DE2334811C2 - Process for the production of CdCr deep 2 Se deep 4 single crystals - Google Patents

Process for the production of CdCr deep 2 Se deep 4 single crystals

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Description

Oberfläche der Cr2Se3-SChJChL Das Substrat wird nun Schutzschmelze 3 verweilen zu lassen, um die Oberin der gleichen Weise wie oben angegeben unter fläche des Substrates in der Schutzschmelze zu ätzen. Selendampfdruck getempert. Beim Entfernen der Kristalle bzw. der Substrate ausSurface of the Cr 2 Se 3 -SChJChL The substrate is now left to dwell protective melt 3 in order to etch the upper surface in the protective melt in the same way as indicated above under the surface of the substrate. Selenium vapor pressure tempered. When removing the crystals or the substrates from

Vorteilhaft ist, daß die Schichten noch durch ein- der CdSe-CrSe-Schmelze verbleibt eine dünne B2O3-It is advantageous that a thin B 2 O 3 -

und/oder dreiwertige Elemente dotiert werden können. S Schicht auf der Oberfläche. Diese B2O3-Schicht wirdand / or trivalent elements can be doped. S layer on the surface. This B 2 O 3 layer becomes

Dazu werden diese Elemente vorzugsweise in Form vor der Temperung in kochendem destilliertem WasserFor this purpose, these elements are preferably in the form of boiling distilled water before tempering

ihrer Selenide in entsprechender Menge der Mischung abgelöst,
von CdSe-Cr2Se3 zugesetzt. Das Erhitzen der Schmelze und des Substrates er-their selenides detached in the appropriate amount of the mixture,
of CdSe-Cr 2 Se 3 added. The heating of the melt and the substrate

An Hand der Figuren werden Ausführungsbeispiele folgt vorzugsweise in einem hochfrequenzbeheizten des Verfahrens nach der Erfindung genauer erläutert: 10 Suszeptor. Dieser ist der Übersichtlichkeit halber in Gemäß F i g. 1 wird eine Mischung 1 aus 30 Gewichts- den beiden Figuren weggelassen,
prozent Cr2Se3 und 70 Gewichtsprozent CdSe in einem In Fig. 3 wird die Substratscheibe 14 zusammen Tiegel 2, der beispielsweise aus SiO2 oder BN besteht, mit einem Gemenge 11 aus 75 Gewichtsprozent CdSe unter einer B2O3-Schutzschmelze 3 bei etwa 13000C und 25 Gewichtsprozent Cr2Se3 in ein gasdicht veraufgeschmolzen. Dies erfolgt in einer Gasatmosphäre; 15 schlossenes Zuchtgefäß 21 eingebracht. Dabei wird ■als Gas kann beispielsweise N2 oder H2Se oder Argon die Substratscheibe an einem Ende des Gefäßes fixiert, verwandt werden, der Gasdruck betrag,, etwa lOAtmo- Das andere Ende des Gefäßes liegt gemäß der Figur Sphären. Die Schmelze wird durch Abkühlen auf etwa tiefer und ist so in einer Heizeinrichtung, die in der 12700C übersättigt. Ein Cr2Se3-Keim 4 wird in die Figur nicht dargestellt ist, angeordnet, daß sich an übersättigte Schmelze 1 eingetaucht, dabei kristalli- ao diesem Ende des Gefäßes die Schmelze sammelt. Nach siert an dem Keim ein plattenförmiger Cr2Se3-EJn- dem Aufheizen auf etwa 13000C wird das Gefäß 21 gekristall. Nach kurzer Verweilzeit von etwa 1 bis 10 Mi- maß F i g. 4 gekippt, so daß die Schmelze das Substrat nuten wird die Einkristallplatte aus der Schmelze ent- bedeckt. In dieser Stellung des Gefäßes wird die fernt, wobei eine dünne CdSe-Schicht auf der Ober- Schmelze auf etwa 1250°C abgekühlt, und zwar mit fläche dieser Einkristallplatte verbleibt. »5 einer Geschwindigkeit von 2 bis 5° K/min. Bei dieserWith reference to the figures, exemplary embodiments are explained in more detail, preferably in a high-frequency heated method according to the invention: 10 susceptor. For the sake of clarity, this is shown in FIG. 1 a mixture 1 of 30 weight- the two figures are omitted,
percent Cr 2 Se 3 and 70 weight percent CdSe in an in Fig. 3, the substrate wafer 14 together crucible 2, which consists for example of SiO 2 or BN, with a mixture 11 consisting of 75 percent by weight of CdSe under a B 2 O 3 -Schutzschmelze 3 at about 1300 0 C and 25 percent by weight Cr 2 Se 3 melted into a gas-tight. This takes place in a gas atmosphere; 15 closed cultivation vessel 21 introduced. For example, N 2 or H 2 Se or argon can be used as the gas, the substrate disk fixed at one end of the vessel, the gas pressure is around 10 atmospheres. The other end of the vessel is spherical as shown in the figure. The melt is lower by cooling to about and is in a heating device, the supersaturated 1270 0 C. A Cr 2 Se 3 seed 4, not shown in the figure, is arranged so that it is immersed in the supersaturated melt 1, and the melt collects crystalline at this end of the vessel. After Siert on the seed a plate-shaped Cr 2 Se 3 -EJn- heating to about 1300 0 C is gekristall the vessel 21st After a short dwell time of about 1 to 10 mm F i g. 4 tilted so that the melt grooves the substrate, the single crystal plate is uncovered from the melt. In this position of the vessel the is removed, whereby a thin CdSe layer on the upper melt is cooled to about 1250 ° C, namely with the surface of this single crystal plate remains. »5 at a speed of 2 to 5 ° K / min. At this

Die Temperung erfolgt in einer Quarzampulle bei Abkühlung wächst eine Cr2Se3-Schicht 24 epitaktischThe tempering takes place in a quartz ampoule, while cooling, a Cr 2 Se 3 layer 24 grows epitaxially

einer Temperatur von 800 bis 850°C in einer Selen- auf dem Substrat auf. Nun wird das Gefäß gemäß dera temperature of 800 to 850 ° C in a selenium on the substrate. Now the vessel is according to the

atmosphäre, die einen Druck von 2 bis 5 Atmosphären F i g. 5 wiederum in die Ausgangsposition zurückge-atmosphere having a pressure of 2 to 5 atmospheres F i g. 5 again to the starting position

besitzt. kippt, und der größte Teil der Schmelze läuft von demowns. tilts, and most of the melt runs off that

Soll CdCr2Se4 auf ein Substrat aufgebracht werden, 30 Substrat ab. Jedoch verbleibt eine dünne CdSe-If CdCr 2 Se 4 is to be applied to a substrate, 30 substrate. However, a thin CdSe-

so verfährt man gemäß Fig. 2 in ganz ähnlicher Schicht 25 auf der Cr2Se3-Schicht 24, die das Substratthus proceeding according to FIG. 2 in a very similar layer 25 on the Cr 2 Se 3 layer 24, which is the substrate

Weise, jedoch dient hier die Substratscheibe 14 als bedeckt. Zur Temperung wird nun das Gefäß einerIn this way, however, the substrate wafer 14 serves as a covered one. The vessel is now used for tempering

Kristallisationskeim. Bevor diese Substratscheibe in Temperatur von 800 bis 850°C ausgesetzt. DabeiCrystallization nucleus. Before this substrate wafer exposed in temperature of 800 to 850 ° C. Included

die Schmelze eingetaucht wird, wird sie ebenfalls auf reagieren die beiden auf dem Substrat aufliegendenthe melt is immersed, it will also react to the two resting on the substrate

etwa 13000C aufgeheizt. Dabei ist noch vorgesehen, 35 Schichten (24, 25) miteinander, es bildet sich eineabout 1300 0 C heated. It is also provided for 35 layers (24, 25) to form one with the other

das Substrat 14 für etwa 1 bis 10 Minuten in der Schicht aus CdCr2Se4.the substrate 14 for about 1 to 10 minutes in the layer of CdCr 2 Se 4 .

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (5)

2 334 881 ι nicht zufriedenstellend: Beim CVD-Verfahren schieden Patentansprüche- sich nur Mischungen aus Cadmiumselenid (CdSe) und Chromselenid (Cr2Se3) ab. Beim anderen obengenann-2 334 881 ι unsatisfactory: In the CVD process, patent claims were only separated from mixtures of cadmium selenide (CdSe) and chromium selenide (Cr2Se3). In the case of the other above 1. Verfahren zur Herstellung von CdCr2Se4-EUi- ten Verdampfungsverfahren wurden unter optimalen kristallen als Plättchen oder als Schichten auf 5 Bedingungen nur Mischungen aus CdCr2Se4 und CdSe Cr2Se3, CdSe oder einem Substratkörper, d a- hergestellt. Einkristalle Schichten aus CdCr2Se4 durch gekennzeichnet, daß eine Mi- waren mit diesen Verfahren nicht realisierbar,
schung: aus CdSe und Cr2Se3 mit mehr als 12 Ge- Es ist demnach eine Aufgabe der Erfindung, emwichtsprozent Cr8Se3 hergestellt wird und diese kristallines CdCr2Se4 von hoher Qualität und reprodu-Mischung bei über 1200"C geschmolzen wird, daß io zierbar, insbesondere dünne Schichten, herzustellen, darauf diese Schmelze so weit abgekühlt wird, daß Diese Aufgabe wird durch em wie im Oberbegriff Cr2Se3 teilweise auskristallisiert, daß dann aus des Patentanspruches 1 angegebenes Verfahren gelöst, dieser Schmelze Cr^-Kristalle entnommen wer- das erfindungsgemäß entsprechend dem Kennzeichen den, wobei eine dünne Schicht CdSe auf diesen dieses Anspruches ausgebildet ist.1. Process for the production of CdCr 2 Se 4 -EUi- th evaporation processes were produced under optimal crystals as platelets or as layers on 5 conditions only mixtures of CdCr 2 Se 4 and CdSe Cr 2 Se 3 , CdSe or a substrate body, d a- . Single crystal layers of CdCr 2 Se 4 characterized in that a mi was not realizable with this method,
Schung: from CdSe and Cr 2 Se 3 with more than 12 Ge It is accordingly an object of the invention to produce weight percent Cr 8 Se 3 and melt this crystalline CdCr 2 Se 4 of high quality and reproducible mixture at over 1200 ° C is that io edible, especially thin layers, to produce, then this melt is cooled so far that this object is partially crystallized by em as in the preamble Cr 2 Se 3 , that then from the method specified in claim 1 is achieved, this melt Cr ^ -Crystals are removed according to the invention in accordance with the characteristic, a thin layer of CdSe being formed on this of this claim. Kristallen verbleibt, daß dann diese Kristalle bei 15 Bemerkenswert bc; dem erfindungsgemaßen Ver-Crystals remain that then these crystals at 15 remarkably bc ; the inventive method 800 bis 8500C in einem abgeschlossenen System fahren ist, daß die Reaktion CdSe + Cr2Se3- CdCr2Se4 Driving 800 to 850 0 C in a closed system is that the reaction CdSe + Cr 2 Se 3 - CdCr 2 Se 4 getempert werden, wobei ein Selendampfdruck vollständig abläuft. Der Erfindung liegen folgendeare tempered, a selenium vapor pressure running down completely. The invention resides in the following aufrechterhalten wird, der wenigstens gleich oder Erkenntnisse zugrunde: Im Phasendiagramm vonis maintained, which is at least the same or based on knowledge: In the phase diagram of größer ist als der Selendampfdruck von CdCr3Se4 CdSe und Cr2Se3 existiert ein Eutektikum bei 12 ±-1 Ge-is greater than the selenium vapor pressure of CdCr 3 Se 4 CdSe and Cr 2 Se 3, there is a eutectic at 12 ± -1 Ge bei der Tempertemperatur. ao wichuprozent Cr2Se3. Das Eutektikum schmilzt beiat the annealing temperature. ao wichu percent Cr 2 Se 3 . The eutectic melts at 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 1185±5°C. AuUerdem existiert in diesem Phasendiazeichnet, daß die Mischung aus CdSe und Cr2Se3 gramm die Verbindung CdCr2Se4, die durch eine unter einer Schutzschmelze aus B2O3 in einer Gas- Festkörperreaktion peritektoid unterhalb von 885°C atmosphäre mit einem Gasdruck von etwa 10 Atmo- gebildet wird. Aus Schmelzen, die mehr als 12 Gesphären aufgeschmolzen wird. »5 wichtsprozent Cr2Se3 enthalten, kristallisiert beim2. The method according to claim 1, characterized in 1185 ± 5 ° C. In addition, this phase diagram shows that the mixture of CdSe and Cr 2 Se 3 grams the compound CdCr 2 Se 4 , which is formed by a peritectoid under a protective melt of B 2 O 3 in a gas-solid reaction below 885 ° C atmosphere with a gas pressure of about 10 Atmo- is formed. From melts that have melted more than 12 spheres. »Contains 5 percent by weight of Cr 2 Se 3 , crystallizes at 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- langsamen Abkühlen also zuerst Cr2Se3 aus, und zwar zeichnet, daß die Gasatmosphäre aus N2, H2Se in Form dünner Platten, wobei das Wachstum in Voroder Ar besteht. Zugsorientierung erfolgt. Werden in der Schmelze ge-3. The method according to claim 2, characterized by slow cooling so first from Cr 2 Se 3 , namely that the gas atmosphere consists of N 2 , H 2 Se in the form of thin plates, the growth being in Vor or Ar. Train orientation takes place. Are in the melt 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wachsene Cr2Se?-Platten aus der Schmelze entfernt, so dadurch gekennzeichnet, daß in die Schmelze aus 30 verbleibt eine dünne CdSe-Schicht auf der Oberfläche CdSe und Cr2Se3 ein Cr2Se,-Kristall (4) als Kri- dieser Platten. Diese zweiphasige Schichtstruktur wird Maiiis,ationskeim eingebracht wird. durch Festkörperdiffusion unterhalb der peritektoiden4. The method according to any one of claims 1 to 3, grown Cr 2 Se ? Plates removed from the melt, characterized in that in the melt from 30 a thin CdSe layer remains on the surface CdSe and Cr 2 Se 3 a Cr 2 Se crystal (4) as a crystal of these plates. This two-phase layer structure is introduced into the nucleus. by solid diffusion below the peritectoid 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, Temperatur in eine einkristalline Schicht aus CdCr2Se4 dadurch gekennzeichnet, daß in die Schmelze aus überführt.5. The method according to any one of claims 1 to 3, temperature in a monocrystalline layer of CdCr 2 Se 4, characterized in that transferred from the melt. CdSe und Cr2Se3 ein Substratkörper (14) getaucht 35 Insbesondere Cr2Se3 zersetzt sich bei höheren Tem-CdSe and Cr 2 Se 3 immersed in a substrate body (14) 35 Cr 2 Se 3 in particular decomposes at higher temperatures wird, auf den beim Abkühlen der Schmelze eine peraturen leicht unter Se-Abgabe. Dies wird erfin-is, on which when the melt cools a temperature slightly below Se release. This is invented Schicht von Cr2Se3 aufwächst. dungsgemäß mit der Temperung in Se-Atmosphäre,Layer of Cr 2 Se 3 grows up. according to the tempering in Se atmosphere, wobei der Se-Dampfdruck die obengenannten Werte haben muß, verhindert.whereby the Se vapor pressure must have the above values. 40 Eine wesentliche Erkenntnis und ein wesentlicher40 One essential finding and one essential Vorteil des erfindungsgemaßen Verfahrens ist es, daß die Reaktionspartner bei der Temperung nicht stöchiometrisch vorliegen müssen. Dies wird ebenfalls durchThe advantage of the method according to the invention is that the reactants do not have to be stoichiometric during the heat treatment. This is also done by Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung den oben beschriebenen Selendampfdruck gewähr-The invention relates to a method for producing the selenium vapor pressure described above von einkristallinem CdCr2Se4, wie im Oberbegriff des 45 leistet.of monocrystalline CdCr 2 Se 4 , as in the generic term of 45 does. Patentanspruches 1 angegeben. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Der ferromagnetische halbleitende Spinell Cad- also großflächige dünne CdCr2Se4-Einkristalle hermium-Chrom-Selenid — CdCr2Se4 — zeigt einen gro- stellen. Ebenso ist es möglich, Schichten aus CdCr2Se4 Ben negativen Magnetowiderstandseffekt unterhalb auf einer Schicht von Cr2Se3 herzustellen bzw. Schich-Seiner Curie-Temperatur, d. h., daß der elektrische 50 ten von CdCr2Se4 auf einer Schicht CdSe oder auch Widerstand dieses Materials abnimmt, wenn es einem Mehrschichtanordnungen von CdSe, CdCr2Se4 und ßußeren Magnetfeld ausgesetzt wird bzw. wenn ein Cr2Se3. Zur Herstellung dieser verschiedenen Varianten bereits einwirkendes äußeres Magnetfeld verstärkt muß das Dickenverhältnis der Cr2Se3-KnSIaIIe, die wird. Außerdem zeigt dieses Material Schalt- und der Schmelze entnommen werden, zu der auf ihnen Speichereffekte unterhalb der Curie-Temperatur, wie 55 liegenden CdSe-Schicht variiert werden,
beispielsweise aus dem Vortrag W. Lugscheider, Es ist ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen W.Zinn. Intermag Conf. Kyoto, 10. bis 13. 4. 1972, Verfahrens, daß die eben genannten Schichtanord- »Switching Effects in Magnetic Semiconductors«, her- nungen gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens auf vorgeht. einem Substratkörper aufgebracht werden können. Bislang wurde versucht, Dünnschichten aus Cad- 60 Als Materialien für das Substrat eignen sich beispielsmium-Chrom-Selenid nach dem sogenannten CVD- weise Saphir, Granat und Mg-Al-Spinelle. Gemäß Verfahren herzustellen. Dieses Verfahren ist beschrie- dem weitergebildeten Verfahren wird das Substrat in ben in H. L. P i η c h, L. Ekstrom, RCA Rev., 31 die flüssige Mischung aus CdSe-Cr2Se3 getaucht. Beim (1970) (4), 692 bis 701. Ein anderes Verfahren ist be- Abkühlen der Mischung wirkt das Substrat als Krischrieben in S. Y a m a η a k a, Y. Funada, Jap. 65 stallisationskeim, und eine einkristalline Cr2Se3-J. Appl. Phys., 11 (1972) 1068. Hier wird simultan aus Schicht wächst auf dem Substrat auf. Entfernt man das drei Quellen im Hochvakuum Cadmium, Chrom und Substrat mit dieser Schicht aus der Mischung, so verSelen verdampft. Beide Verfahren arbeiteten jedoch bleibt wiederum eine dünne Schicht von CdSe an derClaim 1 specified. With the method according to the invention, the ferromagnetic semiconducting spinel Cad - that is, large-area, thin CdCr 2 Se 4 single crystals of hermium-chromium-selenide - CdCr 2 Se 4 - shows a large size. It is also possible to produce layers of CdCr 2 Se 4 Ben negative magnetoresistance effect below on a layer of Cr 2 Se 3 or Schich-Seiner Curie temperature, ie that the electrical 50 th of CdCr 2 Se 4 on a layer of CdSe or Resistance of this material also decreases when it is exposed to a multilayer arrangement of CdSe, CdCr 2 Se 4 and an external magnetic field or when a Cr 2 Se 3 . To produce these different variants, the external magnetic field that is already acting must be strengthened, the thickness ratio of the Cr 2 Se 3 -KnSIaIIe, which is. In addition, this material shows switching and can be removed from the melt, to which storage effects below the Curie temperature, such as the CdSe layer lying on them, are varied,
for example from the lecture W. Lugscheider, It is a further advantage of the W. tin according to the invention. Intermag Conf. Kyoto, April 10 to 13, 1972, method that the above-mentioned layer arrangement "Switching Effects in Magnetic Semiconductors" proceeds according to a further development of the method. can be applied to a substrate body. Up to now, attempts have been made to produce thin layers of cad 60. As materials for the substrate, for example, sapphire, garnet and Mg-Al spinels are suitable, according to the so-called CVD, as materials for the substrate. Manufacture according to procedure. This method is described, the substrate is immersed in the liquid mixture of CdSe-Cr 2 Se 3 in HL P i η ch, L. Ekstrom, RCA Rev., 31. Beim (1970) (4), 692 to 701. Another method is cooling the mixture, the substrate acts as writing in S. Y ama η aka, Y. Funada, Jap. 65 nuclei, and a single-crystalline Cr 2 Se 3 -J. Appl. Phys., 11 (1972) 1068. Here the layer grows simultaneously on the substrate. If the three sources cadmium, chromium and substrate with this layer are removed from the mixture in a high vacuum, selenium evaporates. Both procedures worked but again a thin layer of CdSe remains on the
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