DE2346269A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FINE PARTICLE CALCIUM CARBONATE DISPERSIONS - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FINE PARTICLE CALCIUM CARBONATE DISPERSIONSInfo
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Description
Anmelder: Gewerkschaft VictorApplicant: Victor Union
Chemische Werke
462 Castrop-RauxelChemical works
462 Castrop-Rauxel
Deininghauser Weg 11. Sept. 1973Deininghauser Weg September 11, 1973
Fr/BärFri / bear
Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Calciumcarbonat-Dispersionen Process for the production of finely divided calcium carbonate dispersions
Bei verschiedenen chemischen Verfahren entstehen als Nebenprodukt Calciumsalzlösungen, z.B. beim Aufschluß von Rohphosphat mit Salpeter- bzw. Salzsäure oder beim Ammoniak-Soda-Verfahren.In various chemical processes, calcium salt solutions are produced as a by-product, e.g. in the digestion of rock phosphate with nitric or hydrochloric acid or with the ammonia-soda process.
Es sind mehrere Verfahren bekannt, aus diesen Calciumsalzlösungen durch Umsetzung mit Ammonium- oder Alkalicarbonatlösungen das Calcium als Calciumcarbonat zu gewinnen, z.B.'Several methods are known from these calcium salt solutions to obtain the calcium as calcium carbonate by reaction with ammonium or alkali carbonate solutions, e.g.
Ca(NOg)2 + (NH4) 2CO3 * CaCO3 + 2 NH4NO3 Ca (NOg) 2 + (NH 4 ) 2 CO 3 * CaCO 3 + 2 NH 4 NO 3
Für viele Anwendungsgebiete ist dabei neben der Reinheit die Feinheit des Calciumcarbonate von besonderer Bedeutung. So werden für den Einsatz als Weißpigment in der Streichfarbe für die Papierindustrie oder bei der Herstellung von Dispersionsfarben, in der Farbenindustrie Korngrößen unter 5 αλ. benötigt.For many areas of application, besides the purity, the fineness of the calcium carbonate is of particular importance. Be like that for use as a white pigment in coating color for the paper industry or in the production of emulsion paints, in the paint industry grain sizes below 5 αλ. needed.
Diese Feinheit kann durch geeignete Fällungsbedingungen und/oder durch Zusatz oberflächenaktiver bzw. komplexbildender Substanzen oder durch andere Zusätze vor bzw. während der Fällung erreichtThis fineness can be achieved through suitable precipitation conditions and / or through the addition of surface-active or complex-forming substances or achieved by other additives before or during the precipitation
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2 3 A υ 1:6 j2 3 A υ 1: 6 j
werden. So wird z.B. in DBP 1 142 851 die Fällung von feinteiligem Calciumcarbonat in Gegenwart von wasserlöslichen Fluoriden bzw. Silikofluoriden in einer 5 %igen Calciumchloridlösung beschrieben. In DBP 1 116 203 wird ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Calciumcarbonat angegeben, bei welchem während der Umsetzung der Zusatz eines Alkali- oder Erdalkalisalzes der Nitrilotriessigsäure erfolgt.will. For example, in DBP 1 142 851, the precipitation of finely divided Calcium carbonate in the presence of water-soluble fluorides or silicon fluorides in a 5% calcium chloride solution. In DBP 1 116 203 a process for the production of finely dispersed calcium carbonate is specified, in which during the implementation of the addition of an alkali or alkaline earth metal salt of nitrilotriacetic acid takes place.
Verfahren der beschriebenen Art, welche feinteiliges Calciumcarbonat durch entsprechende Fällung erzeugen, sind mit zahlreichen Nachteilen behaftet:Process of the type described, which finely divided calcium carbonate generated by appropriate precipitation have numerous disadvantages:
Zunächst einmal verunreinigen die vor oder während der Fällung zugesetzten Fremdstoffe entweder das gefällte Calciumcarbonat oder die anfallenden Ammonium- bzw. Natriumsalzlösungen. Dadurch werden zwangsläufig die Einsatzmöglichkeiten dieser Produkte eingeschränkt .First of all, the foreign substances added before or during the precipitation either contaminate the precipitated calcium carbonate or the resulting ammonium or sodium salt solutions. This inevitably restricts the possible uses of these products .
Ferner bereitet das Filtrieren des feingefällten Calciumcarbonate sowie das Auswaschen der anhaftenden Salzlösungen große Schwierigkeiten. Um eine befriedigende Auswaschung zu erreichen, muß deshalb i.a. eine aufwendige mehrstufige Waschung durchgeführt werden.Furthermore, the filtration of the finely precipitated calcium carbonate and the washing out of the adhering salt solutions cause great difficulties. In order to achieve a satisfactory washout, therefore, i.a. an elaborate multi-stage washing carried out will.
Außerdem hat der auf diese Weise erhaltene Filterkuchen infolge seiner sehr großen spez. Oberfläche mindestens 50 G% Restfeuchte, d.h. er ist infolge von zuviel Ballastwasser für eine unmittelbare Weiterverarbeitung nicht geeignet. Aus diesem Grunde schließt man bisher der Filtration einen Trocknungsprozeß an. Dabei bilden sich zwangsläufig größere Aggregate, welche sich in einem anschließenden Zerkleinerungsvorgang nur teilweise wieder auflösen lassen.In addition, the filter cake obtained in this way has due to its very large spec. Surface at least 50 G% residual moisture, i.e. it is not suitable for immediate further processing due to too much ballast water. For this reason one closes up to now a drying process of filtration. This inevitably leads to the formation of larger aggregates, which are then followed by a Let the shredding process only partially dissolve.
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ORIGINAL IMSPECTEDORIGINAL IMSPECTED
In verschiedenen Anwendungsbereichen wie z.B. der Papier- oder Dispersionsfarbenindustrie wird das auf dem beschriebenen Wege in trockener Form gewonnene Calciumcarbonat als hochkonzentrierte wäßrige Dispersion mit einem Feststoffgehalt zwischen 65 und 75 G& weiterverarbeitet. Hierzu ist ein Wiederbenetzen des zuvor getrockneten Calciumcarbonats erforderlich, das bei Korngrößen unter 5 λλ , vorzugsweise unter 2A, bekanntermaßen schwierig und aufwendig ist, da getrocknetes Calciumcarbonat trotz des Einsatzes von Dispergiermitteln sich mit Wasser nicht ohne weiteres wieder vollständig benetzen läßt.In various application areas such as paper or emulsion paints industry, the calcium carbonate in the described way obtained in dry form is processed further as a high-concentration aqueous dispersion having a solids content between 65 and 75 G. This requires rewetting of the previously dried calcium carbonate, which is known to be difficult and expensive with grain sizes below 5λ, preferably below 2A, since dried calcium carbonate cannot easily be completely rewetted with water despite the use of dispersants.
Es wurde nun durch eine Kombination von Verfahrensschritten ein Weg gefunden, der in einfacher, wirtschaftlicher Weise zu einer hochkonzentrierten feinteiligen Calciumcarbonat-Dispersion führt, welche in den vorgenannten Anwendungsgebieten ohne jede Vorbehandlung direkt eingesetzt werden kann.A way has now been found by a combination of process steps, which leads to a simple, economical manner highly concentrated, finely divided calcium carbonate dispersion, which can be used directly in the aforementioned fields of application without any pretreatment.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß grobkörniges oder grob gefälltes Calciumcarbonat in Gegenwart eines Dispergiermittels zu einer 15 bis 25 G% Wasser enthaltenden gut manipulierbaren Suspension homogenisiert und diese nach einer evtl. weiteren Verdünnung auf höchstens 40 G% Wasser einer gezielten Naßmahlung auf die gewünschte Feinheit unterworfen wird.This goal is achieved according to the invention that coarse-grained or coarsely precipitated calcium carbonate in the presence of a dispersant to give a well containing 15 to 25% by weight of water manipulable suspension homogenized and this after a possibly further dilution to a maximum of 40% water of a targeted Wet grinding is subjected to the desired fineness.
Auf diesem Wege sind Dispersionen herstellbar, die bis 80 G96 Calciumcarbonat enthalten können.In this way, dispersions can be produced up to 80 G96 May contain calcium carbonate.
Für die Durchführung des Verfahrens besonders geeignet ist ein Calciumcarbonat mit einem Korngrößenbereich von 10 bis 200 u., vorzugsweise 20 bis 100 χλ · Eine derartige Korngrößenverteilung kann u.a. durch geeignete Fällungsbedinungen erreicht werden und zeichnet sich gegenüber derjenigen von feingefälltem Calcium-A calcium carbonate with a grain size range of 10 to 200 u., Preferably 20 to 100 χλ, is particularly suitable for carrying out the process.
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carbonat dadurch aus, daß erstere leichter filtrierbar und besser auswaschbar ist sowie wesentlich geringere Restfeuchten erreicht. Dadurch ist eine hohe Reinheit des erzeugten Calciumcarbonate gewährleistet.carbonate is characterized by the fact that the former is easier to filter and easier to wash out, and it also has significantly lower residual moisture levels. This ensures a high level of purity of the calcium carbonate produced.
Die Aufbereitung des grobkörnigen oder grob gefällten Calciumcarbonate zu einer gebrauchsfertigen Dispersion wird in 2 Stufen durchgeführt.The processing of the coarse-grained or coarsely precipitated calcium carbonate to a ready-to-use dispersion is carried out in 2 stages.
Zunächst erfolgt die mit einer gewissen Zerkleinerung verbundene Homogenisierung der im wesentlichen aus den Komponenten Calciumcarbonate Zusatzwasser und Dispergiermittel bestehenden Suspension. Daran schließt sich die eigentliche Zerkleinerung als Naßmahlung an.First, the homogenization of the calcium carbonates, which is essentially made up of the components, is combined with a certain comminution Make-up water and dispersant existing suspension. This is followed by the actual comminution as wet grinding at.
Eine verfahrenstechnisch befriedigende Lösung dieses 2. Aufbereitungsschnittes war die wesentlichste Voraussetzung für die Durchführbarkeit des Gesamtverfahrens.A procedurally satisfactory solution for this 2nd preparation cut was the most important prerequisite for the feasibility of the overall process.
Die bisher vorliegenden Erfahrungen ließen jedoch eine Naßmahlung von Calciumcarbonat bei Feststoffgehalten zwischen 70 und 80 G% als undurchführbar erscheinen. Die gleichzeitige Forderung nach einer Endfeinheit des Mahlgutes von mindestens 1OO G% «=. 5 u und 70 G?6*c2 M vergrößerte das Problem.The experience available so far, however, made wet grinding of calcium carbonate at solids contents between 70 and 80% by weight appear impracticable. The simultaneous requirement for a final fineness of the ground material of at least 100% by weight «=. 5 u and 70 G? 6 * c2 M enlarged the problem.
Diese Mahlgutfeinheit konnte bei der Naßmahlung von Calciumcarbonat bisher nur bis zu einem max. Feststoff gehalt von etwa 40 G% erreicht werden, d.h. bei Calciumcarbonatkonzentratxonen, welche keine unmittelbare Weiterverwendung des gemahlenen Produktes in der Papier- oder Dispersionsfarbenindustrie zuließen. Ein weiterer Nachteil war der außerordentlich hohe Mahlkörperverschleiß. AusThis grist fineness could so far only be achieved with the wet grinding of calcium carbonate up to a maximum solids content of about 40% by weight, ie with calcium carbonate concentrates , which did not allow the ground product to be used directly in the paper or emulsion paint industry. Another disadvantage was the extremely high abrasion of the grinding media. the end
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diesen Gründen war bisher die Naßmahlung von CaCO. keine Alternative zur Peinfällung von CaCO3.These reasons were previously the wet milling of CaCO. no alternative to the precipitation of CaCO 3 .
Durch das hier vorgeschlagene Verfahren hat sich das Bild jedoch grundlegend verändert. Hiernach gelingt sowohl die mühelose Beherrschung der geforderten hohen Feststoffkonzentrationen als auch die der verlangten Endfeinheiten.However, the process proposed here has fundamentally changed the picture. Afterwards, both the effortless mastery succeed the required high solids concentrations as well as the required final fineness.
Gleichzeitig verringert sich überraschenderweise der spez. Mahlkörperverschleiß auf -^r? bis τ^τ der bisher bekannten Werte.At the same time, surprisingly, the spec. Grinding media wear on - ^ r? to τ ^ τ of the previously known values.
Der Zusatz geeigneter Dispergiermittel sollte spätestens vor Beginn der Mahlung abgeschlossen sein. Da diese Stoffe aber auch den Homogenisierungsprozess verbessern und beschleunigen, erfolgt deren Zugabe erfindungsgemäß bereits vor und/oder während der Homogenisierung.The addition of suitable dispersants should be completed at the latest before the start of grinding. Since these substances also improve and accelerate the homogenization process, their addition takes place according to the invention already before and / or during the Homogenization.
Vorzugsweise verwendet man diejenigen Dispergiermittel, welche ohnehin bei der Weiterverarbeitung der fertigen Calciumcarbonat-Dispersion in der Papier-, Farben- und sonstigen Industrie zugesetzt werden. Als solche kommen z.B. in Betracht Salze der PoIycarbonsäure. Polyphosphate oder Mischungen dieser Substanzen, welche üblicherweise in Konzentrationen zwischen 0,2 und 1,0 G%, vorzugsweise zwischen 0,4 und 0,6 G% bezogen auf trockenes Calciumcarbonat, eingesetzt werden.It is preferred to use those dispersants which are already used in the further processing of the finished calcium carbonate dispersion are added in the paper, paint and other industries. Salts of polycarboxylic acid, for example, come into consideration as such. Polyphosphates or mixtures of these substances, which are usually in concentrations between 0.2 and 1.0% by weight, preferably between 0.4 and 0.6% by weight based on dry Calcium carbonate, can be used.
Nach der Mahlung steht eine gebrauchsfertige Dispersion zur Verfügung. Diese weist eine außergewöhnlich gute Stabilität auf, welche einen Transport über weite Entfernungen und eine Lagerung über längere Zeiträume ermöglicht.A ready-to-use dispersion is available after grinding. This has an exceptionally good stability, which enables transport over long distances and storage allows for longer periods of time.
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Darüber hinaus bieten der hohe Feststoffgehalt bzw. das hohe spez. Gewicht der Calciumcarbonat-Dispersion gegenüber pulverförmiger Ware bei Transport und Lagerung den Vorteil einer wesentlich besseren Raumausnutzung.In addition, the high solids content and the high spec. Weight of the calcium carbonate dispersion compared to powdery Goods have the advantage of significantly better space utilization during transport and storage.
Die Weiterverarbeitung einer Calciumcarbonat- Dispersion ist ebenfalls mit wesentlichen Erleichterungen verbunden, da es bzgl. dieser Komponente überhaupt kein Staub- und auch keine Transport- und Dosierprobleme mehr gibt.The further processing of a calcium carbonate dispersion is also associated with significant relief, since there is no dust and no transport and no transport There are more dosing problems.
Schließlich leistet die Calciumcarbonat-Dispersion durch den Fortfall zahlreicher mit der Verarbeitung pulverförmiger Ware verbundenen manuellen Arbeiten einen wichtigen Beitrag zu einem vollautomatischen Betriebsablauf.Finally, the calcium carbonate dispersion performs by eliminating it Numerous manual tasks associated with the processing of powdered goods make an important contribution to a fully automated one Operational flow.
Die einzelnen Verfahrensstufen der Dispersions-Herstellung werden z.B. ausgehend von einer Calciumsalzlösung wie folgt durchgeführt:The individual process steps of the dispersion production are carried out e.g. starting from a calcium salt solution as follows:
Eine Calciumsalzlösung wird auf eine Konzentration von 7 bis 14 G36 CaO - vorzugsweise 9 bis 11 G% CaO - eingestellt und in einem Behälter mit langsamlaufendem Rührwerk mit einer wäßrigen Lösung, die 15O bis 250 g/1 CO2 als Carbonat und 5 bis 10 g/1 CO2 als Bicarbonat enthält, umgesetzt. Ein unter diesen Bedingungen ausgefälltes Calciumcarbonat läßt sich sehr gut filtrieren und auswaschen und erreicht z.B. nach einem Drehfilter Restfeuchten zwischen 10 und 20 G%. Die Siebanalyse eines derartigen Filterkuchens ergab folgende Korngrößenverteilung:A calcium salt solution is adjusted to a concentration of 7 to 14 G36 CaO - preferably 9 to 11% by weight CaO - and placed in a container with a slow-speed stirrer with an aqueous solution containing 150 to 250 g / 1 CO 2 as carbonate and 5 to 10 g / 1 contains CO 2 as bicarbonate. A calcium carbonate precipitated under these conditions can be filtered and washed out very well and, after a rotary filter, for example, reaches a residual moisture content of between 10 and 20% by weight. The sieve analysis of such a filter cake resulted in the following particle size distribution:
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Das so erhaltene Calciumcarbonat wird anschließend in einem geeigneten Dispergiergerät schrittweise mit Wasser auf den für den vorgesehenen Einsatz erforderlichen Feststoffgehalt verdünnt, d.h. vorzugsweise 70 bis 80 G% Calciumcarbonat, wobei gleichzeitig eine Auflösung der im Filterkuchen noch vorhandenen Agglomerate bzw. Aggregate erfolgt.The calcium carbonate obtained in this way is then in a suitable dispersing device gradually diluted with water to the solids content required for the intended use, i.e. preferably 70 to 80% by weight calcium carbonate, with one at the same time The agglomerates or aggregates still present in the filter cake are dissolved.
In diesem 1. Aufbereitungsschritt wird eine gut fließ- und somit dosierfähige Suspension angestrebt.In this first preparation step, the aim is to achieve a suspension that is easy to flow and can therefore be dosed.
Eine Sedimentationsanalyse (Schwerkraft-Sedimentation) der homogenisierten Calciumcarbonat-Suspension ergab etwa folgende Werte:A sedimentation analysis (gravity sedimentation) of the homogenized Calcium carbonate suspension gave approximately the following values:
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Für diese Dispergieraufgabe besonders gut geeignet ist ein Dissolver mit einer Scheibenumfangsgeschwindigkeit von mindestens 20 m/sek., vorzugsweise 25 bis 30 ra/sek.A dissolver with a disk peripheral speed of at least is particularly suitable for this dispersion task 20 m / sec., Preferably 25 to 30 ra / sec.
Gut geeignet sind auch ein- oder mehrstufige Desintegratoren mit einem Spalt zwischen den Statoren und Rotoren von max. 0,5 mm und einer Umfangsgeschwindigkeit des größten Rotors von mindestens 40 m/sek. Ferner kommen spezielle rotierende, schwingende oder mit einem Rührwerk versehene Kugelmühlen in Frage.Single or multi-stage disintegrators with a gap between the stators and rotors of max.0.5 mm are also well suited and a peripheral speed of the largest rotor of at least 40 m / sec. There are also special rotating, oscillating or with Ball mills provided with a stirrer are in question.
Vor und/oder während des Homogenisiervorganges erfolgt erfLndungsgemäß die Zugabe von Zusätzen, welche die Dispergierfähigkeit verbessern, die Viskosität reduzieren und stabilisierend wirken sollen.According to the invention, this takes place before and / or during the homogenization process the addition of additives that improve dispersibility, reduce viscosity and have a stabilizing effect should.
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Die derart vorbehandelte, hochkonzentrierte Calciumcarbonat-Suspension wird in der 2. Aufbereitungsstufe einer Naßmahlung unterworfen. Dabei gelingt es mit vergleichsweise geringem Energieaufwand und Mahlkörperverschleiß in einem weiten Bereich die Mahlgutfeinheit den speziellen Forderungen der Weiterverarbeitung anzupassen.The highly concentrated calcium carbonate suspension pretreated in this way is subjected to wet grinding in the 2nd processing stage. It succeeds with comparatively little Energy expenditure and grinding media wear in a wide range, the grist fineness meets the special requirements of further processing adapt.
Für diese Zerkleinerungsaufgabe haben sich Rührwerkskugelmühlen als besonders geeignet erwiesen. Die Sedimentationsanalyse (Fliehkraft-Sedimentation) einer mit einem Calciumcarbonat-Gehalt von 75 G%> hergestellten Dispersion ergab nach der Mahlung in einer Rührwerkskugelmühle folgende Korngrößenverteilung:Agitator ball mills have proven to be particularly suitable for this size reduction task. The sedimentation analysis (centrifugal force sedimentation) of a dispersion produced with a calcium carbonate content of 75% by weight resulted in the following grain size distribution after grinding in an agitator ball mill:
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