DE2335903C3 - Ion source for mass spectrometers - Google Patents

Ion source for mass spectrometers

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DE2335903C3 DE19732335903 DE2335903A DE2335903C3 DE 2335903 C3 DE2335903 C3 DE 2335903C3 DE 19732335903 DE19732335903 DE 19732335903 DE 2335903 A DE2335903 A DE 2335903A DE 2335903 C3 DE2335903 C3 DE 2335903C3
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Description

5555

Die Erfindung betrifft eine Ionenquelle für ein Massenspektrometer, die zwischen einer Einstellung zur chemischen Ionisierung und einer Einstellung zur Elektronenstoßionisierung umschaltbar ist und die ein den Ionisierungsbereich begrenzendes Gehäuse mit mindestens drei Öffnungen aufweist, von denen die erste öffnung der Elektronenzufuhr von einer Elektronenquelle, die zweite öffnung der Zufuhr einer gasförmigen Probe und die dritte öffnung dem Ionenaustritt dient, wobei die entsprechende Einstellung durch ein zwischen zwei Endstellungen bewegliches Bauteil erfolgt, wodurch die Größe der ersten Öffnung bei Elektronenstoßionisierung größer als bei chemischer IonisierungThe invention relates to an ion source for a mass spectrometer, which is between a setting for chemical ionization and a setting for electron impact ionization can be switched and the one has the ionization region delimiting housing with at least three openings, the first of which Opening of the supply of electrons from an electron source, the second opening of the supply of a gaseous one Sample and the third opening is used for the ion exit, the corresponding setting by means of an between Two end positions of the movable component takes place, whereby the size of the first opening in the case of electron impact ionization larger than with chemical ionization

Eine derartige Ionenquelle ist aus der DE-OS 22 28 954 bekannt Die Umschaltung ist bei den dort beschriebenen Ausführungsformen lediglich in der Weise vorgesehen, daß die Größe der Eintrittsöffnung für die Elektronen mittels eines Schiebers veränderbar ist Damit ist jedoch die Anpassung an die beiden verschiedenen Betriebsarten noch nicht optimal, da die ebenfalls wichtige Ionenaustrittsöffnung nicht iTigepaßt wird.Such an ion source is known from DE-OS 22 28 954. The switching is in the there Embodiments described only provided in such a way that the size of the inlet opening for the electrons can be changed by means of a slider. However, this is the adaptation to both different operating modes are not yet optimal, since the ion exit opening, which is also important, does not fit will.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Ionenquelle der eingangs genannten Art zu schaffen, die für den Betrieb in beiden Ionisierungsarten optimale Eigenschaften aufweistThe invention is therefore based on the object of a To create an ion source of the type mentioned that is optimal for operation in both types of ionization Has properties

Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, eine Ionenquelle der in Rede stehenden Art so auszubilden, daß das Bauteil gleichzeitig auch die dritte öffnung des Ionisierungsbereiches derart verändert, daß diese bei Elektronenstoßionisierung größer als bei chemischer Ionisierung istThe solution according to the invention consists in designing an ion source of the type in question in such a way that that the component at the same time also changes the third opening of the ionization area in such a way that this at Electron impact ionization is greater than chemical ionization

Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Ionenquelle sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous developments and embodiments of the ion source according to the invention are shown in Subclaims indicated.

Mit der erfindungsgemäßen Ionenquelle ist eine Umschaltung zwischen chemischer Ionisierung und Elektronenstoßionisierung einfach möglich, da dazu lediglich ein einzigen Bauteil verschoben werden muß.With the ion source according to the invention, switching between chemical ionization and Electron impact ionization is easily possible since only a single component has to be moved.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Die Zeichnung zeigt inThe invention is explained below with the aid of the description of an exemplary embodiment and with reference explained in more detail on the drawing The drawing shows in

F i g. 1 einen Längsschnitt durch die Ionenquelle in der Stellung als Elektronenstoßquelle; und inF i g. 1 shows a longitudinal section through the ion source in FIG the position as electron impact source; and in

F i g. 2 die Ionenquelle in der Stellung als chemische Ionisationsquelle.F i g. 2 the ion source in the position as chemical Ionization source.

Die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Ionenquelle dient zur wahlweisen Elektronenstoßionisierung und chemischen Ionisierung einer gas- oder dampfförmigen Probensubstanz in einem Ionisierungsbereich 1 unter Einwirkung eines von einer Kathode 2 ausgehenden Elektronenbündels 3. Die im Ionisierungsbereich 1 erzeugten Ionen werden durch eine Ionenoptik 4 aus dem Ionisierungsbereich 1 herausgezogen und in Form eines Ionenbündels 5 zur Massentrennung durch einen Eintrittsspalt 6 in das Trennrohr 7 eines Massenspektrometers geführt. Das Trennrohr 7 bildet einen Teil einer Hochvakuumkammer 8, in der während beider Ionisie-Tungsbetriebsarten ein Hochvakuum von etwa 10-'° Bar aufrechterhalten wird.The in the F i g. 1 and 2 is used for the optional electron impact ionization and chemical ionization of a gaseous or vaporous sample substance in an ionization area 1 under the action of an electron beam 3 emanating from a cathode 2. The ions generated in the ionization area 1 are extracted from the ionization area 1 by ion optics 4 and in the form of an ion bundle 5 for mass separation through an entry slit 6 into the separation tube 7 of a mass spectrometer. The separating tube 7 forms part of a high vacuum chamber 8, in which a high vacuum of about 10- '° bar is maintained during both ionization modes.

Die Elektronenstoßionisierung geht im Ionisierungsbereich 1 durch Elektronenbeschuß der eingelassenen Probe bei einem Druck von etwa 10~7 Bar vor sich. Die cnemische Ionisierung der dampfförmigen, zu analysierenden Probe erfolgt hingegen vorwiegend durch Anlagerung und/oder Ladungsaustausch positiver Ionen eines Reagenzgases, das zusätzlich zur dampfförmigen Probe in den Ionisierungsbereich 1 eingelassen wird und das durch die Elektronen des Elektronenbündels 3 ionisiert wird. Bei der chemischen Ionisierung werden die Elektronen mit etwa 500 eV in den Ionisierungsbereich 1 eingeschossen.The electron impact ionization takes place in the ionization area 1 by electron bombardment of the let-in sample at a pressure of about 10 ~ 7 bar. The chemical ionization of the vapor sample to be analyzed, on the other hand, takes place predominantly through the addition and / or charge exchange of positive ions of a reagent gas that is admitted into the ionization area 1 in addition to the vapor sample and that is ionized by the electrons of the electron beam 3. With chemical ionization, the electrons are injected into ionization area 1 at around 500 eV.

Um bei der chemischen Ionisierung im Ionisierungsbereich 1 einen Arbeitsdruck von etwa 10~3Bar aufrechterhalten zu können, muß der Ionisierungsbereich 1 bei der chemischen Ionisierung gegen den Raum der Hochvakuumkammer 8 weitgehend abgeschlossen sein, während bei der Elektronenstoßionisierung ein solcher Abschluß nicht erforderlich ist, weil die In order to be able to maintain a working pressure of about 10 ~ 3 bar during chemical ionization in ionization area 1, ionization area 1 must be largely sealed off from the space of high vacuum chamber 8 during chemical ionization, while such a seal is not required for electron impact ionization because the

Ionisierung der Probenmoleküle bei geringerem Druck vor sich geht Auch wäre ein weitgehender Abschluß beim Elektronenstoßbetrieb ungünstig, weil mit einer Verkleinerung der Öffnungen !für den Einschuß der Elektronen und den Austritt der erzeugten Ionen eine unerwünschte Einbuße an Ionenausbeute verbunden wäre.Ionization of the sample molecules is going on at a lower pressure. This would also be a far-reaching conclusion unfavorable in electron impact operation because with a reduction in the size of the openings! for the injection of the Electrons and the escape of the generated ions are associated with an undesirable loss of ion yield were.

Um sowohl im Elektronenstoßbetrieb als auch im chemischen Ionisntionsbetrieb mit optimal dimensionierten Öffnungen für den Elektroneneintritt, den Ionenaustritt und die Probenzuführung arbeiten zu können, sind beim Ausführungsbeispiel für beide Ionisierungsbetriebsarten verschiedene Begrenzungen für den Ionisierungsbereich vorgesehen. Für den Elektronenstoßbetrieb dient dazu ein ortsfester, einseitig offener Behälter 9, der aus mehreren Teilen besteht, und zwar aus zu einem Rahmen zusammengeschlossenen Seitenwänden 10 mit einem Elektroneneintrittsfenster 11 und einem Elektronenaustrittsfenster 12, hinter dem ein Elektronenauffänger 13 angeordnet ist, und aus einem Behälterboden i4 mit einer lonenaustrittsöffnung 15. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel v?t der Behälterboden 15 des Behälters 9 als Ziehblende ausgebildetIn order to have optimally dimensioned both in electron impact operation and in chemical ionization operation Openings for the electron entry, the ion exit and the sample feed are closed there are different limitations for both ionization operating modes in the exemplary embodiment intended for the ionization area. A stationary, one-sided device is used for electron impact operation open container 9, which consists of several parts, namely from side walls 10 joined together to form a frame with an electron entry window 11 and an electron exit window 12, behind which an electron collector 13 is arranged, and off a container bottom i4 with an ion outlet opening 15. In the illustrated exemplary embodiment, the container bottom 15 of the container 9 acts as a pulling screen educated

Für den chemischen Ionisationsbetrieb dient das verschiebbare Gehäuse 17 als Begrenzung, dessen Seitenwände 19 mit dem Gehäuseboden 16 und der Gehäusedecke 20 aus einem Stück bestehen, um den angestrebten guten Abschluß gegen die umschließende Hochvakuumkammer 8 zu erzielen. Das bewegliche Gehäuse 17 wird beim Elektronenstoßbetrieb (vgl. Fig. 1) in Pfeilrichtung EI aus dem Behälter 9 herausgefahren. Die Außenseite des Gehäusebodens dient in der ausgefahrenen Stellung als Stoßeiektrode. Die Gehäusedecke 20 ist mit einer zentralen Eintrittsöffnung 21 für die gas- oder dampfförmige, zu ionisierende Probensubstanz und das für die chemische Ionisierung benötigte Reagenzgas versehen, die vakuumdicht über ein Rohr 22 an den Probenzufuhrkanal 23 für Probe uni Reagenzgas angeschlossen ist Bei Umschaltung von Elektronenstoßbetrieb zum chemischen Ionisiationsbetrieb wird das Gehäuse 17 in den Behälter 9 eingefahren. Der Behälter 9 ist ortsfest.The displaceable housing 17 serves as a delimitation for the chemical ionization operation, the side walls 19 of which consist of one piece with the housing base 16 and the housing cover 20 in order to achieve the desired good seal against the surrounding high vacuum chamber 8. The movable housing 17 is moved out of the container 9 in the direction of arrow EI during electron impact operation (cf. FIG. 1). The outside of the housing base serves as a push electrode in the extended position. The housing cover 20 is provided with a central inlet opening 21 for the gaseous or vaporous sample substance to be ionized and the reagent gas required for chemical ionization, which is vacuum-tightly connected via a tube 22 to the sample feed channel 23 for sample and reagent gas In chemical ionization operation, the housing 17 is moved into the container 9. The container 9 is stationary.

In der in F i g. 1 dargestellten ausgefahrenen Stellung dient das bewegliche Gehäuse 17 als Anschlußstück für den Probenzu'uhrkanal 23 zur Zuführung der gas- oder dampfförmigen Probe in den Ionisierungsbereich 1. Zu diesem Zweck sind in der beim Elektronenstoßbetrieb die Außenseite bildenden Wand 16 des Gehäuses 17 Probeneinlaßöffnungen 24 eingebracht.In the in F i g. 1, the extended position shown serves as a connector for the movable housing 17 the sample supply channel 23 for supplying the gas or vaporous sample in the ionization area 1. For this purpose are in the electron impact mode the outside forming wall 16 of the housing 17 introduced sample inlet openings 24.

Zur Ionisierung und Analyse von festen Substanzen ist ein Veriampfungsöfchui 25 vorgesehen, das beispielsweise über eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vakuumschleuse mit der Probe in den Probenzufuhrkanal 23 einführbar istA Veriampfungsöfchui 25 is provided for the ionization and analysis of solid substances for example via a vacuum lock not shown in the drawing with the sample in the Sample supply channel 23 is insertable

Der Probenzufuhrkanal 23 ist an eine Leitung 26 für das bei chemischer Ionisierung benötigte Reagenzgas angeschlossen, die bei Elektronenstoßbetrieb mit einem Ventil 27 verschlossen bleibtThe sample supply channel 23 is connected to a line 26 for the reagent gas required for chemical ionization connected, which remains closed with a valve 27 during electron impact operation

Um das Gehäuse 17 für den Elektronenstoßbetrieb aus dem Behälter 9 in Pfeilrichtung EI ausfahren und um es zum chemischen Ionisationsbetrieb in den Behälter 9 in Pfeilrichtung CI einfahren zu können, ist ein Balg 28 vorgesehen. Das Verfahren des Gehäuses 17 erfolgt beim dargestellten Ausführungsbeispiel pneumatisch. Zu diesem Zweck ist an dem Rohr 22 ein Kolben 29 angebracht, der mit einem den Balg 28 konzentrisch umschließenden, balgförmigen Zylinder 30 verbunden ist Der von den beiden konzentrisch zueinander angeordneten, zylindrischen Einzelbälgen gebildete Hohlzylinder 31 ist über ein Ventil 32 und eine Leitung 33 an eine in der Zeichnung nicht dargestellte Pumpe angeschlossen.In order to move the housing 17 out of the container 9 in the direction of arrow EI for electron impact operation and to be able to move it into the container 9 in the direction of arrow CI for chemical ionization operation, a bellows 28 is provided. In the illustrated embodiment, the housing 17 is moved pneumatically. For this purpose, a piston 29 is attached to the tube 22, which is connected to a bellows-shaped cylinder 30 concentrically surrounding the bellows 28. The hollow cylinder 31 formed by the two concentrically arranged, cylindrical individual bellows is connected via a valve 32 and a line 33 connected to a pump not shown in the drawing.

Beim Obergang zum chemischen Ionisationsbetrieb (vgl. Fig.2) werden die zum Probeno.-ilaß dienenden Offnungen 24, die in der die Außenseite i.8 bildenden Wand des Gehäuses 17 vorgesehen sind, dadurch geschlossen, daß die Wand 16 des Gehäuses 17 gegen den Behälterboden 14 des Behälters 9 gefahren wird. Das Gehäuse 17 weist außer der Probeneintrittsöffnung 21 und den bei chemischer Ionisiation geschlossenen Probeneinlaßöffnungen 24 noch ein Elektroneneintrittsfenster 34 auf, das bei chemischem Icnisationsbetrieb vor dem Elektroneneintrittsfenster 11 in der Seitenwand 10 des Behälters 9 angeordnet ist und mit diesem fluchtet Ferner ist eine lonenaustrittsöffnung 35 in der die Außenseite bildenden Wand 16 des Gehäuses 17 vorgesehen, die unmittelbar in die lonenaustrittsöffnung 15 im Behälterboden 14 des Behälters 9 übergeht. Eine Elektronenaustrittsöffnung ist bei chemischen Ionisationsbetrieb nicht unbedingt erforderlich, da bei einem Arbeiisdmck von etwa JO-3 Bar und einer Einschußenergie von ungefähr 500 eV nur ein vernachlässigbürer Anteil der eingeschossenen Elektronen die Austrittsöffnung passiertDuring the transition to chemical ionization operation (see FIG. 2), the openings 24 which are used for sampling and which are provided in the wall of the housing 17 forming the outside i.8 are closed in that the wall 16 of the housing 17 is against the container bottom 14 of the container 9 is driven. In addition to the sample inlet opening 21 and the sample inlet openings 24 which are closed during chemical ionization, the housing 17 also has an electron inlet window 34 which, during chemical icnisationsbetrieb, is arranged in front of the electron inlet window 11 in the side wall 10 of the container 9 and is flush with it the wall 16 of the housing 17 forming the outside is provided, which merges directly into the ion outlet opening 15 in the container bottom 14 of the container 9. An electron exit opening is not absolutely necessary for chemical ionization operation, since with a work pressure of about 3 bar and an injection energy of approximately 500 eV, only a negligible proportion of the injected electrons passes through the exit opening

Anstelle des zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiels könnte beispielsweise außer dem Gehäuse 17 auch der Behälter 9 zum gemeinsamen Ionisier ungsbereich 1 verfahrbar angeordnet sein, co daß sich wechselweise nur das Gehäuse 17 oder der Behälter 9 am Ort des Ionisierungsbereiches befinden. Auch könnte die Ein- und Ausfahrbewegung statt in Richtung des Ionenbündels auch quer zur Richtung des Ionenbündels erfolgen, wobei dann, sofern der Behälter 9 ortsfest angeordnet ist, die Ein· und Ausfahröffnung in einer der beiden zum Elektronenbündel 3 parallelen Seitenwände des Behälters für Elektronenstoßbetrieb anzuordnen istInstead of the embodiment described above, apart from the housing 17 also the container 9 to the common Ionisier ungsbereich 1 be arranged to be movable, co that alternately only the housing 17 or the container 9 are located at the location of the ionization area. Even Instead of in the direction of the ion bundle, the retraction and extension movement could also be transverse to the direction of the ion bundle take place, in which case, if the container 9 is arranged in a stationary manner, the entry and exit openings in one of the two side walls of the container for electron impact operation parallel to the electron bundle 3 are to be arranged

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (5)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Ionenquelle für ein Massenspektrometer, die zwischen einer Einstellung zur chemischen Ionisierung und einer Einstellung zur Etektronenstoßionisierung umschaltbar ist und die ein den Ionisierungsbereich begrenzendes Gehäuse mit mindestens drei öffnungen aufweist, von denen die erste Öffnung der Elektronenzufuhr von einer Elektronenquelle, die zweite öffnung der Zufuhr einer gasförmigen Probe to und die dritte öffnung dem Ionenaustritt dient, wobei die entsprechende Einstellung durch ein zwischen zwei Endstellungen bewegliches Bauteil erfolgt, wodurch die Größe der ersten öffnung bei Elektronenstoßionisierung größer als bei chemischer Ionisierung ist, dadurch gekennzeichne 1 1 daß das Bauteil (17) gleichzeitig auch die dritte Öffnung (15, 35) des Ionisierungsbereichs derart verändert, daß diese bei Elektronenstoßionisierung größer als bei chemischer Ionisierung ist1.Ion source for a mass spectrometer, which can be switched between a setting for chemical ionization and a setting for electron impact ionization and which has a housing delimiting the ionization area with at least three openings, of which the first opening is for the supply of electrons from an electron source, the second opening for the supply a gaseous sample to, and the third opening is used for ion exit, wherein the setting is performed by a movable between two end component, thereby reducing the size of the first opening is larger in electron impact than with chemical ionization, characterized gekennzeichne 1 1 that the component (17) at the same time, the third opening (15, 35) of the ionization region is also changed in such a way that it is larger in the case of electron impact ionization than in the case of chemical ionization 2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bewegliche Bauteil (17) aus einem verschiebbaren Gehäuse (37) besteht, das in der öffnung (18) eines ortsfesten, einseitig offenen Behälters (9) verschiebbar ist, und daß bei der Elektronenstoßionisierung der Ionisierungsbereich von dem Behälter (9) und eint/ Außenseite (16) des verschiebbaren Gehäuses (17) umschlossen ist, während bei der chemischen Ionisierung der Ionisierungsbereich im Inneren des verschiebbaren Gehäuses (17) liegt 2. Ion source according to claim 1, characterized in that the movable component (17) consists of a displaceable housing (37) which is displaceable in the opening (18) of a stationary container (9) open on one side, and that during electron impact ionization the ionization area is enclosed by the container (9) and one / outside (16) of the displaceable housing (17), while in the chemical ionization the ionization area lies inside the displaceable housing (17) 3. Ionenquelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Prebenzuf- hrkanal (23) in dem verschiebbaren Gehäusr (17) mündet und daß die gasförmige Probe bei Eiekfcr nenstoßionisierung durch eine in dieser Stellung offene und bei chemischer Ionisierung geschlossene öffnung (24) in der die Außenseite (16) bildenden Wand in den Ionisierungsbereich gelangt3. Ion source according to claim 2, characterized in that the Prebenzuf- hrkanal (23) in the displaceable housing (17) opens and that the gaseous sample with Eiekfcr nen impact ionization through an opening (24) in the wall forming the outside (16) enters the ionization area 4. Ionenquelle nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das verschiebbare Gehäuse (17) über einen beweglichen Balg (28,30) ir. dem Massenspektrometer festgelegt ist.4. Ion source according to one of claims 2 or 3, characterized in that the displaceable Housing (17) via a movable bellows (28,30) ir. the mass spectrometer. 5. Ionenquelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Balg (28,30) aus zwei konzentrisch zueinander angeordneten, zylindrischen Einzelbälgen besteht und daß die Ausdehnung des Balges (28, 30) und damit die Lage des verschiebbaren Gehäuses (17) von dem Druck innerhalb des von den Einzelbälgen (28, 30) umschlossenen Hohlzylinders (31) abhängt.5. Ion source according to claim 4, characterized in that that the bellows (28,30) consists of two concentrically arranged, cylindrical individual bellows and that the expansion of the bellows (28, 30) and thus the position of the displaceable housing (17) from the pressure inside the hollow cylinder enclosed by the individual bellows (28, 30) (31) depends.
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