DE1297048B - Production of a sedimentation agent - Google Patents
Production of a sedimentation agentInfo
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Description
Es ist bekannt, zur beschleunigten Klärung von Abwässern einen Zusatz von Isländischem Moos anzuwenden. Es ist weiterhin bekannt, Schlämmen oder Trüben im Bereich der Erzaufbereitung eine geringe Menge eines wäßrigen Extrakts von Caraghen-Moos hinzuzufügen, um einen flüssigen Schlamm aus Bleiglanz, Zinkblende, Tonschiefer usw. innerhalb kurzer Zeit zu klären. Es genügt, dabei weniger als 0,1 g des Extrakts auf 11 Aufschlämmung zu verwenden.It is known to use an addition of Icelandic moss to accelerate the clarification of wastewater. It is also known to add a small amount of an aqueous extract of Caraghen moss to sludge or sludge in ore processing in order to clarify a liquid sludge made of galena, zinc blende, clay slate, etc. within a short time. It is sufficient to use less than 0.1 g of the extract per 11 slurry.
Bekanntlich spielen bei der Klärung von Trüben elektrostatische Umladungsvorgänge eine wesentliche Rolle. Dabei können die Trüben oder Aufschlämmung in homogene oder heterogene Stoffsysteme unterteilt werden, deren chemische und elektrochemische bzw. elektrostatische Gleichgewichte je- weils mehr oder weniger stabil sind, wobei sich nach dem Labilitätsgrad die Abscheidung oder Sedimentation der Stoffteilchen in der Zeiteinheit richtet. Die bei dem bekannten Verfahren in Frage stehenden Trüben sind anorganische Stoffaufschlämmungen, also ein homogenes Stoffsystem. Auf ein solches System haben bei ausreichend hoher Konzentration der Aufschlämmung, kolloidale Pflanzenstoffe, nämlich Isländisch Moos oder Caraghen, spezifische Beschleunigungswirkung auf die Ausflockung, welche noch bei Zusatz von Salzen, z. B. des Calciums oder Strontiums, insbesondere der Sulfate dieser Materialien erhöht wird.It is well known that electrostatic charge reversal processes play an essential role in the clarification of turbidity. The turbidity or slurry can be divided into homogeneous or heterogeneous material systems, the chemical and electrochemical or electrostatic equilibria of which are more or less stable, with the deposition or sedimentation of the material particles in the unit of time depending on the degree of instability. The pulp in question in the known process are inorganic pulp slurries, that is to say a homogeneous substance system. In such a system, if the concentration of the slurry is high enough, colloidal plant substances, namely Icelandic moss or caraghen, have a specific accelerating effect on the flocculation. B. the calcium or strontium, especially the sulfates of these materials is increased.
Bei der Flockenbildung oder Sedimentation bei der Milch, welche eine Ernulsion ist, ist bekannt, den Vorgang auf zweierlei Weise zu unterstützen. Einmal kann das elektrostatische Gleichgewicht dieses Stoffsystems durch eine Änderung des pH-Wertes oder durch Anwendung eines nur bei diesem Stoffsystem wirksamen, unter dem Namen »Lab« bekannten Wirkstoffes geschützt werden.In the case of flaking or sedimentation in milk, which is a Ernulsion is known to assist the process in two ways. Once can change the electrostatic balance of this material system the pH value or by using an effective only with this system of substances, below the active ingredient known under the name »Lab«.
Man kann durch praktische Versuche zeigen, daß mit den für anorganische Systeme bekannten wäßrigen Caraghen- oder Isländisch-Moos-Auszügen die Sedirnentation bei der Milch kaum beeinflußt werden kann. Auf der anderen Seite läßt sich auch der Wirkstoff »Lab« für die Beschleunigung der Sedimentation von anorganischen Erzaufschlämmungen praktisch nicht verwenden.One can show by practical experiments that with the inorganic Systems known aqueous Caraghen or Icelandic moss extracts the sedimentation where milk can hardly be influenced. On the other hand you can too the active ingredient "rennet" for accelerating the sedimentation of inorganic ore slurries practically do not use.
Zwar gibt es synthetische Polysaccharide mit ähnlichen Eigenschaften, wobei jedoch diese Stoffe für eine breite Anwendung zu teuer und im physiologischen Sinne für die Anwendung bei Trinkwasser nicht unbedenklich sind.Although there are synthetic polysaccharides with similar properties, However, these substances are too expensive and physiological for a wide range of applications Meaning are not harmless for use in drinking water.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit dem spezifischen Problem der Aufbereitung von Trink-, Brauch- und Abwässern. Solche Abwässer können bekanntlich zwar auch von vornherein Trübungen aufweisen, deren Konzentration jedoch auch nicht annähernd mit der von anorganischen Erzaufschlämmungen zu vergleichen ist. In der Regel treten solche Trübungen bei Abwässern auch erst sekundär, d. h. in einer späteren Stufe des Aufbereitungsverfahrens auf.The present invention deals with the specific problem of the treatment of drinking, industrial and waste water. As is well known, such wastewater can also have turbidity from the outset, but its concentration cannot even come close to being compared with that of inorganic ore slurries. As a rule, such turbidity occurs only secondary to wastewater, i.e. H. in a later stage of the reprocessing process.
Das Stoffsystem solcher Abwässer ist elektrostatisch heterogen. Es enthält in der Hauptsache in Form von Kolloidalen gelöste organische Stoffe und echt gelöste anorganische Verbindungen des Eisens, Mangans usw., die in der Regel nicht durch Filtration entfernbar sind, es sei denn, daß man sie durch intensive Belüftung des Wassers zuvor in Trübstoffe überführt, die nach einer angemessenen Reifezeit filtrationsfähig werden. Es ist aber auch in der Wasseraufbereitungspraxis bereits bekannt, Hilfsstoffe für die Flockenbildung und Sedimentation zu verwenden. Hierfür haben sich beispielsweise Eisenchlorid, Aluminiumsulfat oder Kaliumpermanganat als durchaus brauchbar erwiesen. Diese Stoffe bewirken eine beschleunigte chemische Umwandlung der im Wasser gelösten Stoffe organischer und anorganischer Art sowie deren Adsorbtion an die sich bildenden hochaktiven Flocken. Diese Flocken benötigen aber immer noch eine Reifezeit von etwa 30 bis 60 Minuten, bis die Stoffe auf dem Wege der Filtrierung entfernt werden können.The material system of such wastewater is electrostatically heterogeneous. It mainly contains dissolved organic substances in the form of colloids and truly dissolved inorganic compounds of iron, manganese, etc., which as a rule cannot be removed by filtration, unless they are first converted into turbid substances by intensive aeration of the water that can be filtered after an appropriate period of maturation. However, it is already known in water treatment practice to use auxiliaries for flake formation and sedimentation. For example, iron chloride, aluminum sulfate or potassium permanganate have proven to be entirely useful. These substances cause an accelerated chemical conversion of the organic and inorganic substances dissolved in the water as well as their adsorption on the highly active flakes that are formed. However, these flakes still require a maturing time of around 30 to 60 minutes before the substances can be removed by filtration.
Bei der Aufbereitung von Wässern hat eine Sedimentationsbeschleunigung aber nur dann einen praktischen Sinn, wenn dabei alle in dem oft sehr kompIexen Stoffsystem vorhandenen Trübstoffe direkt oder indirekt zum beschleunigten Sedimentieren gebracht werden können, wobei möglichst alle Flocken etwa in die gleich günstige Form und in der gleich kurzen Zeit zur Reifung und Absetzung gebracht werden müssen, da andernfalls die Verwendung von Hilfsstoffen keinen praktischen Wert mehr hat.In the treatment of water has a sedimentation acceleration but only then has a practical sense if all of them are often very complex Substance system existing turbidity directly or indirectly for accelerated sedimentation can be brought, where possible all flakes about the same cheap Form and must be brought to maturation and settling in the same short time, otherwise the use of auxiliary materials no longer has any practical value.
Weiterhin ist darauf zu achten, daß die Flocken-Adsorbtionskraft nicht beeinträchtigt werden darf und daß die Flocken eine solche Beschaffenheit aufweisen müssen, daß das darüberstehende Wasser völlig klar bleibt bzw. sofort wieder klar wird, wenn man die Flocken mechanisch aufgewirbelt hat.Furthermore, care must be taken that the flake adsorption force does not may be adversely affected and that the flakes are of such a nature must that the water above remains completely clear or clear again immediately when the flakes have been mechanically whirled up.
Eine weitere wichtigere Forderung bei der Aufbereitung von Wässern liegt darin, daß die verwendeten Wirkstoffe keine physiologisch bedenklichen Bestandteile enthalten dürfen, welche gegen die Vorschriften des Lebensmittel- oder des Wassergütegesetzes verstoßen.Another more important requirement in the treatment of water lies in the fact that the active ingredients used do not contain any physiologically questionable components may contain which violate the provisions of the food or water quality law violated.
Die Praxis hat gezeigt, daß die weiter oben genannten bekannten kolloidalen Wirkstoffe für diesen Zweck nicht geeignet sind.Practice has shown that the above-mentioned known colloidal Active ingredients are not suitable for this purpose.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für den eingangs erwähnten Zweck ein Sedimentationsmittel anzugeben, das große spezifische Wirkung bei der Aufbereitung von Wässern zeigt, und welches die zuvor genannten Forderungen in optimaler Weise erfüllt.The present invention is based on the object for the initially The mentioned purpose of specifying a sedimentation agent that has a large specific effect in the treatment of water shows and what the aforementioned requirements fulfilled in an optimal way.
Gegenstand der Erfindungistdaherdiellerstellung eines Sedimentationsmittels aus kolloiden, pflanzlichen Rohstoffen in Kombination mit anorganischen Flockungsmitteln zur Reinigung trüber oder verstrahlter Wässer oder Abwässer, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Johannisbrot-Kemmehle mit kristallisiertem Natriumsulfat in Wasser verrührt, zu der gequollenen noch feuchten Masse eine solche Menge kalzinierten Natriumsulfats zusetzt, daß man ein trockenes Pulver erhält, und schließlich noch an sich bekannte flockende Salze des Eisens oder Aluminiums beimengt.The object of the invention is therefore to produce a sedimentation agent from colloidal, vegetable raw materials in combination with inorganic flocculants for cleaning cloudy or contaminated water or waste water, which is characterized by this is that you can make carob kemels with crystallized sodium sulfate in water stirred, such an amount calcined to the swollen still moist mass Sodium sulphate is added to make a dry powder, and finally known flaking salts of iron or aluminum are added.
Das erfindungsgemäße Sedimentationsmittel wird nach folgender Vorschrift hergestellt: 20 g Johannisbrot-Kernmehl, sogenanntes Guarmehl, werden mit 100 g kristallisiertem Natriumsulfat in 200 g destilliertem Wasser bzw. Kondenswasser verrührt. Diese Mischung wird bis zur vollständigen Quellung, die je nach Raumtemperatur und Mahlfeinheit des Guarmehles 3 bis 24 Stunden Dauer erfordert, sich selbst überlassen. Die Temperatur, bei der die Quellung erfolgt, ist nichtkritisch. Eine Erhitzung sollte jedoch zur Vermeidung einer Aufspaltung der Kolloide unterbleiben. In die homogene gelartige Quellmasse wird wasserfreies Natriumsulfat so lange eingearbeitet, bis ein trockenes Pulver anfällt, das durch ein Feinsieb von 0,3 bis 0,5 mm Maschenweite hindurchgetrieben werden kann. Hierbei ist es wichtig, das wasserfreie Natriumsulfat in die noch feuchte, gelartige Quellmasse einzuarbeiten. Für die obengenannten Mengenverhältnisse benötigt man etwa 68#O g wasserfreies Natriumsulfat. Das so erhaltene Sedimentationsmittel verliert bei der Lagerung seine Wirkung nicht und kann noch in Mengen von 1,0 bis 0,1 mg pro Liter bei den in Frage stehenden Wässern zum Sedimentieren eingesetzt werden.The sedimentation agent according to the invention is produced according to the following procedure: 20 g of locust bean gum, so-called guar flour, are mixed with 100 g of crystallized sodium sulfate in 200 g of distilled water or condensed water. This mixture is left to its own devices until it swells completely, which, depending on the room temperature and the fineness of the guar flour, takes 3 to 24 hours. The temperature at which the swelling takes place is not critical. However, heating should be avoided to avoid splitting of the colloids. Anhydrous sodium sulphate is worked into the homogeneous gel-like swelling mass until a dry powder is obtained, which can be driven through a fine sieve with a mesh size of 0.3 to 0.5 mm. Here it is important to incorporate the anhydrous sodium sulfate into the still moist, gel-like swelling material. About 68 g of anhydrous sodium sulfate are required for the above proportions. The sedimentation agent obtained in this way does not lose its effect on storage and can still be used for sedimentation in amounts of 1.0 to 0.1 mg per liter in the case of the waters in question.
Ein Vorzug des neuen Wirkstoffes besteht darin, daß er in kleinsten Mengen von 1,0 mg/1 und weniger wirksam ist und je nach dem pH-Wert der Trüben in Kombination mit sauren Fällungsbildnern, wie Eisensalzen, auch in Mischungen mit anderen sauren Salzen für alkalische Trüben, für saure Trüben in Kombination mit alkalischen Fällungsbildnern, wie Aluminate u. dgl., auch zwecks automatischer Korrektur der pH-Werte anwendbar ist, wodurch eine zusätzliche, nachträgliche Korrektur der pH-Werte entfällt.One advantage of the new active ingredient is that it is effective in the smallest amounts of 1.0 mg / 1 and less and, depending on the pH of the pulp, in combination with acidic precipitating agents such as iron salts, also in mixtures with other acidic salts alkaline cloudiness, for acidic cloudiness in combination with alkaline precipitating agents, such as aluminates and the like, can also be used for the purpose of automatic correction of the pH values, whereby an additional, subsequent correction of the pH values is not necessary.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Sedimentationsmittels werden bei der Trink-, Brauch-und Abwässeraufbereitung die Kosten für aufwendigen Absetzvorrichtungen erspart, da der Raumbedarf an Reaktions-, Absetzklärbehältern und Filtern erheblich - bis zu 75,D/o - herabgesetzt wird. In vielen Anwendungsfällen erübrigt sich sogar eine Filtration. Dort, wo eine solche sich noch als erforderlich erweist, erhöht die Verwendung des neuen Sedimentationsmittels die Filterstandzeit um das Mehrfache, wodurch sich die Leistung vorhandener Anlagen beträchtlich steigert.When applying the invention Sedimentationsmittels custom and waste water treatment, the cost of consuming settlers are used in the drinking water, spared, since the space demand for reaction, and filtering Absetzklärbehältern considerably - is reduced - up to 75, D / o. In many applications, there is even no need for filtration. Wherever this proves to be necessary, the use of the new sedimentation agent increases the service life of the filter several times over, which considerably increases the performance of existing systems.
Zum weiteren Verständnis der Erfindung dienen folgende Vergleichsversuche: Es wurde eine Apparatur zur Durchführung von Sedimentationsversuchen mit Flüssigkeitstrüben verwendet mit einem Glaszylinder, der mit der Flüssigkeitstrübe bis zu einer vorbestimmten Marke gefüllt wird. Ein Rührstäbchen eines Magnetrührers wurde dann in den Zylinder gegeben und der Glaszylinder auf das Rührwerk gestellt und der Magnetrührer gleichzeitig mit einem Zeitmesser eingeschaltet.The following comparative experiments serve to further understand the invention: It became an apparatus for carrying out sedimentation experiments with liquid turbidity used with a glass cylinder, which with the liquid turbidity up to a predetermined Brand is filled. A magnetic stir bar was then placed in the cylinder given and the glass cylinder placed on the stirrer and the magnetic stirrer at the same time turned on with a timer.
Nach Ablauf von einer Minute wird der Rührer abgeschaltet und auf einem Galvanometer der Zeigerstand abgelesen. Die Skala des Galvanometers ist mit 14 Hauptteilstrichen eingeteilt.After one minute, the stirrer is switched off and on read the pointer position on a galvanometer. The galvanometer scale is with Divided into 14 main tick marks.
Der Galvanometer zeigt den Fotostrom einer Fotozelle an, der durch die eine Lichtquelle ausgelöst wird. Der Fotostrom steigt mit wachsender Klarheit des Versuchsmediums. Völlige Dunkelheit liegt also bei Skalenteil 14 vor. Der 0-Wert (größte Klarheit) des zum Versuch verwendeten Glaszylinders wird in der Weise ermittelt, daß eine Messung mit klarem Wasser vorgenommen wird. Er liegt zwischen 0 und 3 Skalenteilen.The galvanometer shows the photocurrent of a photocell, which is triggered by one light source. The photo current increases with increasing clarity of the test medium. Thus, division 14 is completely in darkness. The 0 value (greatest clarity) of the glass cylinder used for the experiment is determined in such a way that a measurement is made with clear water. It is between 0 and 3 divisions.
Um in allen Fällen die gleichen Vorbedingungen erfüllen zu können, ist das Licht durch zwei Abschirmwände, die mit Schlitzblenden versehen sind, reguliert. Die Schlitze liegen auf gleicher Höhe zu der Fotozelle. Hierdurch wird auch stets der gleiche Ausschnitt des Glaszylinders erfaßt. Die Schlitzblenden sind nicht verstellbar., sie befinden sich mit ihrer Unterkante im zweiten Drittel des Glaszylinders. Es werden somit nur echte Klär- und Sedimentationsvorgänge erfaßt, d. h. nicht die sehr häufig in der Praxis auftretenden geringen Scheinklärungen, die sich nur auf wenigen Zentimetern unter der Oberfläche vollziehen.In order to be able to meet the same preconditions in all cases, the light is regulated by two shielding walls that are provided with slit diaphragms. The slots are at the same height as the photocell. As a result, the same section of the glass cylinder is always recorded. The slit diaphragms are not adjustable, they are located with their lower edge in the second third of the glass cylinder. Thus only real clarification and sedimentation processes are recorded, i. H. not the small pseudo-clarifications that occur very often in practice, which take place only a few centimeters below the surface.
Das zu dem obenerwähnten Versuch verwendete Wasser hatte folgende
Zusammensetzung
Ablesung des Galvanometers direkt: 3 Skalenteile, Ablesung nach 3 Minuten Rührzeit: 3 Skalenteile (Rührwerk gestoppt), 5 Skalenteile nach 340 Minuten, 8 Skalenteile nach 670 Minuten, 9 Skalenteile nach 12 Stunden.Direct reading of the galvanometer: 3 scale divisions, reading after 3 minutes of stirring: 3 scale divisions (agitator stopped), 5 scale divisions after 340 minutes, 8 scale divisions after 670 minutes, 9 scale divisions after 12 hours.
Es erfolgte somit auch nach 12 Stunden keine Klärung des Wassers ohne Filtration. Der pH-Wert des Wassers betrug nach 12 Stunden = 6.4.There was therefore no clarification of the water without filtration even after 12 hours. The pH of the water was after 12 hours = 6.4.
Versuch 1 Versuch mit Zusatz einer Stoffkombination gemäß Patentanmeldung, wobei die Zusatzmenge 0,5 mg/1 Wirkstoff enthielt.Experiment 1 Experiment with the addition of a combination of substances according to the patent application, the amount added containing 0.5 mg / 1 active ingredient.
Anfangsablesung: 3 Skalenteile (nach einer Minute).Initial reading: 3 divisions (after one minute).
Bei laufendem Rührwerk wurde der Zusatz vorgenornmen und wieder 3 Minuten gerührt, Rührwerk gestoppt.With the agitator running, the addition was pre-added and stirred again for 3 minutes, and the agitator was stopped.
12 Galvanometer-Ablesung - 12 Skalenteile: 10 Skalenteile Galvanometer nach 23 Sekunden, 6 Skalenteile Galvanometer nach 55 Sekunden, 3 Skalenteile (0-Wert) nach 85 Sekunden.12 galvanometer reading - 12 scale divisions: 10 scale divisions galvanometer after 23 seconds, 6 scale divisions galvanometer after 55 seconds, 3 scale divisions (0 value) after 85 seconds.
Das über einen kompakten Bodensatz stehende völlig klare Wasser hatte einen pH-Wert von 7,2; es war praktisch eisenfrei bei einem Mangangehalt von unter 0,01 mg/l. Die Erhöhung des pH-Wertes ist in der Hauptsache durch das in der Wirkstoff-Kombination anwesende Aluminat bedingt, das gleichzeitig eine gute Adsorbtion kolloidaler oder feinstverteilter Stoffe, wie Atommüll, eine zusätzliche Flockenbildung mit sich bringt. Durch den Wirkstoffzusatz gemäß der Patentanweldung wird in rund 11/2+3 = 4'/2 Minuten eine Herausnahme der Trübungsbildner des Wassers quantitativ erreicht und ohne Fein-Filtration ein sofort einsatzfähiges Wasser erhalten.The completely clear water standing over a compact sediment had a pH of 7.2; it was practically iron-free with a manganese content of less than 0.01 mg / l. The increase in pH is mainly due to the aluminate present in the active ingredient combination, which at the same time causes good adsorption of colloidal or finely divided substances, such as nuclear waste, and additional flake formation. By adding the active ingredient according to the patent application, the haze-forming agents of the water are removed quantitatively in around 11/2 + 3 = 4 1/2 minutes, and water that can be used immediately is obtained without fine filtration.
Versuch 2 Dieser Versuch wurde unter Zusatz von Carraghen (Isländisches Moos) in gleicher Wirkstoff-Konzentration wie bei Versuch 1, bei dem die Wirkstoff-Konzentration in Guarmehl von 0,5 mg/1 betragen hat.Experiment 2 This experiment was carried out with the addition of Carraghen (Iceland moss) in the same active ingredient concentration as in experiment 1, in which the active ingredient concentration in guar flour was 0.5 mg / l.
Zuvor ist darauf hinzuweisen, daß sich sowohl das
Carraghen
als Isländisches Moos (Calvaru islandien) in handelsüblicher Form oder nach dem
Versuch zur Herstellung in feinster, mehlförmiger Zerkleinerung mechanisch und physikalisch
ganz anders verhält, als die nach der Erfindung verwendeten Guar-Mehle. Sie lassen
sich auch nicht in so großer Verdünnung auf Trägerstoffe auflagern wie die Guarmehle,
ohne einen wesentlichen Anteil ihres Wirkungseffekts zu verlieren. Außerdem liegt
eine hohe pH-Empfindlichkeit im Bereich über pH 7 vor.
Versuch 2 b
Wirkstoffinenge wie bei 2a, 0,5 mgll
Wirkstoff Carraghen.
Die Versuchsreihe mit Isländisch Moos der Trockensubstanz einer Symbiose von Flechten-Pilzen-Algen unterschied sich kaum von der mit mit dem Carraghen-Moos. Wenn auch ein gewisser Wirkungseffekt beider Stoffe gegenüber der Wasserproben ohne Nebenzusatz vorliegt, so ist er nicht mit den Ergebnissen der Versuchsreihe 1 mit den Wirkstoff-Kombinationen der Erfindung vergleichbar. Versuch 1 zeig daß mit diesen Stoffen die Flockungszeit und Sedimentationsgeschwindigkeit bis zur völligen Klärung nur so viel Sekunden erfordert, wie in anderen Fällen Minuten bzw. Stunden für eine Teilklärung. Hierfür liegen bereis Bestätigungen aus der Praxis vor.The test series with Icelandic moss, the dry substance of a symbiosis of lichen-mushroom-algae, hardly differed from that with the Carraghen moss. Even if both substances have a certain effect on the water samples without additional additives, it cannot be compared with the results of test series 1 with the active ingredient combinations of the invention. Experiment 1 shows that with these substances the flocculation time and sedimentation rate until complete clarification only takes as many seconds as in other cases minutes or hours for partial clarification. Confirmations from practice are already available for this.
Claims (1)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE1962J0022389 DE1297048B (en) | 1962-09-14 | 1962-09-14 | Production of a sedimentation agent |
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ID=7200938
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DE1962J0022389 Pending DE1297048B (en) | 1962-09-14 | 1962-09-14 | Production of a sedimentation agent |
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