DE1962267C3

DE1962267C3 - Photometric analyzer. Aiun: The United States Atomic Energy Commission, Germantown, Md. (V.St.A.)

Info

Publication number: DE1962267C3
Application number: DE1962267A
Authority: DE
Inventors: Norman Gulack Oak Ridge Tenn. Anderson (V.St.A.)
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1968-12-18
Filing date: 1969-12-12
Publication date: 1974-06-27
Also published as: BR6915271D0; US3555284A; DE1962267B2; DK134795C; CH502595A; AT297373B; FR2026450A1; NL164391B; ES374546A1; BE742963A; DE1962267A1; GB1242034A; JPS4838274B1; SE361941B; NL6919034A; NL164391C; DK134795B

Description

fen, mit welchem die Analyse einer großen Zahl von getrennten Proben kontinuierlich und gleichzeitig durchgeführt werden kann und in welchem die Schritte der volumetrischen Messung, der Flüssigkeitsübertragung, der Lösungsmischung, der Reakttion, der photometrischen Messung und der Datenreduzierung mit einem einzigen System ausgeführt werden können.fen, with which the analysis of a large number of separate samples continuously and simultaneously can be carried out and in which the steps of volumetric measurement, liquid transfer, the solution mixing, the reaction, the photometric measurement and the data reduction can be performed with a single system.

Diese Aufgabe wird mit einem eingangs angegebenen photometrischen Analysengerät gelöst durch einen motorgetriebenen Rotor, der eine Mehrzahl von kreisförmig angeordneten Probenanalysekammern aufweist, wobei die genannten Probenanalysekammern zwischen einer Lichtquelle und den lichtuntersuchenden Einrichtungen während der Umdrehung des Rotors durchlaufen, eine Mehrzahl von kreisförmig in axialer Ausrichtung mit den Probenanalysekammern angeordneten Ladekammern, die radial zwischen den Probenanalysekammern und dem Rotationsmittelpunkt des Rotors angeordnet sind und einen sich radial erstreckenden Durchgang, der den radial äußersten Teil jeder Ladekammer mit der entsprechenden Probenanalyseküvette verbindet, wobei die Proben und Reagenzien von den genannten Ladekammern die genannten Durchgänge zu den genannten Probenanalyseküvetten bei Drehung des Rotors infolge der Zentrifugalkraft durchqueren, sowie durch Einrichtungen zur Aufnahme des Ausgangssignals von den genannten Lichtuntersuchungseinrichtungen zur kontinuierlichen und gleichzeitigen Anzeige des Vorhandenseins einer gemeinsamen Substanz in jeder Probenanalysekammer.This object is achieved by means of a photometric analysis device specified at the beginning a motor-driven rotor having a plurality of circularly arranged sample analysis chambers having said sample analysis chambers between a light source and the light examining Devices pass through during the rotation of the rotor, a plurality of circular in axial alignment with the sample analysis chambers arranged loading chambers, the radial are arranged between the sample analysis chambers and the center of rotation of the rotor and a radially extending passage connecting the radially outermost portion of each loading chamber with the corresponding one Sample analysis cuvette connects, taking samples and reagents from said loading chambers the specified passages to the specified sample analysis cuvettes upon rotation of the rotor as a result of the centrifugal force, as well as by means of receiving the output signal of the said light examination devices for the continuous and simultaneous display of the Presence of a common substance in each sample analysis chamber.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform kann der Rotor den Probenanalysekammern benachbart transparente Wände aufweisen.According to a particular embodiment, the rotor can be adjacent to the sample analysis chambers have transparent walls.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Further refinements of the invention are the subject of the subclaims.

An Haud der Zeichnungen soll unter Bezugnahme auf die nachfolgende Beschreibung ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden. In den Zeichnungen zeigtAn exemplary embodiment of the invention will be explained in more detail using the drawings, with reference to the following description. In the drawings shows

F i g. I eine schematische Darstellung eines photometrischen Systems gemäß der vorliegenden Erfindung; F i g. I is a schematic representation of a photometric system according to the present invention;

F i g. 2 eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht eines Schnittes des Rotors, der in einem System gemäß Fi g. 1 verwendet wird;F i g. FIG. 2 is an exploded perspective view of a section of the rotor included in a System according to Fi g. 1 is used;

F i g. 3 ein Oszillogramm, welches mit dem System gemäß F i g. 1 erhalten wurde, wobei ein 660 πΐμ Filter und destilliertes Wasser in allen Küvetten verwendet wurde;F i g. 3 an oscillogram, which with the system according to FIG. 1 was obtained using a 660 πΐμ filter and distilled water was used in all cuvettes;

F i g. 4 ein Oszillogramm, welches mi! dem System gemäß Fig. 1 erhalten wurde, wobei ein 660 πΐμ Filter und eine einheitliche Lösung verwendet wurden, welche Wasser, Ochseneiweißserum und Bromphenolblau enthielt, welches in die Küvetten der Nr. 2 bis 15 während der Umdrehung eingeführt wurde;F i g. 4 an oscillogram which mi! the system of FIG. 1 was obtained, with a 660 πΐμ filter and a uniform solution containing water, ox protein serum and bromophenol blue, which was added to cuvettes No. 2 to No. 15, was used was introduced during the revolution;

Fig. 5 ein Oszillogramm, welches mit dem System gemäß F i g. 1 erhalten wurde, wobei ein 550 πΐμ Filter und eine Reihe von gesteigerten Eichmaßen in den Küvetten mit der Nr. 3 bis 12 verwendet wurde;FIG. 5 shows an oscillogram which is obtained with the system according to FIG. 1 was obtained using a 550 πΐμ filter and a number of increased gauges were used in cuvettes # 3 to # 12;

Fig. 6 eine Auswertung der in Fig. 5 enthaltenen Daten;6 shows an evaluation of those contained in FIG Data;

Fig. 7 eine Auswertung der Aufnahmen gegenüber der Proteinkonzentration, die bei der Verwendung des Systems von Fig. 1 erhalten wurden, bei der Durchführung des im Beispiel II beschriebenen Experimentes.7 shows an evaluation of the recordings the protein concentration obtained using the system of FIG carrying out the experiment described in Example II.

F i g. 1 zeigt eine flachförmige Rotoranordnung, die in der auseinandeigezo^enen Ansicht von F i g. 2 in vergrößertem Detail dargestellt ist. Sie besteht aus einem Stahlrotorkörper 2 mit angeflanschten Bolzen, Glasringen 3 und 4, einem mit Schlitzen versehenen Küvettenring aus Polysetrafluoräthylen, Halteringen 6 und 7 aus Polytetrafluioräthylen und einem Flanschring 8. Die Ringe 3, 41, 5, 6 und 7 werden zwischen dem Rotorkörper 2 und dem Flanschring 8 zusammengepreßt, um eine Mehrzahl von radial ausgerichteten Küvetten 9 in dem mit Schlitzen versehenen Küvettenring 5 zu bilden. Im Abstand voneinander angeordnete Bohrungen 10, die axial mit den Küvetten 9 ausgerichtet sind, sind im Rotorkörper 2, den Halteringen 6 und 7 und dem Flanschring 8 vorgesehen, um axial sich erstreckende Durchgänge zu bilden, die erlaube.i, daß der Lichtstrahl durch die Küvetten hindurchdringt. Eine zentral angeordnete entfernbare Übertragungsscheibe 11 ist mit kleinen so radialen Vorsprüngen 112 versehen, welche im Abstand voneinander auf dem Umfang angeordnet sind, um in die Küvetten inn Ring 5 einzugreifen. Es ist ferner ein Handgriff 3 vorgesehen, um das Entfernen der Übertragungsscheibe 11 aus der Rotoranordnung Ϊ5 zu erleichtern. Die Übertragungsscheibe 11 ist mit einer Reihe von Kammern 14 entsprechend jeder Küvette 9 zur Aufnahme von Probeflüssigkeiten und Reagenzien bei Stillstand des Motors versehen. Die Kammern 14 besteheni aus einer Mehrzahl von geneigten zylindrischen Bohrungen, welche an ihren oberen Enden miteinander verbunden und an ihren unteren Enden durch Scheidewände 15 voneinander getrennt sind. Die Scheidewände 15 verhindern die Mischung der Probe und der Reagenzflüssigkeiten, wenn der Rotor still sieht, während die Flüssigkeiten in die Küvetten 9 einfließen können, wenn der Rotor umläuft. Ein Durchgang 16 erstreckt sich von der radial äußersten Bohrung jeder Kammer 14. zum Rand des entsprechenden Vorsprunges 12, um einen Durchtritt der Flüssigkeit von jeder Kammer zu der entsprechenden Küvette zu ermöglichen, wenn der Rotor sich in Umdrehung befindet. Ein Antriebsmotor 17 trägt die Rotoranordnung und versetzt sie in Umdrehung.F i g. Fig. 1 shows a flat-shaped rotor assembly that in the disassembled view of FIG. 2 in enlarged detail is shown. It consists of a steel rotor body 2 with flanged bolts, Glass rings 3 and 4, a cuvette ring made of polysetrafluoroethylene with slots, retaining rings 6 and 7 made of polytetrafluoroethylene and a flange ring 8. The rings 3, 41, 5, 6 and 7 are pressed together between the rotor body 2 and the flange ring 8, around a plurality of radially aligned cuvettes 9 in the one provided with slits Form cuvette ring 5. Spaced bores 10, which are axially connected to the cuvettes 9 are aligned, are provided in the rotor body 2, the retaining rings 6 and 7 and the flange ring 8, to form axially extending passages that allow the light beam to pass through the Cuvette penetrates. A centrally located removable transmission disk 11 is small so provided radial projections 112, which at a distance are arranged from one another on the circumference in order to engage in the cuvettes in ring 5. It is furthermore a handle 3 is provided for removing the transmission disk 11 from the rotor assembly Ϊ5 to facilitate. The transmission disk 11 is with a series of chambers 14 corresponding to each cuvette 9 for receiving sample liquids and Provide reagents with the engine stopped. The chambers 14 consist of a plurality of inclined cylindrical bores which are connected to one another at their upper ends and at their lower ends are separated from one another by partitions 15. The partitions 15 prevent the Mixing the sample and reagent liquids when the rotor looks still while the liquids can flow into the cuvette 9 when the rotor is rotating. A passage 16 extends from the radially outermost bore of each chamber 14 to the edge of the corresponding projection 12 to a To allow passage of the liquid from each chamber to the corresponding cuvette when the The rotor is rotating. A drive motor 17 carries the rotor assembly and displaces it in rotation.

Es sind eine Lichtquelle und Projektionseiinrichtungen vorgesehen, um einen Lichtstrahl von konstanter Intensität, die Rotoranordnung 1 kreuzend, auf einen Punkt zu werfen, der den radialen Stellungen der Küvetten 9 und der mit Zwischenraum angeordneten Bohrungen 10 entspricht. Der Lichtstrahl wird so ausgerichtet, daß er durch jede Bohrung 10 hindurchdringt und jede Küvette 9 von dem Strahl durchquert wird. Die photometrische Lichtquelle besteht aus einer Glühlampe 18 mit einem reflektierenden Spiegel 19, der unterhalb der Rotoranordnung 1 angeordnet und ausgerichtet ist, um den Lichtstrahl nach oben im wesentlichen senkrecht auf die Rotationsebene zu reflektieren.There is a light source and projection equipment provided to a light beam of constant intensity, the rotor assembly 1 crossing on to throw a point corresponding to the radial positions of the cuvettes 9 and the spaced apart Holes 10 corresponds. The light beam is directed so that it penetrates through each bore 10 and each cuvette 9 is traversed by the beam. The photometric light source exists from an incandescent lamp 18 with a reflecting mirror 19, which is arranged below the rotor assembly 1 and is oriented to raise the light beam substantially perpendicular to the plane of rotation to reflect.

Es ist eine elektronische Lichtdetektoreinrichtung 20 über der Rotoranordnung 1 vorgesehen und ausgerichtet, um das durch die Küvetten hindurchdringende Licht während der Rotation aufzunehmen. Die Lichtdetektoreinrichtung 20 liefert elektronisch einen Ausgang, welcher proportional der Intensität des von der Lichtquelle 18 durch die Küvetten hindurchtretenden Lichtes ist. Der Lichtdetektor 20 besteht aus einer Photomultiplierröhre, welche unmittelbar über dem Küvettenkreis angeordnet ist, um das gesamteAn electronic light detector device 20 is provided and aligned above the rotor assembly 1, to pick up the light penetrating through the cuvette during rotation. the Light detector device 20 electronically provides an output which is proportional to the intensity of the the light source 18 is light passing through the cuvettes. The light detector 20 consists of a photomultiplier tube, which is arranged immediately above the cuvette circle, around the entire

nach oben durch die axial ausgerichteten öffnungen austretende Licht zu empfangen.to receive light emerging upwards through the axially aligned openings.

Die restlichen elektronischen Bauteile, die in Fig. 1 schematisch dargestellt sind, bestehen aus einem Proportionaltachometer 21, der ein Spannungssignal proportional der Rotorgeschwindigkeit an einen Auflaufsignalgenerator 22 liefert, der ein Signal einem Impulsabtaster 23 zuführt. Ein Umdrehungsdetektor 24 synchronisiert die Auflaufsignalfrequenz mit der Rotorgeschwindigkeit. Die Impulsabtasteinrichtung 23, welche durch die Frequenz des Auflaufsignals vom Generator 22 synchronisierbar ist, spricht proportional auf die in der Photodetektoreinrichtung 20 entstehenden Impulse an und sortiert daraus die Impulse so wie sie entstanden sind. Eine Impulsspitzenanzeigeeinrichtung 25 zeigt kontinuierlich und gleichzeitig den Lichtdurchgang durch die flüssigen Inhalte in jeder Küvette an.The remaining electronic components, which are shown schematically in Fig. 1, consist of a proportional tachometer 21 which outputs a voltage signal proportional to the rotor speed a run-up signal generator 22 supplies which feeds a signal to a pulse sampler 23. A rotation detector 24 synchronizes the ramp signal frequency with the rotor speed. The pulse sampler 23, which is determined by the frequency of the run-up signal can be synchronized by the generator 22, speaks proportionally to the in the photodetector device 20 resulting impulses and sorts the impulses as they originated. A pulse peak indicator 25 continuously and simultaneously shows the passage of light through the liquid contents in each cuvette.

!n Betrieb werden die Proben und Reagenzien zunächst in die Kammern 14 bei Stillstand des Rotors 1 eingeführt und danach zentrifugal bei Umdrehung des Rotors in die entsprechenden Küvetten 9 bewegt. Da die Übertragung in die Küvetten 9 beim Beschleunigen des Motors während einer relativ kurzen Zeitdauer geschieht, beginnen alle Reaktionen in den Küvetten im wesentlichen gleichzeitig und können kontinuierlich an einem Oszilleskop oder anderen Ableseeinrichtungen 25 beobachtet werden. Bei der Versehung von drei Höhlungen in jeder Kammer 14 in der Übertragungsscheibe 11 können bei Stillstand des Rotors eine Probe und zwei Reagenzien ohne Mischung untergebracht werden und bei Umdrehung des Rotors werden diese infolge der Zentrifugalkraft in die entsprechende Küvette abfließen und gemischt. Die Verbindungen zu den Küvetten erfolgen durch kleine Durchgänge durch die Vorsprünge 12, wie in den Fig. 1 und 2 gezeigt ist. Die Übertragungsscheibe 11 nimmt Übertragungsröhren oder kleine, kommerziell verfügbare Mikroliter-Pipetten auf. Derartige Vorrichtungen erlauben eine einzige Reaktion oder eine mehrfache Addition von Reaktionen oder Reaktionen, bei weichen die Reaktionszeit zwischen zwei Hinzufügungen abläuft. Bei Reaktionen, bei welchen Niederschläge erzeugt werden, können «ich die suspendierten Feststoffe durch die Zentrifugalkraft aus dem optischen Weg bewegen, wodurch die absorbierenden Mittel klar gemessen werden können.In operation, the samples and reagents are first transferred to the chambers 14 when the rotor 1 is at a standstill introduced and then moved centrifugally into the corresponding cuvettes 9 as the rotor rotates. Since the transfer to the cuvette 9 when accelerating the motor for a relatively short period of time happens, all reactions in the cuvettes begin essentially simultaneously and can continuously observed on an oscillating scope or other reading devices 25. In the Providing three cavities in each chamber 14 in the transmission disk 11 can at standstill of the rotor a sample and two reagents are accommodated without mixing and rotating Due to the centrifugal force of the rotor, these will flow off into the corresponding cuvette and mixed. The connections to the cuvettes are made through small passages through the projections 12, as in FIG Figs. 1 and 2 is shown. The transmission disk 11 takes transmission tubes or small, commercially available microliter pipettes. Such devices allow a single reaction or a multiple addition of reactions or reactions, with soft the reaction time between two additions expires. In the case of reactions in which precipitation is generated, “I can the suspended solids move out of the optical path by centrifugal force, whereby the absorbent can be clearly measured.

Bei dem beschriebenen Rotor bewirkt die radiale Ausrichtung der Küvetten eine Differenz in der Tangentialgeschwindigkeit, die zwischen dem radialinnersten und dem radialäußersten Ende bei jeder Küvette vorhanden ist. Eine schnelle Beschleunigung und Verzögerung des Rotors während der Übertragung der Flüssigkeit in die Küvetten bewirkt einen kreisförmigen Fluß der Flüssigkeit und steigert die Mischung. Eine derartige Mischung ist sehr wünschenswert, da sie die Reaktion zwischen der Probe und dem Reagenz steigert und einheitlichere Ergebnisse liefert. In der Praxis wird der Rotor schnell beschleunigt, um die Flüssigkeit in die Küvetten zu übertragen, schnell verzögert, um die Mischung zu erleichtern und dann wieder auf die gewünschte Geschwindigkeit für die Prüfung beschleunigt.In the described rotor, the radial alignment of the cuvettes causes a difference in the tangential speed, which is present between the radially innermost and the radially outermost end of each cuvette. A quick acceleration and deceleration of the rotor during the transfer of the liquid into the cuvette causes a circular Flow of the liquid and increases the mixture. Such a mixture is very desirable because it increases the reaction between the sample and the reagent and gives more consistent results. In practice, the rotor is accelerated quickly in order to transfer the liquid into the cuvettes, quickly delayed to make mixing easier and then back to the desired speed for that Examination accelerated.

example 1

Um festzustellen, ob reproduzierbare Kurven mit Eichlösungen bei Verwendung des zuvor beschriebenen Gerätes erhalten werden konnten, wurde eine Lösung, welche 1,5 g von kristallinem Ochseneiweißserum (BSA) und 15 mgm Bromphenolblau (BPB) in 100 ml Wasser mit destilliertem Wasser verdünnt, um eine Reihe von Lösungen, welche 10% Zuwachs pro Stammlösung enthielt, zu erhalten. Fig. 3 stellt ein 5 Oszillogramm dar, welches ein typisches Beispiel zeigt, das unter Verwendung eines 660 m|i Filters und destilliertem Wasser in allen Küvetten beobachtet wurde. Das Oszillogramm wurde von einem Oszilloskop erhalten, welches mit einer Impulsspilzenableseeinrichtung 25, die in bezug auf Fig. 1 beschrieben wurde, versehen war. Das Oszillogramm von F i g. 4 wurde durch Einführung einer Lösung, welche Wasser und BSA-BPB-Lösung im Volumenverhältnis 1:1 enthielt, in die Küvetten Nr. 2 bis 15 während der Rotation erhalten. Die Unterschiede in den Spitzenhöhen, obgleich geringfügig, stimmten mit den durch direkte Messungen beobachteten überein. Das Oszillogramm von F i g. 5 wurde erhalten durch eine vollständige Reihe von gesteigerten Eichmaßen in den Küvetten Nr. 3 bis 12, mit einer Verdopplung der Lösung, die in der Küvette 12 und auch in der Küvette 14 verwendet wurde. Die vier verbleibenden Küvetten enthielten nur destilliertes Wasser. Die Messungen wurden aus photographischen VergrößerungenTo determine whether reproducible curves with calibration solutions when using the previously described Device could be obtained, a solution containing 1.5 g of crystalline ox protein serum (BSA) and 15 mgm bromophenol blue (BPB) in 100 ml of water diluted with distilled water to make a series of solutions that increase 10% each Stock solution contained. Fig. 3 adjusts 5 represents an oscillogram showing a typical example obtained using a 660 m | i filter and distilled water was observed in all cuvettes. The oscillogram was from an oscilloscope obtained, which with a pulse mushroom reading device 25, which is described with reference to FIG was provided. The oscillogram of FIG. 4 was made by introducing a solution containing water and BSA-BPB solution in a volume ratio of 1: 1, in cuvettes No. 2 to 15 during the Get rotation. The differences in peak heights, albeit slight, coincided with them direct measurements observed agree. The oscillogram of FIG. 5 was obtained through a complete Series of increased standard measures in cuvettes No. 3 to 12, with a doubling of the Solution that was used in cuvette 12 and also in cuvette 14. The four remaining cuvettes contained only distilled water. The measurements were from photographic enlargements

»5 der im Oszilloskop beobachteten Abbildungen gewonnen und alle Spitzen wurden in 1/%T durch Division der ersten Leeren durch jede folgende Ablesung umgewandelt. Der Logarithmus von l/T ist die Extinktion, welche nach der Subtraktion der Leeren mit dem Küvettenfaktor multipliziert wurde, um die absorbierenden Substanzen für einen Zentimeter Weglänge zu erhalten. Die auf diese Weise von dem Oszillogramm gemäß Fig. 5 erhaltenen Daten wurden in F i g. 6 ausgewertet.»5 of the images observed in the oscilloscope obtained and all peaks were in 1 /% T by dividing the first void by each subsequent reading converted. The logarithm of l / T is the absorbance, which after subtracting the void was multiplied by the cuvette factor to get the absorbent substances for one centimeter To get path length. The data thus obtained from the oscillogram of Fig. 5 became in Fig. 6 evaluated.

Example 2

Ein weiteres Experiment wurde ausgeführt, um darzustellen, daß das System für folgende in den Küvetten ablaufende Reaktionen verwendet werden kann. Die Biuret-Rcaktion für Protein iM eine einzige Ein-Reagenz-Analysc. welche von allgemeinem Tnteresse und geeignet ist, den Wirkungsgrad der Übertragungsscheibe, der Mischung und der Leistungsfähigkeit des Systems, die absorbierenden Substanzen frühzeitig beim Ablauf der Reaktionen zu messen, zu berechnen. Das Weichselbaum-Biuret-Reagen7 kann mit Protein-Lösungen im Bereich der verschiedenen Verhältnisse von 0 bis 50% des Reagenzes in der endgültigen Mischung durchgeführt werden, wobei identische Lösungen verwendet werden, um eine Eichkurvc zu erhalten.Another experiment was carried out to show that the system could be used for the following in the Cuvette running reactions can be used. The biuret response for protein is a single one One-reagent analyc. which are of general interest and is suitable, the efficiency of the transmission disk, the mixing and the performance of the system to measure the absorbing substances at an early stage in the course of the reactions calculate. The Weichselbaum Biuret Reagent7 can be used with protein solutions in the range of different Ratios of 0 to 50% of the reagent in the final mixture can be carried out, wherein identical solutions can be used to obtain a calibration curve.

Ein Experiment wurde durchgeführt mit 200 Mikroliter eines Reagenzes und doppelten Proteinlösungen von 200 Mikroliter, wobei die Lösungen 0.2, 0,4, 0,6, 0.8 und 1 % Protein enthielten. Diese Lösungen wurden in die geeigneten Kammern in der mittleren Scheibe gebracht und beim Anlaufen des Rotors in die Küvetten übertragen. Dreißig Sekunden später wurde ein Oszillogramm in der gleichen Weise wie beim Experiment von Beispiel 1 erhalten und die Ergebnisse wurden in Fig. 7 ausgewertet, wobei Wasser als Bezugsmaß verwendet wurde.An experiment was performed with 200 microliters of reagent and duplicate protein solutions of 200 microliters, the solutions containing 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 and 1% protein. These solutions were brought into the appropriate chambers in the middle disk and when the rotor started up in transfer the cuvettes. Thirty seconds later an oscillogram was made in the same way as obtained in the experiment of Example 1, and the results were evaluated in Fig. 7, wherein Water was used as a reference measure.

Die experimentelle Ausfühningsform des Gerätes, welches in den oben beschriebenen Beispielen verwendet wurde, gestattet es, 15 Reaktionen gleichzeitig durchzuführen und die Substanzen der Proben innerhalb von sehr kurzen Zeitdauern, nachdem die Reaktionen begonnen haben, zu beobachten und zu messen. Eine größere Anzahl von Reaktionen kann durchThe experimental embodiment of the device used in the examples described above allows 15 reactions to be carried out simultaneously and the substances of the samples within of very short periods of time after the reactions begin to observe and measure. A larger number of reactions can go through

Verwendung eines größeren Rotors mit einer entsprechend größeren Zahl von Küvetten und eine kleinere Zahl durch einfaches Verwenden nur eines Teils der verfügbaren Küvetten durchgeführt werden.Use of a larger rotor with a correspondingly larger number of cuvettes and a smaller one Number can be carried out by simply using part of the available cuvettes.

Anders als bei den Folgeanalysegeräten wurde kein Hinüberziehen zwischen den Proben und der Oszilloskopspur beobachtet, welche zwischen jeder Probenablesung auf 0% zurückging. Bei der Vorsehung von einem oder mehreren reinen Wasserproben in jeder Reihe wurden bei Ablesungen der Proben 0 und 100% Übertragung während jeder Umdrehung festgestellt. Bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 1200 rpm erfolgen 20 Umdrehungen pro see, wodurch 20 Meßreihen ausgeführt werden können. Wenn eine Aussetzungszeit von einer Sekunde gewählt wird, können im Ergebnis durchschnittlich 20 Ablesungen erhalten werden. Die Zeit zwischen den Spitzen genügt, um bei der Computer-Mittelwertsbildung die Digitalisierung der Spitzenhöhen vorzunehmen.Unlike the follow-up analyzers, there was no dragging between the samples and the Scope trace observed which decreased to 0% between each sample reading. By providence one or more pure water samples in each row were taken in sample readings 0 and 100% transmission detected during each revolution. At a rotational speed of 1200 rpm take place 20 revolutions per see, whereby 20 series of measurements can be carried out. If an exposure time of one second is selected, an average of 20 readings can be obtained as a result. The time between the peaks is sufficient to digitize the peak heights in the computer averaging to undertake.

Wenn kleine Flüssigkeitsvolumina dem Rotor zu Beginn zugeführt werden, wird der Rotor vollständig angehalten und die Proben-Reagenzienscheibe wird wieder eingesetzt. Auf diese Weise können Reaktionen ausgeführt werden, die abhängig sind von zeitlich aufeinander folgenden Hinzufügungen. Die Zentrifugaleigenschaften des Rotors können, wenn gewünscht, auch dazu verwendet werden, besondere Stoffe abzusetzen und zu gewährleisten, daß dieIf small volumes of liquid are initially added to the rotor, the rotor will become complete stopped and the sample reagent disk is reinstalled. That way you can have reactions which are dependent on consecutive additions. The centrifugal properties of the rotor can, if desired, also be used to deposit special substances and to ensure that the

ίο Lösungen, während die Substanzen gemessen werden, nicht trübe sind.ίο solutions while the substances are measured, are not cloudy.

Die Rotoranordnung 1 kann mit mehr oder weniger Küvetten als gezeigt oder aus verschiedenen Materialien, wie z. B. transparenten Kunststoffen, hergestellt werden. Die zentral angeordnete Übertragungsscheibe kann ebenso mit mehr oder weniger Kammern zur Aufnahme der Proben und der Reagenzflüssigkeiten versehen werden, wobei die genannten Kammern von der besonderen dargestellten Form abweichen können. The rotor assembly 1 can be made with more or fewer cuvettes than shown or made of different materials, such as. B. transparent plastics are produced. The centrally arranged transfer disk can also be provided with more or fewer chambers for receiving the samples and the reagent liquids, the named chambers being able to deviate from the particular shape shown .

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Photometric analysis device for determining the substance present in a sample, in which a light beam penetrates the sample and is measured by light-analyzing devices which emit an output signal that is proportional to the intensity of the examined Is light, and with which the presence of a common substance in a plurality of samples can be determined simultaneously and continuously, characterized by a motor-driven rotor that has a Has a plurality of circularly arranged sample analysis chambers between a Light source and the light-examining devices during the rotation of the rotor traverse a plurality of circular shapes in axial alignment with the sample analysis chambers arranged loading chambers, which are arranged radially between the sample analysis chambers and the center of rotation of the rotor, and a radially extending passage defining the radially outermost portion of each loading chamber with the corresponding sample analysis cuvette, whereby the samples and reagents from the named loading chambers the named passages to the named sample analysis cuvettes traverse when the rotor rotates due to centrifugal force, as well as by devices for receiving the output signal from the said light examination devices for continuous and simultaneous indication of the presence of a common substance in each sample analysis chamber.

2. Photometric analysis device according to claim 1, characterized in that said Sample analysis chambers made up of a plurality of radially oriented, elongated There are bores or cavities, which are arranged in a circular row above the center of rotation the said rotor assembly are provided.

3. Photometric analysis device according to claim 2, characterized in that the sample analysis chambers are made by interposing a slotted ring between two layers of transparent material.

4. Photometric analysis device according to claim 3, characterized in that the slotted Polytetrafluoroethylene ring and the said layers are made of a transparent material made of glass.

5. Photometric analyzer according to claim 1, characterized in that said Rotor, adjacent to the sample analysis chambers, has transparent walls.

6. Photometric analyzer according to claim 1, characterized in that said Means for examining the light consist of a photomultiplier tube.

7. Photometric analyzer according to claim 1, characterized in that said devices for continuous i-.nd simultaneous indication of the presence of a common substance in each sample analysis chamber consist of an osilloscope.

The invention relates to a photometric analysis device for determining the amount present in a sample Substance in which a light beam penetrates the sample and through light-testing devices is measured, which emit an output signal that is proportional to the intensity of the examined Is light, and with which the existence of a common substance in a plurality of samples determined simultaneously and continuously

ίο can graze.

The term "photometric" used below is not to be construed in a restricted sense, but is intended to apply generally to the The terms "colorimetric", "fluorometric" and "spectrometric" apply. Consistent with it should also the term "photometer" is used in a broad sense for devices that sometimes known as the "colorimeter," "fluorometer," and "spectrometer". The still used The term "light" includes radiant energy in the visible and invisible spectrum as well as radiant energy, which is limited to specific wavelengths. Thus, the invention is intended Systems include what different types of

Use as radiation to get the measurement you want to execute.

The need for a photometric system which is capable of a large number of separate To conduct rehearsals at the same time existed

in clinical and analytical laboratories for a long time. Qualitative and quantitative measurements of metabolic products, hormones, vitamins, enzymes, minerals, body waste products, Bile constituents and stomach contents are found daily in large numbers in such laboratories Disease diagnoses as well as carried out for research purposes. A system that measures this Art could do it quickly, accurately and cheaply would also save a great deal of manpower and costs, combined with improved results. Most of the previously known instruments of this type were more suitable for performing analyzes in order than at the same time. The successive Analyzes not only limit the number of analyzes, but in the case of the analysis of very small samples usually make the results unreliable.

Another disadvantage of the prior art separate sample analyzers is the requirement that the samples had to be prepared in long steps and in separate apparatus. Such arrangements also limit the number of analyzes since they consume even more time and are costly.

Another shortcoming of the prior art photometric instruments is the fact that Quantities of samples, enzymes, or other expensive reagents greater than desirable are required are. This disadvantage affects in some cases with continuously operating flow monitoring systems in that they become unusable if a small number of samples are analyzed target. Another disadvantage is the undesirability of the individual treatment of many small, separate volumes of samples and reagents and the mixing thereof at intervals.

The present invention is therefore based on the object of creating a photometric system