DE2347062C3 - Process and device for the production of phosphorus pentasulphide - Google Patents
Process and device for the production of phosphorus pentasulphideInfo
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Description
■, 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen geschlossenen Reaktor (I), dessen Seitenwände von■, 2. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized by a closed reactor (I), the side walls of which are of
«inem mit einem Wärmeaustauschsystem versehenen Mantel (2) umgeben sind, unter dessen Boden«One equipped with a heat exchange system Sheath (2) are surrounded, under the bottom
acin weiteres Wärmeaustauschsystem (3) angebracht ist, und der mit Zuführungsleitungen (4, 5) für Phosphor und Schwefel, einem Ablauf (6) für das erzeugte Produkt sowie einem Abgasstutzen (7) ausgestattet ist. a another heat exchange system (3) is attached, and which is equipped with supply lines (4, 5) for phosphorus and sulfur, an outlet (6) for the product produced and an exhaust gas nozzle (7).
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeaustauschsystem (3) für den Boden (8) als Sprühdüse (F i g. 2) für Kühlflüssigkeiten oder als Gasdüse (F i g. 1) ausgebildet ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the heat exchange system (3) for the Base (8) is designed as a spray nozzle (FIG. 2) for cooling liquids or as a gas nozzle (FIG. 1).
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid aus Phosphor und Schwefel bei erhöhter Temperatur in einer Reaktionszone, deren Wandungen zur Aufnahme und Kontrolle der Reaktionswärme im Wärmeaustausch mit einem Stoff stehen, der die für die Kühlung oder Beheizung des 'Reaktionsgemisches erforderliche Temperatur aufweist. Es ist bekannt, P2S5 durch Umsetzung von geschmolzenem Phosphor und Schwefel bei Temperaturen zwischen etwa 280 und 5150C herzustellen. Für die Abführung der bei dieser Umsetzung freiwerdenden Reaktionswärme sind schon verschiedene Methoden entwickelt worden, um die Reaktionstemperatur in dem genannten Bereich halten zu können.The present invention relates to a process for the production of phosphorus pentasulphide from phosphorus and sulfur at elevated temperature in a reaction zone, the walls of which are in heat exchange with a substance which is at the temperature required for cooling or heating the reaction mixture to absorb and control the heat of reaction. It is known to produce by reaction of molten phosphorus and sulfur at temperatures between about 280 and 515 0 C P2S5. Various methods have already been developed for removing the heat of reaction released in this reaction in order to be able to keep the reaction temperature in the range mentioned.
So wurde bereits gemäß US-PS 27 94 705 versucht Phosphor und Schwefel in eine P2S5-Schmelze einzuleiten
und die Reaktionswärme zur Abdestillation des neu ,entstandenen Produktes zu verwenden. Diese Arbeitsweise
hat jedoch den Nachteil, daß die Destillation von ;. P2S3 mit einem großen Aufwand und vielen Schwierigkeiten
verbunden ist, die insbesondere durch die leichte ;, Endzündbarkeit von P2Sj im schmelzflüssigen und
'%aampfiörmigen Zustand verursacht werden.
■;y.·! Ferner in aus der US-PS 2569128 bekannt, die
'Umsetzung von Phosphor und Schwefel in einem Reaktor durchzuführen, dessen Seitenwinde mit einem
!Kühlsystem versehen sind. Als Kühlmittel wurden hierbei flüssige, vorwiegend inerte Wärmeaustausch·
istoffe eingesetzt Abgesehen davon, daS flüssige '·. Kühlmittel bii den auftretenden höhenTemperaturen in
mehr oder minder großem Umfang zu Zersetzungen 'neigen und zu Vertrustungen der Wärmeaüstaüschflä-
' /Chen führen; ist die Wartung von solchen hocherhitzten
"■Kühlmitteln nicht ohne Probleme.
..M: Aus diesem Grunde wurde schon in der DT-PSFor example, according to US Pat. No. 2,794,705, attempts have been made to introduce phosphorus and sulfur into a P2S 5 melt and to use the heat of reaction to distill off the newly formed product. However, this procedure has the disadvantage that the distillation of;. P2S3 is associated with a great deal of effort and many difficulties, which are caused in particular by the easy ignitability of P 2 Sj in the molten and vaporized state.
■; y. ·! Known to carry out the 'reaction of phosphorus and sulfur in a reactor in further known from US-PS 2569128, whose side winds are marked with! Cooling system. Liquid, predominantly inert heat exchange substances were used as coolants. Coolant bii the height temperatures encountered in a greater or lesser extent 'tend to Vertrustungen and the Wärmeaüstaüschflä-' in decomposition / lead Chen; the maintenance of such highly heated "■ coolants is not without problems.
..M : For this reason, DT-PS
11 65 560 vorgeschlagen, die Seitenwand); des Reaktors mit Hilfe eines Gasstromes zu kühlen, der an den Wänden entlang geführt wird, Zwar stellt dieses Verfahren, verglichen mit den übrigen Arbeitsweisen, eine wesentliche Verbesserung der P2S5. Herstellung der, doch ist auch dieses Vorfahren nicht ohne Nachteile, In der nicht gekühlten Bodenzone des Reaktors kommt es zu Überhitzungen des Produktes und zu Siedeverzügen, die sich in starken Reaktionsstößen äußern und zu Beschädigungen an den Reaktorteilen und der ihn tragenden Konstruktion führen können.11 65 560 suggested the side wall); to cool the reactor with the help of a gas stream that is guided along the walls, although this method, compared to the other working methods, represents a significant improvement of the P 2 S 5 . Manufacture of the, but this process is not without its disadvantages, in the non-cooled bottom zone of the reactor overheating of the product and delays in boiling occur, which manifest themselves in strong reaction shocks and can lead to damage to the reactor parts and the structure supporting it.
Ferner wird durch die im Reaktor auftretenden temperaturdifferenzen das Produkt inhomogen und qualitativ schlechter,Furthermore, the temperature differences occurring in the reactor make the product inhomogeneous and qualitatively worse,
is Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn der Wärmeaustauschstoff an den Boden der Reaktionszone durch ein System geführt wird, das getrennt und unabhängig vom Wärmeaustaucchsystem der Seitenwände der Reakiionszone ist.is Surprisingly it has now been found that one can avoid these disadvantages if the heat exchanger material to the bottom of the reaction zone through a System is performed, which is separate and independent of the heat exchange system of the side walls of the reaction zone is.
Je nach dem gewünschten Durchsatz durch die Reaktionszone können die voneinander unabhängigen Wärmeaustauschsysteme auf verschiedene Weise betrieben werden. Bei einem geringen Durchsatz empfiehlt es sich, daß der Boden der Reaktionszone mit Luft als Wärmeaustauschstoff gekühlt wird und die Seitenwände mit einem Wärmeaustauschstoff beheizt werden, wobei die Seitenwände der Reaktionszonc beispielswei- »e mit heißen Verbrennungsgasen beheizt werden können. Hingegen ist es bei normalem Durchsatz vorteilhaft, wenn sowohl der Boden als auch die Seitenwände der Reaktionszone mit Luft gekühlt werden. Wird jedoch ein großer Durchsatz gewünscht, so ist es besser, den Boden der Reaktionszone mitDepending on the desired throughput through the reaction zone, the mutually independent Heat exchange systems operate in different ways. Recommended for low throughput it is that the bottom of the reaction zone is cooled with air as a heat exchange medium and the side walls be heated with a heat exchanger, the side walls of the reaction zone, for example »E can be heated with hot combustion gases. On the other hand, it is with normal throughput advantageous if both the bottom and the side walls of the reaction zone are cooled with air will. However, if a large throughput is desired, it is better to use the bottom of the reaction zone
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen werden eine Reihe von Vorteilen erzielt.The measures according to the invention achieve a number of advantages.
Der Reaktionsablauf wird beruhigt und die Reaktortemperaturen werden ausgeglichen. Die Durchsatzlei-The course of the reaction is calmed down and the reactor temperatures are equalized. The throughput line
stung des Reaktors läßt sich wesentlich steigern. DieThe performance of the reactor can be increased significantly. the
seine Homogenität und die Verunreinigungen mit Eisen stark verbessertits homogeneity and iron contamination are greatly improved
gungen mit Eisen nicht unter 6—8 ppm Fe im P2S5 gesenkt werden konnten, sind nach Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nur noch 1 -2 ppm Fe im P2S3 nachweisbar.with iron not below 6-8 ppm Fe in P2S5 could be reduced, after application of the process according to the invention there are only 1-2 ppm of Fe detectable in P2S3.
so rens hat sich eine Vorrichtung als vorteilhaft erwiesen, die in der Fig. 1 dargestellt ist und die aus einem geschlossenen Reaktor 1 besteht, dessen Seitenwände von einem mit einem Wärmeaustauschsystem versehenen Mantel 2 umgeben sind, wobei unter dem Boden 3so rens a device has proven to be advantageous, which is shown in Fig. 1 and which consists of a closed reactor 1, the side walls of which are surrounded by a jacket 2 provided with a heat exchange system, with 3
ss des Reaktors I ein weiteres Wärmeaustauschsystem 3 angebracht ist und der Reaktor I mit ZufUhrungsIeitungen 4 und 5 für Phosphor und Schwefel, einem Ablauf 6 für das erzeugte Produkt, sowie einem Abgasstutzen 7 ausgestattet ist Vorzugsweise ist der Boden θ desss of the reactor I a further heat exchange system 3 is attached and the reactor I with supply lines 4 and 5 for phosphorus and sulfur, an outlet 6 for the product produced, and an exhaust gas nozzle 7 Preferably, the bottom is θ des
geneigt angeordnet Es empfiehlt sich, daß dieinclined It is recommended that the
; Züführungsleitungen 4 und 5 für Phosphor und Schwefel ; Feed lines 4 and 5 for phosphorus and sulfur
.bis nahe an den Boden S des Reaktors 1 hinabreichen und daß der Ablauf 6 al» Überlauf ausgebildet ist. Das. Reach down to close to the bottom S of the reactor 1 and that the drain 6 is designed as an overflow. The
6s Wärmeaustauschsystem 3 für den Boden 3 kann, wie in F i g. 2 dargestellt, entweder als Sprühdüse für Kühlflüssigkeiten oder, wie in Fig. I gezeigt, als Gasdüse ausgebildet sein. Ferner kann noch im inneren des6s heat exchange system 3 for the floor 3 can, as in F i g. 2, either as a spray nozzle for cooling liquids or, as shown in Fig. I, be designed as a gas nozzle. Furthermore, inside the
fifi
Reaktors 1 ein Rünrwerk9angei>rnchl sein.
Beispiel IReactor 1 must be attached to a trumpet.
Example I.
Mit einem Reaktor von 4001 Inhalt, dessen Kühlman· (elwindunßcn gemäß DT-PS 11 65 560 mit Luft gekühlt wurden, wurden unter Rübren pro Stunde 620 kg PjSs erzeugt, Die Temperatur betrug im Boden des Reaktors 39O-4OO°C und oben 365-375"C, Die Zusammensetzung des Produktes war 28,1% P und 71,9% S, Der Fe-Gehalt betrug 7 ppm.With a reactor with a capacity of 4001, whose cooling man (elwindunßcn according to DT-PS 11 65 560 cooled with air were, under Rübren per hour 620 kg PjSs The temperature was in the bottom of the reactor 39O-4OO ° C and above 365-375 "C, the composition of the product was 28.1% P and 71.9% S, Der Fe content was 7 ppm.
Mit dem gleichen Reaktor von 4001 Inhalt, dessen Kühlmantel und Boden gelrennt und unabhängig von einander mit Luft gekühlt wurden, konnten unter Rühren pro Stunde 735 kg PzSs erzeugt werden,With the same reactor of 4001 content, its The cooling jacket and floor could be separated and cooled independently of one another with air Stirring per hour 735 kg PzSs are generated,
Die Temperatur betrug am Boden des Reaktors 375-390"C, und oben 370--375"C, Die Zusammensetzung des Produktes war 28,1% P und 71,9% S, Der ίο Fe-Gehalt betrug I ppm,The temperature at the bottom of the reactor was 375-390 "C, and at the top 370-375" C, the composition of the product was 28.1% P and 71.9% S, Der ίο Fe content was I ppm,
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
Claims (1)
Priority Applications (9)
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| CA203,654A CA1023132A (en) | 1973-09-19 | 1974-06-28 | Process and apparatus for the production of phosphorus pentasulfide |
| IT5181274A IT1018708B (en) | 1973-09-19 | 1974-06-28 | PROCEDURE AND PLANT FOR PRODUCING PHOSPHORUS PENTASULFIDE |
| US05/777,451 US4097583A (en) | 1973-09-19 | 1977-03-14 | Process for the production of phosphorus pentasulfide |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19732347062 DE2347062C3 (en) | 1973-09-19 | Process and device for the production of phosphorus pentasulphide |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2347062A1 DE2347062A1 (en) | 1975-03-27 |
| DE2347062B2 DE2347062B2 (en) | 1976-11-04 |
| DE2347062C3 true DE2347062C3 (en) | 1977-06-23 |
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