DE2335673C3 - Mixing process for the separation of water from organic multicomponent by distillation - Google Patents

Mixing process for the separation of water from organic multicomponent by distillation

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DE2335673C3 DE19732335673 DE2335673A DE2335673C3 DE 2335673 C3 DE2335673 C3 DE 2335673C3 DE 19732335673 DE19732335673 DE 19732335673 DE 2335673 A DE2335673 A DE 2335673A DE 2335673 C3 DE2335673 C3 DE 2335673C3
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Description

Versuchsanordnung gewählt; Die Aufarbeitung des Gemisches erfolgt in einet Glasglockenbodenkolonne (1) mit 55 Böden und 50 mm Innendurchmesser. Das Einsatzgemisch wird aus Vorrats- und Bilanzierungsgefäß(2) über Pumpe (3) und Strömungsmesser (4) auf den 40. Boden der Kolonne (1) gepumpt. Das Destillat wird in einem wassergekühlten Kondensator (5) verflüssigt und im Abscheider (6), in dem Trennung in organische und wäßrige Phase erfolgt, gesammelt. Die wäßrige Phase wird abgezogen, die organische Phase wird in zwei wechselweise betriebene Bilanzierungsgefäße (7 und 8) abgeleitet Aus den Bilanzierungsgefäßen (7 und 8) wird über Pumpen (9) und (10) das organische Destillat in die Destillierkolonne (1) zurückgeiumpt, und zwar über Pumpe (9) und Strömungsmesser (11) auf den Kopf von Kolonne (1) und über Pumpe (10) und Strömungsmesser (12) zum Gemischzulauf auf den 40. Boden der Kolonne (1). Über Leitung (13) wird das Sumpfprodukt aus Kolonne (1) abgezogen. aoExperimental set-up chosen; The mixture is worked up in a column with a bell jar (1) with 55 shelves and 50 mm inner diameter. The feed mixture is made up of the storage and balancing vessel (2) Pumped via the pump (3) and flow meter (4) to the 40th tray of the column (1). The Distillate is liquefied in a water-cooled condenser (5) and in the separator (6), in the separation takes place in organic and aqueous phase, collected. The aqueous phase is drawn off, the organic phase is derived from two alternately operated balancing vessels (7 and 8) the balancing vessels (7 and 8) the organic distillate is fed into the distillation column via pumps (9) and (10) (1) back upside down using the pump (9) and flow meter (11) from column (1) and via pump (10) and flow meter (12) to the mixture feed to the 40. Bottom of the column (1). The bottom product is drawn off from column (1) via line (13). ao

Beispiel 1example 1

Entwässerung eines Gemisches von Vinylacetat, Essigsäure und Wasser. Das Einsatzgemisch besteht aus 53 Gew.-o/o Essigsäure, 12 Gew.-% Wasser, 35 Gew.-°/o Vinylacetat.Dehydration of a mixture of vinyl acetate, acetic acid and water. The feed mixture consists of 53 wt o / o acetic acid, 12 wt .-% water, 35 wt ° / o vinyl acetate.

a) ohne Rücklaufteilunga) without return division

Pro Stunde werden der Kolonne 516 g Mischung zugefahren. Das Destillat wird im Phasentrenner (6) getrennt in eine wäßrige Phase, die abgezogen wird und eine organische Phase, die über Behälter (7) und (8) vermittels Pumpe (9) über Strömungsmesser (11) ungeteilt auf den Kopf der Kolonne (1) zurückgeführt wird. Nach Einstellung konstanter Versuchsbedingungen fallen bei einer Kopftemperatur von 68,5° C pro Stunde 1030 g organische Phase im Trenner an und 41g wäßrige Phase. Der auf das Gesamt- +0 destillat bezogene Wasseraustrag beträgt 3,8 °/o.The column is fed 516 g of mixture per hour. The distillate is separated in the phase separator (6) into an aqueous phase, which is drawn off, and an organic phase, which is transferred undivided to the top of the column (1st ) is returned. After setting constant experimental conditions, at a head temperature of 68.5 ° C. per hour, 1030 g of organic phase and 41 g of aqueous phase are obtained in the separator. The water output based on the total +0 distillate is 3.8%.

b) mit Rücklaufteilungb) with return division

Pro Stunde wurden 520 g des Gemisches wie unter a) in die Kolonne eingefahren. Die im Phasentrenner (6) über die Gefäße (7) und (8) in die Kolonne zurückgefahrene organische Phase wird geteilt V5 des organischen Rücklaufs werden über Pumpe (10) und Strömungsmesser (12) am G**jnischzulauf in die Kolonne zurückgefahren, Vs des organischen Rücklaufs über Pumpe (9) und Strömungsmesser (11) zum Kolonnenkopf. Nach Einstellung konstanter Bedingungen fallen bei einer Kopftemperatur von 67° C pro Stunde 940 g organische Phase und 55 g Wasserphase an. Der auf das Gesamtdestillat bezogene Wasseraustrag beträgt 5,5 %.520 g of the mixture per hour were run into the column as under a). Which is in the column retracted organic phase in the phase separator (6) through the vessels (7) and (8) V divided 5 of the organic retrace be via pump (10) and flow meter (12) on the G ** jnischzulauf in the column returned, Vs of the organic return via pump (9) and flow meter (11) to the top of the column. After setting constant conditions, 940 g of organic phase and 55 g of water phase are obtained at a head temperature of 67 ° C. per hour. The water discharge based on the total distillate is 5.5%.

Durch die Rücklaufteilung können bei gleichem Energieaufwand ca. 30% mehr Wasser ausgetragen werden.By dividing the return, approx. 30% more water can be discharged with the same amount of energy will.

Beispiel 2Example 2

Entwässerung eines Gemisches von Essigsäure, Äthylacetat, Wasser. Das Einsatzgemisch enthäU Gew.-% Essigsäure, 20 Gew.-% Wasser, Gew.-% Athylacetat.Dehydration of a mixture of acetic acid, ethyl acetate, water. Contain the feed mixture % By weight acetic acid, 20% by weight water,% by weight ethyl acetate.

a) ohne Rücklaufteilunga) without return division

Pro Stunde werden 500 g des Gemisches in die Kolonne eingefahren; die Anordnung ist wie unter 1 a). Bei einer Kopftemperatur von 74° C fallen pro Stunde 1010 g organische Phase und 57 g Wasserphase an. Der auf das Gesamtdestillat bezogene Wasseraustrag beträgt, unter Vernachlässigung des in der Wasserphase gelösten Äthylacetats, 5,2%.500 g of the mixture are fed into the column per hour; the arrangement is like under 1 a). At a head temperature of 74 ° C fall per hour 1010 g of organic phase and 57 g water phase. The water discharge, based on the total distillate, is negligible of the ethyl acetate dissolved in the water phase, 5.2%.

b) mit Rücklaufteilungb) with return division

Pro Stunde werden 510 g des Gemisches in die Kolonne eingefahren; die Anordnung ist wie unter 1 b). Bei einer Kopftemperatur von 72° C fallen pro Stunde 1020 g organische Phase und 85 g wäßrige Phase an. Der auf das Gesamtdestillat bezogene Wasseraustrag beträgt, unter Vernachlässigung des in der Wasserphase gelösten Äthylacetats, 7,7 %.510 g of the mixture are fed into the column per hour; the arrangement is as below 1 b). At a head temperature of 72 ° C fall per hour 1020 g of organic phase and 85 g of aqueous phase. The water discharge based on the total distillate is below Neglect of the ethyl acetate dissolved in the water phase, 7.7%.

Durch die Rücklaufteilung können bei gleichem Energieaufwand ca. 32% mehr Wasser ausgetragen werden.By dividing the return, approx. 32% more water can be discharged with the same amount of energy will.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (3)

23 35 S73 I23 35 S73 I. ΐ-f j Bestimmend fur den^ Energieverbrauch ist die pro ΐ-f j The decisive factor for the ^ energy consumption is the pro Ti! "X' Patentansprüche: , Gewichtse^heJ^^patdestülat ausschleusbare Was-Ti! "X 'patent claims:, weights ^ heJ ^^ patdestülat ejectable water "^ ι 'sermenge, die scijBjrgibt aus der Differenz der Was-"^ ι 'the amount of water that results from the difference of the water '£- 1 1. Verfahren zur destillativen Abtrennung von sermenge im GssaptdestiUat und der Wassermenge, '£ - 1 1. Procedure for the distillative separation of the amount of water in the GssaptdestiUat and the amount of water, "*_ " Wasser aus organischen Mehrstoffgemischen, 5 die mit der organischen Phase zur Destillation zu-"* _" Water from organic multicomponent mixtures, 5 which are added to the organic phase for distillation |5 welche mindestens eine mit Wasser nur teilweise rückgeführt wird. Wenn der Azeotropbildner für das| 5 which at least one is only partially recycled with water. If the azeotrope former for the ... mischbare Komponente enthalten, durch Azeo- auszutragende Wasser bereits im Gemisch vorhan-... contain miscible components, due to the water to be discharged from the azeo already present in the mixture. «*i I Jropdestillation dieser Komponente mit dem ent- den ist, wird die technische Durchführung der Azeo-«* I I drop distillation of this component with the end, the technical implementation of the azeo- Cl haltenen Wasser, Phasentrennung des Destillats tropentwässerung im allgemeinen so vorgenommen*Cl retained water, phase separation of the distillate, tropic dewatering is generally carried out in this way * und Rückführung des Azeotropbildners in die io daß das Gemisch kontinuierlich einer Destillier-and recycling of the azeotrope former in the io that the mixture is continuously a distillation Kolonne, dadurchgekennzeichnet, daß kolonne zugeführt wird. Aus dem zweiphasigen De-Column, characterized in that the column is fed. From the two-phase de- die orgMsri^häswot^e^üdcfiaüla&gJa^ieA ^ψ^ΡΦ^ dje:*äßrige Phase abgezogen. Die orga-die orgMsri ^ häswot ^ e ^ üdcfiaüla & gJa ^ ieA ^ ψ ^ ΡΦ ^ dje: * Aqueous phase withdrawn. The orga- Kolonne^&gefeift*iwird 'deF'eine T%U; derselben *'* nischePnäsewira zur erneuten Azeotropbildung aufColumn ^ & whistled * i becomes 'deF' a T% U ; the same * '* nichePnäsewira for renewed azeotrope formation über den Koionnenkopf in die Kolonne und der . den Kopf bzw. zwischen Kopf und Gemischeinlaufvia the Koionnenkopf in the column and the. the head or between the head and the mixture inlet andere Teil am" Genuschzulauf oder unterhalb 15 der Kolonne zurückgeführt (vgl. R. Billet, »Grunddes Gemischzulaufs in die Kolonne zurückgeführt lagen der thermischen Flüssigkeitszerlegung«, B. I.other part returned to the "Genusch inlet" or below 15 of the column (cf. R. Billet, »Grunddes Mixture feed returned to the column were the thermal liquid separation ", B. I. wird. Hochschuhaschenbücher, 1962, S. 142). Insgesamtwill. Hochschuhaschenbücher, 1962, p. 142). All in all 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- wird dann als Destillat die Wasserphase abgezogen, kennzeichnet, daß die eingesetzten organischen Den Sumpfablauf bildet das wasserärmere oder was-Mehrstoff gemische neben Wasser Carbonsäuren ao sei freie Restgemisch. Die technischen Gemische, aus mit weniger als 5 C-Atomen und ihre Ester ent- denen Wasser abgetrennt werden muß, enthalten im halten. allgemeinen auch noch mit Wasser mischbare Kom-2. The method according to claim 1, characterized in that the water phase is then withdrawn as a distillate, indicates that the organic used The sump drainage forms the less water or what-multicomponent mixtures in addition to water, carboxylic acids ao, be a free residual mixture. The technical mixes, from with less than 5 carbon atoms and their esters, which have to be separated off, contain in the keep. generally also water-miscible compo- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ponenten, wie zum Beispiel Carbonsäuren mit wenikennzeichnet, daß als Mehrstoffgemisch eine Mi- ger als 5 C-Atomen. Die Auslegung der Destillierschung von Essigsäure, Vinylacetat und Wasser »5 kolonne muß deshalb so eingerichtet sein, daß die eingesetzt wird. wasserslösliche Komponente nicht ins Destillat gelangen kann, da sie die Zweiphasenbildung beein-3. The method according to claim 1, characterized in that, for example, carboxylic acids are denoted by wenik that as a multicomponent mixture, one less than 5 carbon atoms. The interpretation of the distillation schung of acetic acid, vinyl acetate and water »5 column must therefore be arranged in such a way that the is used. water-soluble components cannot get into the distillate because they affect the two-phase formation trächtigen würde. Damit dies nicht geschieht, wirdwould be pregnant. So that this does not happen, will der vom Phasentrenner rücklaufende Azeotropbild-30 ner am Kopf der Kolonne aufgegeben. Zwischenthe azeotrope-30 ner returning from the phase separator abandoned at the top of the column. Between Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Kopf und Gemischeinlauf wird die wasserlöslicheThe invention relates to a process for the top and mixture enema being water-soluble destillativen Abtrennung von Wasser aus organischen Komponente zurückgewaschen. Das in der beschrie-Backwashed removal of water from organic components by distillation. The one described in the Mehrstoffgemischen, die mindestens eine mit Wasser benen Weise erhaltene Gesamtdestillat enthält eineMulticomponent mixtures containing at least one total distillate obtained with water nur teilweise mischbare Komponente enthalten. Wassermenge, die wesentlich geringer ist als der theo-Contains only partially miscible components. Amount of water, which is much less than the theoretical Bei vielen technischen Prozessen fallen wasserent- 35 retische Wassergehalt des Azeotrops des betreffendenIn many technical processes, the moisture content of the azeotrope of the relevant one drops haltende organische Mehrstoffgemische an, aus denen Schleppmittels mit Wasser. Methoden zur ErhöhungHolding organic multicomponent mixtures from which entrainer with water. Methods of Increase das Wasser destillativ entfernt werden muß. Die Ab- des Wassergehaltes im Destillat haben deshalb tech-the water must be removed by distillation. The water content in the distillate therefore has technical trenmtng gestaltet sich einfach, wenn das Wasser nische Bedeutung, weil der Energieaufwand zurSeparation is easy if the water is of niche importance because of the expenditure of energy ohne besonderen Trennaufwand als Destillat oder Wasserabtrennung dadurch verringert wird.is reduced as a distillate or water separation without any special effort. Sumpfprodukt ohne Restanteil der organischen 40 Es wurde nun gefunden, daß der Wassergehalt imBottom product without a residual proportion of the organic 40 It has now been found that the water content in the Komponenten anfällt, wie zum Beispiel bei der Ent- Destillat überraschenderweise beträchtlich erhöhtComponents are obtained, such as, for example, in the case of the ent-distillate, surprisingly increased considerably Wässerung von Glyzerin (Wasser Kopfprodukt) oder werden kann, wenn im Destillat nach der Phasentren-Watering of glycerine (water top product) or can be, if in the distillate after the phase center Methanol (Wasser Sumpfprodukt). Im allgemeinen nung die organische Phase nicht wie üblich auf denMethanol (water bottom product). In general, the organic phase is not as usual on the liegen die Verhältnisse komplizierter, weil binäre Kolonnenkopf zurückgeführt wird, sondern aufge-the situation is more complicated because the binary column head is returned, but rather oder ternäre Siedegemische mit Wasser auftreten. 45 teilt wird in einen Anteil, der auf den Kolonnenkopfor ternary boiling mixtures with water occur. 45 is divided into a portion that is at the top of the column Zur destillativen Entfernung des Wassers werden zurückgeführt wird und einen Anteil, der zusammenFor the distillative removal of the water is returned and a portion that together deshalb meistens Komponenten zugesetzt, die mit mit dem wasserhaltigen Mehrstoffgemisch oder unter-therefore mostly components are added which are mixed with the water-containing multicomponent mixture or Wasser ein Azeotrop bilden und die sich mit Wasser halb der Zuführungsstelle für das MehrstoSgemischWater form an azeotrope and with water half of the feed point for the multi-substance mixture nicht oder nur wenig mischen, so daß im Destillat in die Destillierkolonne zurückgeführt wird. Erfin-do not mix or only mix a little, so that the distillate is returned to the distillation column. Invention eine Phasentrennung in eine wäßrige und eine orga- 50 dungsgemäß handelt es sich um ein Verfahren zura phase separation into an aqueous and an organically 50 is a process for nische Phase eintritt. Die wäßrige Phase wird abge- destillativen Abtrennung von Wasser aus organi-niche phase occurs. The aqueous phase is removed by distillation, separation of water from organic trennt und die azeotropbildende organische Phase sehen Mehrstoffgemischen, welche eine mit Wasserseparates and the azeotrope-forming organic phase see multicomponent mixtures, which one with water zur Destillation zurückgeführt. Der organische nur teilweise mischbare Komponente enthalten,returned to the distillation. Contain organic components that are only partially miscible, Azeotropbildner kann dabei dem Gemisch als Fremd- durch Azeotropdestillation dieser Komponente mitAzeotrope former can be added to the mixture as a foreign by azeotropic distillation of this component komponente zugesetzt werden oder auch in dem auf- 55 dem enthaltenen Wasser, Phasentrennung des Destil-component are added or in the water contained on the 55, phase separation of the distillation zuarbeitenden Gemisch selbst enthalten sein. Die lats und Rückführung des Azeotropbildners in diebe included to work mixture itself. The lats and recycling of the azeotrope in the Azeotropentwässerung erfordert einen hohen Energie- Kolonne, dadurch gekennzeichnet, daß die orga-Azeotrope drainage requires a high energy column, characterized in that the orga- aufwand, wenn der Wassergehalt im überdestillieVen- nische Phase vor Rückführung in die Kolonne auf-effort if the water content in the distilled veneer phase is increased before it is returned to the column. den Wasser/Schleppmittelgemisch gering ist, weil geteilt wird, der eine Teil derselben über den Kolon-the water / entrainer mixture is low because it divides some of it via the colon dann zur Entfernung des Wassers auch eine große 60 nenkopf in die Kolonne und der andere Teil am Ge-then to remove the water also a large 60 nenkopf in the column and the other part on the Menge organischer Azeotropbildner mit verdampft mischzulauf oder unterhalb des Gemischzulaufs inAmount of organic azeotrope formers with evaporated mix feed or below the mix feed in werden muß. Für die Wirtschaftlichkeit dieser Azeo- die Kolonne zurückgeführt wird,must become. For the economy of this azeo- the column is returned, tropentwässerung ist also einmal der Wasseranteil in Die Erfindung wird durch die nachfolgende Ver-Tropical drainage is therefore once the water content in The invention is made possible by the following der übergehenden Dampfphase und nach Auskon- Suchsbeschreibung und anhand der Beispiele er-the transitioning vapor phase and after Auskon- Search description and with the help of the examples densation und Phasentrennung die Löslichkeit von 65 läutert.densation and phase separation refines the solubility of 65. Wasser in der organischen Phase von Bedeutung, In der Figur ist das erfindungsgemäße VerfahrenWater in the organic phase is important. The figure shows the process according to the invention weil die im organischen Azeotropbildner gelöste schematisch dargestellt.because the dissolved in the organic azeotrope is shown schematically. Wassermenge in die Destillation zurückgeführt wird. Für die nachfolgenden Beispiele wurde folgendeAmount of water is returned to the distillation. The following was used for the following examples
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