DE2340161C2 - Detergent powder - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Reinigungsmittelpulver, welche als Mittel für die Freisetzung von Schmutz otd zur Verhinderung der Rückablagerung nichtionische, wasserlösliche Zelluloseäther enthalten. Beispiele dieser Mittel sind Hydroxyäthylmethylzellulosen, Hydroxypropylmethylzellulosen und Äthylhydroxyäthylzellulosen. Bei der Erfindung kann als Ausgangsmaterial die Klasse der Alkylzellulosen verwendet werden, z. B. die In der DE-OS 21 38 731 beschriebenen Substanzen.The invention relates to detergent powder, which otd as a means for the release of dirt Contain non-ionic, water-soluble cellulose ethers to prevent redeposition. Examples of these means are Hydroxyäthylmethylzellulosen, Hydroxypropylmethylzellulosen and Äthylhydroxyäthylzellulosen. at According to the invention, the class of alkyl celluloses can be used as starting material, e.g. B. the In the DE-OS 21 38 731 described substances.
Die Erfindung ist auf nichtionische Zelluloseäther anwendbar, deren Löslichkeit In einer Reinigungsmittelformulierung mit dem Anstieg der Temperatur abfällt. Insbesondere auf Zelluloseäther, deren Löslichkeit bei 60° C geringer als bei 20° C ist.The invention is applicable to nonionic cellulose ethers whose solubility in a detergent formulation decreases as the temperature rises. In particular on cellulose ethers, whose solubility contributes 60 ° C lower than at 20 ° C.
Es wurde gefunden, daß bei der Eingabe von Zelluloseäthern in Reinigungsmittelpulver die handelsüblich erhältlichen Materialien keine ausreichende Löslichkeit bei höheren Temperaturen (60 bis 80°) besaßen, und so am Ende des Waschzyklus ungelöst zurückblieben. Diese niedrige Lösllchkeitsrate ebenso wie das Nichtwirksamwerden kann zu Ablagerungen von Materialien in den Filtern einer Waschmaschine und auf den in solchen Maschinen gewaschenen Waren führen.It has been found that when cellulose ethers are added to detergent powder, these are commercially available available materials did not have sufficient solubility at higher temperatures (60 to 80 °), and so on remained undissolved at the end of the wash cycle. This low solubility rate as well as the ineffectiveness can cause build-up of materials in and on the filters of a washing machine Machine washed goods.
Es wurde nun gefunden, daß zur Erzielung einer leistungsfähigen Anwendung der Zelluloseäther als schmutziösende Mittel diese Materialien in Reinigungsmittelpulver mit einer Teilchengröße unterhalb 0,25 mm und vorzugsweise unterhalb 0,20 mm verwendet werden sollten. Die Teilchengröße der Zelluloseäther wird also £0 verringert, daß sie durch ein 0,25-mm-Sleb. vorzugsweise ein 0,20-mm-Sleb und besonders bevorzugt ein 0.15-mm-Sieb hindurchgehen.It has now been found that to achieve an efficient application of the cellulose ethers as dirt-dissolving Average these materials into detergent powder with a particle size below 0.25 mm and preferably below 0.20 mm should be used. So the particle size of the cellulose ether will be £ 0 decreased that it was by a 0.25 mm sleb. preferably a 0.20 mm slab, and most preferably one Pass the 0.15 mm sieve.
Diese Fraktionen von spezifischer Teilchengröße müssen In einem größeren Anteil vorliegen, nämlich zu 75 Gew.-% des vorhandenen Zelluloseäthers, vorzugsweise 80 Gew.-% und besonders bevorzugt 90 Gew.-%.These fractions of specific particle size must be present in a larger proportion, namely 75 % By weight of the cellulose ether present, preferably 80% by weight and particularly preferably 90% by weight.
Die Verminderung der Löslichkeit kann mit dem Passieren eines Trübungspunktes der Lösung für den Zelluloseäther verbunden sein. Es wurde gefunden, daß die Löslichkeiisabnahme rasch auftreten kann.The decrease in solubility can occur with the passage of a cloud point of the solution for the cellulose ether be connected. It has been found that the decrease in solubility can occur rapidly.
Die verwendeten, grenzflächenaktiven Materialien sind an sich bekannte, allgemein auf dem Reinigungsmittelgebiet verwendete Substanzen. Ein altgemeiner Überblick ist In »Surface Active Agents«, Vol. I und II von Schwanz und Perry (Interscience 1949) bzw. Schwartz, Perry und Berch (Interscience 1958) gegeben.The surfactant materials used are known per se, generally in the detergent field substances used. An old common overview is In "Surface Active Agents", Vol. I and II of Schwanz and Perry (Interscience 1949) and Schwartz, Perry and Berch (Interscience 1958), respectively.
Die Erfindung ist besonders bei Verwendung von Äthylhydroxyäthylzellulosen vorteilhaft, welche einen Äthylsubsiltutionsgrad von etwa 2, vorzugsweise etwa 1,5 und einen Hydroxyäthylsubstltutlonsgrad von etwa 0.2 bis etwa 1,2, vorzugsweise von etwa 0,4 besitzen.The invention is particularly advantageous when using Äthylhydroxyäthylzellulosen, which one Äthylsubsiltutionsgrad of about 2, preferably about 1.5 and a Hydroxyäthylsubstltutlonsgrad of about 0.2 to about 1.2, preferably from about 0.4.
Es ist vollständig überraschend, daß die schmutzlösenden Eigenschaften bei höheren Temperaturen unter Verwendung eines Materials unterhalb einer spezifischen Teilchengröße trotz der verminderten Löslichkeit bei diesen höheren Temperaturen gesteigert werden. Tatsächlich kann das Mittel durch Auflösen der Reinigungsmittelpulver In sehr heißem Wasser von etwa 80° C und Abfiltrieren des Mittels abgetrennt werden. Die Zelluloseäther, die erfindungsgemäß verwendet werden, liegen In der Formulierung üblicherweise In eint·/ Menge von etwa 0,5 bis etwa 2,0 Gew.-% der Gesamtformulierung vor, jedoch Ist die Erfindung nicht auf diesen Bereich $It is completely surprising that the soil release properties at higher temperatures below Use of a material below a specific particle size despite the reduced solubility these higher temperatures can be increased. Indeed, the detergent can be made by dissolving the detergent powder Separated in very hot water of about 80 ° C and filtering off the agent. The cellulose ethers which are used according to the invention are usually in one / amount of in the formulation about 0.5 to about 2.0% by weight of the total formulation, however, the invention is not limited to this range
beschränkt. Anscheinend gibt es keine Beschränkungen hinsichtlich der Methode, nach welcher der Zellulose- jwlimited. Apparently there are no restrictions on the method by which the cellulose jw
äther hinzugegeben wird, auf diese Welse kann das Mittel zur Verhinderung der Rückablagerung zu dem sprüh-ether is added, in this case the agent for preventing redeposition can be added to the spray.
getrockneten Pulver zudosiert oder zu dem Schlamm vor dem Sprühtrocknen hinzugegeben werden. Es seidried powder or added to the sludge prior to spray drying. Be it
darauf hingewiesen, daß das Mittel bei der Zugabe zu dem Schlamm trotzdem die Vorteile als Folge der spezlfi- ' Note that the agent in addition to the slurry while the advantages as a result of spezlfi- '
sehen Größe beibehält. ".,see size maintains. ".,
selbst oder mechanische Zerkleinerung unter Verwendung von Vorrichtungen mit hohen Luftdurchsätzen ^self or mechanical comminution using devices with high air flow rates ^
erreicht werden. $can be achieved. $
einer Strahlmühle, in welcher das tellchenförmlge Material innerhalb eines Aufbaues mit zylindrischer Geome· |a jet mill in which the pellet-shaped material is contained within a structure with a cylindrical geometry
trie mit Hilfe einer Reihe von geeignet angeordneten Luftdüsen einer Durchwlrbelung unterworfen wird. Die |'a series of suitably positioned air nozzles is used to swirl the air. The | '
durch das Zerrelben erzeugten, feinen Teilchen bewegen sich zu dem Zentrum des Zylinders, von wo aus sie In |: Fine particles produced by the grinding move to the center of the cylinder, from where they In | :
dem Luftstrom zu einem Produktsammler entfernt werden. Die Temperatur der In der Felnstmahlelnrichtung ;removed by airflow to a product collector. The temperature of the In the Felnstmahleln direction;
verwendeten Luft muß sowohl unterhalb des Erweichungspunktes als auch des Zersetzungspunktes des Zelluloseäthers liegen. Ein weiteres Gerat zur Reduzierung der Teilchengröße Ist eine Schneidmühle.The air used must be below both the softening point and the decomposition point of the cellulose ether lie. Another piece of equipment used to reduce particle size is a cutting mill.
Die Teilchen des Mittels zur Verhinderung der Rückablagerung können In einem extrudlerbaren, organischen Material eingebettet und In Nudelform überfuhrt werden. Das tellchenförmlge Material wird mit dem extra- ΓThe particles of the anti-redeposition agent may be contained in an extrudable, organic Material embedded and transferred into noodle form. The pellet-shaped material comes with the extra Γ
dlerbaren. organischen Feststoff vermischt, z. B. einem Gemisch von Natrlumlaurylsulfonat und einem synthetl- ;negotiable. organic solid mixed, e.g. B. a mixture of sodium lauryl sulfonate and a synthetl-;
sehen, unverzweigten, primären C,2_u-Alkohol ethoxyllert rr.'t 8 Mol EO. Das Gemisch kann einem Strangpres-see, unbranched, primary C, 2_ u -alcohol ethoxylert rr.'t 8 mol EO. The mixture can be an extrusion
sen und einer Kugelbildung in einer entsprechenden Vorrichtung (z. B. auf einer Marumerizer-Maschine) unterworfen werden. Ein Verfahren zum Einbetten von Relnigungsmlttelbestandtellen in extrudlerfähige. organische Materialien Ist in der britischen Patentschrift 12 04 123 beschrieben.sen and subjected to ball formation in a corresponding device (e.g. on a Marumerizer machine) will. A method of embedding cleaning fluid locations in extruders. organic Materials Is described in British Patent 12 04 123.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, die die erfindungsgemäß erzielbaren Verbesserungen zeigen.The invention is illustrated by the following examples, which can be achieved according to the invention Show improvements.
Es wurde eine Reinigungsmittelformulierung, welche 14% Natriumdodecylbenzolsulfonat und 40» Natriumtripolyphosphat enthielt, zum Waschen einer Reihe von Untersuchungsstocken aus texturierten! Garn aus Polyesterfasern bei 500C unter Verwendung einer Produktkonzentration von 0,5% angewandt. Zu jeder Formulierung wurde 1,0% einer Probe eines Zelluloseäthers hinzugegeben. Jede Probe des Zelluloseäthers war eine ausgewählte Siebfraktion. Die Steigerung des Reflexionsvt rmögens (JR), die mit jeder Siebfraktion erzielt wurde, Ist in der folgenden Tabelle I angegeben.A detergent formulation containing 14% sodium dodecylbenzenesulfonate and 40% sodium tripolyphosphate was textured for washing a range of test sticks! Yarn made of polyester fibers at 50 0 C using a product concentration of 0.5% applied. 1.0% of a sample of cellulose ether was added to each formulation. Each sample of the cellulose ether was a selected fraction of the sieve. The increase in reflection ability (JR) achieved with each sieve fraction is given in Table I below.
ARAR
0,3 bis 0,5 mm 70.3-0.5mm 7
0,21 bis 0,3 mm 110.21 to 0.3 mm 11
0,15 bis 0,21 mm 480.15 to 0.21 mm 48
< 0,15 mm 50<0.15 mm 50
Hieraus Ist ersichtlich, daß die Teilchengröße geringer als 0,25 mm sein sollte, um ein gutes Reinigungsvermögen zu erziekn. From this it can be seen that the particle size should be less than 0.25 mm in order to obtain good detergency.
Die Äthylhydroxyäthylzellulose von Beispiel 1 wurde In einer Relnlgungsmittelformullerung mit den folgenden Bestandteilen angewandt:The ethyl hydroxyethyl cellulose of Example 1 was made into a control formulation with the following Components applied:
Nairiumtripolyphosphat 45 Gew.-%
Natriumsilikat 6 Gew.-%Sodium tripolyphosphate 45% by weight
Sodium silicate 6% by weight
Der Zelluloseäther wurde In Mengen von 0,5, 1,0 und 1,5% In der Formulierung angewandt. Probestücke aus texturierten! Polyestergarn wurden einem ersten Waschvorgang In einem Terg-O-Tometer unter Verwendung der Formulierung In einer Menge von 0,3 Gew.-%/Volumen für 10 Minuten bei 60° C und bei 100 Umdrehungen pro Minute unterworfen. Die Probestücke wurden dann mit schmutzigem Motoröl beschmutzt und erneut unter denselben Bedingungen wie zuvor, jedoch ohne das schmutzlösende MIttel, gewaschen. Der Schmutzlösereffekt wurde als Änderung des Reflexionsvermögens (JR) gemessen.The cellulose ether was used in amounts of 0.5, 1.0 and 1.5% in the formulation. Specimens from textured! Polyester yarn was first washed using a Terg-O-Tometer of the formulation in an amount of 0.3% by weight / volume for 10 minutes at 60 ° C. and at 100 revolutions subject per minute. The specimens were then stained with dirty motor oil and again Washed under the same conditions as before, but without the dirt-removing agent. The dirt loosening effect was measured as the change in reflectivity (JR).
Dieser Waschvorgang wurde für eine Reihe von Siebgrößen wiederholt, die Ergebnisse sind In der folgenden Tabelle II zusammengestellt. Die überraschende Steigerung der Wirkung mit verminderter Teilchengröße Ist hieraus ersichtlich.This washing process was repeated for a range of screen sizes, the results are in the following Table II compiled. The surprising increase in effect with reduced particle size is can be seen from this.
% Zellulose Δ R mit einer Teilchengröße in mm% Cellulose Δ R with a particle size in mm
im Produkt 0,5-0,355 0,3-0,25 0,21-0,18 0,15-0,125 0,i06-0,075 <0,045 "in the product 0.5-0.355 0.3-0.25 0.21-0.18 0.15-0.125 0, i06-0.075 <0.045 "
0,5 <1 <1 < 1 3 4 120.5 <1 <1 <1 3 4 12
1,0 <1 2 2 9 12 311.0 <1 2 2 9 12 31
1,5 5 5 16 25 42 401.5 5 5 16 25 42 40
Der Einfluß der Temperatur auf das Leistungsvermögen der Zelluloseäther als schmutzlosendes Mittel wurde unter Verwendung von Probestücken aus texturiertem Polyestergarn und der Relnlgunsmittelformullerung von Beispiel 2 untersucht. Bei einem ersten Waschvorgang wurden die Probestücke In Waschlaugen gewaschen,The influence of temperature on the efficiency of the cellulose ether as a dirt-removing agent was using test pieces of textured polyester yarn and the lubricant formulation from Example 2 examined. In a first washing process, the specimens were washed in detergent solutions,
welche 0,3* der Formulierung enthielten, die Ihrerseits 1,5* des Zelluloseäthers von Beispiel 2 enthielt. Cer Unterschied zwischen den Waschlaugenproben bestand In der Siebfraktion des Zelluloseäthers, der in jeder enthalten war. Eine Probe enthielt die Fraktion von 0,25 bis 0,33 mm und die andere die Fraktion von 0,125 bis 0,15 mm. Nach dem Waschen bei 100 Umdrehungen pro Minute während 10 Minuten bei der angegebenen Temperatur wurden die Stücke mit schmutzigem Motoröl beschmutzt und bei 60° C unter Verwendung des zuvor genannten Systems ohne das Schmutzlösemittel gewaschen. Die Versuche wurden bei 20, 40, 60 und 80° C in zwei Durchlaufen bei jeder Temperatur durchgeführt, und die Änderung des Reflexionsvermögens (JR) wurde bestimmt. Aus der folgenden Tabelle III ergibt sich, daß die Fraktion des Zelluloseäthers mit größeren Teilchen schlechtere Ergebnisse nach den ersten Waschvorgängen bei höherer Temperatur ergab. Unter Verwendung des Materials mit der kleineren Größe wurde die Schmutzlösefähigkeit auf einem hohen Wert beibehalten, selbst wenn die höhere Temperatur zuerst angewandt wurde.which contained 0.3 * of the formulation, which in turn contained 1.5 * of the cellulose ether of Example 2. cerium The difference between the wash liquor samples consisted of the sieve fraction of the cellulose ether contained in each was included. One sample contained the fraction from 0.25 to 0.33 mm and the other the fraction from 0.125 to 0.15 mm. After washing at 100 revolutions per minute for 10 minutes at the specified Temperature, the pieces were stained with dirty motor oil and kept at 60 ° C using the previously mentioned system washed without the soil release agent. The trials were at 20, 40, 60 and 80 ° C performed in two passes at each temperature, and the change in reflectivity (JR) was decided. From the following Table III it can be seen that the fraction of the cellulose ether with larger Particle gave poorer results after the first few washes at higher temperature. Under use of the material with the smaller size, the dirt-releasing ability was kept at a high value, even if the higher temperature was applied first.
CC) temperature
CC)
Hieraus ergeben sich die Vorteile der Verwendung eines Materials einer spezifischen Größe, wobei darauf hingewiesen sei, daß das Material bei diesen höheren Temperaturen von 60° und 80° C nicht vollständig In Lösung war.This gives rise to the advantages of using a material of a specific size, taking care of it it should be noted that the material is not completely In at these higher temperatures of 60 ° and 80 ° C Solution was.
verwendet wurden, d. h. zwei Stoffstücke pro Versuch. Die Waschlauge war auf 60° C.were used, d. H. two pieces of fabric per attempt. The wash liquor was at 60 ° C.
0,125 mm (klein) angegeben. Die Zelluloseäther zeigen ersichtlich Im allgemeinen eine Verbesserung, wenn das Material mit geringerer Teilchengröße verwendet wird. Die Tabelle gibt die Zelluloseäther durch die Alkylsubstltutlons- und HydroxyalkylsubstltuUonswerte an.0.125 mm (small) indicated. The cellulose ethers generally show an improvement when that is Material with smaller particle size is used. The table gives the cellulose ethers by the alkylsubstltutlons- and hydroxyalkyl substituent values.
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Representative=s name: LEDERER, F., DIPL.-CHEM. DR. MEYER-ROXLAU, R., DIP |
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Free format text: LEDERER, F., DIPL.-CHEM. DR., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |
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