Thermistor innerhalb des Haltestiftes 6 überwacht, welcher so angeordnet ist, daß er sich zwischen die beiden Küvetten auf einem gemeinsamen Radius mit der Kreisanordnung der Küvetten erstreckt. Der Thermistor ist ferner innerhalb des Stiftes 6 derart angeordnet, daß er axial zentriert innerhalb des Rotors 5 liegt. Eine derartige Anordnung bewirkt eine enge Korrelation zwischen der Thermistorausgangsgröße und der Temperatur der Küvetten. In elektrischer Verbindung mit dem Thermistor stehende Schleifringe 48 sind auf dem Rotorhalter vorgesehen, um das Ablesen des Signals vom Thermistor zu gestatten. Die Raumtemperatur ebenso wie die Geschwindigkeit werden an einem oben am Analysatorgehäuse angebrachten Meßgerät 49 abgelesen.The temperature of the cuvette rotor is monitored by a thermistor within the retaining pin 6, which is so arranged is that it extends between the two cuvettes on a common radius with the circular arrangement of the cuvettes. The thermistor is also arranged within the pin 6 in such a way that it is axially centered within the rotor 5. Such an arrangement creates a close correlation between the thermistor output and the temperature of the cuvettes. Slip rings 48 in electrical communication with the thermistor are provided on the rotor holder for reading of the signal from the thermistor. The room temperature as well as the speed are at a top on Read the measuring device 49 attached to the analyzer housing.

In den Fig. 3 und 4 ist die statische (stillstehende) Ladeseite des in der Analysiervorrichtung der Fig. 1 und 2 verwendeten wegwerfbaren Küvettenrotors 5 in Draufsicht bzw. in perspektivischer Schnittdarstellung gezeigt. Der Aufbau des Rotors ist eine Schichtkonstruktion mit einer zentralen, vorzugsweise undurchsichtigen Kunststoffscheibe 51, die sandwichartig zwischen äußeren durchsichtigen Scheiben 52 und 53 liegt. Eine Kreisan-In Figs. 3 and 4 is the static (stationary) loading side of the disposable cuvette rotor 5 used in the analyzing device of FIGS. 1 and 2 in plan view and in perspective Sectional view shown. The structure of the rotor is a layered construction with a central, preferably opaque Plastic disc 51 sandwiched between outer transparent panes 52 and 53 lies. A circular

409815/091 4409815/091 4

Ordnung von sich axial erstreckenden Öffnungen ist in Scheibe 51 ausgebildet, wobei, diese Öffnungen als Probenanalyseküvetten 8 dienen. Konzentrische Ringanordnungen aus Proben- und Reagenz-Ladehohlräumen 54 und 55 sind auf einer 1:1-Basis längs RadienOrder of axially extending openings is in disk 51 formed, these openings as sample analysis cuvettes 8 to serve. Concentric ring arrangements of sample and reagent loading cavities 54 and 55 are on a 1: 1 basis along radii

Wie angeordnet, die durch jede Küvette verlaufen./in Fig. 4 gezeigt, sind die Ladehohlräume 54 und 55 durch Vertiefungen in der zentralen Scheibe 51 gebildet und durch die äußere Scheibe 52 abgeschlossen. Die Ladeöffnungen 56 und 57 sind in Ausrichtung mit · jedem Hohlraum in den entsprechenden Anordnungen aus Ladehohlräumen vorgesehen. Das statische Laden oder Einbringen der Reagenzien und Proben durch die Ladeöffnungen ist unter Verwendung einer Injektionsspritze oder einer automatisierten Abgabevorrichtung möglich. Die radiale Flüssigkeitsverbindung wird durch kleine Verbindungskanäle 58, 59 zwischen entsprechenden Sätzen von Ladehohlräumen und Küvetten geschaffen. Ein zentraler Ladeeinlaß 60 erstreckt sich durch Scheiben 51 und 52 und gestattet das dynamische (d.h. während der Bewegung erfolgende) Laden (Einbringen) von Flüssigkeiten unter Verwendung der dynamischen Ladeseite des Rotors, was unten unter Bezugnahme auf Figuren 5 und 6 beschrieben wird.As arranged, which run through each cuvette / shown in Fig. 4, the loading cavities 54 and 55 are formed by recesses in the central disk 51 and closed by the outer disk 52. The loading ports 56 and 57 are in alignment with each cavity in the corresponding arrays of loading cavities intended. Static loading or introduction of the reagents and samples through the loading ports is in use an injection syringe or an automated dispensing device possible. The radial fluid connection is through small connecting channels 58, 59 created between corresponding sets of loading cavities and cuvettes. A central loading inlet 60 extends through disks 51 and 52 and allows dynamic (i.e., in motion) loading (Introduction) of liquids using the dynamic loading side of the rotor, which is explained below with reference to FIGS and 6 will be described.

In den Fig. 5 und 6 ist eine Draufsicht bzw. eine perspektivische Ansicht der dynamischen Ladeseite des Rotors 5 dargestellt. Der Ladeeinlaß 60 endet in einer Verteilerkammer 61, die mit Küvetten 8 durch sich radial erstreckende Verteilungskanäle 62 in Verbindung steht, die Kapillargröße besitzen, um die Flüssigkeiten in der Küvette zu halten, wenn der Rotor nicht umläuft. Der Schnitt der Kanäle 62 erzeugt eine Sägezahn- oder gezackte Kantenwirkung, die eine im wesentlichen gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit in die entsprechenden Kanäle dann gewährleistet, wenn der Rotor umläuft und Flüssigkeit durch Einlaß 60 in die Verteilungskammer injiziert wird. ■ .5 and 6 are a plan view and a perspective view, respectively View of the dynamic loading side of the rotor 5 is shown. Of the Loading inlet 60 ends in a distribution chamber 61 containing cuvettes 8 by radially extending distribution channels 62 in connection are capillary sized to hold the liquids in the cuvette when the rotor is not rotating. The cut of the channels 62 creates a sawtooth or serrated edge effect which results in a substantially even distribution of the liquid then ensured in the corresponding channels when the rotor is rotating and liquid through inlet 60 into the distribution chamber is injected. ■.

Es sind verschiedene Verfahren zum Einbringen der Proben- und Reagenzien-Flüssigkeiten in den Rotor 5 möglich. Bei einem Verfahren werden im statischen-Zustand einzelne. Proben und Reagenzien in entsprechende Ladehohlräume 54 und 55 eingebracht. Dies wird dadurch erreicht, daß man die Proben- und Reagenzien-Volumen durch entsprechende Ladeöffnungen 56 und 57 einbringt. EineThere are several methods of introducing the sample and Reagent liquids in the rotor 5 possible. In one method, individual. Samples and reagents introduced into corresponding loading cavities 54 and 55. This is accomplished by keeping the sample and reagent volumes introduces through corresponding loading openings 56 and 57. One

409815/0914409815/0914

größere Flexibilität ist bei Verwendung dieses Verfahrens möglich/ da verschiedene Kombinationen von Proben und Reagenzien in jedem Satz von Ladehohlräumen möglich sind. Die auf die Drehung des Rotors folgenden statischen Aufladeeffekte transportieren die Proben- und Reagenz-Flüssigkeiten in die entsprechenden Küvetten zum Zwecke der photometrischen Analyse.greater flexibility is possible when using this method / since various combinations of samples and reagents are possible in each set of loading cavities. The rotation of the Rotor's following static charging effects transport the sample and reagent liquids into the corresponding cuvettes for the purpose of photometric analysis.

Ein anderes Ladeverfahren kann dort verwendet werden, wo entweder eine Vielzahl von Reagenzien mit einer einzigen Probe oder ein einziges Reagens mit einer Vielzahl von Proben reagiert werden sollen. In diesem Falle wird die einzige Probe oder das einzige Reagens durch den Ladeeinlaß 60 in den umlaufenden Rotor injiziert oder eingespritzt und gleichmäßig auf die Küvetten verteilt. Sodann wird der Rotor zum Stillstand gebracht und einzelne Proben oder einzelne Reagenzien werden von der statischen Ladeseite des Rotors her eingebracht.Another loading method can be used where either a variety of reagents with a single sample or a single reagent to be reacted with a large number of samples. In this case, the only sample or the only one Reagent is injected or injected into the rotating rotor through loading inlet 60 and distributed evenly to the cuvettes. The rotor is then brought to a standstill and individual samples or individual reagents are removed from the static loading side of the rotor introduced.

Ein weiteres Ladeverfahren verwendet die Vorladung und Lyophilisation verschiedener Reagenzien in den entsprechenden Küvetten. Wenn eine photometrische Analyse durchgeführt werden soll, so werden die lyophilisierten Reagenzien durch Einspritzen von Wasser oder eines Puffermediums in den umlaufenden Rotor in der oben beschriebenen Weise löslich gemacht. Ein Probenströmungsmittel kann gleichfalls auch dynamisch eingebracht werden, um eine chemische Mehrfachanalyse an einer einzigen Blutprobe zu erhalten.Another loading method uses the pre-loading and lyophilization of various reagents into the appropriate Cuvettes. If photometric analysis is to be performed, the lyophilized reagents are injected solubilized by water or a buffer medium in the rotating rotor in the manner described above. A sample fluid can also be brought in dynamically in order to carry out a multiple chemical analysis on a single blood sample to obtain.

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf das eine oben beschriebene Ausführungsbeispiel beschränkt. Beispielsweise kann der Rotor eine andere Anzahl von Probeanalysekuvetten als gerade die 17 dargestellten aufweisen. Auch kann die spezielle Anordnung der Kanäle für die statische und dynamische Ladung abgeändert und/oder teilweise weggelassen werden, so daß nur statische oder dynamische Ladung möglich wäre. Die beigefügten Ansprüche zeigen das Schutzbegehren auf.The present invention is not limited to the one described above Embodiment limited. For example, the rotor may have a different number of sample analysis cuvettes than just that 17 have shown. The special arrangement of the channels for static and dynamic charging can also be modified and / or partially omitted so that only static or dynamic charging would be possible. The appended claims show the protection request.

4.098 1 5/09 U4,098 1 5/09 U

Eine bewegliche photometrxsche Lichtquelle 9 erzeugt einen Lichtstrahl von-konstanter Intensität, der den-Rotor an einem Punkt durchsetzt, der den Radialstellungen der Probenanalyseküvetten entspricht.A movable photometric light source 9 generates a light beam of constant intensity, the rotor interspersed at a point which corresponds to the radial positions of the sample analysis cuvettes.

409815/0914409815/0914

Claims

PATENT CLAIMS

1. ) High-speed analysis device of the rotary cuvette type with a power-driven rotor arrangement, the cuvette rotor of which forms a circular arrangement of sample analysis cuvettes, which can be passed between a stationary light source and a light detection device during rotation, and a rotor holder carries the cuvette rotor, characterized * that the rotor holder (2) has a flat circular base (3) and an upwardly projecting retaining rib (4) attached in one piece to the base,

that the cuvette rotor is within the radial limits of the rib is removably disposed on the base that the base is a circular array of axially extending Defined openings which are arranged without the radial limitation of the rib,

that the number of openings is equal to the number of sample analysis cuvettes are,

and that signal generating means are provided adjacent to the rotor holder to determine the passage of the openings.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that an adjustable filter holder containing a plurality of absorbing filters and between the base and the light detection means protrudes after the light has passed through the sample analysis cuvettes.

3. Apparatus according to claim 1, characterized by means for rapid braking of the rotation of the rotor holder and rotor.

4. Apparatus according to claim 1, characterized by an in an upwardly protruding pin arranged thermistor for measuring the temperature of the cuvette rotor, wherein also a electrical slip ring is in electrical communication with the thermistor and is attached to the rotor holder.

4098 Ί 5/0914

5. Apparatus according to claim 4, characterized in that

the upwardly protruding pin is arranged in a radial position which corresponds to the radius of the first row of axially extending ones Corresponds to openings and sample analysis cuvettes, and wherein the thermistor is positioned within the pin so that it is axially centered within the movable cuvette rotor is when the rotor is placed on the base within the confines of the rib.

6. Apparatus according to claim 1, characterized in that the removable cuvette ro.tor forming first and second sets of radially oriented loading cavities that are in concentric Ring assemblies are arranged, and that means for causing a centrifugal passage of the fluid before the first and second sets of the loading cavities of the respective cuvettes in the circular arrangement of the sample analysis cuvettes are.

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that

the cuvette rotor is layered and a central opaque disk sandwiched between first and second transparent disks, said sets of first and second cavities having depressions in the opaque disc, and with loading ports through the first clear disc in axial alignment with corresponding cavities extend in the first and second sets of loading cavities.

8. Apparatus according to claim 6, characterized in that the cuvette rotor further comprises a central distribution chamber and a Multiple distribution channels that form a connection between the distribution chamber and the corresponding cuvettes in the circular arrangement of the sample analysis cuvettes.

9. Apparatus according to claim 8, characterized in that each of the distribution channels intersects with adjacent distribution channels at an acute angle, so there is a toothed one Circumference is formed around the distribution chamber.

409815/09 14